Name: Películas de óxido de niobio depositadas por sputtering reactivo: efecto de la tasa de flujo de oxígeno (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-09-28T14:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 23 s
Description: Aprende a depositar películas de óxido de niobio mediante sputtering reactivo, controlando la tasa de flujo de oxígeno para obtener capas homogéneas. Este método mejora el rendimiento de celdas solares de perovskita.

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La obra fue apoyada por la Fundación de Amparo á Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP), Centro de Desenvolvimento de Materiais Cerémicos (CDMF- FAPESP No 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 y 2017/18916-2). Agradecimiento especial al profesor Máximo Siu Li por las mediciones pl.

1. Grabado y limpieza del sustrato
<ol><li>Utilizando un sistema de corte de vidrio, forme sustratos de 2,5 x 2,5 cm de óxido delgado de flúor (FTO).</li>
	<li>Proteger parte de la superficie del sustrato con una cinta térmica que deja 0,5 cm de un lado expuesto.</li>
	<li>Depositar una pequeña cantidad de polvo de zinc (suficiente para cubrir el área a grabar) en la parte superior de la FTO expuesta y dejar caer el ácido clorhídrico concentrado (HCl) en el polvo de zinc lentamente hasta que la reacción consuma todo el polvo de zinc. Inmediatamente después, enjuague el sustrato con agua desionizada (DI). ADVERTENCIA: El gas de hidrógeno en abundancia se genera a partir de la reacción de zinc y HCl.</li>
	<li>Retire la cinta y lávela con agua DI y jabón con un cepillo pequeño. NOTA: El cepillo ayuda a eliminar un poco de pegamento residual de la cinta.</li>
	<li>Deje el sustrato grabado en una solución de jabón (50% en agua) y guárdelo durante 15 minutos en un baño ultrasónico. Luego, sonicar durante 15 minutos en agua DI (2 veces), seguido de 10 minutos más en acetona y finalmente 10 minutos en alcohol isopropílico. Seque el sustrato con gas nitrógeno.</li>
</ol>2. Deposición de películas de óxido de niobio
<ol><li>Fijar el sustrato a través de una máscara de sombra que protege 0,5 cm de ambos lados. NOTA: En el lado donde se grabó la FTO, es importante certificar que la FTO está cubierta para evitar cortocircuitos al construir la célula.</li>
	<li>Introducir el sustrato en la cámara de sputtering y sellar la cámara.</li>
	<li>Encienda la bomba mecánica. En los primeros 10 minutos, cambie la válvula de 3 vías a la posición de desbaste para calentar su aceite y liberar agua para mejorar el bombeo. La bomba primaria funciona sola hasta que la presión es de 6 x 10-2 Torr.</li>
	<li>Cambie la válvula de 3 vías a la posición de respaldo y encienda la bomba molecular turbo. Una vez iniciada la bomba molecular, abra la válvula de compuerta en la entrada de la bomba de vacío. La deposición comienza cuando la presión alcanza 3 x 10-6 torr. NOTA: Antes de iniciar la bomba molecular, el vacío primario debe ser superior a 6 x 10-2 torr, sin embargo, no superior a 5 x 10-2 torr con el fin de evitar la contaminación de la cámara con aceite de la bomba.</li>
	<li>Cuando el vacío alcance 5 x 10-5 torr, abra el sistema de enfriador de agua y encienda el sistema de calefacción de sustrato. Ajuste la temperatura a 500 oC. Aumente la temperatura lentamente, 100 oC cada 5 min hasta que alcance el valor deseado.</li>
	<li>Establezca los parámetros de gases que se utilizarán en la deposición: argón de 40 sccm y oxígeno de 3 a 10 sccm. NOTA: El caudal de oxígeno fue variado en cada deposición: 3, 3.5, 4 y 10 sccm. El oxígeno reacciona con el niobio formando óxido de niobio.</li>
	<li>Introducir argón en la cámara, y ajuste la presión a 5 x 10-3 torr y la radiofrecuencia (RF) a 120 W. Encienda la RF y ajuste usando la caja de coincidencia de impedancia. En caso de que el plasma no comience, aumente la presión lentamente hasta que alcance 2 x 10-2 Torr. En esta presión, el plasma debe comenzar. Ajuste la presión utilizando una válvula de compuerta que se puede abrir o cerrar para cambiar la velocidad de bombeo.</li>
	<li>Mantenga el plasma a 120 W durante 10 minutos para limpiar el objetivo de niobio eliminando cualquier capa de óxido presente en su superficie. NOTA: Durante la limpieza del objetivo, el obturador del sustrato se mantiene cerrado para proteger el sustrato de cualquier deposición de material.</li>
	<li>Introducir oxígeno en la cámara, después de la estabilización, ajustar la potencia de radiofrecuencia a 240 W y abrir el obturador de sustrato. Comienza la deposición. Establezca el tiempo de deposición para que tenga un espesor final de 100 nm basado en estudios anteriores que determinaron la tasa de deposición. Para cada condición de deposición se espera una tasa de deposición diferente, por lo que el tiempo de deposición también difiere.</li>
	<li>Una vez completado el tiempo de deposición, cierre el obturador inmediatamente, apague la RF, cierre los gases y disminuya la temperatura del sustrato a temperatura ambiente.</li>
	<li>A medida que la temperatura del sustrato alcance la temperatura ambiente, introduzca aire para restablecer la presión ambiental y abrir la cámara.. NOTA: Por lo general, el sistema tarda 4 h en alcanzar una temperatura de 40 oC.</li>
</ol>3. Construcción de las células solares
<ol><li>Preparación de las soluciones utilizadas para construir los dispositivos<ol>
<li>Solución de pasta TiO2: Mezclar 150 mg de Pasta2 en 1 ml de agua DI. Revuelva durante 1 día antes de usarlo. NOTA: Mantenga la suspensión agitando incluso cuando no la esté utilizando para asegurarse de que la suspensión siempre es homogénea.</li>
		<li>Preparar la solución de yoduro de plomo (PbI2) mezclando 420 mg de PbI2 en 1 ml de dimetilformamida anhidra. Utilice únicamente disolventes anhidros.</li>
		<li>Preparar la solución de yoduro de metilamonio (CH3NH3I) añadiendo 8 mg de CH3NH3I en 1 ml de alcohol isopropílico (IPA). NOTA: El contenido de agua en IPA debe ser inferior al 0,0005%.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Deposite la capa mesoporosa TiO2 en la parte superior de la capa de óxido de niobio utilizando una recubridora de espín a 4.000 rpm durante 30 s.</li>
	<li>Poner el sustrato en el horno siguiendo los pasos: 270 oC durante 30 min; 370 oC durante 30 min y 500 oC durante 1 h. Espere hasta que el horno alcance la temperatura ambiente y retire el sustrato. NOTA: El tratamiento térmico descompone la parte orgánica de la pasta dejando una capa porosa sobre la película.</li>
	<li>Deposite dos capas de PbI2 en la parte superior del TiO2 mesoporoso usando una recubridora de espín a 6.000 rpm durante 90 s y después de cada deposición coloque el sustrato en una placa caliente a 70 oC durante 10 minutos. NOTA: La deposición de PbI2 debe estar dentro de una guantera llena de nitrógeno puro o argón y con atmósfera controlada (agua y oxígeno < 0,1 ppm).</li>
	<li>Deposite la solución CH3NH3I. Drop 0.3 mL de CH3NH3I solución en PbI2, esperar 20 s y luego girar a 4.000 rpm durante 30 s. Coloque el sustrato en una placa caliente a 100 oC durante 10 minutos. NOTA: La deposición CH3NH3I debe estar dentro de una guantera. La cantidad total de CH3NH3I solución debe caer rápidamente en un solo paso.</li>
	<li>Deposite la solución Spiro-OMeTAD en la parte superior de la capa de perovskita mediante recubrimiento de espín a 4.000 rpm durante 30 s. Deje el sustrato en una atmósfera de oxígeno durante la noche. NOTA: La deposición Spiro-OMeTAD debe estar dentro de una guantera. Después de la deposición, es importante dejar el sustrato durante la noche en una atmósfera de oxígeno con el fin de oxidar el Spiro- OMeTAD aumentando su conductividad.</li>
	<li>Evaporar 70 nm de contacto dorado usando una máscara de sombra a una velocidad de 0.2 A/s hasta que se alcance 5 nm y luego aumentar la tasa a 1 A/s. NOTA: Es importante utilizar una velocidad lenta al principio para evitar la difusión de oro a través de la celda.</li>
</ol>

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<li>Shirani, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tribologically+enhanced+self-healing+of+niobium+oxide+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+and+Coatings+Technology%22%5BJournal%5D)">Tribologically enhanced self-healing of niobium oxide surfaces.</a> Surface and Coatings Technology. 364, 273-278 (2014).</li>
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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Las películas de óxido de niobio preparadas en este trabajo se utilizaron como capa de transporte de electrones en células solares de perovskita. La característica más importante requerida para una capa de transporte de electrones es evitar la recombinación, el bloqueo de agujeros y la transferencia eficiente de electrones.
En este sentido, el uso de la técnica de sputtering reactivo es ventajoso ya que produce películas densas y compactas. También, como ya se ha mencionado, en comparación con...

La técnica de sputtering se utiliza ampliamente para depositar películas de alta calidad. Su principal aplicación es en la industria de semiconductores, aunque también se utiliza en revestimiento de superficie para la mejora en propiedades mecánicas, y capas reflectantes1. La principal ventaja del sputtering es la posibilidad de depositar diferentes materiales sobre diferentes sustratos; la buena reproducibilidad y el control sobre los parámetros de deposición. La técnica de sputtering permite la deposición de películas homogéneas, con buena adherencia en grandes áreas y a bajo costo en comparación con otros métodos de deposición como la deposición de vapor químico (CVD), la epitaxía de haz molecular (MBE) y la deposición de capa atómica (ALD) 1,2. Comúnmente, las películas semiconductoras depositadas por sputtering son amorfos o policristalinas, sin embargo, hay algunos informes sobre el crecimiento epitaxial por sputtering3,4. Sin embargo, el proceso de sputtering es muy complejo y el rango del parámetro es amplio5,por lo que para lograr películas de alta calidad, es necesaria una buena comprensión del proceso y la optimización de parámetros para cada material.
Hay varios artículos que informan sobre la deposición de películas de óxido de niobio por sputtering, así como nitruro de niobio6 y carburo de niobio7. Entre los óxidos Nb, el pentóxido de niobio (Nb2O5) es un material transparente, estable al aire e insoluble en agua que exhibe un polimorfismo extenso. Es un semiconductor de tipo n con valores de separación de banda que van desde 3.1 a 5.3 eV, dando a estos óxidos una amplia gama de aplicaciones8,9,10,11,12,13 ,14,15,16,17,18,19. Nb2O5 ha atraído una atención considerable como un material prometedor para ser utilizado en células solares de perovskita debido a su eficiencia de inyección de electrones comparable y una mejor estabilidad química en comparación con el dióxido de titanio (TiO2). Además, la brecha de banda de Nb2O5 podría mejorar el voltaje de circuito abierto (Voc) de las celdas14.
En este trabajo, Nb2O5 fue depositado por sputtering reactivo bajo diferentes caudales de oxígeno. A bajos caudales de oxígeno, la conductividad de las películas se incrementó sin hacer uso del dopaje, lo que introduce impurezas en el sistema. Estas películas se utilizaron como capa de transporte de electrones en células solares de perovskita mejorando el rendimiento de estas células. Se encontró que la disminución de la cantidad de oxígeno induce la formación de vacantes de oxígeno, lo que aumenta la conductividad de las películas que conducen a las células solares con mejor eficiencia.

<table><tbody><tr><td>Disolvente de 2-propanol</td><td>Merck</td><td>67-63-0</td><td>con un máximo de 0,005% de H2O</td></tr><tr><td>4-terc-butilpiridina</td><td>Sigma Aldrich</td><td>3978-81-2</td><td>químico con</td></tr><tr><td>acetonitrilo</td> de pureza del 96% <td>Sigma Aldrich</td><td>75-05-8</td><td>disolvente anhidro,</td></tr><tr><td>sal de litio bis(trifluorometano)sulfonimida con</td> una pureza del 99,8% <td>Sigma Aldrich</td><td>90076-65-6</td><td>químico con &ge; Clorobenceno con una pureza del 99,95%</td></tr><tr><td></td> Disolvente anhidro <td>Sigma Aldrich</td><td>108-90-7</td>, Etanol con <td>una pureza del 99,8%</td></tr><tr><td></td><td>Disolvente Sigma Aldrich</td><td>200-578-6</td><td></td></tr><tr><td>Sustrato de vidrio de óxido de estaño dopado con flúor (SnO2:F)</td><td>Sustrato Solaronix</td><td>TCO22-7/LI</td><td>para depositar películas</td></tr><tr><td>Cinta Kaptom</td><td>Usinainfo</td><td>04227</td><td>cinta térmica utilizada para cubrir los sustratos</td></tr><tr><td>Kurt J Lesker Sistema de pulverización catódica de magnetrón</td><td>Kurt J Lesker</td><td>------</td><td>Equipo de pulverización catódica utilizado para depositar películas compactas</td></tr><tr><td>Yoduro de plomo (II)</td><td>Alfa Aesar</td><td>10101-63-0</td><td>PbI2 sal- 99,998% de pureza</td></tr><tr><td>yoduro de metilamonio</td><td>Dyesol</td><td>14965-49-2</td><td>CH3NH3I sal</td></tr><tr><td>N2,N2,N2&prime; ,N2&prime; ,N7,N7,N7&prime; ,N7&prime; -octakis (4-metoxifenil)-9,9&prime;-spirobi [9H-fluoreno]-2,2&prime;,7,7&prime;-tetramina</td><td>Sigma Aldrich</td><td>207739-72-8</td><td>Spiro-OMeTAD sal, 99% de pureza</td></tr><tr><td>Objetivo de niobio de 3"</td><td>CBMM- Compañía Brasileña de Metalurgia y Minería</td><td>------</td><td>objetivo de pulverización catódica de niobio utilizado en el sistema de pulverización catódica</td></tr><tr><td>N-N dimetilformamida</td><td>Merck</td><td>68-12-2</td><td>solvente con un máximo de 0.003% H2O</td></tr><tr><td>TiO2</td><td>pasta Dyesol</td><td>DSL 30NR-D</td><td>pasta de dióxido de titanio</td></tr><tr><td>tris(2-(1H-pirazol-1-il)-4-terc-butilpiridina)cobalto(III) tri[bis( trifluorometano)sulfonimida]</td><td>Colorante</td><td>329768935</td><td>FK 209 Co(III) Sal TFSL</td></tr></tbody></table>

películas de óxido de niobio depositadas por sputtering reactivo: efecto de la tasa de flujo de oxígeno

Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

El sputtering reactivo es una técnica versátil utilizada para formar películas compactas con una excelente homogeneidad. Además, permite un fácil control sobre los parámetros de deposición, como el caudal de gas, que da como resultado cambios en la composición y, por lo tanto, en las propiedades requeridas de la película. En este informe, la esputo reactiva se utiliza para depositar películas de óxido de niobio. Un objetivo de niobio se utiliza como fuente de metal y diferentes tasas de flujo de oxígeno para depositar películas de óxido de niobio. El caudal de oxígeno se ha cambiado de 3 a 10 sccm. Las películas depositadas bajo bajos caudales de oxígeno muestran una mayor conductividad eléctrica y proporcionan mejores células solares de perovskita cuando se utilizan como capa de transporte de electrones.

En el sistema de sputtering, la tasa de deposición está fuertemente influenciada por el caudal de oxígeno. La tasa de deposición disminuye cuando se aumenta el flujo de oxígeno. Teniendo en cuenta las condiciones actuales del área objetivo utilizada y la potencia plasmática, se observa que de 3 a 4 sccm hay una disminución expresiva en la tasa de deposición, sin embargo, cuando el oxígeno se incrementa de 4 a 10 sccm se vuelve menos pronunciado. En el régimen de 3 sccm la tasa de deposición es de 1,1 nm/s, disminuyendo a...

Aquí, presentamos un protocolo para la deposición de películas de óxido de niobio mediante sputtering reactivo con diferentes caudales de oxígeno para su uso como capa de transporte de electrones en células solares de perovskita.

Películas de óxido de niobio depositadas por sputtering reactivo: efecto de la tasa de flujo de oxígeno

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition ...

En la técnica reactiva del sputter es posible tener un control fino de los parámetros que permite depositar humo de óxido de niobio con diferentes estequiómetros y preferencias. La principal ventaja de esta técnica es la deposición de humos homogéneos con buena adherencia sobre grandes superficies y a bajo coste y bajo obstáculo de producción. Es importante prestar atención a cada paso y no omitir ninguno.Darse cuenta de cómo manejar el equipo y la apariencia final de los humos ayuda a lograr una buena declaración. Comience protegiendo la superficie del sustrato con una cinta térmica, dejando 0,5 cm de un lado expuesto. Depositar suficiente polvo de zinc para cubrir el área a grabar en la parte superior del óxido delgado de flúor expuesto.A continuación, deje caer lentamente el ácido clorhídrico concentrado hasta que todo el polvo de zinc sea consumido por la reacción. Lave inmediatamente el sustrato con el agua ionizada. Retire la cinta.Y sonicar el sustrato con jabón durante 15 minutos, seguido de dos veces en agua, acetona y alcohol isopropanol. Después de fijar el sustrato a través de una máscara de sombra metálica, coloque el sustrato en la cámara de pulverización. Después de sellar la cámara, encienda la bomba mecánica y encienda la bomba molecular turbo.Cuando el vacío alcance cinco veces 10 a los cinco torr negativos, abra el sistema de enfriador de agua y encienda el sistema de calefacción del sustrato. Ajuste la temperatura a 500 grados centígrados, aumentando 100 grados Celsius cada cinco minutos hasta que alcance el valor deseado. Establezca el argón en 40 SCCM, y el oxígeno en tres centímetros cúbicos estándar por minuto.Introducir argón en la cámara. Y ajuste la presión a cinco por 10 a los tres torr negativos, y la frecuencia de radio a 120 vatios. Encienda la frecuencia de radio.Usando el cuadro de coincidencia de impedancia para ajustar la frecuencia según sea necesario. Si el plasma no comienza, aumente la presión lentamente hasta que alcance dos veces 10 a los dos torr negativos. Uso de una válvula de compuerta que se puede abrir o cerrar para cambiar la velocidad de bombeo para ajustar la presión.Mantenga el plasma a 120 vatios durante 10 minutos para limpiar el objetivo de Niobio y eliminar cualquier capa de óxido presente en su superficie. Después de la estabilización, introduzca Oxígeno en la cámara, ajuste la potencia de RF a 240 vatios y abra el obturador del sustrato. Iniciar la deposición y establecer el tiempo de deposición, para lograr un espesor final de 100 nanómetros.Tan pronto como se complete la deposición, cierre el obturador, apague la radiofrecuencia, cierre los gases y disminuya la temperatura del sustrato. A medida que la temperatura del sustrato alcanza la temperatura ambiente, introduzca el aire para restablecer la presión ambiental antes de abrir la cámara y retirar el sustrato. Para la construcción de células solares, proteja ambos lados del sustrato con un pedazo de cinta y use una capa de centrifugado a 4.000 rotaciones por minuto durante 30 segundos para depositar una capa de dióxido de titanio mesoporosa en la capa de óxido de niobio.A continuación, coloque el sustrato en el horno de acuerdo con la secuencia de calentamiento indicada. Cuando el horno alcance la temperatura ambiente, utilice la recubridora de centrifugado para depositar dos capas del yoduro de plomo en la capa de dióxido de titanio a 6.000 rotaciones por minuto durante 90 segundos. Colocar el sustrato sobre una placa caliente o 70 grados Celsius durante 10 minutos después de cada deposición.Después del tratamiento térmico, deje caer 300 mililitros de solución de yoduro de metilammonio sobre las capas de yoduro de plomo y espere 20 segundos antes de girar a 4.000 rotaciones por minuto durante 30 segundos. Al final del giro, coloque el sustrato en una placa caliente durante 10 minutos a 100 grados Celsius, antes de depositar la solución Spiro OMetTAD en la parte superior de la capa de perovskita en el recubridor de centrifugado a 4.000 rotaciones por minuto durante 30 segundos. A continuación, guarde las películas en desecador en aire durante la noche para oxidar Spiro OMetTAD.A la mañana siguiente, rasque la película de perovskita para exponer el FTO. Utilice una máscara de sombra para depositar contacto de oro en una máquina evaporadora a una velocidad de 0,2 angstroms por segundo hasta que el espesor alcance los cinco nanómetros, antes de aumentar la velocidad a un angstrom por segundo para obtener 17 nanómetros de contacto con el oro. Entonces la célula está lista para ser probada.En el sistema de pulverización, la tasa de deposición está fuertemente influenciada por el caudal de oxígeno, disminuyendo cuando el flujo de oxígeno aumenta. Por ejemplo, de tres a cuatro SCCM, hay una disminución expresiva en la tasa de deposición. Cuando se aumenta el oxígeno, de cuatro a 10 SCCM sin embargo, la tasa de deposición se vuelve menos pronunciada.La fase de óxido de niobio formada depende del caudal de oxígeno, y para los flujos de menos de tres SCCM dióxido de niobio es la fase principal formada. Para flujos iguales o superiores a 3.5 SCCM, el volumen de oxígeno es demasiado alto para generar dióxido de niobio. En su lugar, el piquexido de niobio se observa como la fase principal.Las imágenes de electronmicroscopía muestran las partículas esféricas nanométricas de las películas depositadas en tres puntos cinco, cuatro y 10 SCCM. Por el contrario, la película depositada en tres SCCM revela partículas en forma de hoja. Las películas depositadas por pulverización reactiva en diferentes caudales de oxígeno demuestran diferentes propiedades eléctricas.La conductividad de las películas aumenta cuando se utilizan tres SCCM de oxígeno. Cuando el caudal de oxígeno se aumenta a tres puntos cinco, cuatro o 10 SCCM, se observa una disminución en la conductividad. El rendimiento de las células solares de perovskita también depende del óxido de niobio utilizado.Como una célula hecha con capas de transporte de electrones depositadas en tres puntos cinco SCCM tiene el mejor rendimiento con la corriente de cortocircuito más alta. Recuerde comprobar que todos los parámetros están configurados correctamente antes de iniciar la deposición de películas de óxido de niobio. Las películas de óxidos de niobio también pueden ser la causa que pospone las soluciones químicas.Sin embargo, el metal no permite la deposición de diferentes estequiometría. Es el desarrollo de partes que analizan cómo la conductividad de los humos de óxido de Niobio influye en el rendimiento de las células solares de perovskita. Tenga cuidado al utilizar los productos químicos para la deposición de perovskita y asegúrese de seguir todas las reglas de seguridad del laboratorio.

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Investigación

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