Name: Fabricación de electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada con cloruro de plata de una sola capa finamente controlado (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 23 s
Description: Aprende a fabricar electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada con cobertura precisa de AgCl. Este método mejora el rendimiento electroquímico y abre nuevas vías en sensores y dispositivos de almacenamiento.

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Esta labor fue apoyada por una subvención del Fondo Conjunto RGC-NSFC patrocinado por el Consejo de Subvenciones para la Investigación de Hong Kong (Proyecto No N_HKUST615/14). Nos gustaría reconocer Nanosystem Fabrication Facility (NFF) de HKUST para la fabricación de dispositivos / sistemas.

1. Fabricación de una capa de adhesión Cr/Au mediante despegue
<ol><li>Spincoat HPR504 fotorresistir positivo de 1,2 m de espesor sobre una oblea de cuarzo utilizando una velocidad de propagación de 1.000 rpm para 5 s y una velocidad de centrifugado de 4.000 rpm durante 30 s.</li>
	<li>Softbake el fotorresistir en la oblea de cuarzo a 110 oC durante 5 minutos en una placa caliente.</li>
	<li>Usando un alineador de máscara, exponga la oblea de tal manera que las ubicaciones para la deposición Cr/Au se expongan con luz ultravioleta (UV). La densidad de potencia de exposición y el tiempo es de 16 mW/cm2 y 7,5 s respectivamente (densidad de energía de exposición a 120 mJ/cm2).</li>
	<li>Desarrollar la oblea sumergiéndola en el desarrollador de resistencia positiva FHD-5 durante 1 min. Enjuague la oblea con agua desionizada (DI) después del proceso de desarrollo.</li>
	<li>Seque la oblea con una pistola de nitrógeno (N2). Poner la oblea en un horno durante 5 min a 120 oC.</li>
	<li>Usando la evaporación del haz de electrones (e-beam), deposite una capa Cr de 5 nm, seguida de una capa Au de 50 nm en la oblea. Las tasas de deposición son de 1 s/s y 2 euros/s, respectivamente.</li>
	<li>Coloque la oblea evaporada del haz electrónico en un recipiente. Vierta la gran cantidad de acetona en su interior.</li>
	<li>Cierre el recipiente con una tapa. Coloque el recipiente tapado en un limpiador ultrasónico durante 10 minutos o hasta que el proceso de despegue haya finalizado.</li>
	<li>Enjuague la oblea con isopropanol (IPA) seguida de agua DI. Secarlo con la pistola N2 y el horno después. NOTA: El protocolo se puede pausar aquí.</li>
</ol>2. Fabricación de electrodos Ag de película delgada en la capa de adhesión usando despegue
<ol><li>Spincoat AZ P4620 fotorresistir positivo de 7 m de espesor sobre la oblea utilizando una velocidad de propagación de 1.000 rpm para 5 s y una velocidad de centrifugado de 4.000 rpm durante 30 s.</li>
	<li>Softbake el fotorresistir en la oblea a 90 oC durante 450 s en una placa caliente.</li>
	<li>Usando un alineador de máscara, exponga la oblea de tal manera que las ubicaciones para la deposición Ag se expongan con UV. La densidad de potencia de exposición y el tiempo es de 16 mW/cm2 y 45 s respectivamente (densidad de energía de exposición a 720 mJ/cm2).</li>
	<li>Desarrollar la oblea sumergiéndola en FHD-5 durante 2 min. Enjuague la oblea con agua DI después del proceso de desarrollo.</li>
	<li>Seque la oblea con una pistola N2. Poner la oblea en un horno durante 5 min a 120 oC.</li>
	<li>Sputter una capa de 1 ám Ag en la oblea. La velocidad de pulverización es de 86 nm/min.</li>
	<li>Coloque la oblea sputtered en un recipiente. Vierta la gran cantidad de acetona en su interior.</li>
	<li>Cierre el recipiente con una tapa. Coloque el recipiente tapado en un limpiador ultrasónico durante 10 minutos o hasta que el proceso de despegue haya finalizado.</li>
	<li>Enjuague la oblea con IPA seguida de agua DI. Secarlo con la pistola N2 y el horno después.</li>
</ol>3. Pasivación de la oblea para exponer sólo los electrodos y almohadillas de contacto
<ol><li>Pasivar toda la superficie de la oblea con una capa de dióxido de silicio de 2 m (SiO2) utilizando la deposición de vapor químico mejorado por plasma (PECVD).<ol>
<li>Pasivar una pequeña muestra ficticia de silicio (un fragmento de oblea de silicio) junto con la oblea simultáneamente.</li>
		<li>Mida el espesor de la capa de óxido de la muestra ficticia. NOTA: El protocolo se puede pausar aquí.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spincoat AZ 5214E fotorresistir de doble tono de 1,4 m de espesor sobre la oblea utilizando una velocidad de propagación de 1000 rpm para 5 s y una velocidad de centrifugado de 3000 rpm durante 30 s.</li>
	<li>Softbake el fotorresistir en la oblea a 90 oC durante 150 s en una placa caliente.</li>
	<li>Usando un alineador de máscara, exponga la oblea de tal manera que las ubicaciones para la apertura de la almohadilla se expongan con UV. La densidad de potencia de exposición y el tiempo es de 16 mW/cm2 y 2,25 s respectivamente (densidad de energía de exposición a 36 mJ/cm2).</li>
	<li>Desarrollar la oblea sumergiéndola en FHD-5 durante 75 s. Enjuague la oblea con agua DI después del proceso de desarrollo.</li>
	<li>Después de secar brevemente la oblea con la pistola N2, secar aún más y hornear la oblea en un horno durante 15 minutos a 120 oC.</li>
	<li>Realizar la decumnadora de fotorresistir en la oblea durante 1 min utilizando un plasma comoher para asegurar la eliminación completa de fotorresistir no deseado.</li>
	<li>Realice grabados de iones reactivos en la oblea y la muestra ficticia para exponer los electrodos de película delgada y las almohadillas de contacto.<ol>
<li>Después de realizar el proceso de grabado durante un corto período de tiempo (por ejemplo, 5-10 min), detenga la operación y saque la muestra ficticia.</li>
		<li>Mida el grosor de la capa de óxido en la parte superior de la muestra ficticia. Compárelo con el resultado obtenido en el paso 3.1.2.</li>
		<li>Calcule la velocidad de grabado SiO2 de la máquina para ajustar la duración del grabado con el fin de lograr un sobreetch del 10%.</li>
		<li>Continúe el proceso de grabado sin la muestra ficticia.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Resiste la tira de la oblea grabada por cenizas de plasma durante 30 min, seguido de un baño de stripper fotorresista positivo MS2001 a 70 oC durante 5 min.</li>
	<li>Enjuague la oblea con agua DI. Seque la oblea con la pistola N2 y el horno. NOTA: El protocolo se puede pausar aquí.</li>
</ol>4. Preparación para la fabricación de electrodos Ag/AgCl de película delgada (chip)
<ol><li>Los dados cortan la oblea para obtener diferentes chips de prueba.</li>
	<li>Pulir las superficies de los electrodos en las virutas utilizando papel de lija fino.</li>
	<li>Une las almohadillas de contacto del chip a una placa de circuito impreso externa para interconectar con fines en pasos posteriores.</li>
	<li>Imprima en 3D un recipiente rectangular hueco acrílico para sujetar el electrolito en los electrodos de película delgada. Las dimensiones del recipiente rectangular deben permitir la colocación de un alambre y una pipeta dentro del vacío cómodamente.</li>
	<li>Mezclar a fondo una pequeña cantidad de prepolímero de polidimetilsiloxano (PDMS) y su agente de curado. La relación debe ser 10:1. NOTA: Es muy común desgasar la mezcla PDMS para obtener dispositivos PDMS de alta calidad; sin embargo, no es necesario en este caso, ya que la mezcla sólo se utiliza como adhesivo.</li>
	<li>Coloque el recipiente de acrílico en el chip cortado en cubos de tal manera que todos los electrodos de plata estén dentro de la cavidad del recipiente.<ol>
<li>Con un palillo de dientes o una varilla fina, difuminar la mezcla de PDMS no curada en el borde exterior donde el recipiente y el chip se tocan entre sí.</li>
		<li>Coloque cuidadosamente el chip en una placa caliente plana y cure el PDMS durante 2 h a 80 oC o hasta que el recipiente se coloque firmemente en el chip.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Preparación para la fabricación de electrodos Ag/AgCl de película delgada (reactivos)
<ol><li>Utilizando agua DI y ácido clorhídrico concentrado (HCl), obtenga una solución de 0,01 M HCl.</li>
	<li>Utilizando agua DI y cloruro de potasio (KCl) en polvo, obtenga una solución de KCl de 3,5 M y una solución de KCl de 0,1 M. NOTA: El protocolo se puede pausar aquí.</li>
</ol>6. Preparación para la fabricación de electrodos Ag/AgCl de película delgada (macro electrodes)
<ol><li>Corta unos cables de plata.</li>
	<li>Pulir la superficie de los alambres de plata con papel de lija fino.</li>
	<li>Sumerse el 80% de los cables de plata en lejía doméstica durante 1 h. NOTA: El color del cable cambiará de plateado a púrpura oscuro. Esto muestra la formación de AgCl en la superficie del alambre de plata.</li>
	<li>Enjuague el cable Ag/AgCl con agua DI.</li>
	<li>Haga un electrodo de referencia Ag/AgCl utilizando uno de los cables Ag/AgCl que hacen referencia a Hassel et al. con modificaciones15. NOTA: Las modificaciones están utilizando una pipeta en lugar de un capilar de vidrio, utilizando 3,5 M KCl como electrolito, abandonando el bloque de polímero y el conector chapado en oro y sustituyéndolo por parafilm.</li>
	<li>Almacene los electrodos Ag/AgCl sumergiéndolos en una solución KCl de 3,5 M. Asegúrese de que la parte de plata no entre en contacto con la solución.<ol>
<li>Cortar varias piezas de cables Ag/AgCl y colocarlos en las soluciones KCl mencionadas en el paso 5.2. NOTA: El protocolo se puede pausar aquí.</li>
	</ol>
</li>
</ol>7. Limpieza catódica de los micro electrodos Ag
NOTA: Todos los procesos siguientes utilizan el analizador/estación de trabajo electroquímica CHI660D y su software adjunto.
<ol><li>Enjuague el chip con IPA seguido de agua DI.</li>
	<li>Vierta la solución de 0,01 M HCl en el recipiente de acrílico.</li>
	<li>Limpie el exterior de la pipeta del electrodo de referencia Macro Ag/AgCl (fabricado en el paso 6.5) y un electrodo Macro Ag/AgCl (fabricado en el paso 6.3) utilizando toallitas limpias de laboratorio.</li>
	<li>Conecte el chip y los electrodos macro al analizador de forma que un electrodo Ag de película delgada en el chip se defina como el electrodo de trabajo, el electrodo de referencia macro Ag/AgCl se define como el electrodo de referencia y el electrodo macro Ag/AgCl desnudo se define como el electrodo del contador.</li>
	<li>Coloque los electrodos macro en el recipiente. Utilice blu-tack como tapa del recipiente para anclar los electrodos macro.</li>
	<li>Coloque la configuración en una jaula de Faraday.</li>
	<li>En el software CHI660D, haga clic en la pestaña Configuración en la esquina superior izquierda de la ventana. A continuación, haga clic en Técnica . Curva de i-t amperométrica (Amperometric i-t Curve) OK para realizar la limpieza catódica de los electrodos.</li>
	<li>En el menú emergente, modifique los parámetros para la limpieza catódica.<ol>
<li>Establezca el Init E (V) como -1.5.</li>
		<li>Establezca el Intervalo de muestra (seg) como 0,1 (predeterminado).</li>
		<li>Establezca el tiempo de ejecución (seg) como 900.</li>
		<li>Establezca el Tiempo de silencio (seg) en 0 (Predeterminado).</li>
		<li>Establezca las escalas durante la ejecución como 1 (predeterminado).</li>
		<li>Ajuste la sensibilidad (A/V) correctamente. Para un electrodo de 80 x 80 m, establézcalo en 1e-006.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pulse OK. Inicie el proceso pulsando el icono Inicio debajo de la barra de menús.</li>
	<li>Deje que el experimento se ejecute y termine.</li>
	<li>Abre la jaula de Faraday.</li>
	<li>Retire la referencia macro y el electrodo de contador. Limpie las superficies.</li>
	<li>Vierta el electrolito usado en un contenedor de residuos. Enjuague el recipiente de acrílico con agua DI.</li>
</ol>8. Fabricación de AgCl de una sola capa en la parte superior de los electrodos Ag de película delgada
<ol><li>Vierta la solución de KCl de 0,1 M en el recipiente de acrílico.</li>
	<li>Conecte el chip y los electrodos macro al analizador de forma que el electrodo Ag de película delgada limpia en el chip se defina como el electrodo de trabajo, el electrodo de referencia macro Ag/AgCl se define como el electrodo de referencia y el electrodo Macro Ag/AgCl desnudo se define como el electrodo de contador.</li>
	<li>Coloque los electrodos macro en el recipiente. Utilice blu-tack como tapa del recipiente para anclar los electrodos macro.</li>
	<li>Coloque la configuración en una jaula de Faraday.</li>
	<li>En el software CHI660D, haga clic en la pestaña Configuración en la esquina superior izquierda de la ventana y, a continuación, haga clic en Técnica . Cronopotenciametría ? OK para realizar la fabricación galvanostática de agCl de una sola capa en electrodos de plata.</li>
	<li>En el menú emergente, modifique los parámetros de dicho proceso.<ol>
<li>Establezca la corriente catódica (A) como 0 (predeterminada).</li>
		<li>Ajuste la corriente anódica (A) de modo que la densidad de corriente aplicada al electrodo de película delgada sea de 0,5 mA/cm2.</li>
		<li>Mantenga el límite E alto y bajo y el tiempo de espera como predeterminado.</li>
		<li>Establezca el tiempo catódico (seg) como 10 (predeterminado).</li>
		<li>Establezca el Tiempo Anódico (seg) correspondientemente para alcanzar el grado de cobertura de AgCl necesario. NOTA: Con referencia a faradays Ley de Electrólisis, el tiempo necesario para la cobertura del 100% es de 262 s. El tiempo necesario varía linealmente con el porcentaje de cobertura.</li>
		<li>Establezca la Polaridad inicial como Anódica.</li>
		<li>Establezca el Intvl de almacenamiento de datos (seg) como 0.1 (predeterminado).</li>
		<li>Establezca el Número de segmentos como 1 (Predeterminado).</li>
		<li>Establezca la prioridad de conmutación actual como tiempo.</li>
		<li>Desmarque la grabación de señal auxiliar cuando el intervalo de la muestra > á 0.0005s (predeterminado).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pulse OK. Inicie el proceso pulsando el icono Inicio debajo de la barra de menús.</li>
	<li>Deje que el experimento se ejecute y termine.</li>
	<li>Abre la jaula de Faraday.</li>
	<li>Retire la referencia macro y el electrodo de contador. Limpie las superficies.</li>
	<li>Sumerja los electrodos macro en la solución KCl de 3,5 M para el almacenamiento.</li>
	<li>Vierta el electrolito usado en un contenedor de residuos. Enjuague el recipiente con agua DI.</li>
	<li>Cubra la abertura del recipiente de acrílico utilizando parafilm para su posterior procesamiento.</li>
</ol>

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<li>Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure%2C+surface+chemistry+and+electrochemical+response+of+Ag+%7C+AgCl+sensors+in+alkaline+media%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media.</a> Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).</li>
<li>Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+agar-based+silver+%7C+silver+chloride+reference+electrode+for+use+in+micro-electrochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochemistry+communications%22%5BJournal%5D)">An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry.</a> Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Las propiedades físicas de un electrodo Ag/AgCl están controladas por la morfología y la estructura del AgCl depositado en el electrodo. En este artículo, presentamos un protocolo para controlar con precisión la cobertura de una sola capa de AgCl en la superficie del electrodo de plata. Una parte integral del protocolo es una forma modificada de la Ley de Electrolisis de Faraday, que se utiliza para controlar el grado de AgCl en los electrodos de plata de película delgada. Se puede escribir como:
<p class="jove_conte...

El electrodo Ag/AgCl es uno de los electrodos más utilizados en el campo de la electroquímica. Se utiliza más comúnmente como electrodo de referencia en sistemas electroquímicos debido a su facilidad de fabricación, propiedad no tóxica y potencial de electrodo estable1,2,3,4,5,6.
Los investigadores han intentado entender el mecanismo de los electrodos Ag/AgCl. Se ha encontrado que la capa de sal de cloruro en el electrodo es un material fundamental en la característica reacción redox del electrodo Ag/AgCl en un cloruro que contiene electrolito. Para la trayectoria de oxidación, la plata en los sitios de imperfección en la superficie del electrodo se combina con los iones de cloruro en la solución para formar complejos AgCl solubles, en los que se difunden a los bordes del AgCl depositados en la superficie del electrodo para precipitación en forma de AgCl. La ruta de reducción implica la formación de complejos AgCl solubles utilizando el AgCl en el electrodo. Los complejos se difunden a la superficie plateada y reducen de nuevo a plata elemental7,,8.
La morfología de la capa AgCl es una influencia fundamental en la propiedad física de los electrodos Ag/AgCl. Diversos trabajos mostraron que la gran superficie es clave para formar electrodos Ag/AgCl de referencia con potenciales de electrodos altamente reproducibles y estables9,,10,,11,,12. Por lo tanto, los investigadores han investigado métodos para crear electrodos Ag/AgCl con una gran superficie. Brewer y otros descubrieron que el uso de voltaje constante en lugar de corriente constante para fabricar electrodos Ag/AgCl resultaría en una estructura AgCl altamente porosa, aumentando la superficie de la capa11de AgCl. Safari y otros aprovecharon el efecto de limitación del transporte masivo durante la formación de AgCl en la superficie de los electrodos de plata para formar nanohojas AgCl encima de ellos, aumentando significativamente la superficie de la capa AgCl12.
Hay una tendencia creciente en el diseño de electrodo AgCl para aplicaciones de detección. Una impedancia de contacto baja es crucial para detectar electrodos. Por lo tanto, es importante entender cómo el recubrimiento superficial de AgCl afectaría a su propiedad de impedancia. Nuestra investigación anterior mostró que el grado de cobertura de AgCl en el electrodo de plata tiene una influencia pivotal en la característica de impedancia de la interfaz electrodo/electrolito13. Sin embargo, para estimar correctamente la impedancia de contacto de los electrodos Ag/AgCl de película delgada, la capa AgCl formada debe ser lisa y tener una cobertura bien controlada. Por lo tanto, se necesita un método para formar capas AgCl suaves con grados designados de cobertura agCl. Se han hecho trabajos para abordar parcialmente esta necesidad. Brewer et al. y Pargar et al. discutieron que un AgCl liso se puede lograr usando una corriente constante suave, fabricando la capa AgCl en la parte superior del electrodo de plata11,14. Katan et al. formaron una sola capa de AgCl en sus muestras de plata y observaron el tamaño de las partículas individuales de AgCl8. Su investigación encontró que el espesor de una sola capa de AgCl es de alrededor de 350 nm. El objetivo de este trabajo es desarrollar un protocolo para formar películas finas y bien controladas de AgCl con propiedades de impedancia previstas sobre electrodos de plata.

<table><tbody><tr><td>AST Peva-600EI Sistema de evaporación E-Beam</td> Tecnología <td></td><td>de sistema avanzada</td><td>para la deposición de Cr/Au</td></tr><tr><td>AZ 5214 E</td><td>PhotoResist MicroChemicals PhotoResist</td><td></td><td>para la apertura de la almohadilla</td></tr><tr><td>AZ P4620 Photoresist</td><td>AZ Electronic Materials</td><td></td><td>Photoresist para el despegue de Ag</td></tr><tr><td>Branson/IPC 3000 Plasma Asher</td><td>Branson/IPC</td><td></td><td>Ashing</td></tr><tr><td>Branson 5510R-MT Limpiador ultrasónico</td><td>Branson Ultrasonics</td><td></td><td>Liftoff</td></tr><tr><td>CHI660D</td><td>CH Instruments, Inc</td><td></td><td>Analizador electroquímico</td></tr><tr><td>Denton Explorer 14 RF/DC Sputter</td><td>Denton Vacuum</td><td></td><td>para pulverización catódica</td></tr><tr><td>agrícola FHD-5</td><td>Fujifilm</td><td>800768</td><td>Desarrollo fotorresistente</td></tr><tr><td>HPR 504 Fotorresistente</td><td>OCG Materiales microelectrónicos NV</td><td></td><td>Fotorresistencia para el despegue de Cr/Au</td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico fumante 37%</td><td>VMR</td><td>20252.420</td><td>Fabricación de HCl diluido para limpieza catódica</td></tr><tr><td>J.A. Woollam M-2000VI Elipsometer espectroscópico</td><td>J.A. Woollam</td><td></td><td>Medición del espesor de la capa de pasivación de dióxido de silicio en sistemas de</td></tr><tr><td>tecnología</td><td></td> de superficie<td>Multiplex CVD</td> ficticios <td>Pasivación de dióxido de silicio</td></tr><tr><td>Oxford RIE Etcher</td><td>Oxford Instruments</td><td></td><td>Para la apertura de la almohadilla</td></tr><tr><td>Cloruro de potasio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7447-40-7 Fabricación de</td><td>soluciones de KCl</td></tr><tr><td>SOLITEC 5110-C/PD Recubridor manual de un solo cabezal</td><td>Solitec Wafer Processing, Inc.</td><td></td><td>Para el recubrimiento por centrifugado de fotorresistente</td></tr><tr><td>SUSS MA6</td><td>SUSS MicroTec</td><td></td><td>Alineador de mascarillas</td></tr><tr><td>Sylgard 184 Kit de elastómero de silicona</td><td>Dow Corning</td><td></td><td>Adhesivo para contenedor en chip</td></tr></tbody></table>

fabricación de electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada con cloruro de plata de una sola capa finamente controlado

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

Este artículo tiene como objetivo presentar un protocolo para formar películas lisas y bien controladas de cloruro de plata/plata (Ag/AgCl) con cobertura designada sobre electrodos de plata de película delgada. Los electrodos finos de plata de película de 80 x 80 m y 160 m x 160 m se escupieron en obleas de cuarzo con una capa de cromo/oro (Cr/Au) para la adhesión. Después de los procesos de pasivación, pulido y limpieza catódica, los electrodos se sometieron a oxidación galvanostática teniendo en cuenta la Ley de Electrolisis de Faraday para formar capas lisas de AgCl con un grado de cobertura designado en la parte superior del electrodo de plata. Este protocolo se valida mediante la inspección de imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la superficie de los electrodos de película delgada Ag/AgCl fabricados, lo que destaca la funcionalidad y el rendimiento del protocolo. Los electrodos fabricados de forma subóptima también se fabrican para su comparación. Este protocolo se puede utilizar ampliamente para fabricar electrodos Ag/AgCl con requisitos específicos de impedancia (por ejemplo, electrodos de sondeo para aplicaciones de detección de impedancia como citometría de flujo de impedancia y matrices de electrodos interdigitados).

La Figura 1 muestra un electrodo Ag/AgCl de 80 x 80 m con una cobertura AgCl diseñada del 50% fabricada siguiendo este protocolo. Por observación, el área del parche de AgCl es de alrededor de 68 ám x 52 m, lo que corresponde a alrededor del 55% de la cobertura de AgCl. Esto muestra que el protocolo puede controlar con finaez la cantidad de cobertura de AgCl en los electrodos Ag de película delgada. La capa AgCl fabricada también es muy suave, como es evident...

Este artículo tiene como objetivo presentar un método para formar películas lisas y bien controladas de cloruro de plata (AgCl) con cobertura designada sobre los electrodos de plata de película delgada.

Fabricación de electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada con cloruro de plata de una sola capa finamente controlado

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Este protocolo permite la deposición de una sola capa lisa de cloruro de plata con cobertura designada en electrodos de plata de película delgada. Esta es la primera vez que se introduce una técnica que puede controlar con precisión la cobertura de cloruro de plata de una sola capa en películas delgadas de electrodo. Para comenzar, enjuague el chip con isopropanol seguido de agua DI.Vierta 0,01 solución de ácido clorhídrico molar en el recipiente de acrílico. Con toallitas limpias de laboratorio, seque los electrodos de referencia de cloruro de plata/plata macro y el electrodo. Conecte el chip y los electrodos macro al analizador de forma que un electrodo de plata de película delgada en el chip se defina como el electrodo de trabajo, el electrodo de referencia de cloruro de plata/plata macro se define como el electrodo de referencia y el electrodo de cloruro de plata/plata macro desnudo se define como el electrodo de contrarreloma.Coloque los electrodos macro en el recipiente. Utilice Blu-Tack como tapa del recipiente para anclar los electrodos macro. Coloque la configuración en una jaula de Faraday.En el software CHI660D, haga clic en la pestaña de configuración en la esquina superior izquierda de la ventana. A continuación, haga clic en técnica, curva de TI amperométrica y ACEPTAR para realizar la limpieza catódica de los electrodos. En el menú emergente, modifique los parámetros para la limpieza catódica.Establezca el voltaje inicial como menos 1,5, el intervalo de muestra como 0,1 segundos, el tiempo de ejecución como 900 segundos, el tiempo de silencio como cero segundos y las escalas durante la ejecución como uno. Para un electrodo de 80 micrómetros por 80 micrómetros, establezca la sensibilidad en un e menos 006. Pulse OK. Inicie el proceso pulsando el icono de inicio debajo de la barra de menús.Deje que el experimento se ejecute y termine. Abra la jaula de Faraday, retire la referencia macro y los contra-electrodos y límpielos secos. Vierta el electrolito usado en un contenedor de residuos y lave el recipiente de acrílico con agua DI.Vierta 0,1 solución de cloruro de potasio molar en el recipiente de acrílico. Conecte el chip y los electrodos macro al analizador de forma que el electrodo de plata de película delgada limpia en el chip se defina como el electrodo de trabajo, el electrodo de referencia de cloruro de plata/plata macro se define como el electrodo de referencia y el electrodo de cloruro de plata/plata macro desnudo se define como el electrodo de contrarreloma. Coloque los electrodos macro en el recipiente.Utilice Blu-Tack como tapa del recipiente para anclar los electrodos macro. Coloque la configuración en una jaula de Faraday. En el software CHI660D, haga clic en la pestaña de configuración en la esquina superior izquierda de la ventana, haga clic en la técnica, cronopotenciametría y OK para realizar la fabricación galvanostática de cloruro de plata de una sola capa en los electrodos de plata.En el menú emergente, modifique los parámetros. Establezca la corriente catódica como cero amperios. Establezca la corriente anódica de forma que la densidad de corriente aplicada al electrodo de película delgada sea de 0,5 miliamperios por centímetro cuadrado.Mantenga el límite de baja tensión de gama alta y mantenga el tiempo por defecto. Establezca el tiempo catódico en 10 segundos. Establezca el tiempo anódico correspondientemente para alcanzar el grado de cobertura de cloruro de plata necesario.Establezca la polaridad inicial como anódica, el intervalo de almacenamiento de datos como 0,1 segundos, el número de segmentos como uno y la prioridad de conmutación actual como tiempo. Desmarque la grabación de la señal auxiliar cuando el intervalo de muestra sea mayor o igual que 0.0005 segundos. Pulse OK. Inicie el proceso pulsando el icono de inicio debajo de la barra de menús.Deje que el experimento se ejecute y termine. Abra la jaula de Faraday y retire la referencia macro y los contra-electrodos y limpie sus superficies. Sumerja los electrodos macro en una solución de cloruro de potasio molar de 3,5 para su almacenamiento.A continuación, deseche el electrolito usado en un contenedor de residuos y enjuague el recipiente de acrílico con agua DI. Cubra la abertura del recipiente de acrílico con película de parafina hasta que esté lista para usar. Esta imagen muestra un electrodo de cloruro de plata/plata de 80 micrómetros por 80 micrómetros con una cobertura de cloruro de plata diseñada del 50%Hubo una acumulación de partículas adyacentes de cloruro de plata, pero no se observaron partículas apiladas de cloruro de plata.Se pudo ver una intersección distintiva de cloruro de plata/plata. Aquí se muestran ejemplos más exitosos de electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada fabricados. 80 micrometros por electrodos de 80 micrómetros con una cobertura designada de cloruro de plata del 70% y 30%junto con electrodos de 160 micrómetros por 160 micrómetros con una cobertura de cloruro de plata designada del 75% y 90% Se muestra aquí es una superficie de electrodo pulido y una superficie de electrodo sin pulir.Para el electrodo sin pulir, se observaron estructuras similares a los dedos en la superficie, mientras que la superficie del electrodo pulido es lisa con marcas de arañazos menores causadas por el proceso de pulido. Aquí hay un electrodo de cloruro de plata/plata de 80 micrómetros por 80 micrómetros con una cobertura de cloruro de plata diseñada del 50%El cloruro de plata formado parecía estar empotrable hacia adentro en lugar de sobresalir hacia afuera. Al formar la capa de cloruro de plata en electrodos de diferentes áreas de superficie, es importante recordar volver a ajustar la corriente aplicada para mantener la misma densidad de corriente.Este protocolo permite a los investigadores los electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada asignados para la detección de impedancia, ya que una investigación anterior demostró que la impedancia de los electrodos de cloruro de plata/plata depende de la cobertura de cloruro de plata.

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Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Este protocolo se describe cómo generar electrodos de fibra de carbono. Los electrodos se utilizan posteriormente para detectar la liberación de catecolaminas de las vesículas con amperometría de fibra de carbono.

Fabricación de electrodos amperométricos

Policristalinos de silicio de película delgada de células solares sobre vidrio se fabrican por la deposición de capas de boro y fósforo de silicio dopadas seguido por pasivación defecto de cristalización, y metalización. Plasmónica luz que atrapa se introduce mediante la formación de nanopartículas de Ag en la superficie celular de silicio tapado con un reflector difuso que resulta en la mejora ~ fotocorriente 45%.

De silicio policristalino película delgada de células solares con plasmónica mejorada luz que atrapa

Este artículo describe un enfoque biofabrication: deposición de estímulos-respuesta polisacáridos en la presencia de electrodos sesgadas para crear películas biocompatibles que pueden ser funcionalizados con células o proteínas. Se demuestra una estrategia de sobremesa para la generación de las películas, así como sus usos básicos para crear superficies interactivas biofuncionalizadas de laboratorio-en-un-chip de aplicaciones.

Reducción de la interfaz de Bio-electrónica con Biofabrication

-Laser femtosegundo directa-escritura se utiliza con frecuencia para crear en tres dimensiones (3D) en los patrones de polímeros y cristales. Sin embargo, los metales de modelado en 3D sigue siendo un desafío. Se describe un método para la fabricación de nanoestructuras de plata embebidas dentro de una matriz polimérica usando un láser de femtosegundo centrada a 800 nm.

Un método para fabricar nanoestructuras desconectados de plata en 3D

Suspendibles solución de nanotubos de oro con dimensiones controladas pueden ser sintetizados por deposición electroquímica en anódica porosa de óxido de aluminio (AAO) membranas utilizando un núcleo de polímero hidrofóbico. Los nanotubos de oro y arrays de nanotubos son prometedores para aplicaciones en biosensores plasmónica, de superficie mayor espectroscopia Raman, calefacción fototérmica, el transporte iónico y molecular, la microfluídica, la catálisis y la detección electroquímica.

Plantilla Dirigida Síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con Tunable absorbancia IR

Se presenta la medición dinámica de iones de cloruro. El tiempo de transición de un electrodo de Ag/AgCl, durante una técnica cronopotenciométrica, puede dar la concentración de iones de cloruro en el electrolito. Este método no requiere un electrodo de referencia convencional estable.

Dinámica electroquímico Medición de cloruro de iones

El procesamiento de electrodos no acuosos es fundamental para la construcción de pilas de botón y la evaluación de nuevas químicas de electrodos para baterías de iones de litio. Se proporciona una guía paso a paso de las prácticas básicas necesarias para un ingeniero electroquímico que trabaja con baterías en un entorno experimental académico.

Procesamiento de electrodos no acuoso y Construcción de células de iones de litio de la moneda

Este protocolo describe una estrategia de fabricación basada en soluciones para electrodos transparentes, flexibles y de alto rendimiento con malla metálica gruesa y totalmente incrustada. Los electrodos transparentes flexibles fabricados por este proceso demuestran entre los rendimientos más altos reportados, incluyendo resistencia de lámina ultrabaja, alta transmitancia óptica, estabilidad mecánica bajo flexión, adhesión de sustrato fuerte, suavidad superficial y estabilidad ambiental.

Estrategia escalable de fabricación procesada por soluciones para electrodos transparentes de alto rendimiento y flexibles con malla metálica integrada

Se describe un protocolo básico para la fabricación de transistores electroquímicos orgánicos (OECT) de melanina/PEDOT:PSS de alta transconductancia mediante recubrimiento por pulverización. El método permite un control preciso sobre la deposición, el grosor y la morfología de la película, proporcionando dispositivos reproducibles para aplicaciones bioelectrónicas sostenibles y escalables.

Melanina/PEDOT: Películas PSS con recubrimiento por aerosol para transistores electroquímicos orgánicos sostenibles

Se presenta un protocolo experimental para ensamblar, estimular eléctricamente y analizar bicapas de interfaz de gotas dopadas con gramicidina A. Las relaciones estructura-función lipídio-proteína se cuantifican midiendo cambios en el área de membrana, el flujo iónico y la conductancia de canal único, y relacionando estas respuestas con cambios similares a la plasticidad en la conducción iónica en un modelo de membrana inspirado en sinapsis eléctricas.

Caracterización de la estructura y función de la membrana lipído-proteína usando bicapas de interfaz de gotas

Aprende a fabricar electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada con cobertura precisa de AgCl. Este método mejora el rendimiento electroquímico y abre nuevas vías en sensores y dispositivos de almacenamiento.

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Fabricación de electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada con cloruro de plata de una sola capa finamente controlado

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