Name: Síntesis de nanopartículas de óxido de manganeso por descomposición térmica de manganeso(II) acetilacetonato (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: Aprende a sintetizar nanopartículas de óxido de manganeso mediante descomposición térmica de manganeso(II) acetilacetonato. Este método de un solo paso permite controlar el tamaño y la forma para aplicaciones en imagen, biosensores y catálisis.

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Este trabajo fue apoyado por los fondos de inicio del Departamento de Ingeniería Química y Biomédica de WVU (M.F.B.). Los autores desean agradecer a la Dra. Marcela Redigolo por orientación sobre la preparación de la red y la captura de imágenes de nanopartículas con TEM, Dr. Qiang Wang por su apoyo en la evaluación de espectros XRD y FTIR, Dr. John Zondlo y Hunter Snoderly para programar e integrar el controlador de temperatura en el protocolo de síntesis de nanopartículas, James Hall por su asistencia en el montaje de la configuración de síntesis de nanopartículas , Alexander Pueschel y Jenna Vito por ayudar en la cuantificación de diámetros de nanopartículas MnO a partir de imágenes TEM, y el centro de investigación compartido WVU para el uso del TEM, XRD y FTIR.

Los autores no tienen nada que revelar.

El protocolo del presente documento describe una síntesis fácil y de una olla de nanopartículas MnO utilizando Mn(II) ACAC, DE y OA. Mn(II) ACAC se utiliza como el material de partida para proporcionar una fuente de Mn2+ para la formación de nanopartículas MnO. El material de partida se puede sustituir fácilmente para permitir la producción de otras nanopartículas de óxido metálico. Por ejemplo, cuando se aplica el ACAC de hierro(III), las nanopartículas Fe3O4 se pueden generar utilizando...

Las nanopartículas de óxido metálico poseen propiedades magnéticas, eléctricas y catalíticas, que se han aplicado en la bioimagen1,2,3, tecnologías de sensores4,5, catálisis6,7,8, almacenamiento de energía9, y purificación de agua10. Dentro del campo biomédico, las nanopartículas de óxido de hierro y las nanopartículas de óxido de manganeso (MnO) han demostrado utilidad como agentes de contraste en la resonancia magnética (RM)1,,2. Las nanopartículas de óxido de hierro producen un contraste negativo robusto en la RMN T2* y son lo suficientemente potentes como para visualizar células etiquetadas individuales in vivo11,12,,13; sin embargo, la señal de RMN negativa no se puede modular y permanece "ON" durante toda la duración de los experimentos típicos. Debido al hierro endógeno presente en el hígado, la médula ósea, la sangre y el bazo, el contraste negativo generado a partir de nanopartículas de óxido de hierro puede ser difícil de interpretar. Las nanopartículas MnO, por otro lado, responden a una caída del pH. La señal de RMN para nanopartículas MnO puede pasar de "OFF" a "ON" una vez que las nanopartículas se internalizan dentro de los endosomas de pH bajo y lisosomas de la célula diana, como una célula cancerosa14,15,16,17,18,19. El contraste positivo en la RMN T1 producido desde la disolución de MnO hasta Mn2+ a pH bajo es inconfundible y puede mejorar la especificidad de la detección de cáncer al iluminarse únicamente en el sitio objetivo dentro de un tumor maligno. El control sobre el tamaño, la morfología y la composición de las nanopartículas es crucial para lograr la máxima señal de RMN a partir de nanopartículas MnO. En este documento, describimos cómo sintetizar y caracterizar nanopartículas MnO utilizando el método de descomposición térmica y observamos diferentes estrategias para ajustar las propiedades de las nanopartículas alterando variables en el proceso de síntesis. Este protocolo se puede modificar fácilmente para producir otras nanopartículas magnéticas como nanopartículas de óxido de hierro.
Las nanopartículas MnO han sido producidas por una variedad de técnicas incluyendo la descomposición térmica20,,21,22,23,24,25, hidro/solvothermal26,27,28,29, exfoliante30,31,32,33,34, reducción de permanganatos35,36,37,38, y adsorción-oxidación39,40,41,42. La descomposición térmica es la técnica más utilizada que consiste en disolver precursores de manganeso, disolventes orgánicos y agentes estabilizadores a altas temperaturas (180 – 360 oC) bajo la presencia de una atmósfera gaseosa inerte para formar nanopartículas MnO43. De todas estas técnicas, la descomposición térmica es el método superior para generar una variedad de nanocristales MnO de fase pura (MnO, Mn3O4 y Mn2O3)con una distribución de tamaño estrecho. Su versatilidad se destaca a través de la capacidad de controlar estrechamente el tamaño, la morfología y la composición de las nanopartículas alterando el tiempo de reacción44,45,46, temperatura44,47,48,48, tipos / ratios de reactivos20,45,47,48,50 y gas inerte47,48,50 utilizados. Las principales limitaciones de este método son el requisito de altas temperaturas, la atmósfera libre de oxígeno y el recubrimiento hidrófobo de las nanopartículas sintetizadas, que requiere una mayor modificación con polímeros, lípidos u otros ligandos para aumentar la solubilidad para aplicaciones biológicas14,,51,,52,,53.
Además de la descomposición térmica, el método hidro/solvotermal es la única otra técnica que puede producir una variedad de fases MnO incluyendo MnO, Mn3O4y MnO2; todas las demás estrategias sólo forman productos MnO2. Durante la síntesis hidro/solvotermal, precursores como el estearato Mn(II)54,55 y Mn(II) acetato27 se calientan a entre 120-200 oC durante varias horas para lograr nanopartículas con una distribución de tamaño estrecho; sin embargo, se requieren recipientes de reacción especializados y las reacciones se realizan a altas presiones. Por el contrario, la estrategia de exfoliación implica el tratamiento de un material en capas o a granel para promover la disociación en capas individuales 2D. Su principal ventaja está en la producción de nanohojas MnO2, pero el proceso de síntesis es largo que requiere varios días y el tamaño resultante de las hojas es difícil de controlar. Alternativamente, permanganatos como KMnO4 pueden reaccionar con agentes reductores como el ácido oleico56,57, óxido degrafeno 58 o poli(clorhidrato de alilamina)59 para crear nanopartículas MnO2. El uso de KMnO4 facilita la formación de nanopartículas a temperatura ambiente durante unos minutos o horas en condiciones acuosas43. Desafortunadamente, la síntesis rápida y el crecimiento de las nanopartículas hacen que sea difícil controlar con tarifas el tamaño resultante de las nanopartículas. Las nanopartículas MnO2 también se pueden sintetizar utilizando adsorción-oxidación mediante la cual los iones Mn2+ se adsorben y se oxidan a MnO2 por oxígeno en condiciones básicas. Este método producirá pequeñas nanopartículas MnO2 con una distribución de tamaño estrecho a temperatura ambiente durante varias horas en medios acuosos; sin embargo, el requisito de adsorción de iones Mn2+ y condiciones alcalinas limita su aplicación generalizada43.
De los métodos de síntesis de nanopartículas MnO discutidos, la descomposición térmica es la más versátil para generar diferentes nanocristales monodispersos de fase pura con control sobre el tamaño, la forma y la composición de las nanopartículas sin necesidad de recipientes de síntesis especializados. En este manuscrito, describimos cómo sintetizar nanopartículas MnO por descomposición térmica a 280 oC utilizando el acetilcetonato de manganeso (II) (Mn(II) ACAC) como la fuente de iones Mn2+, oleilamina (OA) como agente reductor y estabilizador, y éter de dibenzil (DE) como disolvente bajo una atmósfera de nitrógeno. La configuración de cristalería y tubos para la síntesis de nanopartículas se explica en detalle. Una ventaja de la técnica es la inclusión de un controlador de temperatura, sonda termopar y manto de calentamiento para permitir un control preciso sobre la velocidad de calentamiento, la temperatura máxima y los tiempos de reacción a cada temperatura para ajustar el tamaño y la composición de las nanopartículas. Aquí, mostramos cómo el tamaño de las nanopartículas también se puede manipular cambiando la proporción de OA a DE. Además, demostramos cómo preparar muestras de nanopartículas y medir el tamaño de las nanopartículas, la composición a granel y la composición de la superficie mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM), difracción de rayos X (RDX) y espectroscopia infrarroja de transformación de Fourier (FTIR), respectivamente. Se incluyen más instrucciones sobre cómo analizar las imágenes y espectros recopilados de cada instrumento. Para generar nanopartículas MnO de forma uniforme, debe estar presente un estabilizador y un flujo de nitrógeno adecuado; XRD and TEM results are shown for undesired products formed in the absence of OA and under low nitrogen flow. En la sección Discusión, destacamos los pasos cruciales en el protocolo, las métricas para determinar la síntesis exitosa de nanopartículas, la variación adicional del protocolo de descomposición para modificar las propiedades de las nanopartículas (tamaño, morfología y composición), la solución de problemas y las limitaciones del método, y las aplicaciones de las nanopartículas MnO como agentes de contraste para la imagen biomédica.

<table><tbody><tr><td><fuerte>Productos químicos y gases</fuerte></td>Éter bencílico <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(DE)</td><td>Acros Organics</td><td>AC14840-0010</td><td>Concentración: 99%, 1 L</td></tr><tr><td>Drierite</td><td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td><td>23001</td><td>Drierite 8 malla, 1 lb</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Decon Laboratories&nbsp;</td><td>2701</td><td>200 pruebas, 4 x 3.7 L</td></tr><tr><td>Hexano</td><td>Macron Productos Químicos Finos</td><td>5189-08</td><td>Concentración:&nbsp; &ge; 98,5%, 4 L</td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico</td><td>VWR</td><td>BDH3030-2,5Concentración de</td><td>LPC: 36,5 - 38,0 % ACS, 2,5 L</td></tr><tr><td>Acetonato de manganeso (II) Acetonato de manganeso (Mn(II)ACAC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>245763-100G 100G Tanque de</td> gas nitrógeno de <td>100 g</td></tr><tr><td></td><td>Airgas</td><td>NI R300</td><td>Research Nitrógeno de grado 5.7, cilindro de tamaño 300</td></tr><tr><td>Regulador de nitrógeno</td><td>Airgas</td><td>Y11244D580-AG</td><td>Regulador de cilindro analítico de latón de una etapa 0-100 psi CGA-580 con salida de aguja</td></tr><tr><td>Oleylamina (OA)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>O7805-500G</td><td>Concentración: 70%, grado técnico, 500 g</td></tr><tr><td>Aceite de silicona</td><td>Beantown Chemical</td><td>221590-100G</td><td>100 g</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrífuga</td><td>Beckman-Coulter</td><td>Avanti J-E</td><td>Rotor de aluminio de ángulo fijo JA-20, 8 x 50 mL, 48.400 x g</td></tr><tr><td>Manto semieférico</td><td>Ace Glass Inc.</td><td>12035-17</td><td>115 V, 270 W, 500 mL, temperatura hasta 450 &grados; C</td></tr><tr><td>Agitador de placa calefactora</td><td>VWR</td><td>97042-642</td><td>120 V, 1000 W, 8,3 A, tapa cerámica</td></tr><tr><td>Controlador de temperatura</td><td>Yokogawa Electric Corporation</td><td>UP351</td><td></td></tr><tr><td>Sonda de temperatura</td><td>Omega</td><td>KMQXL-040G-12</td><td>Sonda de inmersión, temperatura hasta 1335 &deg; C</td></tr><tr><td>Horno de vacío</td><td>Fisher Scientific</td><td>282A</td><td>120 V, 1800 W, temperatura hasta 280 &grados; C</td></tr><tr><td>Mezclador de vórtice</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-215-365</td><td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td></tr><tr><td>Sonicador de baño de agua</td><td>Fisher Scientific</td><td>FS30H</td><td>Potencia ultrasónica 130 W, tanque de 3,7 L</td></tr><tr><td>Tools and Materials</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dumont</td><td>pinza Microscopy Sciences</td><td>72703D</td><td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, para recoger rejillas TEM</td></tr><tr><td>Pinza inversa Dumont</td><td>Ted Pella</td><td>5748</td><td>Estilo N2a, 118 mm, NM-SS, de cierre automático, que mantiene las rejillas TEM en su lugar para la preparación de muestras</td></tr><tr><td>Mortero y mortero</td><td>Amazon</td><td>BS0007</td><td>BIPEE mortero de ágata, 70 X 60 X 15 mm</td></tr> material de laboratorio <tr><td>Nalgene&trade; Tubos Oak Ridge</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>3139-0050</td><td>Copolímero de polipropileno, 50.000 x g, 50 mL, paquete de 10</td></tr><tr><td>viales de centelleo</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-4</td><td>viales de 20 mL con tapas blancas, caja de 500</td></tr><tr><td>rejillas TEM</td><td>Ted Pella</td><td>01813-F</td><td>Carbon Type-B, malla 300, cobre, paquete de 50</td></tr><tr><td>Glassware Setup</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Matraz de fondo redondo de 4 cuellos</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1534-01</td><td>Junta 24/40, 500 mL, rosca química #7 para termómetros</td></tr><tr><td>Colector de vacío de 6 puertos</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-4430-02</td><td>480 nm, 6 puertos, llaves de paso de PTFE de 4 mm</td></tr><tr><td>Adaptador</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1014-01</td><td>Junta interior 24/40, 90&deg; </td></tr><tr><td>Condensador</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1216-03</td><td>junta 24/40, 365 mm, longitud de la camisa de 250 mm</td></tr><tr><td>Drierite 26800 columna de secado</td><td>Cole-Parmer&nbsp;</td><td>EW-07193-00</td><td>Embudo de 200 L/hr, 90 psi</td></tr><tr><td></td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-1720-L-02</td><td>Junta 24/40, embudo de 100 polvo, 195 mm OAL</td></tr><tr><td>Abrazadera de manguera de engranaje helicoidal entrelazado</td><td>Grainger</td><td>16P292</td><td>Abrazadera de acero inoxidable de 1/2" de ancho, 3/8" a 7/8" de diámetro, para asegurar la tubería del condensador, paquete de 10</td></tr>;<tr><td>Clips Keck</td><td>Kemtech America Inc</td><td>CS002440</td><td>junta 24/40</td></tr><tr><td>Pinza de garra metálica</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-769-7Q</td><td>22cm, abrazaderas de extensión de tres puntas</td></tr><tr><td>Soporte de abrazadera de garra de metal</td><td>Fisher Scientific</td><td>05-754Q</td><td>Soporte de abrazadera regular</td></tr><tr><td>Burbujeador de aceite mineral</td><td>Kemtech America Inc</td><td>B257040</td><td>185 mm</td></tr><tr><td>Trampa Rotovap</td><td>Chemglass Ciencias de la Vida</td><td>CG-1319-02</td><td>Juntas 24/40, 100 mL, evaporador rotativo autolavable Tapón</td></tr><tr>de<td>goma</td><td>Chemglass Life Sciences</td><td>CG-3022-98</td><td>Juntas 24/40, caucho rojo</td></tr><tr><td>Tubos para aire/agua&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T21</td><td>PVC Tygon transparente para aire/agua, B-44-3, 1/4" de diámetro interior, pared de 1/16", tubería de 25 pies</td></tr><tr><td>para aire/agua&nbsp;</td><td>McMaster-Carr</td><td>6516T26</td><td>PVC Tygon transparente para aire/agua, B-44-3, 3/8" de diámetro interior, 1/16" de pared, 25 pies</td></tr><tr><td>Tubería para productos químicos</td><td>McMaster-Carr</td><td>5155T34</td><td>PVC Tygon transparente para productos químicos, E-3603, 3/8" de diámetro interior, pared de 1/16", 50 pies</td></tr><tr><td>< fuerte>Programas de análisis</fuerte></td>XRD programa de <td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>análisis</td><td>Malvern Panalytical</td><td>N/A</td><td>X'Pert HighScore Además</td></tr><tr><td>del programa de análisis FTIR</td><td>de Varian, Inc.</td><td>N/A</td><td>Varian Resolutions: Pro</td></tr></tbody></table>

síntesis de nanopartículas de óxido de manganeso por descomposición térmica de manganeso(ii) acetilacetonato

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Para aplicaciones biomédicas, las nanopartículas de óxido metálico como el óxido de hierro y el óxido de manganeso (MnO) se han utilizado como biosensores y agentes de contraste en la resonancia magnética (RM). Mientras que las nanopartículas de óxido de hierro proporcionan un contraste negativo constante en la RMN sobre los períodos de tiempo experimentales típicos, MnO genera contraste positivo conmutable en la RMN a través de la disolución de MnO a Mn2+ a pH bajo dentro de los endosomas celulares para "encender" el contraste de LA RMN. Este protocolo describe una síntesis de una sola olla de nanopartículas MnO formada por la descomposición térmica del acetilcetono de manganeso(II) en oleilamina y éter de dibenzilo. Aunque ejecutar la síntesis de nanopartículas MnO es simple, la configuración experimental inicial puede ser difícil de reproducir si no se proporcionan instrucciones detalladas. Por lo tanto, el conjunto de cristalería y tubos se describe primero a fondo para permitir que otros investigadores reproduzcan fácilmente la configuración. El método de síntesis incorpora un controlador de temperatura para lograr una manipulación automatizada y precisa del perfil de temperatura deseado, lo que afectará al tamaño y la química de las nanopartículas resultantes. El protocolo de descomposición térmica se puede adaptar fácilmente para generar otras nanopartículas de óxido metálico (por ejemplo, óxido de hierro) e incluir disolventes orgánicos alternativos y estabilizadores (por ejemplo, ácido oleico). Además, la relación entre disolvente orgánico y estabilizador se puede cambiar para seguir impactar las propiedades de las nanopartículas, que se muestra en este documento. Las nanopartículas MnO sintetizadas se caracterizan por su morfología, tamaño, composición a granel y composición superficial a través de microscopía electrónica de transmisión, difracción de rayos X y espectroscopia infrarroja de transformación de Fourier, respectivamente. Las nanopartículas MnO sintetizadas por este método serán hidrófobas y deben manipularse aún más a través del intercambio de ligandos, encapsulación polimérica o taponamiento lipídico para incorporar grupos hidrófilos para la interacción con fluidos biológicos y tejidos.

Para confirmar la síntesis exitosa, se deben ensayar nanopartículas MnO para el tamaño y la morfología (TEM), la composición a granel (XRD) y la composición de la superficie (FTIR). La Figura 2 muestra imágenes TEM representativas de nanopartículas MnO sintetizadas utilizando proporciones decrecientes de oleilamina (OA, el estabilizador) al éter de dibenzilo (DE, el disolvente orgánico): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Las imágenes TEM ideales consisten en nanopartículas individuale...

Este protocolo detalla una síntesis fácil de un solo papel de nanopartículas de óxido de manganeso (MnO) por descomposición térmica de acetilacetona de manganeso(II) en presencia de oleilamina y éter de dibenzilo. Las nanopartículas MnO se han utilizado en diversas aplicaciones, incluyendo imágenes por resonancia magnética, biodesefacción, catálisis, baterías y tratamiento de aguas residuales.

Síntesis de nanopartículas de óxido de manganeso por descomposición térmica de manganeso(II) acetilacetonato

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

En comparación con otros métodos de síntesis, la descomposición térmica genera nanopartículas uniformes de óxido metálico con un control estricto sobre el tamaño de las partículas, la forma y la composición química. Esta técnica es una síntesis fácil de una olla que utiliza tres reactivos, un precursor de metal, un disolvente orgánico y un estabilizador. Puede producir diferentes tipos de nanopartículas, incluyendo óxido de manganeso y óxido de hierro.Demostrando el procedimiento estará Celia Martínez De La Torre, una asistente de investigación de posgrado en mi laboratorio. Antes de comenzar un experimento, coloque un matraz inferior redondo de cuatro cuellos de 500 mililitros en el manto de calentamiento. Y asegura el cuello medio con una abrazadera de garra de metal.Agregue la barra de agitación magnética al matraz inferior redondo y coloque un embudo de vidrio en el cuello medio del matraz. Asegúrese de que los llaveros de seguridad y de entrada estén abiertos. Añadir 1,51 gramos de acetilacetona manganeso II a través del embudo en el matraz inferior redondo.Y añadir 20 mililitros de alilamina y 40 mililitros de éter de di-benzil al matraz. Coloque un condensador en el cuello i

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