Name: Aislamiento de granos de cuarzo para la datación por luminiscencia estimulada ópticamente (OSL) de sedimentos cuaternarios para investigación paleoambiental (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-08-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Aprende a aislar granos de cuarzo puro para datación OSL en sedimentos cuaternarios mediante separación física, tratamientos químicos y espectroscopía Raman. Este protocolo garantiza extracciones de alta pureza para determinaciones geocronológicas precisas.

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El apoyo del Laboratorio de Investigación de Datación por Geoluminiscencia ha sido proporcionado por la Universidad de Baylor y subvenciones de la National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (# 9990-1) y Atlas Sand. El descubrimiento y el aprendizaje en este laboratorio fueron mejorados por nuestros muchos colaboradores, estudiantes y visitantes que han traído nuevas perspectivas, ideas y enfoques.

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El Baylor University Geoluminiscence Dating Research Laboratory, dentro del Departamento de Geociencias y el personal asociado no tienen ningún conflicto de intereses o intereses financieros que puedan afectar el diseño de experimentos o análisis, protocolos, resultados de la investigación o actividades educativas realizadas en el laboratorio. Este laboratorio, que incluye toda la tecnología y el software, se utiliza únicamente para realizar investigaciones, descubrimientos, educación y tutoría.

La pureza mineralógica del cuarzo es crítica para la datación OSL. Sin embargo, la pureza espectral del cuarzo es igualmente importante y generalmente se mejora con la cuidadosa concentración de granos de cuarzo. Idealmente, los granos de cuarzo bajo luz LED azul (470 nm ± 20 nm) de estimulación durante 40 s deberían emitir ≥ 90% de la luminiscencia dentro de los primeros ~0-2.5 s de estimulación, denominado componente rápido, con &lt; 10% de emisión de luz entre ~2.5 y ~15 s (componente medio), y un poste final de baja emisión ~15 s, (componente lento) (Figura 8). Se prefiere una emisión de luminiscencia dominada por un componente rápido porque se restablece rápidamente con el sol (en segundos) y muestra una alta sensibilidad a la radiación β aplicada en el laboratorio, lo que mejora las determinaciones de dosis equivalentes. Una métrica importante para evaluar el predominio de los componentes rápidos para la datación OSL del cuarzo es el cálculo de una "relación rápida"29,30 con un ejemplo mostrado en la Ecuación 2 y en la Figura 8. Una relación rápida de &gt;20 para la curva de brillo de cuarzo se considera una emisión de luminiscencia robusta adecuada para la datación OSL29 (ver Figura 8A). Los separadores que tienen contaminación con K-feldespatos y plagioclasa o inclusiones feldespáticas a menudo producen proporciones rápidas de &lt;10 (ver Figura 8B, C) y no son adecuados para los protocolos de datación de cuarzo SAR.
Relación <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq02.jpg"> rápida (Ecuación 2)
Donde L1: Emisión rápida de componentes para ~0-2.5 s L2: Emisión de componentes medios ~2,5-15 s L3: Emisión de componentes lentos ~ 15-40 s
Una prueba importante sobre la pureza espectral de granos de cuarzo aislados es la respuesta de las alícuotas a la excitación infrarroja de los LED (845 nm ± 4 nm). La mayoría de los granos de cuarzo producen una emisión de luminiscencia baja o insignificante con estimulación IR en o dentro de unos pocos cientos de cuentas de emisiones de fondo. Se ha desarrollado una métrica para evaluar las emisiones basadas en IR, llamada relación de agotamiento IR, que se calcula como una relación SAR (L x / Tx) para granos de cuarzo irradiados (5-10 Gy) estimulados con LED IR y luego LED azules. Específicamente, la relación de luminiscencia IR dividida por las emisiones azules debe ser del &lt;5%, lo que indica una fracción de cuarzo espectralmente pura susceptible de datación OSL (Figura 8A). Sin embargo, hay casos en que los granos de cuarzo mineralógicamente puros pueden producir emisiones de luminiscencia errantes con estimulación IR. Esta señal IR puede reflejar fragmentos líticos adheridos o inclusiones feldespáticas en cuarzo. En tales casos, los granos de cuarzo deben ser fechados por protocolos de feldespato31. Estos protocolos con modificaciones se pueden usar para separar y confirmar la pureza de otros minerales para la datación OSL, como el feldespato k, la plagioclasa y el olivino y el piroxeno para otras aplicaciones planetarias.
La capacidad de aislar un &gt;99% de cuarzo separado y confirmar la pureza a nivel de grano es un requisito previo para una datación precisa por luminiscencia. La datación de un solo grano y una alícuota ultrapequeña (10-50 granos) requiere una verificación adicional de que las emisiones de luminiscencia de todos los granos provenían del cuarzo. A su vez, la aplicación de enfoques de transferencia térmica que pueden producir edades OSL creíbles de hasta un millón de años se basa en señales de cuarzo puro de granos minerales6. Un cuarzo mono-mineralógico separado es fundamental para aplicar los protocolos OSL-SAR, que proporciona una secuencia de edades para descifrar la historia de deposición de los sistemas eólico y fluvial para el Cuaternario tardío 1,2,32,33 (Figura1 y Figura 2). La contaminación de las alícuotas de cuarzo por los granos errantes de K-feldespato o inclusiones feldespáticas en cuarzo o fragmentos líticos adheridos produce una señal dosimétrica mixta y propensa a un desvanecimiento anómalo a menudo produce subestimaciones4. Sin embargo, un cuarzo puro separado no garantiza absolutamente la pureza espectral y las emisiones apropiadas para la datación de cuarzo. La datación OSL efectiva requiere un aislamiento cuidadoso y completo de los granos de cuarzo y las métricas asociadas a OSL para verificar un cuarzo puro separado mineralógica y espectralmente 2,33,34.

La geocronología de luminiscencia estimulada ópticamente (OSL) produce el tiempo desde la última luz o exposición al calor después de la erosión de sedimentos, la deposición y el entierro; y una mayor exposición a la luz o al calor. Por lo tanto, los procesos sedimentarios naturales o eventos de calentamiento (&gt;300 ° C) reducen la señal de luminiscencia heredada previamente a un nivel consistentemente bajo. En las últimas dos décadas, ha habido avances sustanciales en la datación por luminiscencia, como la alícuota única y el análisis de granos minerales específicos, como el cuarzo. Estos protocolos de datación basados en experimentos con diodos azules o verdes pueden compensar eficazmente los cambios de sensibilidad inducidos en el laboratorio, haciendo que las edades OSL durante el pasado ca. 500 ka 1,2,3.
Los minerales de silicato como el cuarzo y el feldespato potásico tienen diferentes defectos de carga reticular cristalina; algunos se formaron en el momento de la cristalización mineral y otros debido a la exposición posterior a la radiación ionizante, lo que resulta en un potencial geocronométrico. Estos defectos son ubicaciones probables de almacenamiento de electrones con energías de profundidad de trampa de ~ 1.3-3 eV. Una subpoblación de electrones contenidos en defectos de carga reticular de granos de cuarzo es una fuente de emisiones de luminiscencia de diagnóstico de tiempo con excitación por luz azul. Por lo tanto, esta emisión de luminiscencia aumenta con el tiempo, por encima del nivel de reinicio solar o térmico con la exposición a la radiación ionizante durante el período de enterramiento. Esta señal se reduce a un nivel bajo y definible ("puesta a cero") con la posterior exposición a la luz solar con erosión, transporte y deposición de sedimentos. Este "ciclo" de luminiscencia ocurre en la mayoría de los ambientes de deposición en la Tierra y otros planetas. Por lo tanto, la datación OSL de granos de cuarzo sedimentarios proporciona una edad de deposición, que refleja el tiempo transcurrido desde la última exposición a la luz con deposición y entierro (Figura 1).
La datación por luminiscencia es una técnica basada en dosimétricos que produce estimaciones de edad para granos minerales seleccionados, como el cuarzo, a partir de sedimentos eólicos, fluviales, lacustres, marinos y coluviales asociados con contextos enumerables para la investigación geomórfica, tectónica, paleontológica, paleoclimática y arqueológica 2,4,5,6,7. La datación OSL también se está evaluando para restringir los procesos superficiales en otros planetas, particularmente en Marte 8,9. A menudo, el mineral más utilizado en la datación OSL en la Tierra es el cuarzo, lo que refleja su abundancia natural, una sensibilidad inherente como geocronómetro, estabilidad de la señal y restablecimiento rápido con la exposición a la luz solar (segundos a minutos)4,10,11,12. Sin embargo, la precisión de la datación OSL se ve comprometida si el extracto de cuarzo es impuro, particularmente si está contaminado por potasio y otros feldespatos, que pueden tener emisiones de luminiscencia de diez a cien veces más brillantes que el cuarzo y pueden producir subestimaciones de edad13. Por lo tanto, la pureza absoluta (&gt;99%) para extractos de granos de cuarzo de sedimentos es fundamental para una datación precisa de OSL. Por lo tanto, el enfoque de esta contribución es proporcionar procedimientos detallados para aislar granos de cuarzo altamente purificados separados de una variedad de sedimentos poliminerales. Esto requiere la integración del conocimiento de mineralogía, química cristalina; imágenes ópticas y Raman, para aplicar eficazmente protocolos de laboratorio, para representar edades OSL en granos de cuarzo de estratos cuidadosamente muestreados de núcleos de sedimentos recuperados. Los núcleos de sedimentos se recolectaron mediante un método de extracción de muestras de empuje y percusión, que recuperó sedimentos intactos hasta una profundidad de 20-25 m.
La señal OSL sensible al tiempo se restablece relativamente rápido con minutos u horas de exposición a la luz solar. La señal geológica OSL se acumula a partir de este nivel de reinicio solar. Aunque, las emisiones OSL del cuarzo son considerablemente variables, reflejando la estructura cristalina original, las impurezas reticulares, la sensibilización con ciclos de restablecimiento de luminiscencia14 (Figura 1). Por lo tanto, existe una variabilidad inherente en la sensibilidad a la dosis del cuarzo, y es necesario diseñar protocolos de datación para la procedencia mineralógica y sedimentaria específica. Afortunadamente, la aparición de protocolos de dosis alícuotas únicas regenerativas (SAR) para el cuarzo 1,2 produjo sistemáticas para corregir la variabilidad en las emisiones de OSL y métricas para evaluar los cambios de laboratorio en la sensibilidad aparente de OSL. Los granos de sedimento funcionan como dosímetros de radiación a largo plazo cuando se ocultan de una mayor exposición a la luz, y la señal de luminiscencia sirve como medida de la exposición a la radiación durante el período de entierro. La dosis de radiación que es equivalente a la emisión de luminiscencia natural de granos de cuarzo aislados se conoce como la dosis equivalente (De: en grises, Gy), que es el numerador de la ecuación de edad OSL (Ecuación 1). El denominador es la tasa de dosis (Dr: Grays/año), definida por la contribución de radiación α, β y γ, originada por la desintegración radiactiva de isótopos hijos en las series de desintegración 235 U, 238 U, 232Th, 40K, y con contribuciones menores de la desintegración de 85Rb y fuentes cósmicas y galácticas.
Edad OSL (año) = <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq01.jpg"> (Ecuación 1)
Donde, Dα = dosis alfa Dβ = dosis beta Dγ = dosis gamma Dc = dosis cósmica y w = factor de atenuación del agua.
Otro método para las determinaciones de U y Th en el laboratorio o en el campo es la espectrometría gamma, con la variante de germanio capaz de cuantificar el desequilibrio isotópico de U y Th con ajustes adecuados a la tasa de dosis. Los componentes beta y gamma de la tasa de dosis ambiental necesitan ser modificados para la atenuación de masa15. Sin embargo, existe una dosis alfa efectivamente insignificante para granos &gt;50 μm con los 10-20 μm externos de granos eliminados por tratamiento con HF sin diluir durante la preparación. Un componente crítico en la evaluación de la tasa de dosis es la cuantificación de la dosis cósmica y galáctica durante el período de enterramiento, que se calcula para puntos específicos de la Tierra con ajustes de longitud, latitud, elevación, profundidad de entierro y densidad del sedimento suprayacente16,17.
Los sedimentos que contienen &gt;15% de cuarzo suelen ser relativamente sencillos para separar una fracción de cuarzo de alta pureza. Sin embargo, los sedimentos con &lt;15% de cuarzo a menudo requieren tiempo adicional para garantizar la pureza mineralógica necesaria para la datación OSL. Se necesitan aproximadamente 500-1000 granos de cuarzo para este análisis, pero a menudo se separan miles de granos para análisis duplicados, archivo para expandir una biblioteca de calibración y avances futuros. La composición mineralógica de las muestras de sedimentos se evalúa inicialmente, grano por grano, mediante análisis petrográfico a través de un análisis microscópico binocular (10-20x) y un análisis de imagen asociado. La mineralogía de granos individuales se prueba aún más mediante espectroscopía Raman para medir espectros de granos utilizando un láser de excitación (455 nm, 532 nm, 633 nm o 785 nm) y comparar estadísticamente las emisiones de granos con espectros minerales conocidos de la base de datos del sistema RRUFF18.
Una vez que la inspección visual y espectral es satisfactoria, la pureza de la señal OSL se verifica aún más, utilizando un sistema lector de luminiscencia automatizado. De tres a cinco alícuotas de la muestra están expuestas a excitación infrarroja (IR = 1,08 vatios a 845 nm ± 4 nm), que estimula preferentemente los minerales del feldespato, y esta emisión se compara con las emisiones por excitación de luz azul (Bl = 470 nm ± 20 nm), que estimula preferentemente el cuarzo. Si la relación IR/Bl ≥ 5%, la prueba indica contaminación por feldespato y se repiten las digestiones ácidas. Si la relación IR / Bl &lt;5%, entonces las muestras se consideran fracción de cuarzo satisfactoriamente para la datación.
Los protocolos de regeneración alícuota única (SAR) en granos de cuarzo son un enfoque de uso frecuente en sedimentos de datación OSL con procedimientos adaptados para una muestra específica, un sitio de estudio o un área. La reproducibilidad de estos protocolos se determina dando a los granos de cuarzo una dosis beta conocida (por ejemplo, 30 Gy) y evaluando qué pretratamiento térmico recupera esta dosis conocida (Figura 2). En la práctica, la determinación de un De con los protocolos SAR implica el cálculo de una relación entre la luminiscencia natural y la luminiscencia de una dosis de prueba conocida (relación L n / Tn), que se compara con las emisiones de luminiscencia para dosis regenerativas divididas por la luminiscencia de la misma dosis de prueba (L x / Tx) (Figura 2 ). Se ha ideado una corrección, una dosis de prueba aplicada consistentemente (por ejemplo, 5 Gy), para compensar los cambios de sensibilidad del grano de cuarzo con la medición a través de ciclos SAR. A menudo, las emisiones de OSL aumentan en un &gt;5% con cada ciclo sucesivo de SAR, aunque se les da la misma dosis (por ejemplo, 5 Gy)7.
Al menos cuarenta alícuotas de cuarzo o 500 granos se analizan con sistema lector TL/OSL, con excitación de luz azul. Los datos de luminiscencia generados son analizados por un software asociado al sistema lector Risø TL/OSL-DA-20. Los valores De y Dr y las estimaciones de edad se calculan utilizando la Calculadora de Dosis y Edad de Luminiscencia (LDAC)17. Esta plataforma aplica modelos estadísticos para determinar los valores de dosis equivalentes (De) y representar la edad OSL correspondiente con errores restringidos.
La muestra extraída con protección contra la luz de un núcleo se prepara por dos razones: 1) Para obtener una fracción mineralógica de granos de cuarzo con una pureza del &gt;99%, y 2) Para aislar granos de fracción de tamaño específico, por ejemplo, 150-250 μm, para la evaluación del Dr ambiental para la datación OSL17. En muchos entornos sedimentarios, los granos de cuarzo son comunes; pero mezclado con otros minerales silicatos y no silicatos, fragmentos de roca y materia orgánica. Anteriormente, los procedimientos se delinearon brevemente, indicando algunos pasos específicos y reactivos necesarios para aislar granos de cuarzo puro en el contexto de la datación OSL 13,19,20,21,22,23. Esta contribución se ha beneficiado enormemente de estos enfoques anteriores. Este documento describe protocolos revisados y más detallados que utilizan imágenes petrográficas y tecnología Raman para monitorear la mineralogía de granos y producir extractos de cuarzo altamente puros (&gt;99%) para la datación por luminiscencia. Estos protocolos de aislamiento de cuarzo se han desarrollado después de preparar cientos de muestras de diversos entornos geológicos en las Américas, Eurasia, China y África, el Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, que refleja la experiencia analítica de más de treinta años, y no son métodos definitivos, con variaciones adecuadas utilizadas por otros laboratorios. Estos no son protocolos estáticos, y las modificaciones y adiciones para mejorar son bienvenidas.

<table><tbody><tr><td>Pipeta de 10 mL</td><td>VWR</td><td>53044-139</td><td></td></tr><tr><td>Cilindro graduado de 100 mL</td><td>VWR</td><td>24774-692</td><td></td></tr><tr><td>Cepillo de cerdas 100% China</td><td>Subang</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2' Macro MC7 PVC Liner</td><td>Macro-Core</td><td>46125</td><td></td></tr><tr><td>Balanza analítica</td><td>Sartorius 1207 MP2</td><td>2107</td><td></td></tr><tr><td>Bransonic Limpiador ultrasónico</td><td>VWR</td><td>97043-958</td><td></td></tr><tr><td>Calgonato Gel de alivio de quemaduras con ácido fluorhídrico, Calgonato</td><td>VWR CALGEL25</td><td>101320-858</td><td></td></tr><tr><td>Concentrado (48&ndash; 51%) ácido fluorhídrico (HF)</td><td>VWR</td><td>BDH3042</td><td></td></tr><tr><td>Core MC7 Sistema de muestreo de suelos</td><td>Macro-Core</td><td>216883</td><td></td></tr><tr><td>Agua desionizada (DIW)</td><td>Universidad de Baylor</td><td>DIW Grifo</td><td></td></tr><tr><td>Geoprobe</td><td>Enviroprobe</td><td>6620DT</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico 36.5&ndash; 38.0% ACS, VWR Chemicals BDH</td><td>VWR</td><td>BDH3032-3.8LP</td><td></td></tr><tr><td>Peróxido de hidrógeno&nbsp; (H2O2) 25%</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>Peróxido de hidrógeno 12%</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>Espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente-ICP-MS</td><td>ALS Laboratories, Reno, NV</td><td>ME-MS81d</td><td></td></tr><tr><td>Analizador de tamaño de partícula por difracción láser Malvern Mastersizer 3000</td><td>Malvern Panalytical</td><td>Mastersizer 3000</td><td></td></tr><tr><td>Hidrómetro de plomo con rango 2.00&ndash; 3.00 g/cm3</td><td>Thomas Scientific</td><td>13K065</td><td></td></tr><tr><td>LOW PRESSURE SODIUM 35W CLEAR Lámpara de vapor de sodio para Thomas Duplex Safelights</td><td>Interlighht</td><td>WW-5EGX-9</td><td></td></tr><tr><td>Varillas y varillas magnéticas</td><td>Alnico V Magnet</td><td>Varillas magnéticas #21R584. Barra de agitación magnética #21R590</td><td></td></tr><tr><td>agitador magnético Mezclador magnético de acero inoxidable con barra de agitación. Capacidad máxima de agitación 3000 ml</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>Agitador magnético Mezclador magnético de acero inoxidable con barra de agitación. Capacidad máxima de agitación 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>Agitador magnético Mezclador magnético de acero inoxidable con barra de agitación. Capacidad máxima de agitación 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>MC5 Revestimiento de PVC</td><td>Macro-Core</td><td>600993</td><td></td></tr><tr><td>MC5 Sistema de muestreo de suelos (LWCR)</td><td>Macro-Core</td><td>204218</td><td></td></tr><tr><td>Imanes de neodimio</td><td>MIKEDE</td><td>24100000</td><td></td></tr><tr><td>Malla de nailon</td><td>Gilson Company, INC</td><td>500 &mu;= NM-B #35&nbsp; 450 &mu;= NM-1 #40-10 350 &mu;= NM-B #45 250 &mu;= NM-B #60 150 &mu;= NM-2 #100-10 100 &mu;= NM-C #140&nbsp; 63 &mu;= NM-C #230 45 &mu;= NM-3 #325-10&nbsp; 38 &mu;= NM-D #400</td><td></td></tr><tr><td>Dispensadores Optifix, MilliporeSigma Dispensador de botellas de HCl</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. Dispensadores de serie F93279E</td><td></td></tr><tr><td>Optifix, MilliporeSigma Dispensador de botellas HF</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. Vaso de precipitados</td> de plástico 005499 <td></td>serie</tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>89172</td><td></td></tr><tr><td>Marca POLY-GEE en polvo Politungstato de sodio (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O)</td><td>Geoliquids, INC.</td><td>SPT001</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio binocular Premier</td><td>VWR</td><td>SMZ-05/Microscopio estereoscópico con zoom/EA</td><td></td></tr><tr><td>Quartz Griffin Beakers, Chemglass</td><td>VWR</td><td>89028</td><td></td></tr><tr><td>REDISHIP Protector Premier Hood</td><td>VWR</td><td>&nbsp; 89260-056</td><td></td></tr><tr><td>RIS&oslash; TL/OSL DA-20</td><td>Ris&oslash; Laboratorio Nacional, Denmar</td><td>TL/OS-DA-2</td><td></td></tr><tr><td>Rockwell F80 Sierra eléctrica Sonicrafter</td><td>Rockwell</td><td>RK5121K</td><td></td></tr><tr><td>Analizador de espectroscopía: Microscopio Raman DXR</td><td>Termocientífico Microscopio Raman DXR</td><td>IQLAADGABFFAHCMBDI</td><td></td></tr><tr><td>Frasco de agua</td><td>VWR</td><td>10111</td><td></td></tr><tr><td>Difosfato tetrasódico decahidratado 99.0&ndash; 103.0%, cristales, BAKER ANALIZÓ ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95%,</td><td>VWR</td><td>JT3850-1</td><td></td></tr><tr><td>Thomas Duplex Super SafeLight Sodio Luz fotográfica de cuarto oscuro EE. UU</td>. <td>Freestyle</td><td>Modelo: 42122</td><td></td></tr></tbody></table>

aislamiento de granos de cuarzo para la datación por luminiscencia estimulada ópticamente (osl) de sedimentos cuaternarios para investigación paleoambiental

Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

La datación por luminiscencia estimulada ópticamente (OSL) cuantifica el tiempo transcurrido desde que los granos minerales se depositaron y se protegieron de la exposición adicional a la luz o al calor, lo que restablece efectivamente el reloj de luminiscencia. La sistemática de la datación OSL se basa en las propiedades dosimétricas de minerales comunes, como el cuarzo y el feldespato. La luminiscencia adquirida con la exposición a la radiación ionizante natural después del entierro proporciona una edad de deposición para muchos sistemas sedimentarios cuaternarios, que abarcan los últimos 0,5 Ma. Esta contribución detalla los procedimientos para separar granos de cuarzo puro de una gama conocida de tamaños de partículas para facilitar el análisis de luminiscencia con alícuotas de grano pequeño o único. Específicamente, se proporcionan protocolos para los datos e interpretaciones necesarios para la datación OSL efectiva de núcleos de sedimentos terrestres o tubos de muestra de exposiciones. Estos núcleos, de 5-20 m de largo en secciones de 1,2 m, se dividen longitudinalmente y se cortan en corona, dejando el 80% del volumen del núcleo sin perturbaciones, lo que facilita el muestreo de sedimentos protegidos contra la luz para la datación de OSL en las profundidades del núcleo. Las muestras de sedimentos se someten a una serie de separaciones físicas para obtener un cierto intervalo de tamaño de grano (por ejemplo, 150-250 μm). Los minerales magnéticos se eliminan en estados húmedos y secos utilizando imanes. Una serie de digestiones químicas comienza con el remojo enH2O2para eliminar la materia orgánica, seguido de la exposición al HCl para eliminar los minerales de carbonato, seguido de la separación de la densidad. Posteriormente, los granos se remojan en HF durante 80 min y luego en HCl para obtener únicamente granos de cuarzo. La pureza mineralógica (>99%) del extracto de cuarzo se cuantifica con la evaluación petrográfica del grano y la espectroscopia Raman. Repetir este procedimiento de aislamiento de cuarzo puede ser necesario con sedimentos que contienen <15% de granos de cuarzo. La excitación de los granos de cuarzo purificados por luz azul e IR derivada de LED permite calcular las relaciones de agotamiento rápido e IR, que son métricas para evaluar el dominio de las emisiones de luminiscencia del cuarzo.

Los procedimientos de laboratorio descritos se centran en mejorar la separación de granos de cuarzo puro (tamaño de 700 a 50 μm) necesarios para la datación OSL sin reinicio inadvertido de la luz en el laboratorio (Figura 1). Una separación de cuarzo puro, mineralógica y ópticamente, es un requisito previo para aplicar procedimientos de datación SAR y TT-OSL (Figura 2). Estos procedimientos explican los pasos necesarios para comprender y muestrear eficazmente los núcleos continuos de sedimentos, evitando zonas de pedogénesis y diagénesis, recuperando sedimentos no expuestos a la luz de los núcleos (Figura 3 y Figura 4); aislar granos de cuarzo para protocolos de datación OSL para restringir el momento de la deposición de sedimentos en el pasado alrededor de 500 ka (Figura 5). La mineralogía de los granos de la muestra no preparada y las separadas preparadas se evalúan continuamente a través del proceso de preparación para identificar la mineralogía contaminante y evaluar activamente el proceso de eliminación de minerales no deseados (Figura 6 y Figura 7). La pureza mineralógica del cuarzo se determina para granos de subconjuntos (100-400) a través de inspección microscópica binocular (10-20x) y por espectroscopia Raman. El uso de esta tecnología y el conocimiento previo son vitales para evaluar y confirmar la pureza necesaria (&gt;99%) de las separaciones de cuarzo para la datación OSL (Figura 8).
El proceso de separación del cuarzo se inicia con la eliminación de materia orgánica conH2O2y luego la posterior purga de Ca/MgCO3 con remojo en HCl. Posteriormente, se designa una fracción de tamaño tamizando con malla de nylon desechable (por ejemplo, 150 y 250 μm), que es necesaria para calcular los valores de la tasa de dosis (en mGy/y) (recuadro de la Figura 6A). La pureza del cuarzo separado se ve reforzada por dos separaciones de densidad a 2,6 y 2,7 g/cc, la densidad límite del cuarzo (recuadro de la Figura 6B). El remojo posterior de granos dimensionados en HF durante 80 minutos elimina los minerales no cuarzos. Este tratamiento también graba los 10-20 μm externos de granos para eliminar el área afectada por la dosis alfa, simplificando los cálculos de la tasa de dosis (Figura 6). La pureza del cuarzo separado nunca se asume, sino que se evalúa a través de la inspección microscópica binocular y las mediciones basadas en Raman al final de la separación del grano. Las separaciones de densidad y/o el tratamiento con HF pueden repetirse para eliminar los granos contaminantes separados si una alícuota representativa contiene &gt;1% de granos no cuarzos, particularmente minerales de feldespato (Figura 7). El procedimiento de purificación de cuarzo se repitió hasta cuatro veces con un contenido de cuarzo de &lt;15% para obtener curvas de brillo con una relación rápida de &gt;20, característica del cuarzo puro (Figura 8).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig01.jpg"> Figura 1: Procesos con datación OSL. (A) Los granos minerales adquieren OSL con la exposición a la radiación ionizante. (B) El OSL del grano se restablece por la luz solar con erosión / transporte. C) Exposición a ionizantes con entierro; luminiscencia adquirida. (D) La exposición a la luz restablece OSL con erosión/transporte. (E) Los granos se vuelven a enterrar, y OSL se adquiere con la exposición a la radiación ionizante. (F) Muestra muestreo sin exposición a la luz. La OSL natural medida resultante es seguida por una dosis de prueba de normalización (L n / Tn) que se equipara a la curva de dosis regenerativa para producir una dosis equivalente (De). Esta cifra ha sido modificada de Forman, S. L. et al.7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig01large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig02.jpg"> Figura 2: Protocolos de luminiscencia óptica estimulante - regeneración alícuota única (OSL-SAR) para granos de cuarzo. (A) Dosis equivalente utilizando protocolos SAR; la OSL natural es L n/Tn, y la dosis regenerativa es L x/Tx; los cambios de sensibilidad se corrigen administrando una dosis de prueba (p. ej., 5 Gy). B) Protocolo SAR generalizado. Esta cifra ha sido modificada de Forman, S. L. et al.7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig02large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig03.jpg"> Figura 3: Diagrama de flujo que describe los pasos necesarios para abrir, describir e interpretar un núcleo de sedimento recuperado. Esta figura muestra la recuperación del núcleo de sedimento utilizando un corer de percusión, seguido de la apertura, limpieza, descripción y estudio del núcleo para obtener la muestra óptima para la datación OSL. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig03large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig04.jpg"> Figura 4: Ejemplo de un registro típico de un núcleo sedimentario y sección estratigráfica. Las unidades y facies pedosedimentarias se definen mediante sedimentología, estratigrafía, pedología, granulometría y porcentaje de carbonato. Los horizontes de los suelos que se encuentran en la columna estratigráfica de arriba a abajo son: A: horizonte superficial rico en materia orgánica, B: subsuelo con estructura y color débiles (Bw), y Btb enterrado con acumulación de arcilla, Btkb con carbonato de calcio secundario y acumulación de arcilla, y Bkb con una acumulación de carbonato de calcio secundario. El tamaño de partícula dominante de las unidades sedimentarias se muestra en la horizontal inferior con arena media (MS), arena fina (FS), arena muy fina (VFS) y limo (Si). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig04large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2.jpg"> Figura 5: Diagrama de flujo para los pasos necesarios para recolectar una muestra OSL de un núcleo de sedimento. Esta figura presenta un diagrama de flujo con los principales pasos seguidos para preparar un cuarzo separado para la datación OSL. Los protocolos comienzan con la extracción de un sedimento polimineral de áreas blindadas contra la luz del núcleo en el laboratorio OLS seguro para la luz. Continúan con la extracción de la fracción monomineralógica del cuarzo, que comprende la eliminación de materia orgánica con peróxido, carbonatos con HCl y minerales magnéticos utilizando imanes de mano. La separación de la fracción específica de sedimento del tamaño de la arena se realiza tamizado; La separación de minerales menos densos y más pesados que el cuarzo se realiza utilizando líquidos de densidad (ρ = 2,6 g/cc y 2,7 g/cc). Los pasos finales de la limpieza requieren la inmersión del sedimento en HF y HCl a plena fuerza para aislar el cuarzo de cualquier otro mineral en la fracción. La pureza del separado se evalúa mediante inspección binocular, espectroscopia RAMAN y verificación adicional de las emisiones IRSL (infrarrojas). El objetivo es obtener una muestra con una pureza ≥99%. De lo contrario, es necesario repetir algunos de los pasos. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig06.jpg"> Figura 6: Diagrama de flujo que representa todos los pasos necesarios para obtener un cuarzo prístino separado de una muestra de sedimento de un núcleo. Esta fracción de cuarzo limpia se utilizará para los análisis OSL-SAR para la evaluación de la edad. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig06large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig07.jpg"> Figura 7:Comparación de dos muestras recogidas en dos zonas diferentes: White Sands (primera fila) y Mongolia (segunda fila). La columna A muestra muestras crudas bajo el microscopio binocular, tal como se recogen en el campo. La columna B muestra las fracciones separadas para cada muestra procesada, bajo el microscopio binocular. La columna C muestra los resultados correspondientes de la espectroscopia RAMAN. La muestra de White Sands contiene sulfatos (principalmente yeso), halogenuros y muy poco cuarzo (columna A). Correspondientemente, la fracción separada (63-100 μm) para la muestra procesada en una Columna B muestra que contiene principalmente cuarzo, todavía con algunos vestigios de yeso, como lo muestra la espectroscopia RAMAN en la Columna C. La relación entre las respuestas OSL IR y azul para esta muestra es del 9%, lo que confirma que necesita una segunda separación en densidad a 2,6 g / cc, lo que posiblemente eliminará el yeso más ligero (2,36 g / cc) del cuarzo más pesado. En contraste, la muestra mongola (Columna A) es inicialmente muy rica en feldespatos, predominantemente K-feldespato. Después de someterse a los procedimientos de limpieza, muestra abundante cuarzo aislado en la separación de 100-150 μm (Columnas B y C), lo que hace una relación IR / Bl satisfactoria del 3,7%. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig07large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig08.jpg"> Figura 8: Comparación de la relación rápida para lo natural en tres muestras que representan diferentes grados de pureza de la fracción de cuarzo. (A) La distribución ideal de la relación rápida en una muestra eólica prístina de Red River, con una relación rápida = 72. Las cifras contrastantes (Figura 8B, C) tienen un componente menos rápido con estimulación LED azul, que está por debajo de 20. (B) Una muestra con separación incompleta de cuarzo y plagioclasas. Los componentes L2 y L3 son un % significativo del componente L1 (ver Ecuación 2). (C) Una curva de brillo hacia abajo para el cuarzo feldespático, con un componente medio dominante (L2). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig08large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

Este protocolo es para el aislamiento de granos de cuarzo por tamaño para la datación por luminiscencia de sedimentos. Se describen la limpieza física y las digestiones químicas al remojar secuencialmente enH2O2, HCl, HF y HCl nuevamente para aislar los granos de cuarzo. La pureza del cuarzo se cuantifica con evaluación microscópica, espectroscopia Raman y relación de agotamiento IR.

Aislamiento de granos de cuarzo para la datación por luminiscencia estimulada ópticamente (OSL) de sedimentos cuaternarios para investigación paleoambiental

Optically stimulated luminescence (OSL) dating quantifies the time since mineral grains were deposited and shielded from additional light or heat ...

Este protocolo es desarrollado para aislar granos de cuarzo para la datación OSL. Estos procedimientos se desarrollaron en los últimos 20 años. Este no es un protocolo estático, pero damos la bienvenida a adiciones, sugerencias y mejoras.Esta contribución incluye protocolos detallados para el uso de imágenes y tecnología Raman para aislar fracciones de cuarzo para la datación por luminiscencia. Estos protocolos están diseñados para diferentes aplicaciones. Los investigadores deben tomar núcleos apropiados para separar la fracción de sedimentos y poder aislar el cuarzo para aplicaciones OSL.Comenzar, abrir, describir e interpretar núcleos de sedimentos. Evalúe la variación y las características sedimentológicas, como los cambios en el tamaño de las partículas, las estructuras sedimentarias y diagenéticas, la ropa de cama, si es visible, los colores de Munsell, la base de los límites de la unidad e identifique las secuencias de estratos. Transfiera las secciones centrales al laboratorio de luminiscencia para la muestra para la datación OSL y condiciones de luz seguras.Para recolectar la muestra OSL, use una espátula para marcar un círculo de dos centímetros de diámetro desde el punto central de la cara del núcleo para definir el área de muestreo. Raspa el centímetro superior de sedimento expuesto a la luz con un cuchillo utilitario y coloca el sedimento en un plato de evaporación de cerámica etiquetado. Utilice esta muestra de sedimento seco para calcular la tasa de dosis.Extraiga de 10 a 30 gramos del sedimento protegido contra la luz con una espátula del área central circular y marcada del núcleo, y colóquelo en un vaso de precipitados de polietileno de 250 mililitros etiquetado para la datación por luminiscencia. Después de pulverizar y homogeneizar la muestra seca, elimine la materia orgánica agregando lentamente 30 mililitros de peróxido de hidrógeno al 25% a 30 a 60 gramos del sedimento en un vaso de polietileno de 250 mililitros. Luego revuelva bien con una varilla de vidrio para facilitar la reacción.Para eliminar el carbonato de calcio y el carbonato de magnesio del sedimento, agregue lentamente menos de un mililitro de ácido clorhídrico al 15% al sedimento y evalúe las efervescencias. Luego agregue hasta 30 mililitros de ácido clorhídrico por cada cinco gramos de sedimento, y revuelva bien con una varilla de vidrio para facilitar la finalización de la reacción. Agregue más ácido clorhídrico si es necesario hasta que se detenga la producción de efervescencia y mantenga la mezcla dentro de la campana extractora durante al menos 12 horas.Para eliminar los granos magnéticos en una solución a base de agua, coloque el sedimento en un vaso de precipitados de vidrio de 250 mililitros que contenga aproximadamente 100 mililitros de solución de pirofosfato de sodio al 0,3% y revuelva bien hasta que el sedimento esté bien desagregado. Revuelva la mezcla en una agitación magnética equipada con una placa caliente a 8, 000 RPM durante cinco minutos a temperatura ambiente de laboratorio. Después de quitar las varillas magnéticas, frote las varillas con un paño u otro imán para separar los granos magnéticos atraídos.Luego devuelva al magnate a la mezcla y repita hasta que no se recuperen minerales magnéticos. Para separar la fracción de arena deseada, por ejemplo, de 150 a 250 micras, agregue aproximadamente 100 mililitros de solución de pirofosfato de sodio al 0,3% a un vaso de precipitados de 250 mililitros que contenga el sedimento no magnético, y revuelva bien con una varilla de vidrio para facilitar la dispersión de partículas. Coloque la guía de tamizado circular ensamblada firmemente con una malla enmarcada, seguido de un vaso de precipitados de un litro con una guía de malla de 250 micrómetros.Separar el sedimento en dos tamaños: mayor y menor de 150 micras. Almacene las muestras a menos de 150 micras y continúe separando las partículas mayores de 150 micras para obtener el rango objetivo de 150 a 250 micras. Vierta lentamente la mezcla de sedimentos dispersos sobre la malla de 250 micrómetros mientras agita manualmente la mezcla.El sedimento de partículas de menos de 250 micras corresponde al tamaño objetivo de 150 a 250 micras. Archivar el sedimento restante en la malla que es mayor de 250 micras, y secar durante la noche para un posible análisis futuro. Una vez que el sedimento se haya separado al tamaño deseado, agregue de 70 a 80 mililitros de líquido pesado a la fracción de sedimento seco.Después de mezclar, vierta la mezcla en un cilindro graduado de 100 mililitros etiquetado y cubra la parte superior del cilindro con un sellador de cera para evitar la evaporación. Coloque el cilindro dentro de una campana extractora para que permanezca intacto y protegido de la luz, y permita que la muestra se separe en dos zonas marcadamente diferentes durante al menos una hora. Los minerales flotantes más ligeros a menudo están enriquecidos en K-feldespato y plagioclasas ricas en sodio; y los granos más bajos y pesados son ricos en cuarzo y otros minerales más pesados.A continuación, deje secar los dos sedimentos distintos y separados. Utilice el sedimento más ligero que 2,6 gramos por centímetro cúbico para futuros ensayos y el sedimento más pesado para una mayor separación con líquido pesado a 2,7 gramos por centímetro cúbico. Repita el proceso de separación como se demostró anteriormente.Almacene el sedimento más pesado y proceda con la digestión ácida para la fracción más ligera. Luego, usando un kit de EPP apropiado, coloque un vaso de precipitados de polipropileno de alta resistencia de 250 mililitros que contenga la muestra dentro de la campana extractora. Después de bajar la hoja, agregue 20 mililitros de ácido fluorhídrico al vaso de precipitados mediante incrementos de bomba por cada dos gramos de cuarzo, y cubra el vaso de precipitados con sellador de papel encerado.Después de 80 minutos de digestión con ácido fluorhídrico, lave las muestras con el agua ionizada y sumerja los granos minerales no digeridos en ácido clorhídrico concentrado. Usando el kit de EPP, coloque el vaso de precipitados que contiene la muestra en la campana extractora, seguido de la adición de ácido clorhídrico, y selle el vaso de precipitados como se demostró anteriormente. Use una aguja de disección para colocar de 200 a 400 granos minerales en un portaobjetos de vidrio, e inspeccione bajo un microscopio binocular o PETRA-scópico 10 o 20 veces para identificar minerales de grano.Cuantifique el porcentaje de granos de cuarzo mediante el conteo de puntos y registre la mineralogía de 100 granos individuales. Y si una submuestra exhibe más del 1% de minerales no cuarzos, o es un material no deseado con alta producción de fotones, o permanece sin identificar, ponga la muestra en cola para la espectroscopia Raman. Para la espectroscopia Raman, coloque la muestra en el espectrofotómetro.Use un haz azul con un ancho de cinco micrómetros y recuentos de 100 puntos de grano para evaluar el porcentaje de pureza del cuarzo. Identifique los minerales de grano desconocidos y analícelos para encontrar cuarzo. Para evaluar los espectros de pureza del cuarzo mediante estimulación infrarroja, agite los granos en un disco circular de aluminio para preparar cinco alícuotas ultrapequeñas de cuarzo.Cargue el disco en un carrusel de muestras para la estimulación mediante LED infrarrojo. Compare los espectros obtenidos con los espectros obtenidos por excitación de luz azul que es preferencial para el cuarzo. Las secciones centrales de arena blanca y Mongolia se procesaron en el estudio actual.La muestra de arena blanca contiene sulfatos, principalmente yeso, halogenuros y muy poco cuarzo. La muestra de proceso mostró una fracción separada que contiene principalmente cuarzo. Sin embargo, la presencia de algunos vestigios de yeso fue detectada por la espectroscopia Raman.La proporción de azul infrarrojo fue del 9%, lo que corrobora que se requiere un procesamiento adicional de la muestra. La muestra mongola es muy rica en feldespatos félsicos, predominantemente feldespato K. Después de los procedimientos de limpieza, se aisló abundante cuarzo, lo que dio una proporción satisfactoria de azul infrarrojo de 3.7%Se comparó la proporción rápida en tres muestras que representan diferentes grados de pureza de fracción de cuarzo.El componente rápido en una muestra eólica prístina de Red River fue 72. Una muestra con cuarzo incompleto y plagioclasas representó que los componentes L2 y L3 eran un porcentaje significativo del componente L1. En contraste, una curva de brillo hacia abajo para el cuarzo feldespático tenía un componente medio dominante L2. Elegir la muestra correcta es primordial para obtener los mejores resultados de citas.Es importante que la muestra tenga un contexto estratigráfico ajustado, permanezca expuesta a la luz antes del laboratorio de preparación y haya suficiente tamaño de partícula de cuarzo para una datación efectiva.

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