Name: Síntesis facil de haluro de plomo coloidal Perovskite Nanoplatelets a través de la reprecipitación asistida por ligand (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-01T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 14 s
Description: Aprende a sintetizar nanoplatelets de perovskita coloidal mediante reprecipitación asistida por ligandos a temperatura ambiente. Este método ofrece flexibilidad composicional para aplicaciones optoelectrónicas futuras.

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Este trabajo fue apoyado por el Departamento de Energía de los Estados Unidos, Oficina de Ciencias de la Energía, Ciencias Básicas de la Energía (BES) bajo el número de premio DE-SC0019345. Seung Kyun Ha fue parcialmente apoyado por la Beca del Programa de Doctorado en El Extranjero de la Fundación de Educación Kwanjeong. Este trabajo hizo uso de las Instalaciones Experimentales Compartidas de MRSEC en el MIT, con el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias bajo el número de premio DMR-08-19762. Agradecemos a Eric Powers por su ayuda con la prueba y edición.

NOTA: A partir de aquí se utilizarán notaciones más sencillas de 'n a 1 BX' y 'n a 2 ABX' en lugar de la compleja fórmula química de L2BX4 y L2[ABX3]BX4, respectivamente. Para una mejor estabilidad y propiedades ópticas de las nanoplaquetas de perovskita resultantes, se recomienda completar todo el procedimiento en condiciones inertes49 (es decir, una guantera de nitrógeno).
1. Preparación de la solución precursora de nanoplaquetas de perovskita
<ol><li>Preparar 1 ml de soluciones de 0,2 M de bromuro de metilamonio (MABr), bromuro de formamidinio (FABr), bromuro de plomo (PbBr2),bromuro de butilamonio (BABr), bromuro de octilamonio (OABr), yoduro de metilamonio (MAI), yoduro de formalmidinio (FAI), yoduro (PbI2),yoduro de butilammonio (BAI) y yoduro de octilammonio (OAI) en N,N-dimetilformamida (DMF) ya sea disolviendo cada sal en DMF o diluyendo soluciones disponibles comercialmente.<ol>
<li>PbBr2 no es fácilmente soluble en DMF a temperatura ambiente, mantenga la solución a 80 oC durante 10 minutos o más para una disolución completa. Una vez disuelto, enfríe la solución de nuevo a temperatura ambiente antes de su uso. NOTA: La concentración de soluciones precursoras individuales se puede aumentar para sintetizar más nanoplaquetas, pero la concentración máxima suele estar limitada por las solubilidades de PbBr2 y PbI2 en DMF.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Mezcle esas soluciones precursoras individuales en proporciones volumétricas específicas para cada espesor y composición objetivo.<ol>
<li>Para sintetizar nanoplaquetas solo bromuros o solo yoduro, véase la Tabla 1, que resume las proporciones volumétricas para las nanoplaquetas de bromuro de n a 1 y n a 2 bromuro y yoduro.</li>
		<li>Para sintetizar nanoplaquetas con composiciones mixtas de halogenuros, combine las soluciones precursoras de nanoplaquetas de perovskita solo bromuro y yoduro del mismo grosor a la proporción volumétrica deseada para la composición objetivo. Por ejemplo, para hacer nanoplaquetas de 30%-bromuro-70%-yoduro n a 2 perovskitas, mezcle las soluciones precursoras de n a 2 MAPbBr y n a 2 MAPbI en una proporción volumétrica de 3:7. NOTA: Cambiar el catión orgánico no afecta significativamente a las energías de transición óptica13. La absorción y la luminiscencia se ajustan principalmente cambiando la composición del halogenuro o el grosor de las nanoplaquetas.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Síntesis de nanoplaquetas de perovskita mediante el método de reprecipitación asistida por ligando
<ol><li>Inyectar 10 ml de solución precursora mixta en 10 ml de tolueno bajo agitación vigorosa. Las nanoplaquetas cristalizarán instantáneamente debido al cambio abrupto en la solubilidad. NOTA: La cantidad de solución precursora mixta inyectada en tolueno puede aumentarse hasta 100 ol. Cantidad total de solución precursora inyectada y velocidad de inyección no parece afectar significativamente a la morfología de las nanoplaquetas de perovskita(Figura S1). Sin embargo, la inyección de demasiado DMF aumenta la polaridad de la solución y reduce la cristalización.</li>
	<li>Deje la solución bajo agitación durante 10 minutos hasta que no se observe ningún cambio de color adicional de la solución para asegurar la cristalización completa de las nanoplaquetas de perovskita. NOTA: Las nanoplaquetas de perovskita de perovskita recién sintetizadas a partir de soluciones precursoras recién preparadas suelen mostrar el mejor rendimiento cuántico de fotoluminiscencia y fotoestabilidad49. Y con el tiempo, las nanoplaquetas se acumularán lentamente(Figura S2),deteriorando la estabilidad coloidal. Por lo tanto, se recomienda utilizar soluciones de nanoplaquetas tan pronto como sea posible una vez sintetizado.</li>
</ol>3. Preparación de la muestra de caracterización y purificación de la solución de nanoplaquetas de perovskita de perovskita coloidal.
<ol><li>
Preparación de muestras de microscopía electrónica de transmisión (TEM).
	<ol>
<li>Centrifugar la solución a 2050 x g durante 10 min.</li>
		<li>Descarta el sobrenadante.</li>
		<li>Redispersar las nanoplaquetas en 1 ml de tolueno.</li>
		<li>Suelte 1 gota en una rejilla TEM.</li>
		<li>Seque la muestra al vacío.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparación de la muestra de difracción de rayos X (RDX)
	<ol>
<li>Centrifugar la solución a 2050 x g durante 10 min.</li>
		<li>Descarta el sobrenadante.</li>
		<li>Redispersar las nanoplaquetas en 30 s de tolueno.</li>
		<li>Dropcast en un portaobjetos de vidrio.</li>
		<li>Seque la muestra al vacío.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Purificación general
	<ol>
<li>Centrifugar la solución a 2050 x g durante 10 min.</li>
		<li>Descarta el sobrenadante.</li>
		<li>Redispersar las nanoplaquetas en la cantidad deseada de disolvente dependiendo del uso. NOTA: Dependiendo del uso de nanoplaquetas, el volumen del disolvente redispersante se puede ajustar libremente y se pueden utilizar otros disolventes orgánicos no polares como el hexano, el octano o el clorobenceno en lugar del tolueno.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

Los autores no declaran intereses financieros en competencia.

El producto de esta síntesis son nanoplaquetas de halogenuros de plomo coloidal cubiertas por ligandos superficiales de halogenuros de alquilammonio (Figura 1a). La Figura 1b muestra el procedimiento sintético de las nanoplaquetas de perovskita coloidal a través de la reprecipitación asistida por ligando. En resumen, las sales precursoras constituyentes se disolvieron en un Disolvente polar DMF en proporciones específicas para el espesor y la composición deseado...

En la última década, la fabricación de haluros de plomo perovskites células solares1,2,3,4,5,6 ha puesto de relieve efectivamente las excelentes propiedades de este material semiconductor, incluidas las longitudes de difusión de portadoras largas7,8,9,10, tunabilidad compositiva4,5,11 y síntesis de bajo costo12. En particular, la naturaleza única de la tolerancia a defectos13,14 hace que las perovskitas de halogenuros de plomo sean fundamentalmente diferentes de otros semiconductores y, por lo tanto, altamente prometedoras para aplicaciones optoelectrónicas de próxima generación.
Además de las células solares, se ha demostrado que los perovskitas de halogenuros de plomo hacen excelentes dispositivos optoelectrónicos como diodos emisores de luz6,15,16,17,18, 19,20,21,22,láseres 23,24,25, y fotodetectores26,27, 28. Especialmente, cuando se prepara en forma de nanocristales coloidales18,29,30,31,32,33,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, plomo las perovskitas de halogenuros pueden exhibir un fuerte confinamiento cuántico y dieléctrico, gran energía de unión a exciton44,45y luminiscencia brillante17,19 junto con solución fácil Procesabilidad. Varias geometrías notificadas incluyendo puntos cuánticos29,30,31,32, nanorods33,34 y nanoplaquetas18, 35,36,37,38,39,40,41,43 demostrar más la tunabilidad de la forma de nanocristales de perovskita de halogenuros de plomo.
Entre esos nanocristales, los perovskitas de fletán de plomo coloidal bidimensionales (2D), o "nanoplaquetas de perovskkite", son especialmente prometedores para aplicaciones emisoras de luz debido al fuerte confinamiento de portadores de carga, gran energía de unión a exciton que llega a hasta cientos de meV44,y emisión espectralmente estrecha de conjuntos de espesor puro de nanoplaquetas39. Además, la emisión anisotrópica reportada para los nanocristales de perovskita 2D46 y otros semiconductores 2D47,48 destaca el potencial de maximizar la eficiencia de acoplamiento de la pervskite nanoplaquetas dispositivos emisores de luz.
Aquí, demostramos un protocolo para la síntesis simple, universal, temperatura ambiente de las nanoplaquetas de perovskita de halogenuro de plomo coloidal a través de una técnica de reprecipitación asistida por ligando36,38,49. Se demuestran nanoplaquetas de perovskita que incorporan aniones de halogenuros de yoduro y/o bromuro, cationes orgánicos de metilamonio o forminmidinio, y ligandos de superficie orgánica variable. Se discuten los procedimientos para controlar la energía de absorción y emisión y la pureza del espesor de la dispersión coloidal.

<table><tbody><tr><td><Equipo > < / fuerte></td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>365 nm LED acoplado a fibra</td><td>Thorlabs</td><td>M365FP1</td><td>Fuente de excitación (fotoluminiscencia)</td></tr><tr><td>Espectrómetro de fibra óptica</td><td>Avantes Avantes</td><td>AvaSpec-2048XL</td><td>Detector de fotoluminiscencia (espectros de fotoluminiscencia)</td></tr><tr>Espectrofotómetro UV-Vis <td>Cary 5000</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td>( Espectros de absorción)</td></tr><tr><td>FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Company Microscopía electrónica de transmisión (TEM) operando a 120kV</td></tr><tr><td>PANalytical X'Pert Pro MPD</td><td>Malvern Difracción de</td><td></td><td>rayos X (XRD) analítica de Malvern operando a 45 kV y 40 mA con una fuente de radiación de cobre.</td></tr><tr><td>Materials</bromuro ></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>n-butilamonio fuerte (BABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS305000-50G</td><td></td></tr><tr><td>cloruro de n-butilamonio (BACl)</td><td>Clorhidrato de butilamina</td>de <td>B071025G</td> de <td>Fisher Scientific</td></tr><tr><td>yoduro de n-butilamonio (BAI)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>805874-25G</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetilforamida (DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056-1L</td><td>Anhidro, 99.8%</td></tr><tr><td>n-bromuro de dodecilamonio (DDABr)</td>Bromuro de formamidinio <td>GreatCell Solar</td><td>MS300880-05</td><td></td></tr> (<tr><td>FABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS350000-100G</td><td></td></tr><tr><td>yoduro de formamidinio (FAI)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS150000-100G</td><td></td></tr><tr><td>bromuro de n-hexilamonio (HABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS300860-05</td><td></td></tr><tr><td>bromuro de plomo (PbBr2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>398853-5G.99.999</td><td>%</td></tr><tr><td>cloruro de plomo (PbCl2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>268-690-5G</td><td>98%</td></tr><tr><td>solución de yoduro de plomo (PbI2)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>795550-10ML</td><td>0.55M en DMF</td></tr><tr><td>bromuro de metilamonio (MABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS301000-100G</td><td></td></tr><tr><td>yoduro de metilamonio (MAI)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS101000-100G</td><td></td></tr><tr><td>bromuro de n-octilamonio (OABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS305500-50G</td><td></td></tr><tr><td>cloruro de n-octilamonio (OACl)</td><td>Fisher Scientific</td><td>O04841G</td><td>clorhidrato de octilamina</td></tr><tr><td>n-yoduro de octilamonio (OAI)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS105500-50G</td><td></td></tr><tr><td>bromuro de iso-pentilamonio (i-PABr)</td><td>GreatCell Solar</td><td>MS300710-05</td><td></td></tr><tr><td>tolueno</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511-1L</td><td>Anhidro, 99.8%</td></tr></tbody></table>

síntesis facil de haluro de plomo coloidal perovskite nanoplatelets a través de la reprecipitación asistida por ligand

Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

En este trabajo, demostramos un método fácil para la síntesis de nanoplaquetas de haluro de plomo coloidal perovskita (fórmula química: L2[ABX3]n-1BX4, L: butylammonium y octylammonium, A: methylamonio o formamidinium, B: plomo, X: bromuro y yoduro, n: número de [BX6]4- capas octahedral esdecir en la dirección del espesor de las nanoplaquetas) a través de la reprecipitación asistida por ligando. Las soluciones individuales precursoras de perovskita se preparan disolviendo cada sal constituyente de nanoplaquetas en N,N-dimetilformamida (DMF), que es un disolvente orgánico polar, y luego se mezclan en proporciones específicas para el espesor y la composición de nanoplaquetas dirigidas. Una vez que la solución precursora mixta se deja caer en el tolueno no polar, el cambio abrupto en la solubilidad induce la cristalización instantánea de nanoplaquetas con ligandos de halogenuro de alquilanio ligados unidos de alquilmonio ligados ligados de alquilanio ligados unidos de superficie que proporcionan estabilidad coloidal. Los espectros de fotoluminiscencia y absorción revelan características emisivas y fuertemente confinadas cuánticas. La difracción de rayos X y la microscopía electrónica de transmisión confirman la estructura bidimensional de las nanoplaquetas. Además, demostramos que la brecha de banda de las nanoplaquetas de perovskita se puede ajustar continuamente en el rango visible variando la estequiometría de los iones de halogenuros. Por último, demostramos la flexibilidad del método de reprecipitación asistida por ligando mediante la introducción de múltiples especies como ligandos de tapa de superficie. Esta metodología representa un procedimiento simple para preparar dispersiones de semiconductores coloidales 2D emisivos.

La ilustración esquemática de las nanoplaquetas de perovskita y el procedimiento de síntesis ofrece una visión general de los detalles materiales y sintéticos(Figura 1). Las imágenes de las soluciones de nanoplaquetas de perovskita coloidal bajo luz ambiental y UV(Figura 2),combinadas con espectros de fotoluminiscencia y absorción (Figura 3) confirman aún más el carácter emisivo y absorbente de las nanoplaquetas. Las imágenes TEM<st...

Este trabajo demuestra la síntesis fácil de temperatura ambiente de las nanoplaquetas de haluro de plomo confinado coloidal por método de reprecipitación asistida por ligando. Las nanoplaquetas sintetizadas muestran características ópticas espectralmente estrechas y una completa atún espectral en todo el rango visible variando la composición y los espesores.

Síntesis facil de haluro de plomo coloidal Perovskite Nanoplatelets a través de la reprecipitación asistida por ligand

In this work, we demonstrate a facile method for colloidal lead halide perovskite nanoplatelet synthesis (Chemical formula: L2[ABX3]n-1BX4, L: ...

Este protocolo demuestra la síntesis de temperatura ambiente de nanoplaquetas de perovskita coloidal para futuras aplicaciones optoelectrónicas. La principal ventaja de este enfoque es la flexibilidad compositiva que proporciona. Al realizar cambios sencillos en las mezclas precursoras, se pueden obtener fácilmente diferentes nanoplaquetas de perovskita.Las perovskitas de halogenuros de plomo se adaptan de forma única al método de reprecipitación asistida por ligando. A diferencia de los semiconductores tradicionales, los enlaces dentro de la celosía de cristal de perovskita se pueden romper y reformar fácilmente a temperatura ambiente. Para sintetizar e igual a las nanoplaquetas de bromuro de plomo de metilammonio, mezcle volúmenes individuales de un mililitro de las soluciones precursoras molares 0.2 indicadas según la tabla.Para sintetizar e igual a las nanoplaquetas de yoduro de plomo de metilmonio, mezcle volúmenes individuales de un mililitro de las soluciones precursoras molares 0.2 indicadas según la tabla. Para sintetizar nanoplaquetas con composiciones mixtas de halogenuros, combine solo bromuro y soluciones precursoras de nanoplaquetas de perovskita únicamente de perovskita del mismo grosor en la proporción volumétrica deseada para la composición objetivo. Para la síntesis de nanoplaquetas de perovskita, inyecte 10 microlitros de cada solución precursora mixta en alícuotas individuales de 10 mililitros de tolueno bajo agitación vigorosa.Deje las soluciones bajo agitación durante 10 minutos hasta que no se observen más cambios de color para garantizar una cristalización completa de cada una de las nanoplaquetas de perovskita. Para la purificación general de las nanoplaquetas de perovskita, centrifugar las soluciones a 2.050 g durante 10 minutos y deseche los sobrenadantes. A continuación, vuelva a desembolsar las nanoplaquetas en un volumen adecuado de disolvente de acuerdo con el análisis descendente planificado con vórtice.Las imágenes de soluciones de nanoplaquetas de perovskita coloidal bajo luz ambiental y ultravioleta combinadas con espectros de fotoluminiscencia y absorción confirman aún más la naturaleza emisiva y absorbente de las nanoplaquetas. Las imágenes de microscopía electrónica de transmisión y los patrones de defracción de rayos X se pueden utilizar para estimar las dimensiones laterales y los espaciados de apilamiento de las nanoplaquetas, respectivamente, al tiempo que se confirman sus estructuras bidimensionales. Los espectros de absorción de soluciones de nanoplaquetas de perovskita con haluros mixtos demuestran la tunabilidad de la brecha de banda.Los espectros de fotoluminiscencia idénticos de nanoplaquetas de perovskita con diferentes ligandos demuestran la flexibilidad compositiva de las especies de tapado de superficie orgánica. Cabe señalar que el control preciso de las relaciones entre precursores individuales determina el grosor de las nanoplaquetas resultantes y garantiza su homogeneidad de espesor. Después de la síntesis y purificación de las nanoplaquetas, los procesos posteriores a la síntesis, como la deposición de película delgada, la encapsulación de polímeros y la fabricación de dispositivos optoelectrónicos, se pueden realizar dependiendo del uso planificado.Una característica interesante de este método sintético es su idoneidad para la experimentación automatizada y de alta conexión, que se puede utilizar para generar rápidamente grandes conjuntos de datos para entrenar modelos informáticos predictivos. Se cree que los haluros de plomo son cancerígenos y la inhalación de disolventes orgánicos y nanopartículas puede ser peligrosa. Manipule todos los productos químicos en un ambiente bien contenido.

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Research

Investigación

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Química

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