Name: Determinación de la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-11-22T13:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 4 s
Description: Aprende a determinar la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino mediante células de yunque de diamante de alta presión. Este protocolo supera las limitaciones de técnicas tradicionales para nanomateriales.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Reconocemos el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (NSFC) bajo los números de subvención 11621062, 11772294, U1530402 y 11811530001. Esta investigación también fue parcialmente apoyada por la Fundación de Ciencia Postdoctoral de China (2021M690044). Esta investigación utilizó los recursos de la Fuente de Luz Avanzada, que es una Instalación de Usuario de la Oficina de Ciencias del DOE bajo el número de contrato DE-AC02-05CH11231 y la Instalación de Radiación Sincrotrón de Shanghai. Esta investigación fue parcialmente apoyada por COMPRES, el Consorcio para la Investigación de Propiedades de Materiales en Ciencias de la Tierra bajo el Acuerdo de Cooperación de NSF EAR 1606856.

1. Preparación de la muestra
<ol><li>Obtener polvo de níquel de 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm y 500 nm de fuentes comerciales (consulte la Tabla de materiales). La caracterización morfológica se muestra en la Figura 1.</li>
	<li>Prepare partículas de níquel de 8 nm calentando partículas de níquel de 3 nm utilizando un hervidor de reacción (consulte la Tabla de materiales).<ol>
<li>Ponga ~ 20 ml de etanol absoluto y ~ 50 mg de polvo de níquel de 3 nm en el hervidor de reacción. NOTA: La solución completa no debe alcanzar ~ 70% del volumen de la tetera.</li>
		<li>Calentar el hervidor de reacción a 80 °C durante 24 h.</li>
		<li>Enfríe la solución a temperatura ambiente y deje caer una pequeña solución a una malla de cobre (rejilla TEM, consulte la Tabla de materiales).</li>
		<li>Coloque la malla de cobre seco en la cámara de microscopía electrónica de transmisión (TEM) y observe la morfología de la muestra bajo un haz de electrones de voltaje de 200 kV. NOTA: La malla de cobre se secó al aire durante ~ 5 minutos o se usó una luz de secado de 5 minutos.</li>
		<li>Mida manualmente la distribución del tamaño de partícula a partir de las imágenes TEM. NOTA: La medición del tamaño de partícula también se puede realizar utilizando cualquier software disponible gratuitamente, como Image J.</li>
		<li>Saque la solución y vaporize el etanol a temperatura ambiente; luego, el resto del sólido negro es el polvo de níquel puro con un tamaño de partícula promedio de 8 nm.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparar polvo de níquel de 12 nm<ol>
<li>Repita el paso 1.2, pero cambie el "etanol absoluto" y "80 °C durante 24 h" a "isopropanol absoluto" y "150 °C durante 12 h" para obtener el polvo de níquel puro con la partícula promedio de 12 nm.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Mediciones radiales DAC XRD de alta presión
<ol><li>Haga una junta de boro-epoxi transparente de rayos X utilizando una máquina de perforación láser (consulte la Tabla de materiales).<ol>
<li>Preparar kapton (una especie de plástico) juntas de soporte NOTA: Kapton es un material de película de poliimida (ver Tabla de Materiales).<ol>
<li>Corte el círculo interior con una máquina perforadora láser utilizando los parámetros mencionados: 35% de potencia láser, tres pasadas, 0,4 mm / s (velocidad de corte).</li>
			<li>Cortar el rectangular exterior utilizando los parámetros: 80% de potencia láser, dos pasadas, 1,2 mm/s (velocidad de corte). La dimensión rectangular es de 8 x 1,4 mm.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Prepare juntas de boro-epoxi a partir de un disco de boro más grande con un diámetro de ~ 10 mm. NOTA: El disco de boro se hace comprimiendo la mezcla de polvo de boro amorfo y pegamento epoxi36.<ol>
<li>Pulir los discos crudos a un grosor de 60-100 μm con papel de lija manualmente. NOTA: El papel de lija es de ~ 400 malla a ~ 1000 malla.</li>
			<li>Corte los círculos internos con una máquina perforadora láser utilizando los parámetros mencionados: 35% de potencia láser, tres pasadas, 0.4 mm / s (velocidad de corte).</li>
			<li>Corte el círculo exterior con una máquina perforadora láser: 30% de la potencia del láser, una pasada, 0,4 mm / s (velocidad de corte). Repita y deténgase inmediatamente cuando se desprenda.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Montar las juntas<ol>
<li>Coloque una junta de soporte Kapton (preparada en el paso 2.1.1) en un portaobjetos de vidrio.</li>
			<li>Coloque una junta de boro perforada en el orificio interior de la junta Kapton. Asegúrese de que el extremo más grande de la junta de boro esté en la parte superior.</li>
			<li>Coloque otro portaobjetos de vidrio limpio en la parte superior. Sosténgalo firmemente y presiónelo hasta que la junta se inserte firmemente en el orificio de la junta Kapton.</li>
			<li>Guarde los conjuntos de juntas fabricados entre dos portaobjetos de vidrio limpio y envuélvalos con cinta adhesiva para su uso futuro. NOTA: El diámetro de la junta, Ø = tamaño del culet de diamante + 150 μm. Para una mejor reproducibilidad, se pueden usar las mismas configuraciones (posiblemente con pequeños ajustes si se encuentra algo mal) para la perforación y el corte por láser durante la preparación de la junta. Para una buena coincidencia de tamaño, el diámetro de las juntas introducidas para el corte por láser es Ø + 23 μm, mientras que el diámetro del orificio interior de las juntas de soporte Kapton (ingresado para el corte por láser) es Ø - 23 μm.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Carga del experimento DAC radial<ol>
<li>Monte el conjunto de la junta<ol>
<li>En el monitor de la computadora de visualización (conectado al microscopio óptico), marque un punto para ubicar el centro del diamante (el diamante del pistón del DAC).</li>
			<li>Monte la junta de boro-epoxi (preparada en el paso 2.1) y la marca en el centro del orificio de la junta.</li>
			<li>Use una corredera de vidrio para presionar hacia abajo el conjunto de la junta de tal manera que la junta se fije firmemente en el diamante del pistón. NOTA: Un DAC tiene dos piezas idénticas de diamantes. Generalmente, el superior se llama diamante de cilindro, y el inferior se llama diamante de pistón.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Limpieza y compactación de la configuración de la junta<ol>
<li>Cargue muestras con un tamaño de trozo más pequeño que el orificio de la junta de modo que no haya desbordamiento de materiales en la superficie de la junta. NOTA: Las muestras aquí significan los materiales candidatos que estudiamos en nuestros experimentos. En este estudio, las muestras son polvos de Ni de diferentes tamaños y chips de Pt.</li>
			<li>Cierre la celda después de la carga de una nueva pieza de muestra para lograr la compacidad.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Carga de materiales blandos (como el oro)<ol>
<li>Cargue solo una pieza de la muestra blanda (haga que el material blando sea una pequeña fracción de los materiales cargados).</li>
			<li>Use materiales amorfos duros para llenar el orificio de la junta para una buena compacidad.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Carga de materiales de bajo número atómico (como espinela, piropo, serpentina)<ol>
<li>Mezclar la muestra con 10% Pt o Au. Llene el orificio de la junta con la mezcla pero sin desbordamiento.</li>
			<li>Si es necesario, coloque materiales amorfos duros en la parte superior para una buena compacidad.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Estudio de difracción de rayos X<ol>
<li>Monte la junta de rayos X transparente de boro-Kapton (preparada en la etapa 2.1) con un espesor de 100 μm y un orificio de cámara de 60 μm en la parte superior del culet de 300 μm de DAC con el soporte de las arcillas.</li>
		<li>Coloque un pequeño trozo de chip Pt encima de la muestra de Ni como calibrante de presión. NOTA: No se utilizó ningún medio de presión para maximizar la tensión diferencial entre el axial y el radial.</li>
		<li>Utilice una radiografía de sincrotrón monocromática (ver Tabla de materiales) con una energía de 25 o 30 keV para realizar los experimentos de difracción de rayos X.</li>
		<li>Enfoque el haz de rayos X a ~30 x 30 μm2 de superficie en la muestra.</li>
		<li>Recopile los patrones de difracción de rayos X a intervalos de presión de 1-2 GPa mediante una placa de imagen de dos dimensiones (consulte la Tabla de materiales) con una resolución de 100 μm/píxel. La configuración utilizada se muestra en la Figura 2 y la Figura 3.</li>
	</ol></li>
	<li>El análisis experimental de datos<ol>
<li>Procese cada imagen de difracción de rayos X en un archivo que contenga 72 espectros en pasos azimutales de 5° utilizando Fit2d 37,38,39,40,41,42. NOTA: Una imagen de difracción bidimensional contiene información de 360°. Para analizar la información de estrés y textura, es necesario separar en 72 archivos con información azimutal de 5° contenida en cada uno. Fit2d es el software utilizado para analizar datos de difracción de rayos X 37,38,39,40,41,42.</li>
		<li>Refinar el patrón de difracción con el método Rietveld en el software MAUD37. La tensión de red de cada plano de celosía se obtuvo ajustando el patrón37,40.</li>
		<li>Calcule la tensión diferencial y el límite elástico de acuerdo con la teoría de la deformación de la red38 y el criterio de rendimiento de von Mises 38,39 siguiendo el paso 2.5.</li>
	</ol></li>
	<li>La teoría de la deformación reticular para el análisis experimental de datos<ol>
<li>Determinar la tensión diferencial (la diferencia entre estos componentes de tensión máxima (σ22 = σ33) y tensión mínima (σ11)) que proporciona una estimación de límite inferior del límite elástico de un material38, σy, basada en el criterio de rendimiento de von Mises siguiendo la ecuación (1)38: (1) t= σ11-σ 33&lt;2τ= σy.</li>
		<li>Obtener la deformación desviatoria dependiente de la dirección Qhkl midiendo los espaciados d a partir de diferentes direcciones de difracción siguiendo la ecuación (2)38: (2) <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq01.jpg"> donde d0° y d90° son los espaciados d medidos desde Ψ = 0° y Ψ = 90° (el ángulo entre el vector de difracción y el eje de carga), respectivamente.</li>
		<li>Luego, derive el valor de t usando la ecuación (3)38: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq02.jpg"> donde GR(hkl) y Gv son el módulo de cizallamiento de los agregados bajo la condición de Reuss (iso-tensión) y Voigt (iso-tensión), respectivamente; α es el factor para determinar el peso relativo de las condiciones de Reuss y Voigt40. NOTA: Teniendo en cuenta las complicadas condiciones de estrés / tensión de los experimentos actuales, se utiliza α = 0.5 en este estudio.</li>
		<li>Para un sistema cúbico, calcule GR(hkl) y Gvde la siguiente manera usando las ecuaciones 4-6 38,40,41: (4) <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq03.jpg"> (5) <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq04.jpg"> (6) <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61819/61819eq05.jpg"> donde Sij son los cumplimientos elásticos monocristalinos y se pueden obtener a partir de las constantes de rigidez elástica Cij de los materiales.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Mediciones de TEM
<ol><li>Prepare láminas delgadas de Ni presurizadas para TEM utilizando un sistema de haz de iones enfocado (FIB) (consulte la Tabla de materiales). Para reducir los posibles artefactos durante el fresado iónico de la muestra, deposite una capa protectora de Pt utilizando la pistola Pt equipada en el SEM con un grosor de ~ 1 μm en la región candidata.</li>
	<li>Realice mediciones TEM en un microscopio electrónico de transmisión corregido por aberración de 300 kV equipado con detectores de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) y campo brillante (BF).</li>
	<li>Tome imágenes TEM de alta resolución.</li>
</ol>

<ol><li>Hall, E. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Deformation+and+ageing+of+mild+steel.3.+Discussion+of+results%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+Physical+Society+of+London+Section+B%22%5BJournal%5D)">The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results.</a> Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).</li>
<li>Conrad, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+grain+size+on+the+lower+yield+and+flow+stress+of+iron+and+steel%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Metallurgica%22%5BJournal%5D)">Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel.</a> Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).</li>
<li>Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+of+dislocation+pile-up+formation%5BTitle%5D)+AND+%22The+Philosophical+Magazine%3A+A+Journal+of+Theoretical+Experimental+and+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Dynamics of dislocation pile-up formation.</a> The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).</li>
<li>Thompson, A. A. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Yielding+in+nickel+as+a+function+of+grain+or+cell+size%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Metallurgica%22%5BJournal%5D)">Yielding in nickel as a function of grain or cell size.</a> Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).</li>
<li>Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Softening+of+nanocrystalline+metals+at+very+small+grain+sizes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes.</a> Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).</li>
<li>Schiotz, J., Jacobsen, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+maximum+in+the+strength+of+nanocrystalline+copper%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">A maximum in the strength of nanocrystalline copper.</a> Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).</li>
<li>Conrad, H., Narayan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanism+for+grain+size+softening+in+nanocrystalline+Zn%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn.</a> Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).</li>
<li>Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+validity+of+the+hall-petch+relationship+in+nanocrystalline+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Metallurgica%22%5BJournal%5D)">On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials.</a> Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).</li>
<li>Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elastic+and+tensile+behavior+of+nanocrystalline+copper+and+palladium%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium.</a> Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).</li>
<li>Conrad, H., Narayan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+grain+size+softening+in+nanocrystalline+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">On the grain size softening in nanocrystalline materials.</a> Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).</li>
<li>Chen, J., Lu, L., Lu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hardness+and+strain+rate+sensitivity+of+nanocrystalline+Cu%5BTitle%5D)+AND+%22Scripta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu.</a> Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).</li>
<li>Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hall-Petch+relationship+in+pulsed-laser+deposited+nickel+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films.</a> Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).</li>
<li>Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deformation+of+electrodeposited+nanocrystalline+nickel%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel.</a> Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).</li>
<li>Chen, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Texture+of+Nanocrystalline+Nickel%3A+Probing+the+lower+size+limit+of+dislocation+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity.</a> Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).</li>
<li>Chen, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deformation+twinning+in+nanocrystalline+aluminum%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Deformation twinning in nanocrystalline aluminum.</a> Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).</li>
<li>Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deformation+twinning+in+nanocrystalline+Al+by+molecular-dynamics+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation.</a> Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).</li>
<li>Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dislocation+processes+in+the+deformation+of+nanocrystalline+aluminium+by+molecular-dynamics+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation.</a> Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).</li>
<li>Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Length-scale+effects+in+the+nucleation+of+extended+dislocations+in+nanocrystalline+Al+by+molecular-dynamics+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation.</a> Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).</li>
<li>Shan, Z. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+boundary-mediated+plasticity+in+nanocrystalline+nickel%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel.</a> Science. 305 (5684), 654-657 (2004).</li>
<li>Li, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strain-Dependent+Deformation+Behavior+in+Nanocrystalline+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals.</a> Physical Review Letters. 101 (1), 015502(2008).</li>
<li>Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain-boundary+sliding+in+nanocrystalline+fcc+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals.</a> Physical Review B. 64 (22), 224105(2001).</li>
<li>Ovid’ko, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deformation+of+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Deformation of nanostructures.</a> Science. 295 (5564), 2386(2002).</li>
<li>Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-level+observation+of+disclination+dipoles+in+mechanically+milled%2C+nanocrystalline+Fe%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe.</a> Science. 295 (5564), 2433(2002).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+rotation+mediated+by+grain+boundary+dislocations+in+nanocrystalline+platinum%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum.</a> Nature Communications. 5, 4402(2014).</li>
<li>Edalati, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+dislocation-solute+atom+interactions+and+stacking+fault+energy+on+grain+size+of+single-phase+alloys+after+severe+plastic+deformation+using+high-pressure+torsion%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion.</a> Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).</li>
<li>Edalati, K., Horita, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+torsion+of+pure+metals%3A+Influence+of+atomic+bond+parameters+and+stacking+fault+energy+on+grain+size+and+correlation+with+hardness%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness.</a> Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).</li>
<li>Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deformation-mechanism+map+for+nanocrystalline+metals+by+molecular-dynamics+simulation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation.</a> Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).</li>
<li>Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hardening+of+pure+metals+by+high-pressure+torsion%3A+A+physically+based+model+employing+volume-averaged+defect+evolutions%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Materialia%22%5BJournal%5D)">Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions.</a> Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).</li>
<li>Yang, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrahigh-strength+and+ductile+superlattice+alloys+with+nanoscale+disordered+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces.</a> Science. 369 (6502), 427(2020).</li>
<li>Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+boundary+stability+governs+hardening+and+softening+in+extremely+fine+nanograined+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals.</a> Science. 355 (6331), 1292(2017).</li>
<li>Yue, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchically+structured+diamond+composite+with+exceptional+toughness%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness.</a> Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).</li>
<li>Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Constrained+minimal-interface+structures+in+polycrystalline+copper+with+extremely+fine+grains%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains.</a> Science. 370 (6518), 831(2020).</li>
<li>Yan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystal+plasticity+in+fusion+zone+of+a+hybrid+laser+welded+Al+alloys+joint%3A+From+nanoscale+to+macroscale%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+and+Design%22%5BJournal%5D)">Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale.</a> Materials and Design. 160, 313-324 (2018).</li>
<li>Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manipulating+the+interfacial+structure+of+nanomaterials+to+achieve+a+unique+combination+of+strength+and+ductility%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility.</a> Nature Communications. 7 (1), 10802(2016).</li>
<li>Chen, L. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Processing+and+properties+of+magnesium+containing+a+dense+uniform+dispersion+of+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles.</a> Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).</li>
<li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+strengthening+in+ultrafine-grained+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals.</a> Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).</li>
<li>Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rietveld+texture+analysis+from+synchrotron+diffraction+images.+I.+Calibration+and+basic+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Diffraction%22%5BJournal%5D)">Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis.</a> Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).</li>
<li>Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+lattice+strains+measured+under+nonhydrostatic+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure.</a> Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).</li>
<li>Hemley, R. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((X-ray+imaging+of+stress+and+strain+of+diamond%2C+iron%2C+and+tungsten+at+megabar+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures.</a> Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).</li>
<li>Merkel, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deformation+of+polycrystalline+MgO+at+pressures+of+the+lower+mantle%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Geophysical+Research-Solid+Earth%22%5BJournal%5D)">Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle.</a> Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271(2002).</li>
<li>Singh, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+lattice+strains+in+a+specimen+%28cubic+system%29+compressed+nonhydrostatically+in+an+opposed+Anvil+device%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device.</a> Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).</li>
<li>Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stacking+fault+energies+and+slip+in+nanocrystalline+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals.</a> Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).</li>
<li>Chung, H. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+ultra-incompressible+superhard+rhenium+diboride+at+ambient+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure.</a> Science. 316 (5823), 436-439 (2007).</li>
<li>Jo, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theory+for+plasticity+of+face-centered+cubic+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Theory for plasticity of face-centered cubic metals.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560(2014).</li>
<li>Klueh, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Miniature+tensile+test+specimens+for+fusion+reactor+irradiation+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Nuclear+Engineering+and+Design%2C+Fusion%22%5BJournal%5D)">Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies.</a> Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).</li>
<li>Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applicability+of+miniature+tensile+test+in+the+automotive+sector%5BTitle%5D)+AND+%22IOP+Conference+Series%3A+Materials+Science+and+Engineering%22%5BJournal%5D)">Applicability of miniature tensile test in the automotive sector.</a> IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043(2018).</li>
<li>Yang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strength+enhancement+of+nanocrystalline+tungsten+under+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Matter+and+Radiation+at+Extremes%22%5BJournal%5D)">Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure.</a> Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401(2020).</li>
<li>Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exploring+nanomechanics+with+high-pressure+techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Matter+and+Radiation+at+Extremes%22%5BJournal%5D)">Exploring nanomechanics with high-pressure techniques.</a> Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Las simulaciones computacionales se han empleado ampliamente para estudiar el efecto del tamaño de grano en la fuerza de los nanometales 5,6,16,17,27,42. Se ha propuesto que las dislocaciones perfectas, las dislocaciones parciales y la deformación de GB desempeñan un papel decisivo en los mecanismos de deformación de los nano...

La resistencia a la deformación plástica determina la resistencia de los materiales. La resistencia de los metales generalmente aumenta con la disminución del tamaño del grano. Este fenómeno de fortalecimiento del tamaño puede ser bien ilustrado por la teoría tradicional de la relación Hall-Petch desde el milímetro hasta el régimensubmicrométrico 1,2, que se basa en el mecanismo de deformación mediado por dislocación de metales de tamaño a granel, es decir, dislocaciones se acumulan en los límites de grano (GB) y dificultan sus movimientos, lo que lleva al fortalecimiento mecánico en metales 3,4.
En contraste, el ablandamiento mecánico, a menudo conocido como la relación inversa Hall-Petch, se ha reportado para nanometales finos en las últimas dos décadas 5,6,7,8,9,10. Por lo tanto, la resistencia de los nanometales sigue siendo desconcertante, ya que se detectó un endurecimiento continuo para tamaños de grano de hasta ~ 10 nm11,12, mientras que los casos de ablandamiento de tamaño por debajo del régimen de 10 nm también se informaron 7,8,9,10. La principal dificultad o desafío para este tema debatido es hacer mediciones estadísticamente reproducibles sobre las propiedades mecánicas de los nanometales ultrafinos y establecer una correlación confiable entre la fuerza y el tamaño de grano de los nanometales. Otra parte de la dificultad proviene de la ambigüedad en los mecanismos de deformación plástica de los nanometales. Se han reportado varios defectos o procesos a nanoescala, incluyendo dislocaciones13,14, hermanamiento de deformación 15,16,17, fallas de apilamiento 15,18, migración gb19, deslizamiento GB 5,6,20,21, rotación de grano 22,23,24, parámetros de enlace atómico 25,26,27,28, etc. Sin embargo, aún no está claro cuál domina la deformación plástica y, por lo tanto, determina la resistencia de los nanometales.
Para estos problemas anteriores, los enfoques tradicionales de examen de resistencia mecánica, como la prueba de tracción29, la prueba de dureza vickers 30,31, la prueba de nanoindentación32, la compresión micropilar 33,34,35, etc. son menos efectivos porque la alta calidad de grandes piezas de materiales nanoestructurados es muy difícil de fabricar y el indentador convencional es mucho más grande que una sola nanopartícula de materiales (para el mecánica de una sola partícula). En este estudio, introducimos las técnicas radiales DAC XRD 36,37,38 a la ciencia de materiales para rastrear in situ el texturizado de tensión de rendimiento y deformación de nano níquel de varios tamaños de grano, que se utilizan en el campo de la geociencia en estudios anteriores. Se ha encontrado que el fortalecimiento mecánico se puede extender hasta 3 nm, mucho más pequeño que los tamaños más sustanciales de nanometales reportados anteriormente, lo que amplía el régimen de la relación convencional Hall-Petch, lo que implica la importancia de las técnicas rDAC XRD para la ciencia de materiales.

<table><tbody><tr><td>20 nm Ni</td><td>Nanomaterialstore</td><td>SN1601</td><td>Inflamable</td></tr><tr><td>3 nm Ni</td><td>nanoComposix</td><td></td><td>Inflamable</td></tr><tr><td>40, 70, 100, 200, 500 nm Ni</td><td>US nano</td><td>US1120</td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td></td><td></td> absoluto inflamable <td>como la solución para hacer 8 nm Ni</td></tr> absoluto <tr><td>isopropanol</td><td></td><td></td><td>como la solución para hacer 12 nm Ni</td></tr><tr><td>Boro amorfo polvo</td><td>alfa asear</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Malla de cobre</td><td>Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.</td><td></td><td>Rejilla TEM</td></tr><tr><td>Pegamento epoxi Etanol</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>limpio configuración experimental</td></tr><tr><td>Haz de iones enfocado</td><td>FEI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Corredera de vidrio Cinta</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>adhesiva</td><td>Scotch</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kapton</td><td>DuPont</td><td></td><td>Material de película de poliimida</td></tr><tr><td>Máquina perforadora</td> <td>láser</td><td></td><td>ubicado en el laboratorio de alta presión de ALS</td></tr><tr><td>Sincrotrón monocromático Línea de haz de rayos X</td><td>12.2.2, fuente de luz avanzada (ALS), Laboratorio</td><td></td> Nacional <td>Lawrence Berkeley Energía de rayos X: 25-30 keV</td></tr><tr><td>Microscopio óptico</td><td>Leica</td><td></td><td>para montar la junta y cargar muestras</td></tr><tr><td>Pt polvo thermofisher</td><td></td><td>38374</td><td></td></tr><tr><td>Hervidor de reacción</td><td>Xian Yichuang Co., Ltd.</td><td></td><td>50 mL</td></tr><tr><td>Papel</td><td></td><td></td> de lija <td>de malla 400 a malla 1000</td></tr><tr><td>Microscopía electrónica de transmisión</td><td>FEI</td><td></td><td>Titan G2 60-300</td></tr><tr><td>Placa de imagen bidimensional</td><td>ALS, BL 12.2.2</td><td></td><td>mar 345</td></tr></tbody></table>

determinación de la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino

Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

El fortalecimiento mecánico de los metales es el desafío de larga data y el tema popular de la ciencia de los materiales en las industrias y la academia. La dependencia del tamaño de la fuerza de los nanometales ha atraído mucho interés. Sin embargo, caracterizar la resistencia de los materiales a menor escala nanométrica ha sido un gran desafío porque las técnicas tradicionales ya no son efectivas y confiables, como la nanoindentación, la compresión micropilar, la tracción, etc. El protocolo actual emplea técnicas de difracción de rayos X (XRD) de células radiales de diamante-yunque (rDAC) para rastrear los cambios de tensión diferencial y determinar la resistencia de los metales ultrafinos. Se encuentra que las partículas de níquel ultrafinas tienen un límite elástico más significativo que las partículas más gruesas, y el fortalecimiento del tamaño del níquel continúa hasta 3 nm. Este hallazgo vital depende enormemente de técnicas de caracterización efectivas y confiables. Se espera que el método rDAC XRD desempeñe un papel importante en el estudio y la exploración de la mecánica de nanomateriales.

Bajo compresión hidrostática, las líneas de difracción de rayos X no enrolladas deben ser rectas, no curvas. Sin embargo, bajo presión no hidrostática, la curvatura (elipticidad de los anillos XRD, que se traduce en la no linealidad de las líneas trazadas a lo largo del ángulo azimutal) aumenta significativamente el níquel de grano ultrafino a presiones similares (Figura 4). A una presión similar, la tensión diferencial del níquel de tamaño 3 nm es la más alta. Los resultados de resistencia ...

El protocolo presentado aquí describe los experimentos radiales de alta presión diamante-yunque-célula y analiza los datos relacionados, que son esenciales para obtener la resistencia mecánica de los nanomateriales con un avance significativo en el enfoque tradicional.

Determinación de la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size ...

La partícula granulada nos permite rastrear el cambio de diferentes tensiones y determinar la resistencia del metal ASFA, que supera la deficiencia de las técnicas tradicionales. Esta técnica se puede utilizar para examinar estadísticamente la propiedad mecánica de incluso el metal de tamaño de grano inferior a 10 nanómetros con resultados reproducibles y confiables Para preparar juntas de soporte de capitán, use una máquina de perforación láser para cortar el círculo interior, seguido de la parte rectangular exterior. La dimensión rectangular es de ocho por 1,4 milímetros.A continuación, prepare juntas epoxi de boro a partir de un disco de boro de 10 milímetros de diámetro puliendo manualmente los discos crudos con papel de lija hasta un grosor de 60 a 100 micrómetros. Luego corte los círculos internos y el círculo exterior con una máquina perforadora láser. Repita y detenga el procedimiento inmediatamente cuando se desprenda la junta perforada del tamaño y el centro correctos.A continuación, para ensamblar las juntas, coloque una junta de soporte de capitán en un portaobjetos de vidrio y coloque una junta de boro perforada en el orificio interior de la junta del capitán, asegurán

determining-the-mechanical-strength-of-ultra-fine-grained-metals

Research

Investigación

JoVE Journal

Engineering

Ingeniería

El siguiente artículo presenta una novedosa técnica de simulación de FE (KBC-FE), que reduce el costo computacional mediante la realización de simulaciones en un entorno de computación en la nube, mediante la aplicación de módulos individuales. Además, establece una red de colaboración sin fisuras entre científicos líderes en el mundo, lo que permite la integración de módulos de conocimiento de vanguardia en las simulaciones de FE.

Basada en el Conocimiento de la simulación de la nube FE de los Procesos de conformado de chapa de metal

Este documento proporciona un método detallado para caracterizar la microestructura de los materiales de grano y nanocristalinos ultra-fino usando un microscopio electrónico de barrido equipado con un sistema de difracción de electrones de retrodispersión estándar. aleaciones de metales y minerales que presentan microestructuras refinadas se analizan utilizando esta técnica, mostrando la diversidad de sus posibles aplicaciones.

Caracterización de ultra-grano fino y nanocristalinos materiales que utilizan la transmisión Kikuchi Difracción

El aislamiento de los efectos eléctricos y térmicos sobre la deformación asistida eléctricamente (EAD) es muy difícil utilizando muestras macroscópicas. Se han desarrollado micro y nanoestructuras de muestras metálicas junto con un procedimiento de prueba personalizado para evaluar el impacto de la corriente aplicada sobre la formación sin calentamiento de joule y la evolución de las dislocaciones en estas muestras.

Un nuevo método para<em&gt; In Situ</em&gt; Caracterización electromecánica de especímenes de nanoescala

Este artículo ofrece una breve descripción de los esfuerzos en curso en el laboratorio de investigación del ejército sobre el procesamiento de metales nanocristalinos de bulto con énfasis en las metodologías utilizadas para la producción de las novela polvos de metal.

Tratamiento de metales nanocristalinos de bulto en el laboratorio de investigación del ejército de Estados Unidos

Un protocolo para la fatiga ultrasónica en la región de altas y ultra altas del ciclo en el modo de carga de tensión-compresión axial.

Fatiga ultrasónica prueba en el modo de tensión-compresión

Aquí presentamos un protocolo para obtener una novela aleación a base de Cu Mn con excelentes actuaciones completa por una tecnología de fundición de alta calidad y métodos de tratamiento de calor razonable.

Una técnica disponible para la preparación de nuevas MnCuNiFeZnAl aleación fundido con Superior capacidad y alta temperatura de amortiguación

Este estudio muestra múltiples materiales fabricación aditiva () utilizo fundido fabricación de filamento (FFF) de acero inoxidable y zirconia.

Fabricación de filamento fundido (FFF) de componentes de Metal-cerámica

Comportamiento del crecimiento de grieta microestructuralmente pequeña fatiga se investiga utilizando un enfoque metodológico novedoso combinando análisis de medición y campo de tensión la velocidad crecimiento crack para revelar el campo de deformación acumulativa a nivel sub-grano.

Medidas de tensión de campo completo para la fatiga microestructuralmente pequeño Crack propagación utilizando el método de correlación Digital de imágenes

Aquí se presenta un procedimiento para medir las propiedades fundamentales del material a través de pruebas de tensión micromecánica. Se describen los métodos para la fabricación de muestras de micro-tracción (que permite la fabricación rápida de micro-muestras a partir de volúmenes de material a granel mediante la combinación de fotolitografía, grabado químico y fresado de haz de iones enfocado), modificación de la punta del indentador y pruebas de tensión micromecánica (incluido un ejemplo).

Pruebas de tensión micromecánica de muestras de acero inoxidable 17-4 PH fabricadas aditivamente

Una técnica para realizar cuantitativa de tres dimensiones (3D) para una serie de flujos de fluidos. Utilizando los conceptos del área de Imagenología campo de luz, podemos reconstruir volúmenes 3D a partir de series de imágenes. Nuestros resultados en 3D abarcan una amplia gama incluyendo campos de velocidad y de fases múltiples distribuciones de tamaño de burbujas.

La determinación de los campos de flujo a través de imágenes en 3D multi-cámara de campo de luz

Aprende a determinar la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino mediante células de yunque de diamante de alta presión. Este protocolo supera las limitaciones de técnicas tradicionales para nanomateriales.

Determinación de la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino

Explorar más videos