Técnicas de fabricación microfluídica para pruebas de alta presión de transporte de espuma de CO2 supercrítico supercrítico a microescala en depósitos no convencionales fracturados
2 de julio de 2020
Este artículo describe un protocolo junto con un estudio comparativo de dos técnicas de fabricación microfluídica, a saber, fotolitografía/grabado húmedo/enlace térmico y grabado selectivo inducido por láser (SLE), que son adecuadas para condiciones de alta presión. Estas técnicas constituyen plataformas que permiten la observación directa del flujo de fluidos en medios permeables suplentes y sistemas fracturados en condiciones de depósito.
Este protocolo es un esfuerzo de colaboración multidisciplinario entre la Universidad de Kansas y la Universidad de Wyoming. Teníamos la necesidad de probar nuestras nanopartículas complejas patentadas de polielectrolito utilizando microfluídicos de alta presión. Y comenzó un esfuerzo de colaboración entre nuestro grupo de investigación y el grupo de investigación del Dr. Aryana para aprovechar sus instalaciones de última generación.
Nos gustaría reconocer a NSF por financiar parte de este proyecto, y agradecer al programa terciario o de recuperación por proporcionar sus instalaciones y el apoyo necesario para este proyecto. Además, este trabajo fue en parte apoyado por el CMCUF y el Centro de Investigación Energy Frontier financiado por el DOE. Este protocolo y su aplicación a medios permeables complejos y sus condiciones de alta presión, es el resultado de una colaboración entre dos grupos de investigación uno de la Universidad de Wyoming y el otro de la Universidad de Kansas.
Este protocolo detalla, el procedimiento de fabricación para una plataforma microfluídica robusta en ausencia de instalaciones de salas limpias. Esta plataforma permite la visualización directa del flujo en geometrías complejas en condiciones de alta presión. La técnica descrita se puede utilizar para envejecer redes de canales complejos en sustratos de vidrio que imitan una estructura de medios del subsuelo y soportan condiciones de alta presión experimentadas durante la utilización y almacenamiento de CO2.
Este método se puede utilizar para proporcionar información sobre las intersecciones y el transporte de fluidos complejos en medios impermeables en el contexto de CCUS. Al realizar este protocolo se requieren pacientes y extrema precaución para minimizar el riesgo de lesiones físicas y fallas en el proceso de fabricación. La demostración visual de este método permite una comunicación eficaz de los pasos que son críticos en su ejecución correcta.
Comience por verter una cantidad adecuada de solución de grabado de cromo en un vaso de precipitados y calentarlo a aproximadamente 40 grados centígrados. A continuación, coloque la máscara directamente en el lado del sustrato de borosilicato que está cubierto de cromo y resistencia fotográfica. Transfiera el patrón geométrico a la capa de foto resiste exponiendo la pila del sustrato y la máscara a la luz UV.
Retire la máscara de fotos y la pila de sustrato de la etapa UV y luego retire la máscara de fotos y sumerja el sustrato y la solución del desarrollador durante aproximadamente 40 segundos. Enjuague en cascada el sustrato fluyendo agua desionizada en la parte superior del sustrato y sobre todas sus superficies al menos tres veces. Después de permitir que el sustrato se seque, sumérgelo en el grabado de cromo precalentado durante aproximadamente 40 segundos transfiriendo así el patrón de la resistencia fotográfica a la capa cromada.
Retire el sustrato de la solución, enjuáguelo en cascada con agua desionizada y deje que se seque. Usando un cepillo, aplique varias capas de HMDS a la cara descubierta del sustrato y deje que se seque. Aplicar una capa de resistencia fotográfica en la parte superior de la imprimación, luego colocar el sustrato en un horno a 60 a 90 grados Celsius durante 30 a 40 minutos.
Después, deje el sustrato del patrón en la solución de etchant durante un tiempo predeterminado, basado en las profundidades de canal deseadas. Retire el sustrato del grabador, utilizando un par de pinzas resistentes a disolventes y enjuáguelo en cascada con agua desionizada. Exponga el sustrato a la solución NMP precalentada a 65 grados Celsius durante aproximadamente 30 minutos para eliminar la resistencia fotográfica.
Enjuáguelo en cascada con acetona seguido de etanol y agua desionizada. Coloque el sustrato limpio en cromo y calentado a aproximadamente 40 grados Celsius durante aproximadamente un minuto. A continuación, caracterizar la profundidad del canal mediante escaneo láser, microscopía confocal.
Marque las posiciones de los orificios de entrada y salida en un sustrato de borosilicato en blanco alineando la placa de cubierta con el sustrato grabado. Utilice un chorro de arena micro abrasivo y un micrometro de medios de chorro de arena de óxido de aluminio para atravesar agujeros en las ubicaciones marcadas. Enjuague en cascada tanto el sustrato grabado como la placa de cubierta con agua desionizada.
A continuación, lleve una solución de piraña de ácido sulfúrico de uno a cuatro de cuatro de hidrógeno a ebullición y sumerja el sustrato y la placa de cubierta en la solución durante 10 minutos. Después de enjuagar el sustrato y la placa de cubierta, sumerja en el tampón etchant durante 30 a 40 segundos y enjuáguelos de nuevo. A continuación, sumerja el sustrato y la placa de cubierta durante 10 minutos en un agua de seis a uno, peróxido de hidrógeno, solución de ácido clorhídrico que se calienta a aproximadamente 75 grados Celsius.
Presione el sustrato y la placa de cubierta firmemente uno contra el otro mientras están sumergidos y luego retírelos de la solución, enjuáguelos en cascada y sumerjalos en agua desionizada. Asegúrese de que el sustrato y la placa de cubierta estén firmemente unidos entre sí, presione unos contra otros y retírelos cuidadosamente del agua. Alinee el sustrato y la placa de cubierta cuidadosamente mientras están sumergidos en agua DI y repita el procedimiento hasta que no se observen burbujas de aire entre los dos.
Coloque los sustratos de la pila entre dos placas de cerámica de vidrio lisas de 1,5 centímetros de espesor para la unión. Coloque las placas de cerámica de vidrio entre dos placas metálicas hechas de aleación x. Asegurarse de que las obleas de vidrio y el soporte metálico de cerámica estén centrados.
Apriete a mano las tuercas y coloque el soporte en una cámara de vacío durante 60 minutos a aproximadamente 100 grados centígrados. A continuación, retire el soporte de la cámara y apriete cuidadosamente las tuercas. Coloque el soporte dentro de un horno y ejecute un programa de calefacción de acuerdo con las instrucciones del manuscrito.
Retire el dispositivo microfluídico termosinstado del horno y enjuáguelo con agua. Luego baña en ácido clorhídrico durante una hora. Llene los tanques de las bombas de dióxido de carbono y agua con suficientes líquidos para el experimento y utilice una jeringa para llenar el acumulador de salmuera y las líneas de flujo con la solución de surfactante.
Coloque el dispositivo microfluídico saturado en un soporte resistente a la presión y conecte los puertos de entrada y salida a las líneas apropiadas utilizando tubos de 0,01 pulgadas de diámetro interior. Aumentar la temperatura del baño circulante, que controla la temperatura de las líneas de salmuera y dióxido de carbono a la temperatura deseada. Aumente simultáneamente la contrapresión y la presión de la bomba de salmuera en pasos graduales mientras mantiene el flujo continuo desde la salida del regulador de contrapresión.
Aumente la presión hasta 7,38 mega pascal y detenga las bombas. Aumente la presión de la línea de dióxido de carbono a una presión superior a 7,38 mega pascal y luego abra la válvula de dióxido de carbono y permita que el dióxido de carbono súper crítico mezclado con la solución de surfactante de alta presión fluya a través de un mezclador en línea y genere espuma. Espere hasta que el flujo esté completamente desarrollado dentro del dispositivo y los canales estén saturados, monitoreando la salida para el inicio de la generación de espuma.
Encienda la cámara para capturar imágenes detalladas del flujo dentro de los canales. El transporte de espuma de dióxido de carbono y la estabilidad en el dispositivo microfluídico de litografía UV, durante los primeros 20 minutos de generación y aislamiento se muestra aquí. La multifásica se movió a través de las micro grietas y espuma se generó a través de las micro-fracturas.
La espuma se generó en un dispositivo microfluídico de grabado por láser selectivo, a partir de la condición ambiental sin flujo a la espuma de dióxido de carbono completamente desarrollada y súper crítica a altas y bajas velocidades de flujo. La distribución y estabilidad de la espuma se hizo una imagen en condiciones de depósito durante los primeros 20 minutos de generación y aislamiento. La distribución de los diámetros de burbujas se determinó utilizando la imagen J.Quantification of the foam microstructure was performed using raw images, post processed images and their binarised equivalents.
Al intentar esto práctico, es importante examinar cuidadosamente el patrón en la capa de cromo bajo una luz amarilla para asegurarse de que el patrón deseado se transfiere correctamente. Las variaciones de estos métodos incluyen la inyección de aceite de alta presión, soluciones de polímeros y salmueras de baja salinidad para desarrollar una comprensión de la física del flujo de fluidos complejos a través de la visualización directa.
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Visión general
Este documento describe un protocolo junto con un estudio comparativo de dos técnicas de fabricación microfluídica adecuadas para condiciones de alta presión. Las técnicas permiten la observación directa del flujo de fluidos en medios permeados sustitutos y sistemas fracturados en condiciones de reservorio.
Componentes clave del estudio
Área de ciencia
- Microfluídica
- Sistemas de alta presión
- Dinámica de fluidos
Antecedentes
- Colaboración entre la Universidad de Kansas y la Universidad de Wyoming.
- Desarrollo de un protocolo para probar nanopartículas de complejos polielectrolíticos.
- Utilización de instalaciones de vanguardia para microfluídica de alta presión.
- Apoyo de NSF y DOE para el proyecto.
Propósito del estudio
- Comparar técnicas de fabricación microfluídica.
- Permitir pruebas en condiciones de alta presión.
- Facilitar la observación directa del flujo de fluidos en medios complejos.
Métodos utilizados
- Fotolitografía
- Grabado húmedo
- Enlace térmico
- Grabado selectivo inducido por láser (SLE)
Resultados principales
- Comparación de dos técnicas de fabricación microfluídica.
- Demostración de su aplicabilidad en condiciones de alta presión.
- Insitios sobre el comportamiento del flujo de fluidos en medios permeados sustitutos.
- Establecimiento de un marco colaborativo para futuras investigaciones.
Conclusiones
- El estudio proporciona valiosos protocolos para microfluídica de alta presión.
- Ambas técnicas muestran promesa para aplicaciones futuras en investigación de dinámica de fluidos.
- La colaboración mejora las capacidades de ambos grupos de investigación.
Preguntas frecuentes
Executive Industry Relevance
This work addresses a critical gap in microfluidic platform capabilities by enabling direct visualization of multiphase flow under high-pressure and high-temperature conditions relevant to subsurface reservoirs. The described fabrication techniques provide a pathway for biopharma R&D teams to develop robust lab-on-chip systems for studying complex fluid behavior in surrogate permeable media, supporting mechanistic de-risking in early discovery and assay development workflows. By establishing protocols for chemically and physically resistant microfluidic devices, the study enhances predictive confidence in modeling transport phenomena that inform target validation and preclinical decision-making.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of therapeutic hypotheses through direct observation of fluid-structure interactions in complex geometries under physiologically relevant pressure conditions.
- Operational Value: Supports biological de-risking by providing reproducible platforms for functional target validation in surrogate systems that mimic in vivo microenvironments.
- Predictive Value: Enhances portfolio triage by generating quantitative data on foam stability and transport dynamics that inform lead identification and mechanistic de-risking.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Prepares validated biological systems for downstream workflows by enabling high-resolution observation of multiphase flow at 10 µm resolution, critical for assay standardization.
- Operational Value: Addresses assay reproducibility and scalability through fabrication techniques that yield chemically resistant devices tolerant of extreme conditions, supporting reliable compound evaluation.
- Platform Reuse: Highlights scalability and platform reuse potential, as both photolithography/wet-etching and SLE techniques produce devices suitable for repeated high-pressure testing cycles.
Translational & Preclinical Research
- Translational Continuity: Discusses disease relevance and translational biomarker alignment by linking scCO2 foam behavior observations to enhanced oil recovery processes, offering a proxy for studying complex fluid transport in heterogeneous media.
- Risk-Adjusted Advancement: Describes continuity from discovery through preclinical validation by establishing protocols that withstand reservoir-like conditions, enabling risk-adjusted decisions in preclinical model selection.
- Mechanistic De-risking: Focuses on predictive de-risking value when applied mechanistically, as the method clarifies pathway-level interactions in fractured systems under controlled variables.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into the discovery continuum from Early Discovery through Lead Identification to Preclinical work, supporting hypothesis testing, assay readiness, and quantitative analytics that inform translational continuity and enterprise reuse.
- Discovery Biology: Explains how the method supports hypothesis testing, pathway clarification, and biological de-risking by enabling direct visualization of complex fluid interactions in surrogate permeable media under high pressure.
- Screening: Describes assay readiness, reproducibility, and quantitative outputs through the use of high-resolution monochromatic sensors and image-based analysis of foam microstructure and stability.
- Analytics: Highlights measurements, readouts, and statistical outputs such as bubble diameter distribution via ImageJ, enabling teams to compare conditions and assess foam generation under varying flow rates.
- Translational Research: Connects the method to preclinical continuity by linking observed scCO2 foam transport to reservoir-scale processes, supporting biomarker alignment in studies of fluid recovery from unconventional formations.
- Enterprise Reuse: Frames the method as a reusable capability rather than a single-use technique, as both fabrication pathways yield devices capable of withstanding repeated high-pressure and thermal cycling.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence, target validation, reduction of mechanistic ambiguity in multiphase flow studies.
- Operational Value: Standardization, reproducibility, and scalability of microfluidic platforms for high-pressure applications.
- Strategic Value: Better go/no-go decisions, capital efficiency, and reduced late-stage biological risk through early-stage mechanistic insights.
- Portfolio Impact: Risk-adjusted prioritization and advancement decisions based on quantitative transport data generated under reservoir-mimicking conditions.
Implementation Considerations
- Required scientific expertise in microfluidic fabrication, photolithography, wet-etching, and thermal bonding processes.
- Instrumentation and analytical infrastructure needs including UV exposure systems, etching solutions, pressure-resistant holders, and high-resolution imaging systems.
- Cross-team standardization requirements for protocol execution across multidisciplinary teams involving chemistry, engineering, and imaging specialists.
- Adaptation considerations across model systems, noting that while optimized for glass substrates and scCO2 foam, the techniques may require modification for soft biological materials or aqueous-based assays.
- Practical limitations supported by source material: photolithography/wet-etching enables complex channel networks challenging for laser etching, but both techniques require careful handling of hazardous chemicals such as piranha solution and NMP during fabrication.
