Procedimientos de calibración para reología de superposición ortogonal

La radiología de superposición ortogonal es una técnica avanzada que permite la medición de las propiedades radiológicas de fluidos complejos en condiciones de flujo no lineal, que ofrecen información sobre los cambios microestructurales que gobiernan las propiedades macroscópicas. La información obtenida sobre las relaciones de procesamiento de propiedades estructuradas en fluidos complejos es importante para muchas industrias para el desarrollo y la fabricación de productos confiables. OSP ya está disponible comercialmente para la comunidad de radiología.

Dado el complicado diseño de la geometría, un protocolo para cuantificar el error de medición es fundamental para el uso exitoso de esta técnica. El protocolo de calibración descrito en este video es el primer procedimiento operativo estándar para determinar correctamente los factores de efecto final, una contabilidad adecuada de los factores de efecto final reduce el error de medición. Antes de instalar la geometría, habilite la función de superposición ortogonal en el software del reómetro.

Después de levantar la plataforma a la altura máxima, instale un termómetro de resistencia de platino más bajo en la estación de prueba para la medición de la temperatura y un dispositivo de control ambiental. Ensamble los cilindros interior y exterior, para completar la configuración de copa de doble pared. Inserte la copa en el dispositivo de control ambiental y alinee la geometría.

Presione la copa de geometría inferior hacia abajo para comprimir el termómetro de resistencia de platino accionado por resorte, usando un destornillador dinamométrico para apretar el tornillo de mariposa. Desactive la potencia del motor y use un dedo para girar la geometría para confirmar que la copa gira libremente. Instale la bob de geometría superior en el eje del transductor y haga clic en el botón del transductor de desgarro en el panel de control del transductor del software del reómetro para desgarrar la fuerza y el par normales.

A continuación, haga clic en el botón de puesta a cero para poner a cero el espacio entre las geometrías superior e inferior. Para cargar el material de prueba, levante la plataforma para proporcionar suficiente espacio de trabajo para cargar el material de prueba en la copa y cargue con cuidado el material de prueba en la taza. Baje la geometría superior con cuidado en el fluido para alcanzar el punto de ajuste del espacio de geometría de ocho milímetros.

Cuando el extremo del bob entra en contacto con el fluido, reduzca la velocidad descendente del bob. Levante el bob verticalmente hasta una posición en la que se pueda inspeccionar visualmente la línea de contacto del fluido humedecido. Levante con cuidado el bob a la posición de carga anterior para dejar suficiente espacio de trabajo y cargue una cantidad adicional de material de prueba en la copa según sea necesario.

Baje la geometría superior en el fluido y use el botón de separación de geometría para establecer la copa y el espacio de geometría final. Repita el ajuste hasta que la línea de contacto mojada en el bob esté aproximadamente dos milímetros por encima del extremo inferior de la abertura del bob superior. A continuación, mueva la bob hasta el punto de ajuste del espacio de geometría y permita que el material de prueba se relaje.

Para comprobar que se ha seleccionado la geometría correcta, abra la geometría del cilindro concéntrico ortogonal de doble pared. Si la geometría radiológica de superposición ortogonal no aparece en la lista, cree manualmente una nueva geometría con el software, utilizando las dimensiones de la geometría como se indica en la tabla. A continuación, especifique las constantes de geometría, incluidas la inercia y la masa superior de la herramienta, e introduzca una para el factor de efecto final y el factor de efecto final ortogonal.

Para realizar una prueba de barrido de velocidad constante y transparente, acondiciona la muestra a 25 grados centígrados durante 15 minutos. Cuando el material de prueba haya alcanzado el equilibrio térmico, en la pestaña de procedimiento del software del reómetro, seleccione el flujo y el barrido. En la ventana de control ambiental, ajuste la temperatura de prueba a 25 grados centígrados.

Establezca el rango de velocidad de 0,01 a 100 segundos inversos, con registro de datos a 10 puntos por década, logarítmico, y habilite la determinación automática del estado estacionario. A continuación, inicie el experimento. Para realizar una prueba de barrido de frecuencia ortogonal, configure el transductor de fuerza normal en modo de acondicionamiento y transductor.

Y acondicionar la muestra a 25 grados centígrados durante 15 minutos para garantizar el equilibrio térmico. Seleccione la prueba de barrido de frecuencia ortogonal con la temperatura de prueba establecida en 25 grados Celsius. Especifique la deformación deformación normal deseada e introduzca cero segundos inversos para la velocidad pura en la dirección de rotación.

A continuación, especifique el rango de frecuencia angular de 0,1 a 40 rads por segundo a 10 puntos por década, logarítmico, e inicie el experimento. Para verificar que las correcciones son válidas, utilizando los factores de efecto final calibrados obtenidos de los experimentos de calibración, introduzca los valores calibrados para el factor de efecto final y el factor de efecto final ortogonal bajo las constantes de geometría. Las constantes de tensión se actualizarán automáticamente.

A continuación, configure una prueba de barrido de frecuencia ortogonal como se demuestra, utilizando un segundo inverso para la velocidad de cizallamiento y comience el experimento. Aquí se muestran los resultados representativos de las mediciones de calibración de viscosidad en un estándar de viscosidad de silicona de 12,2 pascales-segundo. El líquido de silicona es un fluido newtoniano con una viscosidad constante esperada independiente de la velocidad de cizallamiento aplicada.

El par medido aumenta linealmente a medida que aumenta la tasa pura y todos los datos están por encima del límite de par bajo. El valor de viscosidad no corregido es mayor que la viscosidad real. Estas pruebas de barrido de frecuencia ortogonal demuestran diferentes amplitudes de deformación ortogonal de 0,5 a 9,4% para el estándar de viscosidad de 12,2 pascales-segundo.

Del mismo modo, sin corrección, la viscosidad compleja ortogonal medida sobreestima la viscosidad real de 12,2 pascales-segundo. Solo los datos de viscosidad con los valores de fuerza ortogonal correspondientes por encima del límite inferior de la fuerza de oscilación axial para el transductor se utilizan para calcular la viscosidad promedio para la corrección. Para calcular los factores de efecto final aquí, el factor primario en efecto es igual a la viscosidad primaria no corregida dividida por la viscosidad del líquido estándar.

El factor de efecto final ortogonal es igual a la viscosidad del líquido estándar dividida por la viscosidad ortogonal no corregida. Aquí, se realizó una medición de superposición ortogonal bajo cizallamiento constante para la verificación de la viscosidad. Solo se trazaron los datos con valores mayores que la resolución de la fuerza del instrumento.

Dado que se aplicaron los factores correcto y de efecto, las viscosidades medidas en ambas direcciones coincidieron con el valor de viscosidad del aceite aceptado de 12,2 pascales-segundos. Ahora, debe tener una buena comprensión de cómo realizar la calibración para OSP utilizando fluidos newtonianos. Recomendamos que los usuarios determinen sus factores de corrección de efecto final para sus propios instrumentos y geometrías, ya que las correcciones reales dependen del material y del instrumento.

Hacer mediciones precisas es importante para la investigación científica, así como para el desarrollo de productos. Este protocolo proporciona un recurso técnico para los usuarios de instrumentos y también una guía para los fabricantes para optimizar el diseño de ingeniería de futuros instrumentos.