Name: Una guía para la concentración Análisis de respuesta de frecuencia alterna de células de combustible (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-12-11T17:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 18 s
Description: Aprenda el análisis de respuesta de frecuencia alterna de concentración para diagnóstico de estados de falla en celdas de combustible poliméricas. Este método permite identificar degradación, inundación o envenenamiento con mayor claridad que técnicas tradicionales.

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1. Preparación de materiales
<ol><li>Cortar y perforar dos piezas rectangulares de teflón del mismo tamaño que las placas finales mediante el uso de una prensa de corte; cuidar y asegurarse de que los agujeros están en la posición exacta donde se deben colocar los pernos.</li>
	<li>Usando el mismo procedimiento cortar juntas de teflón teniendo en cuenta las dimensiones exteriores e interiores del campo de flujo, y la posición de los agujeros donde se deben colocar los tornillos.</li>
	<li>Corte las capas de difusión de gas utilizando un marco metálico que se ajuste al tamaño de las juntas.</li>
	<li>Corte el exceso de Nafion de la membrana recubierta de catalizador (CCM) para ajustarlo al tamaño de las placas bipolares. Haga agujeros en la membrana en las posiciones donde los tornillos deben pasar con la ayuda de la estructura de metal utilizada anteriormente. Tenga cuidado de centrar el marco antes de hacer los agujeros.</li>
</ol>2. Montaje de la célula de combustible
<ol><li>Coloque la placa bipolar del cátodo sobre una superficie lisa y robusta con el lado del campo de flujo hacia arriba.</li>
	<li>Coloque la junta en la parte superior. Asegúrese de que se alinea con los orificios de los tornillos.</li>
	<li>Coloque el cátodo GDL en el centro de la junta y coloque el MCP en la parte superior. Asegúrese de que el CCM esté alineado con los orificios de los tornillos.</li>
	<li>Coloque el ánodo GDL y la junta en la parte superior. Asegúrese de que la junta se alinea con los orificios de los tornillos y que la GDL se coloca en el centro.</li>
	<li>Coloque la placa bipolar de ánodo en la parte superior (campo de flujo hacia abajo) y utilice tornillos para sujetar las piezas. NOTA: Las placas bipolares no deben apretarse fuertemente. El propósito de los tornillos es sólo para mantener alineados las diferentes partes.</li>
	<li>Coloque la placa de extremo de acero inoxidable cátodo sobre una superficie lisa y resistente.</li>
	<li>Coloque la pieza rectangular de teflón y el colector de corriente de cobre en la parte superior. Asegúrese de que se alinean con los orificios del perno.</li>
	<li>Ranurar el lado cátodo de la unidad celular montada en el paso 2.1 en el colector de corriente de cátodo teniendo en cuenta las muescas en los campos de flujo.</li>
	<li>Coloque el lado ánodo de la unidad en el colector de corriente del ánodo, coloque las juntas de teflón y termine con la placa de extremo de acero inoxidable ánodo en la parte superior.</li>
	<li>Coloque los manguitos aislantes, la placa tórica y los pernos en los orificios de las placas finales del ánodo; insertar los pernos en los orificios.</li>
	<li>Coloque los manguitos de aislamiento y la tela tórica; terminar colocando las tuercas en los pernos en el lado del cátodo.</li>
	<li>Apriete los pernos transversalmente utilizando una llave de torsión hasta que alcance el valor de par recomendado de 5 N.m. 5 ciclos transversales se sugieren; bajo valor de par (1 Nm) y aumentar en 1 Nm en cada ciclo posterior.</li>
</ol>3. Integración de una pila de combustible con la periferia
<ol><li>Coloque la pila de combustible en la caja de calefacción y conecte las entradas y salidas a la periferia. Utilice el líquido snoop para comprobar si hay fugas.</li>
	<li>Inserte el termopar en la placa final del cátodo.</li>
	<li>Interconectar la pila de combustible con el potenciostato; elegir 2 electrodo-configuración. Conecte los cables marcados como RE y CE al lado del ánodo y los marcados como WE y SE al lado del cátodo.</li>
	<li>Inicie el software utilizado para controlar la periferia celular; se visualiza un esquema de la configuración experimental (consulte el esquema en la Figura 1). Elija los valores de los caudales de gas de entrada de ánodo y cátodo y abra las válvulas. En los experimentos mostrados en este protocolo, se utilizaron caudales de 850, 300 y 300 ml/min para hidrógeno (lado ánodo), nitrógeno y oxígeno (lado cátodo) respectivamente.</li>
	<li>Elija la temperatura de los gases de entrada y encienda las cintas de calentamiento. Espere hasta que se alcance la temperatura del punto de ajuste. En todos los experimentos de este protocolo, la temperatura de consigna de los gases de entrada en el lado del ánodo y el cátodo fue de 68 oC.</li>
	<li>Ajuste las temperaturas de los termostatos para definir la temperatura deseada del punto de rocío de los gases de entrada; encienda los termostatos.</li>
	<li>Ajuste la temperatura elegida de la pila de combustible en el panel de control de la caja de calentamiento. A continuación, encienda la calefacción. En los experimentos descritos en este protocolo se fijó una temperatura de pila de combustible de 80 oC.</li>
	<li>Espere hasta que se alcance la temperatura de consigna de la pila de combustible; comprobar el estado de humidificación de los gases de entrada; comprobar el potencial de la célula de circuito abierto de la pila de combustible. El valor potencial de la célula de circuito abierto en la pantalla del potenciostato debe estar entre 1 y 1,2 V.</li>
</ol>4. Procedimiento de arranque de la célula de combustible
NOTA: El procedimiento descrito en la siguiente sección utiliza un programa de software específico y potenciostato (Autolab N104, software NOVA 2.0). Sin embargo, también se puede realizar utilizando otro software y potenciostatos sin cambiar los principales resultados. El procedimiento de puesta en marcha debe realizarse si se utiliza un nuevo MCP.
<ol><li>Inicie el software Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Seleccione Nuevo procedimiento en la sección Acción del software; se abre la página de edición del procedimiento.</li>
		<li>En Comando, haga clic en el icono Autolab Control ; arrastre el icono De Control de Autolab a la sección del espacio de trabajo. A continuación, en Propiedades, seleccione Modo en potenciostática. NOTA: El software Autolab NOVA 2.0 no diferencia entre los términos potenciostático y voltastático.</li>
		<li>En Comando, seleccione el icono Celda y colóquelo junto al icono Control de Autolab. A continuación, en Propiedades, elija Celda activada. Agregue el icono Aplicar y en Propiedades establezca 0,9 V como Potencial de celda con respecto al electrodo de referencia.</li>
		<li>Agregue el comando Wait y establezca Duration en 1800 s.</li>
		<li>Agregue el comando Escalera LSV de Voltammetríade barrido lineal y cíclica de medición . Fije el potencial de inicio a 0.9 V, el potencial de parada a 0.6 V, la velocidad de escaneo a 0.4 mV/s y el paso a 0.244 mV.</li>
		<li>Agregue el comando Wait y establezca Duration en 1800 s.</li>
		<li>Agregue el comando Escalera LSV de Voltammetríade barrido lineal y cíclica de medición . Fije el potencial de inicio a 0.6 V, el potencial de parada a 0.9 V, la velocidad de escaneo a 0.4 mV/s y el paso a 0.244 mV.</li>
		<li>Agregue el comando Repetir. En el espacio de trabajo, seleccione los comandos del paso 4.1.4 (el primer comando Wait) al paso 4.1.7 (el último comando LSV Staircase); arrastre y suelte los iconos en el cuadro Repetir. En Propiedades, el número de repeticiones a 20.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Inicie el procedimiento de inicio de celda haciendo clic en el botón Reproducir.</li>
	<li>Después de 2 h, si la corriente es estable a 0,6 V, detenga el programa pulsando el botón Parar. Si la corriente sigue cambiando, deje que el programa se ejecute hasta que finalice.</li>
</ol>5. Experimento de espectroscopia de impedancia electroquímica galvanósica
<ol><li>Inicie el software Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Seleccione Nuevo procedimiento en la sección Acción del software; se abre la página de edición del procedimiento.</li>
		<li>En Comando, haga clic en el icono Autolab Control ; arrastre y suelte el icono de Autolab Control en la sección del espacio de trabajo. A continuación, en Propiedades, seleccione Modo en Galvanosta.</li>
		<li>Agregue el comando Celda activada.</li>
		<li>Agregue el comando Escalera LSV. En Propiedades, establezca la corriente de inicio en 0 A, la corriente de estado estable elegida en Detener corriente, la velocidad de análisis en 0,005 A/s y el paso en 0,01 A.</li>
		<li>Inserte el comando Grabar señal; en Propiedades, establezca la Duración en 7200 s y el Tiempo de muestreo de intervalo en 0,1 s.</li>
		<li>Inserte la ventana de comandos de medición FRA. En Propiedades, establezca la frecuencia Primera aplicada en 1000 Hz, la frecuencia Last applied en 0.01 Hz y el Number of frequencies per decade en 5. Establezca la Amplitud en 5% de la corriente de estado estacionario.</li>
		<li>Agregue el comando Celda desactivada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Inicie el programa EIS galvanostático de la célula pulsando el botón Reproducir.</li>
	<li>Espere hasta que el valor potencial de la celda se estabilice observando el cambio en la ventana de grabación. A continuación, haga clic en el botón Reenviar para iniciar el experimento EIS.</li>
	<li>Compruebe la estabilidad del sistema durante el experimento y espere hasta que el programa finalice.</li>
</ol>6. Experimento de respuesta de frecuencia de alternancia de concentración
NOTA: Las siguientes instrucciones describen el procedimiento para realizar experimentos cFRA en condiciones galvanostáticas. Sin embargo, el procedimiento no diferiría si realizar experimentos cFRA en condiciones voltatáticas, aparte de establecer el control galvanostático a potenciostático en el software y fijar un cierto potencial celular como un estado estable en lugar de corriente.
<ol><li>Configure el sensor de oxígeno de fibra Pyro para mediciones dinámicas rápidas.<ol>
<li>Empuje suavemente hacia abajo el émbolo en la parte superior del sensor de oxígeno de fibra Pyro para eliminar la parte sensible de la fibra de la aguja protectora y colocarla en el centro del tubo en la entrada de la célula.</li>
		<li>Abra el software Pyro.</li>
		<li>Haga clic en Opciones de opciones . Avance y elija Habilitar muestreo rápido.</li>
		<li>Establezca el Intervalo de muestreo en 0,15 s.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Edite el procedimiento cFRA utilizando el software Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>Abra el software NOVA y seleccione Nuevo procedimiento en la sección Acción; se abre la página de edición de software.</li>
		<li>En Comandos, seleccione el icono Control e insértelo en el espacio de trabajo. En Propiedades, seleccione Modo en Galvanosta. A continuación, seleccione el comando Celda activada y colóquelo junto al icono Control.</li>
		<li>Agregue el comando Escalera LSV desde la Voltammetría de barrido lineal y cíclica de medición. En Propiedades, establezca la corriente de inicio en 0,0 A; establecido como Detener corriente el valor actual de estado estable en el que se debe realizar el experimento cFRA. A continuación, utilice 0.005 A/s como velocidad de escaneo y 0.01 A como paso.</li>
		<li>Inserte dos comandos Grabar señal; en Propiedades establece Duración en 7200 s y Tiempo de muestreo de intervalo en 0.05 s. Repita el mismo paso 20 veces agregando un comando Repetición. El número de repeticiones debe ser equivalente al número de frecuencias de señal que deben medirse. NOTA: Dos ventanas de señal de grabación son convenientes por las siguientes razones: se utiliza una ventana de grabación para supervisar la parte transitoria de la señal de salida periódica, mientras que la segunda se utiliza para registrar la parte de estado estacionario de la señal de salida periódica. La parte de estado estacionario de la señal se utiliza para las determinaciones de la función de transferencia.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pulse el botón Reproducir para iniciar el programa cFRA.</li>
	<li>En el primer conjunto de repeticiones, compruebe si el potencial de celda alcanza el valor de estado estable observando la ventana de grabación.</li>
	<li>Abra la válvula de oxígeno adicional y ajuste el controlador de flujo de masa al 5% del valor del caudal total de la alimentación principal para garantizar una respuesta lineal (por ejemplo: establecer 30 ml/min con 600 ml/min de caudal total). A continuación, ajuste el tiempo de conmutación de la válvula a un valor inicial de 0,5 s. Pulse el botón De inicio del control de conmutación.</li>
	<li>Supervise la ventana de grabación y espere hasta que el potencial de la celda alcance un estado estable periódico; a continuación, haga clic en el botón Siguiente.</li>
	<li>Registre la señal de estado estacionario periódica en la nueva ventana de grabación durante 60 s. A continuación, haga clic de nuevo en el botón Siguiente.</li>
	<li>Simultáneamente con el paso anterior 6.7, registre la entrada periódica de oxígeno. Seleccione el botón Inicio en el software del sensor, inserte un nombre que recuerde la entrada de frecuencia (ejemplo: 1 Hz) y haga clic en Aceptar. Registre la señal durante 60 s como en el caso de salida actual y pulse el botón Parar.</li>
	<li>Repita los pasos anteriores 6.6-6.8 en valores de tiempo de conmutación crecientes para medir correlaciones periódicas de entrada/salida para un rango de frecuencia de 8-1000 mHz tomando 8 puntos de frecuencia por década. Para experimentos a una frecuencia superior a 100 mHz, registre la entrada y la salida durante 60 s. A frecuencias más bajas, muestree las señales durante un rango de tiempo equivalente a 5 períodos.</li>
</ol>7. Análisis de los datos de cFRA
<ol><li>Exporte las respuestas potenciales de celda medidas desde el software Autolab NOVA 2.0.<ol>
<li>En la ventana de grabación haga clic en el diagrama con la salida de potencial de celda de estado estable periódica medida.</li>
		<li>Haga clic en la página Mostrar datos ( Show Data) Llave de la llave de la clave de Botones de exportación. Inserte un nombre de archivo que recuerde la frecuencia de la entrada (Ejemplo: 1 Hz) y haga clic en Guardar.</li>
		<li>Repita los pasos 7.1.1-7.1.2 para cada salida potencial de celda medida en cada frecuencia.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Abra los scripts de Matlab FFT_input.mat y FFT_output.mat. En la sección Carpeta de direcciones, inserte las especificaciones de la ubicación de la carpeta donde se almacenan la presión de oxígeno medida y los archivos de datos actuales. NOTA: El script fue escrito con el objetivo de realizar la ventana de las entradas recopiladas con el fin de tener un número entero de ciclos periódicos para analizar, y calcular sus transformaciones de Fourier con precisión y rapidez. Cualquier otro procedimiento que realice la misma tarea no cambia los resultados.</li>
	<li>Ejecute los scripts FFT_PO2.mat y FFT_Pot.mat; comprobar los diagramas trazados si el algoritmo calculado funciona correctamente (en el dominio de tiempo, se debe extraer un número entero de ciclos de entrada y salida de las muestras de entrada y salida originales). ADVERTENCIA: Una transformación de Fourier basada en un número no entero de ciclos periódicos podría dar lugar a un análisis engañoso de las entradas y salidas que dan lugar a espectros cFRA inexactos.</li>
	<li>Abra el script de Matlab cFRA_spectra.mat y ejecútelo. Se trazan la magnitud, el ángulo de fase y los espectros Nyquist de la función de transferencia cFRA en condiciones galvanostáticas. NOTA: El script calcula la función de transferencia cFRA utilizando los valores de transformación de Fourier en la frecuencia fundamental de la señal de presión de oxígeno (entradas) y potencial de celda (salidas) utilizando la siguiente ecuación. <img src="/files/ftp_upload/60129/60129eq1.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Yuan, X., Wang, H., Sun, J. C., Zhang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((AC+impedance+technique+in+PEM+fuel+cell+diagnosis+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">AC impedance technique in PEM fuel cell diagnosis - a review.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 32 (7), 4365-4380 (2007).</li>
<li>Niya, S. M. R., Hoorfar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells+using+electrochemical+impedance+spectroscopy+technique+-+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Study of proton exchange membrane fuel cells using electrochemical impedance spectroscopy technique - a review.</a> Journal of Power Sources. 240 (8), 281-293 (2013).</li>
<li>Niroumand, A. M., Merida, W., Eikerling, M., Safi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+voltage+oscillations+as+diagnostic+tool+for+PEFC+cathode%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Pressure voltage oscillations as diagnostic tool for PEFC cathode.</a> Electrochemistry Communications. 12 (1), 122-124 (2010).</li>
<li>Engebretsen, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electro-thermal+impedance+spectroscopy+applied+to+an+open-cathode+polymer+electrolyte+fuel+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electro-thermal impedance spectroscopy applied to an open-cathode polymer electrolyte fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 302, 210-214 (2014).</li>
<li>Engebretsen, E., Mason, T. J., Shearing, P. R., Hinds, G., Brett, D. J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+pressure+impedance+spectroscopy+applied+to+the+study+of+polymer+electrolyte+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+Communications%22%5BJournal%5D)">Electrochemical pressure impedance spectroscopy applied to the study of polymer electrolyte fuel cells.</a> Electrochemistry Communications. 75, 60-63 (2016).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Hanke-Rauschenbach, R., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concentration+frequency+response+analysis%3A+A+new+method+for+studying+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cell+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Concentration frequency response analysis: A new method for studying polymer electrolyte membrane fuel cell dynamics.</a> Electrochimica Acta. 243, 53-64 (2017).</li>
<li>Sorrentino, A., Vidaković-Koch, T., Sundmacher, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Studying+mass+transport+dynamics+in+polymer+electrolyte+membrane+fuel+cells+using+concentration-alternating+frequency+response+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Studying mass transport dynamics in polymer electrolyte membrane fuel cells using concentration-alternating frequency response analysis.</a> Journal of Power Sources. 412, 331-335 (2019).</li>
<li>Pivac, I., Barbir, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inductive+phenomena+at+low+frequencies+in+impedance+spectra+of+proton+exchange+membrane+fuel+cells-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Inductive phenomena at low frequencies in impedance spectra of proton exchange membrane fuel cells-A review.</a> Journal of Power Sources. 326, 112-119 (2016).</li>
<li>Benziger, J., Chia, J. E., Kimbal, E., Kevrekidis, I. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+Dynamics+in+a+Parallel+Flow+Channel+PEM+Fuel+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reaction Dynamics in a Parallel Flow Channel PEM Fuel Cell.</a> Journal of Electrochemical Society. 154, B835-B844 (2007).</li>
<li>Rannow, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Achieving+Efficient+Control+of+Hydraulic+Systems+Using+On%2FOff+Valves%5BTitle%5D)+AND+%22Doctoral+Dissertation%22%5BJournal%5D)">Achieving Efficient Control of Hydraulic Systems Using On/Off Valves.</a> Doctoral Dissertation. , University of Minnesota. (2016).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

A diferencia de la EIS clásica, cFRA es una herramienta de diagnóstico enfocada en la caracterización de dinámicas relacionadas con los diferentes fenómenos de transporte masivo que ocurren en la pila de combustible. No es capaz de detectar ningún transitorio que tenga una constante de tiempo por debajo de la difusión de oxígeno en el electrodo, como por ejemplo la carga / descarga de la doble capa6. Por lo tanto, a diferencia de EIS donde se acoplan varios fenómenos, cFRA puede ayudar a identific...

Caracterizar el comportamiento dinámico de una pila de combustible PEM es importante para entender qué mecanismos dominan los estados operativos transitorios reduciendo el rendimiento de la célula. La espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) es la metodología más utilizada para estudiar la dinámica de las pilas de combustible PEM, debido a su capacidad para separar diferentes contribuciones de proceso al rendimiento dinámico general1,2. Sin embargo, los procesos transitorios con constantes de tiempo similares a menudo se acoplan en los espectros EIS, lo que dificulta su interpretación. Por esta razón, en el pasado se han desarrollado y propuesto herramientas de diagnóstico transitorio basadas en la aplicación de insumos no eléctricos con el objetivo de detectar el impacto de unas pocas o dinámicas individuales3,4,5,6,7.
En nuestro grupo se ha desarrollado una novedosa técnica de respuesta de frecuencia basada en entradas de perturbación de concentración y salidas eléctricas denominadas análisis de respuesta de frecuencia de alternancia de concentración (cFRA). El potencial de cFRA como herramienta de diagnóstico selectivo se ha investigado teórica y experimentalmente6,7. Se encontró que cFRA puede separar diferentes tipos de fenómenos de transporte masivo y discriminar entre los diferentes estados de operación de la célula. En este protocolo, nos centramos en la descripción paso a paso del procedimiento para realizar experimentos cFRA. El montaje de la célula, su acondicionamiento y la configuración experimental para la creación de un alimento con perturbación periódica de la concentración, así como el análisis de datos se mostrarán y discutirán en detalle. Por último, se destacarán los puntos más críticos del procedimiento y se localizarán varias estrategias para mejorar la calidad y la selectividad de los espectros cFRA.

<table><tbody><tr><td>Conjunto de electrodo de membrana N115 25,8 cm2</td><td>QuinTech</td><td>EC-NM-115</td><td>cátodo/ánodo loding: 1mg Pt/cm2</td></tr><tr><td>Potenciostat</td><td>Metrhohm</td><td>PGSTAT302N</td><td></td></tr><tr><td>Booster</td><td>Metrohm</td><td>BOOSTER20A</td><td></td></tr><tr><td>Sensor de oxígeno de fibra retráctil</td><td>Pyro Science</td><td>OXR430-UHS Medidor de</td><td></td></tr><tr><td>punto de rocío y temperatura</td><td>VAISALA</td><td>DMT340</td><td></td></tr><tr><td>Software sistema de control de procesos</td><td>Siemens</td><td>Simatic PCS 7</td><td></td></tr><tr><td>Software MATLAB2012a</td><td>Mathworks</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hidrógeno</td><td>Linde</td><td>Hidrógeno 6.0</td><td></td></tr><tr><td>Nitrógeno</td><td>Linde</td><td>Nitrógeno 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Oxígeno</td><td>Linde</td><td>Oxígeno 5.0</td><td></td></tr></tbody></table>

una guía para la concentración análisis de respuesta de frecuencia alterna de células de combustible

A Guide to Concentration Alternating Frequency Response Analysis of Fuel Cells

Se utilizó una configuración experimental capaz de generar una perturbación periódica de entrada de concentración de oxígeno para realizar análisis de respuesta de frecuencia (cFRA) de concentración alterna en células de combustible de membrana de intercambio de protones (PEM). Durante los experimentos cFRA, la alimentación de concentración modulada fue enviada al cátodo de la célula a diferentes frecuencias. La respuesta eléctrica, que puede ser potencial celular o corriente dependiendo del control aplicado en la célula, se registró con el fin de formular una función de transferencia de respuesta de frecuencia. A diferencia de la espectroscopia de impedancia electroquímica tradicional (EIS), la novedosa metodología cFRA permite separar la contribución de diferentes fenómenos de transporte masivo de los procesos de transferencia de carga cinética en los espectros de respuesta de frecuencia de la celda. Además, cFRA es capaz de diferenciar entre diferentes estados de humidificación del cátodo. En este protocolo, el foco está en la descripción detallada del procedimiento para realizar experimentos cFRA. Se discuten los pasos más críticos de las mediciones y futuras mejoras en la técnica.

El análisis preliminar de la dinámica de las pilas de combustible basado en espectros EIS se muestra en la Figura 2. Los espectros de magnitud EIS(Figura 2A)y bode de fase(Figura 2B)se miden en tres densidades de corriente de estado estacionario diferentes bajo control galvanostático. Como era de esperar, se observan todos los procesos transitorios principales: la ca...

Presentamos un protocolo para el análisis de respuesta de frecuencia alterna de concentración de pilas de combustible, un nuevo método prometedor para estudiar la dinámica de las pilas de combustible.

Una guía para la concentración Análisis de respuesta de frecuencia alterna de células de combustible

An experimental setup capable of generating a periodic concentration input perturbation of oxygen was used to perform concentration-alternating frequency ...

Las células de combustible van a desempeñar un papel importante en el futuro. Nuestro protocolo describe un nuevo método para diagnosticar los principales estados de falla de estos dispositivos, como la degradación, la inundación o la intoxicación. A diferencia de otras técnicas como, por ejemplo, la espectroscopia de impedancia electroquímica, esta metodología se puede utilizar para desacoplar el impacto de la dinámica específica en las prestaciones de la pila de combustible de polímero facilitando una identificación de fallas menos ambigua.El procedimiento lo demostrará Tobias Franz, un estudiante de maestro de mi laboratorio. Para el montaje de la pila de combustible, coloque la placa bipolar del cátodo sobre una superficie lisa y robusta con el lado del campo de flujo hacia arriba y coloque la junta en la parte superior de la placa alineada con los orificios de los tornillos. Coloque la capa de difusión de gas cátodo en el centro de la junta y agregue la parte superior de membrana recubierta de catalizador alineada con los orificios de tornillo.Coloque la capa de difusión de gas del ánodo y la junta en la parte superior de la membrana recubierta con catalizador, asegurándose de que la junta se alinea con los orificios de tornillo. Coloque el campo de flujo de placa bipolar de ánodo hacia abajo en la parte superior de la junta y fije las piezas junto con tornillos. A continuación, coloque la placa de extremo de acero inoxidable cátodo sobre una superficie lisa y robusta y coloque una pieza rectangular de teflón y un colector de corriente de cobre en la parte superior del teflón alineando ambas piezas con los orificios del perno.Ranurar el lado cátodo de la unidad de celda montada en el colector de corriente catódo teniendo en cuenta las muescas en los campos de flujo. Coloque el lado del ánodo de la unidad en el colector de corriente de ánodo con las juntas de teflón colocadas con la placa de extremo de acero inoxidable del ánodo en la parte superior. Coloque los manguitos aislantes, la junta tórica y los pernos en los orificios de la placa del extremo del ánodo, gire la celda vertical y coloque los manguitos aislantes, la junta tórica y las tuercas en los pernos del lado del cátodo de la unidad.A continuación, utilice una llave de torsión para apretar los pernos transversalmente hasta que se alcance el valor de par recomendado de cinco metros Newton, aumentando el par en un metro Newton por ciclo transversal. Para la integración de la pila de combustible con la periferia, coloque la unidad de pila de combustible en una caja de calefacción y conecte las entradas y salidas a la periferia. Inserte el termopar en la placa final del cátodo e interconecte la pila de combustible con el potenciostato a la configuración del electrodo.Inicie el software utilizado para controlar la periferia de la célula y seleccione los valores de los caudales de flujo de gas de entrada de ánodo y cátodo. Seleccione la temperatura de los gases de entrada. Encienda las cintas de calefacción y espere hasta que se alcance la temperatura de consigna.Ajuste las temperaturas de los termostatos para definir la temperatura deseada del punto de rocío de los gases de entrada y encienda los termostatos. Ajuste la temperatura elegida de la pila de combustible en el panel de control de la caja de calefacción y encienda la calefacción. Cuando se alcance la temperatura de consigna de la pila de combustible, compruebe el estado de humidificación de los gases de entrada y compruebe el potencial de la célula de circuito abierto de la pila de combustible.Para realizar un experimento de respuesta de frecuencia de concentración-alternación, empuje suavemente hacia abajo sobre el émbolo de la parte superior de un sensor de oxígeno de fibra para exponer la parte sensible de la fibra. A continuación, coloque la fibra en el centro del tubo en la entrada de la célula. Abra el software del sensor y establezca el intervalo de muestreo en 0,15 segundos para permitir la detección de una señal periódica hasta un período de un hercio.Abra el software de electroquímica para editar el procedimiento de análisis de respuesta de frecuencia de concentración-alternancia y en la sección de acción seleccione un nuevo procedimiento. En los comandos, seleccione el icono de control e inserte el icono en el espacio de trabajo. En propiedades, seleccione el modo en galvanostático y la celda en el comando que coloca el comando junto al icono de control.Agregue el comando de escalera de voltammetría de barrido lineal de la medición voltammetría de barrido cíclico y lineal. En propiedades, establezca la corriente de inicio en 0,0 amperios y el valor de stop current en el estado estable. Establezca la velocidad de escaneo en 0,005 amperios por segundo y el paso en 0,1 amperios.Inserte dos comandos de señal de registro. En propiedades, establezca la duración en 7. 200 segundos y el tiempo de muestreo del intervalo en 0,5 segundos para ambos comandos. Observe que la primera ventana de grabación se utiliza para monitorear cómo la señal de salida se acerca a las condiciones de estado estacionario periódicas mientras que la segunda es registrar la señal de salida periódica del estado estacionario que se analiza.Agregue un comando de repetición para establecer el mismo paso que se repetirá 20 veces. Pulse play para iniciar el programa de respuesta de frecuencia de concentración-alternación. En el primer conjunto de repeticiones, observe la ventana de grabación para comprobar si el potencial de celda alcanza el valor de estado estable.Para garantizar una respuesta lineal, abra la válvula de oxígeno adicional y ajuste el controlador de flujo de masa al 5% del valor del caudal total de la alimentación principal. Ajuste el tiempo de conmutación de la válvula a un valor inicial de 0,5 segundos y haga clic en iniciar. A continuación, espere hasta que el potencial de celda alcance un estado estable periódico en la ventana de supervisión antes de hacer clic en Siguiente.El muestreo del potencial en condiciones de estado cuasi estable es necesario para obtener espectros libres de artefactos, ya que la presencia de señal de deriva podría conducir a conclusiones engañosas. Registre la señal de estado estacionario periódica en la nueva ventana de grabación durante 60 segundos y haga clic en siguiente otra vez. Al mismo tiempo, registre la entrada periódica de oxígeno y haga clic en start en el software del sensor.Escriba un nombre que recupere la entrada de frecuencia y haga clic en Aceptar. A continuación, registre la señal durante 60 segundos y haga clic en stop. Repitiendo los pasos anteriores, mida las correlaciones periódicas de entrada/salida para señales con un período en un rango de frecuencia de ocho a 1.000 microhercios mientras adquiere ocho puntos de frecuencia por década. A frecuencias inferiores a 100 microhercios, muestree las señales durante un intervalo de tiempo equivalente a cinco períodos.Para analizar los datos de respuesta de frecuencia de concentración y alternancia, abra los scripts de MATLAB FFT_input. mat y FFT_output.mat. En la carpeta de direcciones, inserte las especificaciones de la ubicación de la carpeta en la que se almacenan la presión de oxígeno medida y los archivos de datos actuales.Ejecuta el FFT_po2. estera y FFT_pot. mat scripts y compruebe los diagramas trazados para determinar si el algoritmo calculado funciona correctamente.A continuación, abra y ejecute el script matLAB cfra_spectra.mat. Se trazarán la magnitud, el ángulo de fase y los espectros de Nyquist de la función de transferencia de respuesta de frecuencia de concentración-alternancia en condiciones galvanostáticas. En este análisis representativo, la magnitud de la espectroscopia de impedancia electroquímica y los espectros de la gráfica de bode de fase se midieron por primera vez en tres densidades de corriente de estado estacionario diferentes bajo control galvanostático.Aquí, se pueden observar entradas periódicas ejemplares de presión de oxígeno a dos frecuencias diferentes y sus transformaciones de Fourier. Las magnitudes de los armónicos se normalizaron con respecto al armónico fundamental y la entrada de presión a una frecuencia de 49 microhercios se caracterizó por una forma sinusoidal. La entrada de presión a una frecuencia más baja se asemejaba a una forma de onda cuadrada periódica y la transformación de Fourier normalizada relacionada reflejaba perfectamente la de una señal de onda cuadrada que presentaba componentes armónicos descendentes a múltiples frecuencias enteras impares con respecto a la fundamental.Las respuestas potenciales de la célula presentaban características idénticas. Tenga en cuenta que un análisis espectral de la entrada y salida realizado en un número no entero de ciclos periódicos podría dar lugar a resultados engañosos debido al efecto de la fuga espectral. En este caso, la señal se caracteriza por un ancho de banda de ruido más expresado en la frecuencia fundamental.Además, la magnitud es aproximadamente el 90% de la señal debidamente procesada. Para evitar la fuga espectral, se debe aplicar un procedimiento de ventana en cualquier señal analizada. Aquí, se muestran los espectros de análisis de frecuencia de concentración-alternación medidos en condiciones voltáticas y galvanostáticas en las mismas condiciones de estado estacionario que en las especificaciones de espectroscopia de impedancia electroquímica.Como se observa en la región de alta frecuencia, los espectros de análisis de respuesta de frecuencia de concentración voltática y galvanostática de concentración alternantes no demuestran sensibilidad a la dinámica de carga/descarga de doble capa. Los espectros cFRA son sensibles sólo a los transitorios relacionados con los fenómenos de transporte masivo. Para evitar contribuciones no deseadas a los espectros evaluados, mida el potencial celular en condiciones de estado cuasi estable y muestree un número suficiente de período para aumentar la relación señal-ruido.Por lo tanto, además del diagnóstico, el funcionamiento de las pilas de combustible electroquímicos y reactores en condiciones periódicas introduce una posibilidad adicional de afectar la eficiencia de conversión de energía, así como la selectividad del producto de los procesos electroquímicos.

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