Name: Estudios termoquímicos de complejos ternarios de Ni(II) y Zn(II) utilizando movilidad iónica-espectrometría de masas (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-06-08T13:50:00.000+00:00
Duration: 16 min 11 s
Description: Aprende a combinar espectrometría de masas-movilidad iónica con modelado molecular para estudiar la termoquímica de complejos ternarios de Ni(II) y Zn(II). Este método avanza en la purificación de proteínas recombinantes.

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Este material se basa en el trabajo apoyado por la National Science Foundation bajo 1764436, NSF REU program (CHE-1659852), NSF instrument support (MRI-0821247), Physics and Astronomy Scholarship for Success (PASS) NSF project (1643567), Welch Foundation (T-0014), y recursos informáticos del Departamento de Energía (TX-W-20090427-0004-50) y L3 Communications. Los autores agradecen a Kent M. Ervin (Universidad de Nevada - Reno) y Peter B. Armentrout (Universidad de Utah) por compartir el programa CRUNCH y por los consejos sobre ajuste de PBA. Los autores agradecen al grupo de Michael T. Bower en la Universidad de California - Santa Bárbara por compartir el programa Sigma.

<ol><li>Kim, Y. -M., Chen, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ligand+binding+energy+in+%5B%28bipy%29Rh%28PCH%29%5D%2B+by+collision-induced+dissociation+threshold+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Ligand binding energy in [(bipy)Rh(PCH)]+ by collision-induced dissociation threshold measurements.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 202 (1-3), 1-3 (2000).</li>
<li>Plattner, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrospray+mass+spectrometry+beyond+analytical+chemistry%3A+Studies+of+organometallic+catalysis+in+the+gas+phase%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Electrospray mass spectrometry beyond analytical chemistry: Studies of organometallic catalysis in the gas phase.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 207 (3), 125-144 (2001).</li>
<li>Narancic, S., Bach, A., Chen, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simple+fitting+of+energy-resolved+reactive+cross+sections+in+threshold+collision-induced+dissociation+%28T-CID%29+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Simple fitting of energy-resolved reactive cross sections in threshold collision-induced dissociation (T-CID) experiments.</a> Journal of Physical Chemistry A. 111 (30), 7006-7013 (2007).</li>
<li>Ervin, K., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Systematic+and+random+errors+in+ion+affinities+and+activation+entropies+from+the+extended+kinetic+method%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Systematic and random errors in ion affinities and activation entropies from the extended kinetic method.</a> Journal of Mass Spectrometry. 39 (9), 1004-1015 (2004).</li>
<li>Cooks, R. G., Wong, P. S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+method+of+making+thermochemical+determinations%3A+Advances+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+of+Chemical+Research%22%5BJournal%5D)">Kinetic method of making thermochemical determinations: Advances and applications.</a> Accounts of Chemical Research. 31 (7), 379-386 (1998).</li>
<li>Ervin, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microcanonical+analysis+of+the+kinetic+method.+The+meaning+of+the+%26%2334%3Bapparent+entropy%26%2334%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Microcanonical analysis of the kinetic method. The meaning of the &#34;apparent entropy&#34.</a> Journal of the American Society of Mass Spectrometry. 13 (5), 435-452 (2002).</li>
<li>Amarasinghe, C., Jin, J. -P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+affinity+tags+to+overcome+obstacles+in+recombinant+protein+expression+and+purification%5BTitle%5D)+AND+%22Protein+%26+Peptide+Letters%22%5BJournal%5D)">The use of affinity tags to overcome obstacles in recombinant protein expression and purification.</a> Protein & Peptide Letters. 22 (10), 885-892 (2015).</li>
<li>Bornhorst, J. A., Falke, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Purification+of+proteins+using+polyhistidine+affinity+tags%5BTitle%5D)+AND+%22Methods+in+Enzymology%22%5BJournal%5D)">Purification of proteins using polyhistidine affinity tags.</a> Methods in Enzymology. 326, 245-254 (2000).</li>
<li>Yousef, E. N., Angel, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+the+pH-dependent+formation+of+His+and+Cys+heptapeptide+complexes+of+nickel%28II%29%2C+copper%28II%29%2C+and+zinc%28II%29+as+determined+by+ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Comparison of the pH-dependent formation of His and Cys heptapeptide complexes of nickel(II), copper(II), and zinc(II) as determined by ion mobility-mass spectrometry.</a> Journal of Mass Spectrometry. 55 (3), 4489(2020).</li>
<li>Lin, Y. -F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Weak+acid-base+interactions+of+histidine+and+cysteine+affect+the+charge+states%2C+tertiary+structure%2C+and+Zn%28II%29-binding+of+heptapeptides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Weak acid-base interactions of histidine and cysteine affect the charge states, tertiary structure, and Zn(II)-binding of heptapeptides.</a> Journal of the American Society of Mass Spectrometry. 30, 2068-2081 (2019).</li>
<li>Wagoner, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+multiple+conformational+charge+states+of+zinc%28II%29+coordination+by+2His-2Cys+oligopeptide+investigated+by+ion+mobility+-+mass+spectrometry%2C+density+functional+theory+and+theoretical+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">The multiple conformational charge states of zinc(II) coordination by 2His-2Cys oligopeptide investigated by ion mobility - mass spectrometry, density functional theory and theoretical collision cross sections.</a> Journal of Mass Spectrometry. 51 (12), 1120-1129 (2016).</li>
<li>Flores, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+Co%28II%29%2C+Ni%28II%29%2C+Zn%28II%29+complexes+of+alternative+metal+binding+heptapeptides+and+nitrilotriacetic+acid%3A+Discovering+new+potential+affinity+tags%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Formation of Co(II), Ni(II), Zn(II) complexes of alternative metal binding heptapeptides and nitrilotriacetic acid: Discovering new potential affinity tags.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 463, 116554(2021).</li>
<li>Flores, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermochemical+and+conformational+studies+of+Ni%28II%29+and+Zn%28II%29+ternary+complexes+of+alternative+metal+binding+peptides+with+nitrilotriacetic+acid%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Thermochemical and conformational studies of Ni(II) and Zn(II) ternary complexes of alternative metal binding peptides with nitrilotriacetic acid.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 473, 116792(2022).</li>
<li>Sesham, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+pH+dependent+Cu%28II%29+and+Zn%28II%29+binding+behavior+of+an+analog+methanobactin+peptide%5BTitle%5D)+AND+%22European+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">The pH dependent Cu(II) and Zn(II) binding behavior of an analog methanobactin peptide.</a> European Journal of Mass Spectrometry. 19 (6), 463-473 (2013).</li>
<li>Choi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Redox+activity+and+multiple+copper%28I%29+coordination+of+2His-2Cys+oligopeptide%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Redox activity and multiple copper(I) coordination of 2His-2Cys oligopeptide.</a> Journal of Mass Spectrometry. 50 (2), 316-325 (2015).</li>
<li>Vytla, Y., Angel, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applying+ion+mobility-mass+spectrometry+techniques+for+explicitly+identifying+the+products+of+Cu%28II%29+reactions+of+2His-2Cys+motif+peptides%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Applying ion mobility-mass spectrometry techniques for explicitly identifying the products of Cu(II) reactions of 2His-2Cys motif peptides.</a> Analytical Chemistry. 88 (22), 10925-10932 (2016).</li>
<li>Yousef, E. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+techniques+for+determining+the+structure+and+mechanisms+of+metal+ion+recognition+and+redox+activity+of+metal+binding+oligopeptides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry techniques for determining the structure and mechanisms of metal ion recognition and redox activity of metal binding oligopeptides.</a> Journal of Visualized Experiments. (151), e60102(2019).</li>
<li>Ilesanmi, A. B., Moore, T. C., Angel, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((pH+dependent+chelation+study+of+Zn%28II%29+and+Ni%28II%29+by+a+series+of+hexapeptides+using+electrospray+ionization+-+Ion+mobility+-+Mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">pH dependent chelation study of Zn(II) and Ni(II) by a series of hexapeptides using electrospray ionization - Ion mobility - Mass spectrometry.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 455, 116369(2020).</li>
<li>Armentrout, P. B., Ervin, K. M., Rodgers, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Statistical+rate+theory+and+kinetic+energy-resolved+ion+chemistry%3A+Theory+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Statistical rate theory and kinetic energy-resolved ion chemistry: Theory and applications.</a> Journal of Physical Chemistry A. 112 (41), 10071-10085 (2008).</li>
<li>Dalleska, N. F., Honma, K., Sunderlin, L. S., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvation+of+transition+metal+ions+by+water.+Sequential+binding+energies+of+M%2B%28H2O%29x+%28x+%3D+1-4%29+for+M+%3D+Ti+to+Cu+determined+by+collision-induced+dissociation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Solvation of transition metal ions by water. Sequential binding energies of M+(H2O)x (x = 1-4) for M = Ti to Cu determined by collision-induced dissociation.</a> Journal of the American Chemical Society. 116 (8), 3519-3528 (1994).</li>
<li>Ervin, K. M., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translational+energy+dependence+of+Ar+%2B+XY+%E2%86%92+ArX%2B+%2B+Y+%28XY+%3D+H2%2CD2%2CHD%29+from+thermal+to+30+eV+c.m%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Translational energy dependence of Ar + XY → ArX+ + Y (XY = H2,D2,HD) from thermal to 30 eV c.m.</a> Journal of Chemical Physics. 83, 166-189 (1985).</li>
<li>DeTuri, V. F., Ervin, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Competitive+threshold+collision-induced+dissociation%3A+Gas-phase+acidities+and+bond+dissociation+energies+for+a+series+of+alcohols%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Competitive threshold collision-induced dissociation: Gas-phase acidities and bond dissociation energies for a series of alcohols.</a> Journal of Physical Chemistry A. 103 (35), 6911-6920 (1999).</li>
<li>Iceman, C., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Collision-induced+dissociation+and+theoretical+studies+of+K%2B+complexes+with+ammonia%3A+a+test+of+theory+for+potassium+ions%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Collision-induced dissociation and theoretical studies of K+ complexes with ammonia: a test of theory for potassium ions.</a> International Journal of Mass Spectrometry. 222 (1-3), 329-349 (2003).</li>
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<li>Rodgers, M. T., Armentrout, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Statistical+modeling+of+competitive+threshold+collision-induced+dissociation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Statistical modeling of competitive threshold collision-induced dissociation.</a> Journal of Chemical Physics. 109, 1787-1800 (1998).</li>
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<li>Stewart, J. J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimization+of+parameters+for+semiempirical+methods+V%3A+Modification+of+NDDO+approximations+and+application+to+70+elements%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Molecular+Modeling%22%5BJournal%5D)">Optimization of parameters for semiempirical methods V: Modification of NDDO approximations and application to 70 elements.</a> Journal of Molecular Modeling. 13, 1173(2007).</li>
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</ol>

Los autores no tienen ningún conflicto de intereses que revelar.

Pasos críticos Análisis de disociación inducida por colisión por umbral (TCID) de ES-IM-MS. El TCID utilizó la célula de onda T de transferencia en presencia de argón como célula de colisión. Antes de la disociación, los iones precursores son termalizados por colisiones de baja energía con gas nitrógeno a medida que pasan a través de la celda de movilidad iónica (IM). Esto da como resultado un TCID de energía resuelta más reproducible que el que se logra utilizando la trampa como celd...

Este estudio describe una nueva técnica utilizando un espectrómetro de masas de movilidad iónica disponible comercialmente que permite la determinación de la termoquímica relativa para la disociación de un complejo metálico ternario de unión metálica alternativa (amb) [amb + M (II) + NTA], donde M = Zn o Ni y NTA = ácido nitrilotriacético (Figura 1). Estas reacciones modelan la disociación de la proteína recombinante marcada con AMB unida al metal inmovilizado con NTA durante la cromatografía de afinidad metálica inmovilizada (IMAC)1,2. Como ejemplo, este método se describe utilizando las etiquetas de heptapéptido amb de amb A y H (Figura 2) (elegidas de los estudios previos 3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 ) que exhiben propiedades de unión de Zn(II) y Ni(II) y, por lo tanto, tienen aplicaciones potenciales como etiquetas de purificación. Sin embargo, el proceso descrito se puede utilizar para evaluar las energías termoquímicas en cualquier sistema organometálico. Estos péptidos amb tienen sitios de unión a metales en las posiciones Aa1-Aa 2 y Aa6-Aa 7 que compiten con los sitios de carboxilato y amina de la NTA. Los tres aminoácidos de amb central proporcionan un espaciador (Gly3), la bisagra para los dos brazos (Pro4) y una interacción catiónica π-metal de larga distancia (Tyr5).
El estado general de carga 1− de los complejos [amb+M(II)+NTA]- está determinado por el estado de protonación de sus posibles sitios de unión. Dado que hay Ni(II) o Zn(II) con el estado de oxidación 2+, debe haber una red de tres sitios desprotonados cargados negativamente. El modelado molecular de los complejos [amb+M(II)+NTA]- predice que estos son dos protones del NTA y un protón del amb (es decir, [amb-H+M(II)+NTA-2H]-). Los canales del producto contienen una especie iónica y una especie neutra (es decir, [NTA-3H+M(II)]- + amb o [amb-3H+M(II)]- + NTA). En el manuscrito, "-3H" está excluido en los nombres de los complejos, pero el lector debe saber que el -3H está implícito. El instrumento mide las intensidades relativas de las dos especies iónicas de masa a carga (m/z). Un atributo importante de los análisis ES-IM-MS es que permite el examen de la reactividad de una especie específica m/z, como se utiliza aquí y en estudios amb anteriores 3,4,5,6,7,8,9,10,11,12.
La adquisición de datos termoquímicos para grandes complejos utilizando disociación inducida por colisión es un tema de gran interés13,14. Las metodologías, incluido el método cinético, no son propicias para ajustar los datos en un rango de energías, ni tienen en cuenta los entornos de colisión múltiple15,16,17,18. Aquí, el método CID de umbral (TCID), desarrollado utilizando espectrometría de masas en tándem de haz de iones guiado por Armentrout, Ervin y Rodgers, se aplica19 a una nueva plataforma de instrumentos ES-IM-MS utilizando guías de iones de onda viajera. El método TCID permite el análisis termoquímico relativo de la disociación de los complejos ternarios en sus dos canales de producto e incluye una ley de umbral que describe la transferencia de energía de colisión entre la energía de traslación del reactivo (complejo ternario en esta investigación) y un gas objetivo inerte (argón en este caso). El método incluye la integración sobre la distribución interna de energía del reactivo20, las distribuciones de energía de traslación entre el reactivo y el gas objetivo 21, y las distribuciones de momento angular total22,23. Se incluye una probabilidad de disociación y una corrección estadística de Rice-Ramsperger-Kassel-Marcus (RRKM) de los cambios cinéticos resultantes de la ventana de tiempo limitada para la observación de los productos24. Para dos canales de productos independientes, el método TCID competitivo permite el ajuste simultáneo de los dos canales de productos competidores. La disociación del complejo es a través de un estado de transición orbital, que tiene las propiedades de los productos, pero se mantiene unido por un dipolo bloqueado25. El método TCID se incorpora al programa CRUNCH26, y aquí se describe el funcionamiento de la interfaz de usuario para evaluar la termoquímica de los dos canales de disociación de los complejos ternarios [amb+M(II)+NTA]-. El programa CRUNCH está disponible a petición de los desarrolladores26.

<table><tbody><tr><td>Acetonitrilo de grado HPLC</td><td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td><td>A998SK-4</td><td></td></tr><tr><td>Péptidos de unión de metales alternativos (amb)</td> Los péptidos diseñados por <td>PepmicCo (www.pepmic.com)</td><td></td> <td>se sintetizaron por encargo</td></tr><tr><td>Acetato de amonio (ultrapuro)</td><td>VWR</td><td>97061-014</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de amonio (grado de metal traza)</td><td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td><td>A512-P500</td><td></td></tr><tr><td>Driftscope 2.1 programa de software</td><td>Waters (www.waters.com)</td><td></td><td>programa de análisis de software</td></tr><tr><td>Gaussian 09</td><td>Software de modelado de estructuras electrónicas</td><td>gaussianas</td><td></td></tr><tr><td>GaussView</td> Interfaz gráfica <td>gaussiana</td><td></td><td>para visualizar cálculos</td></tr><tr><td>Ácido acético glacial (grado Optima)</td><td>Fisher Scientific (www.Fishersci.com)</td><td>A465-250</td><td></td></tr><tr><td>Método de Lennard-Jones (LJ) a escala iónica</td><td>Sigma</td><td></td><td>Michael T. Bowers del grupo MassLynx</td></tr><tr><td>4.1</td><td>Waters (www.waters.com)</td><td></td><td>programa de análisis de software</td></tr><tr><td>Tubos de microcentrífuga</td><td>VWR</td><td>87003-294</td><td>1,7 mL, polipropileno</td></tr><tr><td>Tubos de microcentrífuga</td><td>VWR</td><td>87003-298</td><td>2,0 mL, polipropileno</td></tr><tr><td>Ni(II) nitrato hexahidratado (99% de pureza)</td><td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td><td>A15540</td><td></td></tr><tr><td>Poly-DL-alanina</td><td>Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com)</td><td>P9003-25MG</td><td></td></tr><tr><td>Waters Synapt G1 HDMS</td><td>Waters (www.waters.com)</td><td></td><td>&nbsp; cuadrupolo - movilidad iónica- tiempo de vuelo espectrómetro de masas</td></tr><tr><td>Zn(II) nitrato hexahidratado (99%+ pureza)</td><td>Alfa Aesar (www.alfa.com)</td><td>12313</td><td></td></tr></tbody></table>

estudios termoquímicos de complejos ternarios de ni(ii) y zn(ii) utilizando movilidad iónica-espectrometría de masas

Thermochemical Studies of Ni(II) and Zn(II) Ternary Complexes Using Ion Mobility-Mass Spectrometry

Este artículo describe un protocolo experimental que utiliza electrospray-ion mobility-mass spectrometry (ES-IM-MS) y energía resuelta umbral de disociación inducida por colisión (TCID) para medir la termoquímica de la disociación de complejos ternarios [amb+M(II)+NTA]- cargados negativamente en dos canales de producto: [amb+M(II)] + NTA o [NTA+M(II)]-  + amb, donde M = Zn o Ni y NTA es ácido nitrilotriacético. Los complejos contienen uno de los heptapéptidos alternativos de unión metálica (amb) con las estructuras primarias acetil-His 1-Cys 2-Gly 3-Pro 4-Tyr 5-His 6-Cys 7 o acetil-Asp 1-Cys 2-Gly 3-Pro 4-Tyr 5-His 6-Cys 7, donde los aminoácidos' Aa1,2,6,7 Las posiciones son los sitios potenciales de unión de metales. Los estados estacionarios optimizados por geometría de los complejos ternarios y sus productos se seleccionaron a partir de cálculos de química cuántica (actualmente el hamiltoniano semiempírico PM6) comparando sus energías electrónicas y sus secciones transversales de colisión (CCS) con las medidas por ES-IM-MS. A partir de los cálculos de frecuencia de PM6, los parámetros moleculares del complejo ternario y sus productos modelan las intensidades dependientes de energía de los dos canales de productos utilizando un método TCID competitivo para determinar las energías umbral de las reacciones que se relacionan con las entalpías 0 K de disociación (ΔH0). Las correcciones térmicas y de entropía de la mecánica estadística utilizando las frecuencias rotacionales y vibracionales PM6 proporcionan las entalpías de disociación de 298 K (ΔH298). Estos métodos describen una rutina EI-IM-MS que puede determinar la termoquímica y las constantes de equilibrio para un rango de complejos de iones metálicos ternarios.

La disociación competitiva inducida por colisión de los complejos ternarios [amb+M(II)+NTA]- de A y H en [amb+M(II)]- + NTA o [NTA+M(II)]- + amb, se muestra en la Figura 3. El amb se muestra como A o H y M = Zn o Ni. El complejo ternario [A+Zn(II)+NTA]- (Figura 3A) exhibe umbrales aparentes de aproximadamente 0,7 eV de energía de colisión (CE) para producir [A+Zn...

Este artículo describe un protocolo experimental que utiliza espectrometría de masas de movilidad de iones por electrospray, cálculos cuánticos semiempíricos y disociación inducida por colisión de umbral resuelta por energía para medir la termoquímica relativa de la disociación de complejos metálicos ternarios relacionados.

Estudios termoquímicos de complejos ternarios de Ni(II) y Zn(II) utilizando movilidad iónica-espectrometría de masas

This article describes an experimental protocol using electrospray-ion mobility-mass spectrometry (ES-IM-MS) and energy-resolved threshold ...

Esta nueva técnica combina la espectrometría de masas de movilidad iónica con el modelado molecular y la teoría de la dinámica de reacciones para determinar la termoquímica relativa de dos reacciones de disociación competitivas de un complejo ternario. La combinación de estas técnicas caracteriza las vías de reacción de los reactivos y productos, las estructuras conformacionales y la afinidad del ligando para formar un complejo ternario con el ion metálico. Esta investigación modela la reactividad de dos posibles etiquetas peptídicas para la purificación de proteínas recombinantes, donde la etiqueta reacciona con el metal quelado por ácido nitrilotriacético en una columna de afinidad metálica inmovilizada.Comience cargando la muestra de 2 mililitros en una jeringa de nariz roma de 2,5 mililitros e inyectando la muestra en el electrospray del instrumento utilizando la bomba de jeringa del instrumento a un caudal de 10 microlitros por minuto. Coloque el instrumento en modo de espectrometría de masas de movilidad de iones negativos, o modo IM-MS. Identifique el patrón de isótopos de masa a carga del complejo ternario alternativo de unión a metales con carga negativa, o complejo amb-metal-NTA, abriendo el programa de espectrometría de masas y seleccionando Espectro.A continuación, seleccione Herramientas seguidas de Modelo de isótopos. En la ventana emergente, enumere la fórmula molecular del complejo, marque la casilla Mostrar ion cargado, ingrese 1 para la carga del negativo y haga clic en OK.In el patrón de isótopos mostrado del complejo, anote el pico de masa más bajo. En el software del instrumento, seleccione Configuración seguida de Perfil cuádruple.A continuación, seleccione Manual fijo e introduzca la masa del pico de patrón isotópico más bajo. Haga clic en Actualizar y cierre la ventana. Nuevamente, seleccione Configuración y luego haga clic en Resolución de cuádruple.Recopile los espectros IM-MS de iones negativos comenzando con la primera energía de colisión de transferencia utilizando una duración de ejecución de 5 minutos y un tiempo de escaneo de 2 segundos. Repita para recoger los espectros IM-MS para cada una de las otras energías de colisión. Utilice las distribuciones de tiempo de llegada integradas, o áreas ATD, para el complejo ternario amb-metal-NTA y dos productos, complejo NTA-metal y complejo amb-metal, para normalizar a una escala porcentual relativa.A partir de la disociación inducida por colisión de umbral replicado, o mediciones TCID, encuentre la media y las desviaciones estándar de cada punto de datos. Luego, convierta la energía de colisión de transferencia del marco de laboratorio a la energía de colisión del centro de masa. Para medir las secciones transversales de colisión, recopile los espectros IM-MS de iones negativos de la muestra de poli-DL-alanina de 10 ppm, o PA, durante 10 minutos utilizando las condiciones de funcionamiento instrumental.Luego, recoja los espectros IM-MS de cada complejo ternario durante 5 minutos. Extraiga el ATD de cada uno de los complejos PA y ternario y exporte sus archivos al software de espectrometría de masas utilizando la opción Retain Drift Time. Encuentra los tiempos medios de llegada de los máximos de las curvas ATD correspondientes.Utilice un método de calibración de sección transversal para convertir los tiempos de llegada promedio en secciones transversales de colisión del complejo ternario. Desde el menú principal de CRUNCH, abra el archivo de texto GB5 que contiene la energía del centro de masa o las intensidades relativas dependientes de ECM de los productos. Responder No a los parámetros de lectura.A continuación, seleccione Modelado seguido de Establecer todos los parámetros. De las opciones del modelo de reacción, elija la opción CID de umbral predeterminada seguida de RRKM con integración sobre la distribución de transferencia de energía del complejo ternario. Introduzca 2 para los canales de productos independientes modelados y seleccione Calcular secciones transversales.Para el tipo de modelo no complicado, elija la sección transversal de 0 Kelvin, que incluye la corrección estadística RRKM de los cambios cinéticos debido a la ventana de tiempo de 50 microsegundos desde la celda de colisión hasta el detector de tiempo de vuelo. Para las opciones de convolución, elija la integral doble de Tiernan, que incluye la convolución sobre distribuciones de energía de traslación entre el ion complejo ternario y el gas de colisión de argón. Para el método de integración numérica, elija Cuadratura gaussiana con secciones transversales guardadas previamente.Desde las opciones para ingresar los parámetros moleculares, ingrese G para leer el archivo de modelado estructural con las frecuencias vibracionales y rotacionales PM6 del complejo ternario. Respuesta Sí a la pregunta: ¿Es atómico uno de los reactivos? Escriba la ubicación y el nombre del archivo de modelado.Ingrese 1 para la carga en el ion y 1.664 para la polarizabilidad del gas argón. La masa del ion y la masa del objetivo son para el complejo ternario y el argón, respectivamente, y se leen automáticamente desde el archivo de texto GB5. Introduzca 0 para vibraciones armónicas.Pulse Intro para leer las constantes de rotación 1D y 2D del archivo de modelado estructural. Seleccione los valores predeterminados de 0 para los tratamientos de rotor obstaculizado y 1 para la simetría de moléculas. Elija los 300 Kelvin predeterminados para la temperatura del reactivo.Seleccione Integración para el método de reducción de la densidad de la matriz de estados. Seleccione Sí para truncar la distribución de energía. Introduzca el número de onda 40000 para la energía máxima para la distribución, el número de onda 2 para el tamaño del contenedor y 32 para el número de puntos en la distribución de energía.Para los parámetros para el modelo TCID/RRKM, elija Sí para Cambiar, introduzca 0 para Tiempo fijo y 0,000050 segundos para el límite superior de la ventana de detección. Para el canal de producto 1, seleccione 1 para un solo estado de transición de las opciones de canal de disociación y 0 para ninguna disociación secuencial. Para el tipo de estado de transición, elija 1 para orbitar.Seleccione G para leer los archivos de programa de modelado que contienen los parámetros rotacionales y vibracionales PM6 para el complejo amb-metal más productos NTA. Escriba No para:¿Es atómica una de las especies del estado de transición límite de espacio de fase, o PSL TS? Introduzca la ubicación y el nombre del archivo complejo amb-metal.Use 1.062 para frecuencias de escala, presione Enter para el número de átomos e ingrese No para: ¿Es lineal la molécula? Repita lo mismo para el archivo de modelado que contiene las frecuencias vibracionales y rotacionales del producto NTA. Introduzca la descripción del TS en órbita. Ingrese 1.0 para la carga del ion amb-metal y luego ingrese la polarizabilidad y el momento dipolar de NTA.Seleccione 0 Kelvin para la temperatura de rotación y dipolo bloqueado para el tratamiento del estado de transición orbital. Introduzca las masas medias del ion amb-metal y NTA. Pulse Intro para leer las constantes de rotación 1D y 2D de los archivos de modelado.Seleccione 0 para rotores obstaculizados, 1 para simetría de moléculas y 1 para degeneración de reacción. Introduzca la opción Sin cambios. Para el canal de producto 2, seleccione 1 para el estado de transición único, 0 para ninguno para la disociación secuencial y 1 para orbitar para el tipo de estado de transición.Seleccione G para leer en los archivos de modelado que contienen los parámetros rotacionales y vibracionales PM6 para el complejo NTA-metal y los productos amb. Luego, ingrese la descripción del TS en órbita. Ingrese 1.0 para la carga del ion complejo metálico NTA, e ingrese la polarizabilidad y el momento dipolar del amb. Seleccione 0 Kelvin para la temperatura de rotación y dipolo bloqueado para el tratamiento del estado de transición orbital.Introduzca las masas medias del complejo NTA-metal y de los productos amb. Pulse Intro para leer las constantes de rotación 1D y 2D de los archivos de modelado. Seleccione 0 para rotores obstaculizados, 1 para simetría de moléculas y 1 para degeneración de reacción.A continuación, introduzca Sin cambios. Para manejar rotaciones 2D inactivas, seleccione las opciones predeterminadas para la distribución estadística del momento angular e integre la distribución P-E, G sobre J. Utilice el valor predeterminado de 32 en el número de puntos de la integración.En el menú Modelo, seleccione Optimizar parámetros para ajustar datos e introduzca la energía mínima y la energía máxima para iniciar y finalizar el ajuste de datos, respectivamente. Seleccione 1 para las desviaciones estándar experimentales de los modelos de ponderación. Según los datos, seleccione una desviación estándar mínima aceptable de 0,01 a 0,001.Utilice el valor predeterminado para el límite de convergencia E0 y seleccione No para mantener cualquier parámetro en el valor actual, 0,5 y 2,0 electronvoltios para los límites inferior y superior y 2 para el método de evaluación de derivadas. En el menú Optimización, seleccione Iniciar optimización. El programa CRUNCH optimizará el modelo TCID seleccionado para los datos experimentales.Finalmente, en el menú Modelo, seleccione delta-H y S en T para la evaluación termoquímica de los dos canales de disociación. La imagen representativa muestra las estructuras primarias de los péptidos A y H de unión metálica alternativa. El color resalta los posibles sitios de unión de metal.La dependencia energética para formar los iones producto amb-metal y NTA-metal se muestra aquí. La energía de colisión del centro de masa, donde hay un 50% de disociación del complejo ternario amb-metal-NTA, se incluye en los gráficos. Las imágenes representativas muestran el modelo dinámico para el método TCID resuelto energéticamente.Las colisiones entre el complejo ambH-zinc-NTA más el argón dan como resultado la disociación con el complejo ambH-zinc y los productos libres de NTA, o complejo NTA-zinc y ambH libre. Las energías umbral E1 y E2 equivalen a las entalpías de disociación de 0 Kelvin para las reacciones complejo ambH-zinc-NTA a complejo ambH-zinc y NTA libre, o complejo ambH-zinc-NTA a complejo NTA-zinc y ambH libre, respectivamente. Aquí se muestran los complejos amb-metal-NTA ternarios optimizados por geometría PM6 de A y H.Estos conformadores se utilizaron en el modelado TCID de los datos experimentales y se seleccionaron de otras estructuras candidatas comparando sus energías electrónicas PM6 y cómo sus secciones transversales de colisión calculadas en comparación con las secciones transversales de colisión IM-MS midieron las secciones transversales. El TCID de energía resuelta de los cuatro complejos amb-metal-NTA se representa en estas imágenes. Para las especies A y H, los iones producto de amb-metal y NTA-metal con los enrevesados ajustes de umbral CRUNCH se muestran aquí.Los valores de energía son las entalpías de disociación a 0 Kelvin para las reacciones amb-metal-NTA a amb-metal y NTA libre, o amb-metaL-NTA a NTA-metal y amb libre. Aquí se muestra una comparación de las energías libres de asociación de Gibbs en kilojulios por mol y constantes de formación derivadas de las entalpías de disociación, cero neto Kelvin, con cálculos de mecánica estática utilizando los parámetros PM6. La reacción de NTA-níquel y ambA libre para formar el complejo ambA-níquel-NTA exhibe la constante de formación más alta y representa la reacción donde la proteína marcada con ambA es inmovilizada por el NTA-níquel dentro de la columna de afinidad.El ajuste CRUNCH requiere una cuidadosa selección de reactivos y productos para obtener energías umbral precisas. Se requiere experiencia en modelado molecular para obtener las estructuras y parámetros moleculares confiables. Los métodos generales descritos aquí podrían desarrollarse para evaluar la efectividad de moléculas diseñadas para unirse a cofactores metálicos y sitios activos de proteínas para bloquear las funciones enzimáticas.

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Investigación

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Química

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