Evaluación del curado de sistemas adhesivos mediante ensayos reológicos y térmicos

Nuestra metodología combina análisis térmico y reología para caracterizar el proceso de curado de un adhesivo y obtener información útil para la selección de adhesivos industriales. Esta técnica permite la creación de una guía estándar para el estudio del proceso de curado de sistemas adhesivos, facilitando la comparación de diferentes adhesivos. Esta metodología también se puede utilizar como criterio de aceptación en el control de calidad de los sistemas adhesivos.

Para realizar una prueba termogravimétrica para determinar el contenido de relleno inorgánico y la temperatura a la que el material comienza a degradarse, abra la pestaña de procedimiento y haga clic en el editor. Arrastre el segmento de rampa a la pantalla del editor y establezca la rampa como 10 o 20 grados por minuto a 900 grados Celsius. Haga clic en Aceptar y abra la pestaña notas.

Seleccione el aire como el gas de purga y ajuste el caudal a 100 mililitros por minuto. A continuación, cierre el horno e inicie el experimento. Para realizar una prueba de calorimetría de exploración diferencial de una muestra curada, abra la pestaña procedimiento, haga clic en probar y seleccione personalizado.

Haga clic en el editor y arrastre un segmento de equilibrio que indique la temperatura a la que desea iniciar el experimento. Arrastre un segmento de rampa a la pantalla del editor e introduzca una velocidad de calentamiento de 10 o 20 grados por minuto y la temperatura final en la ventana del editor de comandos. Arrastre un segmento de rampa a la pantalla del editor e introduzca una velocidad de enfriamiento de 10 o 20 grados por minuto a una temperatura tentativamente por debajo de la transición de vidrio.

Arrastre otro segmento de rampa a la pantalla del editor e introduzca una velocidad de calentamiento de 10 o 20 grados Celsius por minuto a una temperatura ligeramente inferior a la temperatura de degradación. Abra la pestaña de notas y seleccione nitrógeno como gas de flujo. Establezca el caudal en 50 mililitros por minuto y haga clic en aplicar.

A continuación, coloque una bandeja de referencia y una sartén con una muestra dentro de la celda DSC e inicie el experimento. Para analizar la muestra fresca a través de una prueba de calentamiento-refrigeración-calentamiento, abra la pestaña de procedimiento y haga clic en test y personalizado. Haga clic en el editor y arrastre un equilibrio en un segmento de menos 80 grados Centígrados a la pantalla del editor.

Arrastre un segmento de rampa y ajuste la velocidad de calentamiento a 10 o 20 grados Celsius por minuto a una temperatura ligeramente por debajo de la temperatura de degradación e inserte otro equilibrio en un segmento de menos 80 grados centígrados. A continuación, arrastre un segmento de rampa y establezca la velocidad de calentamiento en 10 o 20 grados Celsius por minuto a la misma temperatura que antes. Haga clic en Aceptar. A continuación, coloque una bandeja de referencia y una sartén con la muestra dentro de la celda DSC y haga clic en Iniciar para iniciar el experimento.

Para realizar una prueba de curado isotérmico, abra la pestaña de procedimiento, haga clic en probar y seleccione personalizado. Haga clic en el editor y arrastre un segmento de rampa a la pantalla del editor. Introducir un 20 grados Celsius por minuto a la temperatura isotérmica elegida.

A continuación, introduzca un segmento isotérmico con tiempo suficiente para completar la cura. Para comprobar el grado de curado alcanzado, introducir en equilibrio en cero grados Celsius segmento, añadir un segmento de rampa, y establecer la tasa de calentamiento entre 2 y 20 grados Celsius por minuto a la temperatura máxima. Arrastre el segmento de fin de ciclo de la marca a la ventana del editor e inserte otro segmento equilibrado con una temperatura de menos 80 grados centígrados.

Para obtener la transición final del vidrio, agregue un segmento de rampa con una velocidad de calentamiento entre 2 y 20 grados Celsius por minuto a la misma temperatura que se indicó anteriormente y haga clic en Aceptar. En la pestaña de herramientas, seleccione las preferencias del instrumento y DSC, y establezca una temperatura inferior a la temperatura isotérmica del experimento. Haga clic en Aplicar y abra la pestaña de control para seleccionar ir a la temperatura de espera. A continuación, coloque una bandeja de referencia y una sartén con una muestra dentro de la celda DSC y haga clic en Iniciar.

Para realizar una prueba de barrido de tensión logarítmica, abra la pestaña del procedimiento y seleccione amplitud de oscilación. Ajuste la temperatura experimental a temperatura ambiente, la frecuencia a un Hertz, y el barrido logarítmico de uno por 10 a los tres negativos a 100% de la cepa. Coloque la muestra en la placa inferior con la placa superior separada a unos 40 milímetros de la placa inferior y baje la placa superior hasta que se observe un espacio de unos dos milímetros entre ambas placas.

A continuación, recorte el exceso de adhesivo e inicie el experimento. Para supervisar el curado del adhesivo, haga clic en la pestaña procedimiento y seleccione las opciones de acondicionamiento. Establezca el modo en compresión, la fuerza axial en cero Newtons y la sensibilidad a 0.1 Newtons.

Haga clic en avance y establezca el límite de cambio de hueco en 2.000 micras en las direcciones arriba y abajo. Inserte un nuevo paso de barrido de tiempo oscilatorio y ajuste la temperatura experimental a temperatura ambiente, la duración de la prueba en función del tiempo de curado estimado basado en la hoja de datos del adhesivo y el porcentaje de deformación adquirida de la prueba de barrido logarítmico anterior. Seleccione discreto y establezca las frecuencias uno, tres y 10 Hertz para todas las muestras.

A continuación, cargue una nueva muestra e inicie el experimento. Para realizar una prueba de barrido de par, abra la pestaña del procedimiento y seleccione la amplitud de oscilación. A continuación, ajuste la temperatura a temperatura ambiente, la frecuencia a un hercios y el barrido logarítmico de 10 a 10.000 micronewton metros de par e inicie el experimento.

En la prueba de barrido de par, elija una amplitud de par dentro de la región viscoelástica lineal para utilizar en la prueba de rampa de temperatura, luego seleccione la rampa de temperatura y configure el experimento a temperatura ambiente con una velocidad de rampa de un grado Celsius por minuto para garantizar una distribución uniforme de la temperatura en la muestra, una frecuencia de un Hertz y la amplitud de par determinada a partir de la prueba de barrido de par. Cierre el horno del reómetro y abra el llaveza de aire del horno. A continuación, inicie el experimento.

Estos resultados termogravimétricos mostraron diferentes temperaturas de degradación y diferentes rellenos inorgánicos para cada adhesivo estudiado. La pérdida de masa observada entre 600 y 800 grados Celsius sugiere la presencia de carbonato de calcio como relleno. Para este adhesivo de dos componentes, en la curva de flujo de calor, no había evidencia de curación residual y la pequeña desviación no se puede asignar con certeza a la transición de vidrio reportada por el fabricante.

En esta tabla, el grado de curado de un sistema de dos componentes a diferentes temperaturas se calculó comparando la entalpía de curado adquirida en cada temperatura con la obtenida en una rampa de calentamiento. A través de una prueba reológica multifrecuencia de una nueva muestra adhesiva de dos componentes, el tiempo de gelización del material se puede observar como el punto en el que el ángulo de fase se vuelve independiente de la frecuencia. En estas pruebas isotérmicas de múltiples frecuencias utilizando los sistemas adhesivos de polímero de silano de uno y dos componentes, no se observa ningún signo de gelificación y una comparación de las pendientes de los módulos de ambos adhesivos revela que los adhesivos de polímero de silano de dos componentes se curan más rápido.

En esta prueba de escaneo de temperatura reológica de una muestra adhesiva de dos componentes curada durante una hora, la transición de vidrio se puede observar claramente. No retrase el inicio de la prueba cuando utilice una muestra nueva y asegúrese de preparar una solución completamente mezclada cuando utilice un sistema de dos componentes.