Name: Análisis de tomografía de sonda atómica de fases minerales exsueltas (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 14 s
Description: Aprende a utilizar la tomografía de sonda atómica para analizar fases minerales exsueltas en titanomagnetita. Esta técnica permite visualizar láminas de exsolución en 3D y medir su composición química a escala atómica para estudiar procesos volcánicos.

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Este trabajo fue apoyado por la financiación de la Fundación Nacional de Ciencias (NSF) a través de las subvenciones EAR-1560779 y EAR-1647012, la Oficina del Vicepresidente de Investigación y Desarrollo Económico, la Facultad de Artes y Ciencias, y el Departamento de Ciencias Geológicas. Los autores también reconocen a Chiara Cappelli, Rich Martens y Johnny Goodwin por su asistencia técnica y al Observatorio Volcán de Montserrat para proporcionar las muestras de ceniza.

<ol><li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae%3A+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li>
<li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15(1995).</li>
<li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+and+Chemistry+of+Minerals%22%5BJournal%5D)">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li>
<li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogy+and+Petrology%22%5BJournal%5D)">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li>
<li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite%3A+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li>
<li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li>
<li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Annual+Review+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li>
<li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li>
<li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Geoscience%22%5BJournal%5D)">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li>
<li>Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography+%28APT%29+of+carbonate+minerals%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li>
<li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Geology%22%5BJournal%5D)">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li>
<li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration%3A+Evidence+from+atom+probe+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22American+Mineralogist%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li>
<li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li>
<li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano%2C+Montserrat%2C+from+2005+to+2010%5BTitle%5D)+AND+%22Geological+Society%2C+London%2C+Memoirs%22%5BJournal%5D)">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li>
<li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li>
<li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxide+textures%3B+a+mini-atlas%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+in+Mineralogy+and+Geochemistry%22%5BJournal%5D)">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li>
<li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+Probe+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Springer+Series+in+Material+Sciences%22%5BJournal%5D)">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li>
<li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLarson%2C+DJ+%22Local+Electrode+Atom+Probe+Tomography%3A+A+User%E2%80%99s+Guide%22">Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide</a>. , Springer. New York. 318(2013).</li>
<li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe%E2%80%93Ti+oxides+in+andesitic+magma%2C+Soufriere+Hills+Volcano%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Petrology%22%5BJournal%5D)">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, Montserrat, WI. 1375-1400 (2003).</li>
<li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites%3A+Effects+of+emplacement+temperatures%2C+cooling+rates%2C+exsolution%2C+and+cation+ordering%5BTitle%5D)+AND+%22Geochemistry%2C+Geophysics%2C+Geosystems%22%5BJournal%5D)">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li>
<li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Surveys+in+Geophysics%22%5BJournal%5D)">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li>
<li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion%5BTitle%5D)+AND+%22Geological+Magazine%22%5BJournal%5D)">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li>
<li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogical+Magazine%22%5BJournal%5D)">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li>
<li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li>
<li>Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+xenolith%E2%80%93host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe%E2%80%93Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony%E2%80%93Balaton+Volcanic+field+%28W-Hungary%29%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogy+and+Petrology%22%5BJournal%5D)">Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li>
<li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic+worlds%3A+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Las reconstrucciones de datos APT 3D permiten una medición precisa del espaciado interlamellar en el cristal analizado a una resolución de tres órdenes de magnitud superior a las medidas a partir de imágenes SEM convencionales. Esto indica que las variaciones atómicas en la química ocurren en una extensión espacial tres órdenes de magnitud menores que los cambios mineralógicos observables ópticamente. Además, las distancias interlamelares medidas (29 nm y 14 nm), son consistentes con la escala de longitud para la oxiexol...

El estudio de la mineralogía química ha sido una importante fuente de información dentro del campo de las Ciencias de la Tierra durante más de un siglo, ya que los minerales registran activamente los procesos geológicos durante y después de su cristalización. Las condiciones fisioquímicas de estos procesos, como los cambios de temperatura durante el vulcanismo y el metamorfismo, se registran durante la nucleación mineral y el crecimiento en forma de zonación química, estrías y lamelas, entre otros. Las lamelas de exolución se forman cuando una fase se desmezcla en dos fases separadas en estado sólido. El análisis de la orientación, tamaño, morfología y espaciado de dichas lamelas de exolución puede proporcionar información esencial para comprender los cambios de temperatura y presión durante el vulcanismo y el metamorfismo1,2,3 y la formación de depósitos minerales de mineral4.
Tradicionalmente, el estudio de lamelas de exseolución se llevó a cabo con la observación de micrografías mediante el simple escaneo de imágenes electrónicas5. Más recientemente, esto ha sido sustituido por el uso de microscopía electrónica de transmisión filtrada por energía (TEM) que proporciona observaciones detalladas en el nivel de nanoescala1,2,3. Sin embargo, en ambos casos, las observaciones se realizan en dos dimensiones (2D), que no es totalmente adecuada para las estructuras tridimensionales (3D) representadas por estas lamelas de exolución. Nanotografía6 está emergiendo como una nueva técnica para la observación 3D de características a nanoescala dentro de granos minerales, sin embargo, no hay suficiente información sobre la composición de estas características. Una alternativa a estos enfoques es el uso de la tomografía de sonda atómica (APT), que representa la técnica analítica de resolución espacial más alta existente para la caracterización de los materiales7. La fuerza de la técnica radica en la posibilidad de combinar una reconstrucción 3D de características a nanoescala con su composición química a escala atómica con una sensibilidad analítica de casi parte por millón7. Las aplicaciones previas de APT para el análisis de muestras geológicas han proporcionado excelentes resultados8,9,10,11, particularmente en la caracterización química de elementos difusión y concentraciones9,12,13. Sin embargo, esta aplicación no se ha utilizado para el estudio de lamelas de exolución, abundante en algunos minerales alojados en rocas metamórficas y ígneas. Aquí, exploramos el uso de APT, y sus limitaciones, para el análisis del tamaño y la composición de las lamelas de exseción, y el espaciado interlamellar en cristales volcánicos de titanomagnetita.

<table><tbody><tr><td>Microscopio Electrónico Secundario (SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010PLUS/LA</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio Electrónico Secundario (SEM)Microscopio Electrónico Secundario (SEM)</td> <td>TESCAN</td><td>LYRA XMU</td><td></td></tr><tr><td>Electrodo Local Atom Probe (LEAP)</td><td>CAMECA</td><td>5000 XS</td><td></td></tr><tr><td>Software Integrado de Visualización y Análisis (IVAS, versión 3.6.12).</td><td></td><td></td><td>software de procesamiento</td></tr></tbody></table>

análisis de tomografía de sonda atómica de fases minerales exsueltas

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Tasas de difusión de elementos y control de temperatura/presión una gama de procesos volcánicos y metamórficos fundamentales. Estos procesos a menudo se registran en lamelas exsegundas de las fases minerales del huésped. Así, el análisis de la orientación, tamaño, morfología, composición y espaciado de lamellas de exseolución es un área de investigación activa en las geociencias. El estudio convencional de estas lamelas se ha llevado a cabo mediante la microscopía electrónica de barrido (SEM) y la microscopía electrónica de transmisión (TEM), y más recientemente con nanotomografía basada en haz iónico focalizado (FIB), pero con información química limitada. Aquí, exploramos el uso de la tomografía de la sonda atómica (APT) para el análisis a nanoescala de lamelas de exolución de ilenita en titanomagnetitas ígneas a partir de depósitos de ceniza saqueados desde el volcán activo de las colinas de Soufriére (Montserrat, Indias Occidentales Británicas). APT permite el cálculo preciso de los espaciados entrelamelares (14–29 x 2 nm) y revela perfiles de difusión suaves sin límites de fase nítidos durante el intercambio de Fe y Ti/O entre las lamelas exsueltas y el cristal anfitrión. Nuestros resultados sugieren que este novedoso enfoque permite mediciones a nanoescala de la composición de lamellas y espaciado entrelamelar que pueden proporcionar un medio para estimar las temperaturas del domo de lava necesarias para modelar las tasas de extrusión y la falla del domo de lava, desempeñan un papel clave en los esfuerzos de mitigación de riesgos volcánicos.

Al igual que muchos cristales de titanomagnetita de varias etapas de la erupción del volcán Soufriére Hills (SHV), el cristal analizado aquí contiene lamelas de exolución &lt;10 m de espesor, visibles en imágenes secundarias de SEM(Figura 1d),que separan las zonas de Magnetita rica en Ti, que indica una etapa C2 de oxidación18. Sobre la base de las imágenes SEM, el espaciado entre estas lamellas oscila entre 2 y 6 m(n a 15). Cuatro puntas de especímenes de ti...

El análisis de la morfología, composición y espaciamiento de las lamelas de exolución puede proporcionar información esencial para comprender los procesos geológicos relacionados con el vulcanismo y el metamorfismo. Presentamos una novedosa aplicación de APT para la caracterización de tales lamelas y comparamos este enfoque con el uso convencional de la microscopía electrónica y la nanotomografía basada en FIB.

Análisis de tomografía de sonda atómica de fases minerales exsueltas

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

El examen de las variaciones en la química mineral puede arrojar luz sobre los cambios en la actividad volcánica, y permitir a los investigadores obtener escalas de tiempo de los procesos volcánicos para comprender mejor cualquier peligro potencial. La tomografía por sonda atomósa permite una visualización 3D sin precedentes de las fases ex resolvidos de minerales mientras mide su composición química a escala atómica. Actualmente estamos aplicando la técnica a la caracterización de la mineralización patológica, por ejemplo, en el caso de los cálculos renales.Este método se puede aplicar a sistemas volcánicos donde las transiciones de erupción pueden ocurrir en pequeñas escalas de tiempo. Estas transiciones se registran en los minerales a lo largo de escalas espaciales muy pequeñas. Comience por verter un gramo de la muestra en un plato de Petri de vidrio de 10 centímetros y envuelva una hoja de papel de tres por tres centímetros alrededor de un imán de 10 gauss.Utilice el imán para extraer granos ricos en magnetita de entre 100 y 500 micrómetros de diámetro de la muestra de ceniza y coloque los granos en un poro de 32 micrómetros, tamiz de acero inoxidable de 8 centímetros de diámetro. Utilice una botella de agua desionizada para lavar las partículas de ceniza que se adhieren más pequeñas a través del tamiz durante 20 a 30 segundos y deje que los granos se sequen al aire durante 24 horas. Al día siguiente, coloque cualquier partícula de ceniza limpia y seca en soportes de muestra adecuados para un microscopio electrónico de barrido secundario e imagine las partículas en modo de electrón secundario a un voltaje de aceleración de 15 a 20 kilovolta y a una distancia de trabajo de 10 milímetros para seleccionar los cinco a 10 mejores candidatos para un análisis posterior.Los granos seleccionados deben ser predominantemente magnetitas. Fije los granos de ceniza seleccionados en un pedazo de cinta transparente y rodee las muestras con un molde hueco de una pulgada de diámetro que ha sido recubierto internamente con grasa al vacío, luego llene el molde con moho de resina epoxi. Una vez curado el epoxi, retire la muestra del molde y pele la cinta de la parte inferior.Los granos de ceniza deben estar parcialmente expuestos. Pulir los granos de ceniza de fundición epoxi con papel de molienda de carburo de silicio de cinco tamaños de grano diferentes, desde el tamaño de grano más alto a más bajo en una figura de ocho movimientos durante al menos 10 minutos por papel de molienda. Entre tamaños de grano, sonicar la muestra en un baño de agua desionizada durante 10 minutos.Después de cada último pulido, compruebe la muestra bajo un microscopio para asegurarse de que no haya arena de pulido y que la superficie de la muestra esté libre de arañazos. A continuación, utilice paños de pulido para pulir los granos de ceniza de fundición epoxi con una consecutiva y suspensión de pulido de alúmina de 0,3 micrómetros en un movimiento de figura ocho durante al menos 10 minutos, sonicando la muestra en agua desionizada durante 10 minutos entre los tamaños de suspensión. Después del segundo esmalte de suspensión, compruebe la muestra bajo el microscopio para asegurarse de que no hay ninguna suspensión presente y que la superficie de la muestra está libre de arañazos.Al final del procedimiento de pulido, la superficie epoxi debe ser lisa y los granos de ceniza deben ser planos y bien expuestos. Usando un dispositivo de recubrimiento de pulverización disponible, cubra la superficie de la muestra con una capa de conductión de carbono de aproximadamente 10 nanómetros de espesor y obtenga imágenes electrónicas retrodisponadas de los granos de ceniza con el microscopio electrónico a una tensión de aceleración de 15 a 20 kilovoltas y una distancia de trabajo de 10 milímetros para determinar la ubicación de las lamelas de exolución en el imán de 10 kilovolidos. Antes de comenzar el procedimiento de haz de iones enfocado, el pulverizador recubre la superficie de la muestra con una capa de cobre de 15 nanómetros para evitar la carga de electrones y la deriva de la muestra.A continuación, utilice un haz de iones de galio enfocado en un microscopio electrónico de barrido de doble haz en la sección pulida de interés que contiene las lamelas sobre una región de 1,5 por 20 micrometros a 30 kilovoltios y siete pascales. Utilice el haz de iones para fresar tres cuñas de material por debajo de tres lados del rectángulo de platino e inserte el sistema de inyección de gas para soldar la cuña a un nanomanibultor in situ utilizando platino depositado por el sistema de inyección de gas antes de cortar el borde final libre. Usando el haz de iones de galio, corte 10 segmentos de uno a dos micrómetros de ancho de la cuña y coloque secuencialmente las cuñas con platino en la parte superior de los postes de silicio de un cupón de matriz de microtipes.Dar forma y afilar cada punta de muestra utilizando patrones de fresado anulares de diámetros interiores y exteriores cada vez más pequeños, comenzando en 30 kilovoltios para producir la geometría de la muestra necesaria para la tomografía de la sonda atómica y terminando a una tensión de aceleración de cinco kilovoltios para reducir la implantación del galio y obtener una forma consistente de punta a punta. Para la adquisición de la tomografía de la sonda atómica, monte el micro cupón con las puntas afiladas soldadas a los postes de silicio en un disco de muestra y cargue el disco en un carrusel para su colocación dentro de la sonda atómica del electrodo local. Inserte el carrusel dentro de la cámara tampón de una sonda atómica de electrodo local equipada con un láser ultravioleta de picosegundo de 355 nanómetros y gire la cabeza del láser.Después de la calibración, consiga un vacío en la cámara de análisis en o por debajo de seis por 10 a la negativa 11 torr y utilice una varilla de transferencia para insertar la muestra de disco en la cámara de análisis principal. A continuación, mueva el disco de la muestra para alinear el micro cupón con el electrodo local para seleccionar la punta y actualizar la base de datos para indicar el número de punta. En este análisis, cuatro puntas de muestra de titanomagnetita fueron extraídas con éxito del cristal único y analizadas por tomografía de sonda atómica.Dos de los especímenes demostraron concentraciones homogéneas de hierro y titanio en todo, lo que indica que las lamelas no se intersecaron. Los otros dos especímenes exhibieron zonas con concentraciones variables en hierro, oxígeno y titanio. Las reconstrucciones 3D de los datos de tomografía de la sonda atómica permiten una medición precisa del espaciado intralamelar y proporcionan escalas de longitud que promedian entre 14 y 29 nanómetros con un valor de un sigma de dos nanómetros para ambos especímenes.Además de estas mediciones, la tomografía por sonda atómica permite la extracción de información química a través de estas lamelas a una alta resolución espacial a través del análisis de proxigramas utilizando el punto cero como la intersección entre la lamella y el mineral huésped. Las concentraciones atómicas de titanio en el cristal confirmaron que el fragmento es de hecho un titanomagnetito y son consistentes con análisis petroológicos previos de los productos eruptivos del volcán Soufriere Hills. Estos proxigramas también confirman que la composición de la lamella coincide con la de la ilmenita.Preparar las cuñas para capturar las lamelas es fundamental para la preparación de la muestra FIB SEM, así como para afilar las puntas a la dimensión correcta. La electro microscopía de transmisión también se puede realizar para verificar las dimensiones de las lamelas y el espaciado interlamelar. Esta técnica podría permitir a los vulcanólogos calcular las escalas temporales de la actividad eruptiva para comprender mejor los peligros potenciales de los volcanes activos.

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Investigación

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Estudios de tomografía sonda atómica en el Cu (In, Ga) de Se<sub&gt; 2</sub&gt; Los límites de grano

Presentamos una metodología para la obtención de imágenes de múltiples fases del fluido en condiciones de yacimiento mediante el uso de microtomografía de rayos X. Mostramos algunos resultados representativos de atrapamiento capilar en una muestra de roca carbonatada.

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Se presenta un método para lograr imágenes de alta resolución subnanométricas con (modo de descarga) con modulación de amplitud en la microscopía de fuerza atómica líquido. El método se muestra en microscopios de fuerza atómica comerciales. Se explica la razón de ser de nuestras opciones de parámetros y sugerir estrategias para la optimización resolución.

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Este papel describe un protocolo para lograr 3D mapas químicos combina la proyección de imagen de energía filtrada y la tomografía de electrones. Se estudió la distribución de productos químicos de dos soportes de catalizador formado por elementos que son difíciles de distinguir de otras técnicas de imagen. Cada aplicación consiste en el mapeo de elementos químicos comprometidos - bordes espaciados-ionización respectivamente.

Obtención de mapas 3D química energía filtrada tomografía de microscopia electrónica de transmisión

Presentamos un protocolo para comparar el estado de los minerales en vesículas por dos líneas de células de hueso humano: hFOB 1.19 y Saos-2. Sus perfiles de mineralización fueron analizados por alizarina rojo-S (AR-S) coloración, visualización luz de ultravioleta (UV), la proyección de imagen de microscopía electrónica (TEM) transmisión y microanálisis por energía dispersiva por rayos x (EDX).

Análisis de minerales producidos por hFOB 1.19 y Saos-2 células usando la microscopia electrónica transmisión con microanálisis de rayos x dispersiva de energía

Se describe una configuración de línea para llevar a cabo rápida radiografía bidimensional fluorescencia rayos x microdiffraction la cartografía y de muestras unitarias de cristal o polvo con Laue (policromático radiación) o difracción de polvo (radiación monocromática). Los mapas resultantes dan información sobre tensión, orientación, distribución de fases y deformación plástica.

Rayos x de sincrotrón Microdiffraction y proyección de imagen de fluorescencia de las muestras de rocas y minerales

Este protocolo se presenta para caracterizar las condiciones del complejo humectante de un opaco medio poroso (roca de yacimiento de hidrocarburos) utilizando imágenes tridimensionales obtenidas por microtomografía de rayos x en las condiciones subsuperficiales.

Proyección de imagen de escala de poro y caracterización de hidrocarburos depósito Roca mojabilidad en condiciones subsuperficiales mediante microtomografía de rayos x

El protocolo propuesto implica un enfoque global para evaluar la formación ósea en el contexto de la regeneración ósea mediante análisis multimodales. Su objetivo es proporcionar información cualitativa y cuantitativa sobre la formación de hueso nuevo, mejorando el rigor y la validez de las investigaciones básicas y preclínicas.

Caracterización integral de la mineralización tisular en un modelo ex vivo

Aprende a utilizar la tomografía de sonda atómica para analizar fases minerales exsueltas en titanomagnetita. Esta técnica permite visualizar láminas de exsolución en 3D y medir su composición química a escala atómica para estudiar procesos volcánicos.

Análisis de tomografía de sonda atómica de fases minerales exsueltas

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