Name: Procedimientos de calibración para reología de superposición ortogonal (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-11-18T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
Description: Aprenda el protocolo de calibración para reología de superposición ortogonal en fluidos complejos. Este método permite determinar factores de corrección de efectos finales y minimizar errores experimentales en mediciones reológicas precisas.

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Ran Tao desea agradecer la financiación del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología del Departamento de Comercio de los Estados Unidos bajo la subvención 70NANB15H112. El financiamiento para Aaron M. Forster fue proporcionado a través de asignaciones del Congreso al Instituto Nacional de Estándares y Tecnología.

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<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Convective+Cage+Release+in+Model+Colloidal+Glasses%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses.</a> Physical Review Letters. 115 (21), 218301(2015).</li>
<li>Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow+dynamics+of+concentrated+starlike+micelles%3A+A+superposition+rheometry+investigation+into+relaxation+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).</li>
<li>Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orthogonal+superposition+rheometry+of+model+colloidal+glasses+with+short-ranged+attractions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions.</a> Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).</li>
<li>Tao, R., Forster, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End+effect+correction+for+orthogonal+small+strain+oscillatory+shear+in+a+rotational+shear+rheometer%5BTitle%5D)+AND+%22Rheologica+Acta%22%5BJournal%5D)">End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer.</a> Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).</li>
<li>Schrag, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deviation+of+velocity+gradient+profiles+from+the+%22gap+loading%22+and+%22surface+loading%22+limits+in+dynamic+simple+shear+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Transactions+of+the+Society+of+Rheology%22%5BJournal%5D)">Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments.</a> Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).</li>
<li>Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEwoldt%2C+RH+%22Complex+Fluids+in+Biological+Systems.+Biological+and+Medical+Physics%2C+Biomedical+Engineering%22">Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering</a>. Spagnolie, S. , Springer. New York, NY. 207-241 (2015).</li>
</ol>

La descripción completa de los procedimientos utilizados en este documento requiere la identificación de ciertos productos comerciales y sus proveedores. La inclusión de dicha información de ninguna manera debe interpretarse como una indicación de que dichos productos o proveedores están respaldados por el NIST o son recomendados por el NIST o que son necesariamente los mejores materiales, instrumentos, software o proveedores para los fines descritos.

En este protocolo, presentamos un procedimiento experimental detallado para realizar mediciones de calibración de viscosidad utilizando fluidos newtonianos para una técnica comercial de reología de superposición ortogonal con una geometría cilíndrica concéntrica de doble pared. Los factores de calibración, es decir, el factor de efecto final primario C L y el factor ortogonal de efecto final CLo, se determinan de forma independiente mediante la realización de pruebas de ba...

Comprender las propiedades reológicas de los fluidos complejos es esencial para muchas industrias para el desarrollo y la fabricación de productos confiables y reproducibles1. Estos "fluidos complejos" incluyen suspensiones, líquidos poliméricos y espumas que existen ampliamente en nuestra vida cotidiana, por ejemplo, en productos de cuidado personal, alimentos, cosméticos y productos para el hogar. Las propiedades reológicas o de flujo (por ejemplo, viscosidad) son cantidades clave de interés para establecer métricas de rendimiento para el uso final y la procesabilidad, pero las propiedades de flujo están interconectadas con las microestructuras que existen dentro de fluidos complejos. Una característica prominente de los fluidos complejos que los distingue de los líquidos simples es que poseen diversas microestructuras que abarcan múltiples escalas de longitud2. Esas microestructuras pueden verse fácilmente afectadas por diferentes condiciones de flujo, lo que, a su vez, resulta en cambios en sus propiedades macroscópicas. Desbloquear este bucle estructura-propiedad a través del comportamiento viscoelástico no lineal de fluidos complejos en respuesta al flujo y la deformación sigue siendo una tarea desafiante para los reólogos experimentales.
La reología de superposición ortogonal (OSP)3 es una técnica robusta para abordar este desafío de medición. En esta técnica, un flujo de cizallamiento oscilatorio de pequeña amplitud se superpone ortogonalmente a un flujo de corte constante primario unidireccional, lo que permite la medición simultánea de un espectro de relajación viscoelástica bajo el flujo de corte primario impuesto. Para ser más específicos, la pequeña perturbación de cizallamiento oscilatorio se puede analizar utilizando teorías en viscoelasticidad lineal4, mientras que la condición de flujo no lineal se logra mediante el flujo de corte constante primario. Como los dos campos de flujo son ortogonales y, por lo tanto, no están acoplados, los espectros de perturbación pueden estar directamente relacionados con la variación de la microestructura bajo el flujo primario no lineal5. Esta técnica de medición avanzada ofrece la oportunidad de dilucidar las relaciones estructura-propiedad-procesamiento en fluidos complejos para optimizar su formulación, procesamiento y aplicación.
La implementación de la reología moderna de OSP no fue el resultado de una epifanía repentina; más bien, se basa en muchas décadas de desarrollo de dispositivos personalizados. El primer aparato OSP hecho a medida data de 1966 por Simmons6, y se hicieron muchos esfuerzos a partir de entonces 7,8,9,10. Esos primeros dispositivos personalizados sufren de muchos inconvenientes, como problemas de alineación, el efecto de flujo de bombeo (debido al movimiento axial del bob para proporcionar oscilación ortogonal) y los límites de la sensibilidad del instrumento. En 1997, Vermant et al.3 modificaron el transductor de reequilibrio de fuerza (FRT) en un reómetro motor-transductor separado comercial, lo que permitió mediciones OSP para fluidos con un rango de viscosidad más amplio que los dispositivos anteriores. Esta modificación permite que el transductor de reequilibrio de fuerza normal funcione como un reómetro controlado por tensión, imponiendo una oscilación axial además de una medición de la fuerza axial. Recientemente, las geometrías requeridas para las mediciones de OSP, después de la metodología de Vermant, se han publicado para un reómetro motor-transductor comercial separado.
Desde el advenimiento de la reología comercial OSP, existe un creciente interés en aplicar esta técnica para la investigación de diversos fluidos complejos. Los ejemplos incluyen suspensiones coloidales 11,12, geles coloidales13,14 y gafas15,16,17. Si bien la disponibilidad del instrumento comercial promueve la investigación de OSP, la complicada geometría de OSP requiere una comprensión más profunda de la medición que otras técnicas reológicas de rutina. La celda de flujo OSP se basa en una geometría de cilindro concéntrico de doble pared (o Couette). Cuenta con un diseño superior abierto e inferior abierto para permitir que el fluido fluya hacia adelante y hacia atrás entre los huecos anulares y el depósito. A pesar de la optimización realizada al diseño geométrico por el fabricante, cuando se somete a una operación OSP, el fluido experimenta un campo de flujo no homogéneo, efectos finales geométricos y flujo de bombeo residual, todo lo cual puede introducir un error experimental sustancial. Nuestro trabajo anterior18 reportó importantes procedimientos de corrección de efectos finales utilizando fluidos newtonianos para esta técnica. Para obtener resultados de viscosidad correctos, se deben aplicar factores de efecto final apropiados tanto en dirección primaria como ortogonal. En este protocolo, nuestro objetivo es presentar una metodología de calibración detallada para la técnica reológica OSP y proporcionar recomendaciones para las mejores prácticas para reducir los errores de medición. Los procedimientos delineados en este documento sobre la configuración de la geometría OSP, la carga de muestras y los ajustes de prueba OSP deben ser fácilmente adoptables y traducidos para mediciones de fluidos no newtonianos. Aconsejamos que los usuarios utilicen los procedimientos de calibración descritos aquí para determinar los factores de corrección del efecto final para sus aplicaciones antes de las mediciones de OSP en cualquier clasificación de fluidos (newtoniana o no newtoniana). Observamos que los procedimientos de calibración para los factores finales no se han informado anteriormente. El protocolo proporcionado en el presente documento también describe una guía paso a paso y consejos sobre cómo realizar mediciones reológicas precisas en general y el recurso técnico sobre la comprensión de los datos "sin procesar" frente a los datos "medidos", que pueden ser pasados por alto por los usuarios del reómetro.

<table><tbody><tr><td>Sistema Peltier avanzado</td><td>TA Instruments</td><td>402500.901</td><td>Dispositivo de control ambiental</td></tr><tr><td>ARES-G2 Reómetro</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Reómetro</td></tr><tr><td>Brookfield Silicona Fluido, 12500cP</td><td>AMTEK Brookfield</td><td>12500 cps</td><td>Viscosidad Líquido</td></tr><tr><td>estándar OSP Slotted Bob, 33 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402796.902</td><td>Bob, geometría superior</td></tr><tr><td>Vaso ranurado OSP de doble espacio, 34 mm</td><td>TA Instruments</td><td>402782.901</td><td>Vaso de doble pared, geometría inferior</td></tr><tr><td>Pipeta (1 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>3120000089</td><td>Para cargar materiales de prueba</td></tr><tr><td>Pipeta (100 &ndash; 1,000 &micro; L)</td><td>Eppendorf</td><td>3123000063</td><td>Para cargar materiales de prueba</td></tr><tr><td>Puntas de pipeta (0,5 &ndash; 10 mL)</td><td>Eppendorf</td><td>022492098</td><td>Para cargar materiales de prueba</td></tr><tr><td>Puntas de pipeta (50 &ndash; 1,000 &micro; L)</td> <td>Eppendorf</td><td>022491555</td><td>Para cargar materiales de prueba</td></tr><tr><td>Espátula</td><td>VWR</td><td>82027-532</td><td>Para cargar materiales de prueba</td></tr><tr><td>TRIOS</td><td>TA Instruments</td><td>v4.3.1.39215</td><td>Software de reómetro</td></tr></tbody></table>

procedimientos de calibración para reología de superposición ortogonal

Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology

La reología de superposición ortogonal (OSP) es una técnica reológica avanzada que implica la superposición de una deformación de cizallamiento oscilatoria de pequeña amplitud ortogonal a un flujo de corte primario. Esta técnica permite la medición de la dinámica estructural de fluidos complejos en condiciones de flujo no lineales, lo cual es importante para la comprensión y predicción del rendimiento de una amplia gama de fluidos complejos. La técnica reológica OSP tiene una larga historia de desarrollo desde la década de 1960, principalmente a través de los dispositivos personalizados que destacaron el poder de esta técnica. La técnica OSP ahora está disponible comercialmente para la comunidad reológica. Dado el complicado diseño de la geometría OSP y el campo de flujo no ideal, los usuarios deben comprender la magnitud y las fuentes de error de medición. Este estudio presenta procedimientos de calibración utilizando fluidos newtonianos que incluyen recomendaciones de mejores prácticas para reducir los errores de medición. Específicamente, se proporciona información detallada sobre el método de determinación del factor de efecto final, el procedimiento de llenado de muestras y la identificación del rango de medición apropiado (por ejemplo, velocidad de corte, frecuencia, etc.).

Los resultados representativos de las mediciones de calibración de viscosidad en un estándar de viscosidad de silicona de 12.2 Pa s se representan en la Figura 5 y la Figura 6. Tenga en cuenta que el factor de efecto final primario y el factor de efecto final ortogonal se establecen en 1,00 para las ejecuciones de calibración. La Figura 5 muestra la viscosidad de cizallamiento constante y el par en función de la velocidad de cizalla...

Presentamos un protocolo de calibración detallado para una técnica comercial de reología de superposición ortogonal utilizando fluidos newtonianos, incluidos métodos de determinación del factor de corrección del efecto final y recomendaciones para las mejores prácticas para reducir el error experimental.

Procedimientos de calibración para reología de superposición ortogonal

Orthogonal superposition (OSP) rheology is an advanced rheological technique that involves superimposing a small-amplitude oscillatory shear deformation ...

La radiología de superposición ortogonal es una técnica avanzada que permite la medición de las propiedades radiológicas de fluidos complejos en condiciones de flujo no lineal, que ofrecen información sobre los cambios microestructurales que gobiernan las propiedades macroscópicas. La información obtenida sobre las relaciones de procesamiento de propiedades estructuradas en fluidos complejos es importante para muchas industrias para el desarrollo y la fabricación de productos confiables. OSP ya está disponible comercialmente para la comunidad de radiología.Dado el complicado diseño de la geometría, un protocolo para cuantificar el error de medición es fundamental para el uso exitoso de esta técnica. El protocolo de calibración descrito en este video es el primer procedimiento operativo estándar para determinar correctamente los factores de efecto final, una contabilidad adecuada de los factores de efecto final reduce el error de medición. Antes de instalar la geometría, habilite la función de superposición ortogonal en el software del reómetro.Después de levantar la plataforma a la altura máxima, instale un termómetro de resistencia de platino más bajo en la estación de prueba para la medición de la temperatura y un dispositivo de control ambiental. Ensamble los cilindros interior y exterior, para completar la configuración de copa de doble pared. Inserte la copa en el dispositivo de control ambiental y alinee la geometría.Presione la copa de geometría inferior hacia abajo para comprimir el termómetro de resistencia de platino accionado por resorte, usando un destornillador dinamométrico para apretar el tornillo de mariposa. Desactive la potencia del motor y use un dedo para girar la geometría para confirmar que la copa gira libremente. Instale la bob de geometría superior en el eje del transductor y haga clic en el botón del transductor de desgarro en el panel de control del transductor del software del reómetro para desgarrar la fuerza y el par normales.A continuación, haga clic en el botón de puesta a cero para poner a cero el espacio entre las geometrías superior e inferior. Para cargar el material de prueba, levante la plataforma para proporcionar suficiente espacio de trabajo para cargar el material de prueba en la copa y cargue con cuidado el material de prueba en la taza. Baje la geometría superior con cuidado en el fluido para alcanzar el punto de ajuste del espacio de geometría de ocho milímetros.Cuando el extremo del bob entra en contacto con el fluido, reduzca la velocidad descendente del bob. Levante el bob verticalmente hasta una posición en la que se pueda inspeccionar visualmente la línea de contacto del fluido humedecido. Levante con cuidado el bob a la posición de carga anterior para dejar suficiente espacio de trabajo y cargue una cantidad adicional de material de prueba en la copa según sea necesario.Baje la geometría superior en el fluido y use el botón de separación de geometría para establecer la copa y el espacio de geometría final. Repita el ajuste hasta que la línea de contacto mojada en el bob esté aproximadamente dos milímetros por encima del extremo inferior de la abertura del bob superior. A continuación, mueva la bob hasta el punto de ajuste del espacio de geometría y permita que el material de prueba se relaje.Para comprobar que se ha seleccionado la geometría correcta, abra la geometría del cilindro concéntrico ortogonal de doble pared. Si la geometría radiológica de superposición ortogonal no aparece en la lista, cree manualmente una nueva geometría con el software, utilizando las dimensiones de la geometría como se indica en la tabla. A continuación, especifique las constantes de geometría, incluidas la inercia y la masa superior de la herramienta, e introduzca una para el factor de efecto final y el factor de efecto final ortogonal.Para realizar una prueba de barrido de velocidad constante y transparente, acondiciona la muestra a 25 grados centígrados durante 15 minutos. Cuando el material de prueba haya alcanzado el equilibrio térmico, en la pestaña de procedimiento del software del reómetro, seleccione el flujo y el barrido. En la ventana de control ambiental, ajuste la temperatura de prueba a 25 grados centígrados.Establezca el rango de velocidad de 0,01 a 100 segundos inversos, con registro de datos a 10 puntos por década, logarítmico, y habilite la determinación automática del estado estacionario. A continuación, inicie el experimento. Para realizar una prueba de barrido de frecuencia ortogonal, configure el transductor de fuerza normal en modo de acondicionamiento y transductor.Y acondicionar la muestra a 25 grados centígrados durante 15 minutos para garantizar el equilibrio térmico. Seleccione la prueba de barrido de frecuencia ortogonal con la temperatura de prueba establecida en 25 grados Celsius. Especifique la deformación deformación normal deseada e introduzca cero segundos inversos para la velocidad pura en la dirección de rotación.A continuación, especifique el rango de frecuencia angular de 0,1 a 40 rads por segundo a 10 puntos por década, logarítmico, e inicie el experimento. Para verificar que las correcciones son válidas, utilizando los factores de efecto final calibrados obtenidos de los experimentos de calibración, introduzca los valores calibrados para el factor de efecto final y el factor de efecto final ortogonal bajo las constantes de geometría. Las constantes de tensión se actualizarán automáticamente.A continuación, configure una prueba de barrido de frecuencia ortogonal como se demuestra, utilizando un segundo inverso para la velocidad de cizallamiento y comience el experimento. Aquí se muestran los resultados representativos de las mediciones de calibración de viscosidad en un estándar de viscosidad de silicona de 12,2 pascales-segundo. El líquido de silicona es un fluido newtoniano con una viscosidad constante esperada independiente de la velocidad de cizallamiento aplicada.El par medido aumenta linealmente a medida que aumenta la tasa pura y todos los datos están por encima del límite de par bajo. El valor de viscosidad no corregido es mayor que la viscosidad real. Estas pruebas de barrido de frecuencia ortogonal demuestran diferentes amplitudes de deformación ortogonal de 0,5 a 9,4% para el estándar de viscosidad de 12,2 pascales-segundo.Del mismo modo, sin corrección, la viscosidad compleja ortogonal medida sobreestima la viscosidad real de 12,2 pascales-segundo. Solo los datos de viscosidad con los valores de fuerza ortogonal correspondientes por encima del límite inferior de la fuerza de oscilación axial para el transductor se utilizan para calcular la viscosidad promedio para la corrección. Para calcular los factores de efecto final aquí, el factor primario en efecto es igual a la viscosidad primaria no corregida dividida por la viscosidad del líquido estándar.El factor de efecto final ortogonal es igual a la viscosidad del líquido estándar dividida por la viscosidad ortogonal no corregida. Aquí, se realizó una medición de superposición ortogonal bajo cizallamiento constante para la verificación de la viscosidad. Solo se trazaron los datos con valores mayores que la resolución de la fuerza del instrumento.Dado que se aplicaron los factores correcto y de efecto, las viscosidades medidas en ambas direcciones coincidieron con el valor de viscosidad del aceite aceptado de 12,2 pascales-segundos. Ahora, debe tener una buena comprensión de cómo realizar la calibración para OSP utilizando fluidos newtonianos. Recomendamos que los usuarios determinen sus factores de corrección de efecto final para sus propios instrumentos y geometrías, ya que las correcciones reales dependen del material y del instrumento.Hacer mediciones precisas es importante para la investigación científica, así como para el desarrollo de productos. Este protocolo proporciona un recurso técnico para los usuarios de instrumentos y también una guía para los fabricantes para optimizar el diseño de ingeniería de futuros instrumentos.

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Investigación

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Ingeniería

Fuente: Canovic, E. P., et al. Caracterización de las propiedades mecánicas multiescala del tejido encefálico mediante microscopía de fuerza atómica, indentación por impacto y reometría. J. Vis. Exp. (2016)En este video, se utilizó un reómetro para aplicar un movimiento de rotación oscilatorio controlado al tejido cerebral para generar tensión de cizallamiento y evaluar las propiedades viscosas y elásticas del tejido. El reómetro, como herramienta funcional, proporciona información sobre la...

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Aprenda el protocolo de calibración para reología de superposición ortogonal en fluidos complejos. Este método permite determinar factores de corrección de efectos finales y minimizar errores experimentales en mediciones reológicas precisas.

Procedimientos de calibración para reología de superposición ortogonal

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