Name: Síntesis de estructuras metal-orgánicas de núcleo monocristalino (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-02-10T13:35:00.000+00:00
Duration: 5 min 26 s
Description: Aprende a sintetizar estructuras metal-orgánicas de núcleo monocristalino mediante reacción solvotérmica en dos pasos. Este protocolo permite crear MOF de núcleo-cáscara con aplicaciones en separación de gases y catálisis.

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Este trabajo fue financiado por la subvención de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) financiada por el Ministerio de Ciencia y el PCI (No. NRF-2020R1A2C3008908 y 2016R1A5A1009405).

PRECAUCIÓN: Antes de realizar el experimento, lea detenidamente y comprenda las hojas de datos de seguridad de los materiales (MSDS) de los productos químicos utilizados en este protocolo. Use el equipo de protección adecuado. Utilice una campana extractora para todos los procedimientos de síntesis.
1. Síntesis de HKUST-1 cúbico
NOTA: El procedimiento experimental se basó en un método previamente reportado14. Para la síntesis core-shell, se sintetizaron 10 ollas a la vez. Por lo tanto, se prepararon 10 botes de la solución a la vez y luego se distribuyeron.
<ol><li>Añadir 4,72 g (20,3 mmol) de Cu(NO3)2·2,5H 2 O a unmatraz Erlenmeyer de 100 ml y disolver en 60 ml de una mezcla de agua desionizada (D.I.) y N,N-dimetilformamida (DMF) (1:1, v/v), agitando el matraz manualmente.</li>
	<li>Añadir 1,76 g (8,38 mmol) de ácido 1,3,5-bencenotricarboxílico (H3BTC) y 22 mL de etanol a un matraz Erlenmeyer de 50 mL, y agitar la solución a 90 °C sobre una placa calefactora calentada hasta su disolución.</li>
	<li>Coloque 6 ml de solución 1.1 (solución preparada en el paso 1.1) en cada vial de 20 ml.</li>
	<li>Mientras se agita y se calienta, añadir 2,2 ml de solución 1.2 (solución preparada en el paso 1.2) a un vial que contenga solución 1.1 e inmediatamente añadir 12 ml de ácido acético. NOTA: Se deben agregar 12 ml de ácido acético de una sola vez.</li>
	<li>Cierre la tapa del vial y colóquelo en un horno de convección calentado a 55 °C durante 60 h.</li>
	<li>Después de 60 h, decantar rápidamente el licor madre y lavar los cristales añadiendo y quitando etanol fresco (volumen suficiente para llenar el vial) tres veces con un gotero.</li>
	<li>Para la síntesis de núcleo-capa, almacene los cristales cúbicos de HKUST-1 en un vial de 20 ml lleno de disolvente N,N-dietilformamida (DEF).</li>
</ol>2. Síntesis del HKUST-1 octaédrico
<ol><li>Combine 4,72 g (20,3 mmol) de Cu(NO3)2·2,5H 2 O y 30ml de agua DI en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, agite el matraz para disolver el sólido y agregue 30 ml de DMF después de disolverlo.</li>
	<li>Añadir 3,60 g (17,1 mmol) de H3BTC a 45 ml de etanol en un matraz Erlenmeyer de 100 ml y agitar la solución a 90 °C sobre una placa calefactora calentada hasta su disolución.</li>
	<li>Coloque 6 ml de solución 2.1 (solución preparada en el paso 2.1) en cada vial de 50 ml.</li>
	<li>Mientras se agita y se calienta, añadir 4,5 ml de solución 2.2 (solución preparada en el paso 2.2) a un vial que contenga solución 2.1 y añadir inmediatamente 12 ml de ácido acético. NOTA: Se deben agregar 12 ml de ácido acético de una sola vez sin dividir.</li>
	<li>Cerrar la tapa del vial y colocarlo en un horno de convección calentado a 55 °C durante 22 h.</li>
	<li>Después de 22 h, decantar rápidamente el licor madre y lavar los cristales agregando y quitando etanol fresco tres veces con un gotero.</li>
	<li>Para la síntesis de núcleo-capa, almacene cristales octaédricos de HKUST-1 en un vial de 20 ml lleno de disolvente DEF.</li>
</ol>3. Síntesis de HKUST-1@MOF-5 core-shell
NOTA: El método de síntesis core-shell es el mismo tanto para el HKUST-1 octaédrico como para el cúbico.
<ol><li>Disolver 0,760 g (2,55 mmol) de Zn(NO3)2·6H2O y 0,132 g (0,795 mmol) de ácido tereftálico por separado en 10 mL de DEF en un vial de 20 mL, utilizando un sonicador.</li>
	<li>Mezcle el volumen total de ambas soluciones en un frasco de vidrio de 35 ml.</li>
	<li>Pesar rápidamente los cristales de HKUST-1 filtrados (5 mg) y colocar los cristales en el frasco de vidrio que contiene la solución mezclada. Para evitar la electricidad estática, use un papel de filtro para pesar. Selle el frasco herméticamente con una tapa de silicona.</li>
	<li>Después de esparcir bien los cristales de HKUST-1 en el fondo del frasco de vidrio, coloque el frasco en un horno de convección y caliente a 85 °C durante 36 h.</li>
	<li>Después de 36 h, decantar rápidamente el licor madre y lavar los cristales resultantes agregando y quitando etanol fresco tres veces con un gotero.</li>
</ol>4. Intercambio de solvente de la carcasa del núcleo HKUST-1@MOF-5
<ol><li>Deseche el disolvente de almacenamiento, DEF, del vial que contiene HKUST-1@MOF-5.</li>
	<li>Agregue diclorometano (DCM) (volumen para llenar el vial) en el vial y agítelo manualmente para un intercambio efectivo.</li>
	<li>Cambie el disolvente DCM 3-4 veces cada 4 h.</li>
</ol>

<ol><li>Liu, C., Wang, J., Wan, J., Yu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+hybrids%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Coordination+Chemistry+Reviews%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF hybrids: Synthesis and applications.</a> Coordination Chemistry Reviews. 432, 213743(2021).</li>
<li>Hong, D. H., Shim, H. S., Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF-on-MOF+architectures%3A+Applications+in+separation%2C+catalysis%2C+and+sensing%5BTitle%5D)+AND+%22Bulletin+of+the+Korean+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">MOF-on-MOF architectures: Applications in separation, catalysis, and sensing.</a> Bulletin of the Korean Chemical Society. 42 (7), 956-969 (2021).</li>
<li>Ha, J., Moon, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MOF-on-MOF+architectures+in+the+context+of+interfacial+lattice+matching%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MOF-on-MOF architectures in the context of interfacial lattice matching.</a> CrystEngComm. 23 (12), 2337-2354 (2021).</li>
<li>Lee, S., Oh, S., Oh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atypical+hybrid+metal-organic+frameworks+%28MOFs%29%3A+A+combinative+process+for+MOF-on-MOF+growth%2C+etching%2C+and+structure+transformation%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Atypical hybrid metal-organic frameworks (MOFs): A combinative process for MOF-on-MOF growth, etching, and structure transformation.</a> Angewandte Chemie International Edition. 59 (3), 1327-1333 (2020).</li>
<li>Li, T., Sullivan, J. E., Rosi, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+preparation+of+a+core-shell+metal-organic+framework+for+selective+CO2+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Design and preparation of a core-shell metal-organic framework for selective CO2 capture.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (27), 9984-9987 (2013).</li>
<li>Cho, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface-sensitized+chemiresistor%3A+Integrated+conductive+and+porous+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Interface-sensitized chemiresistor: Integrated conductive and porous metal-organic frameworks.</a> Chemical Engineering Journal. 449, 137780(2022).</li>
<li>Faustini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+approach+toward+continuous+and+ultrafast+synthesis+of+metal-organic+framework+crystals+and+hetero+structures+in+confined+microdroplets%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Microfluidic approach toward continuous and ultrafast synthesis of metal-organic framework crystals and hetero structures in confined microdroplets.</a> Journal of the American Chemical Society. 135 (39), 14619-14626 (2013).</li>
<li>Boone, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Designing+optimal+core-shell+MOFs+for+direct+air+capture%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Designing optimal core-shell MOFs for direct air capture.</a> Nanoscale. 14 (43), 16085-16096 (2022).</li>
<li>Yang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-step+synthesis+of+hybrid+core-shell+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+Edition%22%5BJournal%5D)">One-step synthesis of hybrid core-shell metal-organic frameworks.</a> Angewandte Chemie Edition. 57 (15), 3927-3932 (2018).</li>
<li>Kim, S., Lee, J., Jeoung, S., Moon, H. R., Kim, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-deactivated+core-shell+metal-organic+framework+by+simple+ligand+exchange+for+enhanced+size+discrimination+in+aerobic+oxidation+of+alcohols%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry%22%5BJournal%5D)">Surface-deactivated core-shell metal-organic framework by simple ligand exchange for enhanced size discrimination in aerobic oxidation of alcohols.</a> Chemistry. 26 (34), 7568-7572 (2020).</li>
<li>Koh, K., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((MOF%40MOF%3A+microporous+core-shell+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">MOF@MOF: microporous core-shell architectures.</a> Chemical Communications. (41), 6162-6164 (2009).</li>
<li>Luo, T. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multivariate+stratified+metal-organic+frameworks%3A+diversification+using+domain+building+blocks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Multivariate stratified metal-organic frameworks: diversification using domain building blocks.</a> Journal of the American Chemical Society. 141 (5), 2161-2168 (2019).</li>
<li>Tang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+conversion+of+core-shell+metal-organic+frameworks%3A+a+new+method+for+selectively+functionalized+nanoporous+hybrid+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Thermal conversion of core-shell metal-organic frameworks: a new method for selectively functionalized nanoporous hybrid carbon.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (4), 1572-1580 (2015).</li>
<li>Kwon, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer-aided+discovery+of+connected+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Computer-aided discovery of connected metal-organic frameworks.</a> Nature Communications. 10 (1), 3620(2019).</li>
<li>Yuan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+metal-organic+frameworks%3A+Design%2C+synthesis%2C+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Stable metal-organic frameworks: Design, synthesis, and applications.</a> Advanced Materials. 30 (37), 1704303(2018).</li>
<li>Feng, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uncovering+two+principles+of+multivariate+hierarchical+metal-organic+framework+synthesis+via+retrosynthetic+design%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Central+Science%22%5BJournal%5D)">Uncovering two principles of multivariate hierarchical metal-organic framework synthesis via retrosynthetic design.</a> ACS Central Science. 4 (12), 1719-1726 (2018).</li>
<li>Furukawa, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneously+hybridized+porous+coordination+polymer+crystals%3A+fabrication+of+heterometallic+core-shell+single+crystals+with+an+in-plane+rotational+epitaxial+relationship%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Heterogeneously hybridized porous coordination polymer crystals: fabrication of heterometallic core-shell single crystals with an in-plane rotational epitaxial relationship.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (10), 1766-1770 (2009).</li>
<li>Guo, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+core-shell+ZIF-67%40Co-MOF-74+catalyst+with+controllable+shell+thickness+and+enhanced+photocatalytic+activity+for+visible+light-driven+water+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Synthesis of core-shell ZIF-67@Co-MOF-74 catalyst with controllable shell thickness and enhanced photocatalytic activity for visible light-driven water oxidation.</a> CrystEngComm. 20 (47), 7659-7665 (2018).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

En este protocolo, se sintetizaron cristales de HKUST-1 de forma cúbica y octaédrica, haciendo referencia a un método previamente reportado14. Para la síntesis de HKUST-1, se añadió una solución de H3 BTC mientras se calentaba y agitaba la solución de Cu(NO3)2·2,5H2 O paraevitar la precipitación deH3BTC a medida que disminuía la temperatura. Posteriormente, se añadió ácido acético inmediatamente para evitar una nucleación rápida y asegurar el ...

MOF-on-MOF es un tipo de material híbrido que comprende dos o más estructuras metal-orgánicas (MOF) diferentes1,2,3. Debido a las diversas combinaciones posibles de constituyentes y estructuras, los MOF sobre MOF proporcionan compuestos novedosos variados con propiedades notables, que no se han logrado en MOF individuales, ofreciendo un gran potencial en muchas aplicaciones 4,5,6. Entre los diversos tipos de MOF sobre MOF, una estructura núcleo-carcasa en la que un MOF rodea a otro tiene la ventaja de optimizar las características de ambos MOF mediante el diseño de un sistema más elaborado 5,6,7,8,9,10. Aunque se han reportado muchos ejemplos de MOF núcleo-capa, los MOF monocristalinos núcleo-capa son poco comunes y se han sintetizado con éxito principalmente a partir de pares isoestructurales11,12,13. Por otra parte, rara vez se han reportado MOF de núcleo cristalino simple construidos utilizando pares MOF no isoestructurales, debido a la dificultad de seleccionar un par que exhiba una red cristalina bien emparejada3. Para lograr interfaces perfectas de los MOF de núcleo monocristalino, es fundamental una red cristalina bien emparejada y puntos de conexión química entre los dos MOF. Aquí, el punto de conexión química se define como la ubicación espacial donde el enlazador/nodo metálico de un MOF se encuentra con el nodo metálico/enlazador del segundo MOF a través de un enlace de coordinación. En nuestros informes anteriores14, se utilizó el algoritmo computacional para seleccionar objetivos óptimos para la síntesis, y se sintetizaron con éxito seis pares de MOF sugeridos.
Este artículo demuestra un protocolo para sintetizar un MOF de núcleo monocristalino de un par HKUST-1 y MOF-5, que son MOF icónicos compuestos por constituyentes y topologías totalmente diferentes. Se eligió HKUST-1 como núcleo porque es más estable que MOF-5 en condiciones de reacción solvotérmica15,16. Además, debido a que los puntos de conexión química entre MOF-5 y HKUST-1 están bien emparejados tanto en los planos (001) como en (111), se utilizaron cristales HKUST-1 cúbicos y octaédricos en los que cada plano está expuesto como núcleo MOF. Este protocolo sugiere la posibilidad de sintetizar MOF core-shell más diversos con coincidencia de celosía.

<table><tbody><tr><td>Ácido acético</td><td>DAEJUNG</td><td>1002-4400</td><td>Síntesis de HKUST-1 (pasos de protocolo 1.4 y 2.4)</td></tr><tr><td>Nitrato de cobre (II) hemipentahidratado</td><td>Sigma Aldrich</td><td>223395-100G</td><td>Síntesis de HKUST-1 (pasos de protocolo 1.1 y 2.1)</td></tr><tr><td>D2 PHASER</td><td>Bruker AXS</td><td>DOC-B88-EXS017-V3</td><td>Difracción de rayos X en polvo&nbsp;</td></tr><tr><td>Placa calefactora de agitación digital</td><td>Thermo Scientific</td><td>SP131320-33Q</td><td>Placa calefactora para calentar y agitar (pasos de protocolo 1.2 y 2.2)</td></tr><tr><td>Sistema de purificación de agua Direct-Q3UV</td><td>MILLIPORE</td><td>ZRQSVP030</td><td>Agua desionizada (pasos de protocolo 1.1 y 2.1)</td></tr><tr><td>Alcohol etílico anhidro, 99,9%</td><td>DAEJUNG</td><td>4023-4100</td><td>Síntesis de HKUST-1 (pasos de protocolo 1.2 y 2.2)</td></tr><tr><td>Horno de convección forzada ( OF-02P/PW)</td><td>JEIO TECH EDA8136</td><td></td><td>Horno para la reacción de calentamiento (pasos de protocolo 1.5, 2.5 y 3.4)</td></tr><tr><td>N,N-dietilformamida</td><td>TCI</td><td>D0506</td><td>Síntesis de HKUST-1@MOF-5 (paso de protocolo 3.1)</td></tr><tr><td>N,N'-dimetilformamida</td><td>DAEJUNG</td><td>6057-4400</td><td>Síntesis de HKUST-1 (pasos de protocolo 1.1 y 2.1)</td></tr><tr><td>Microscopios estereoscópicos</td><td>Nikon</td><td>SMZ745T</td><td>Microscopio óptico&nbsp;</td></tr><tr><td>Ácido tereftálico</td><td>Sigma Aldrich</td><td>185361-500G</td><td>Síntesis de HKUST-1@MOF-5 (paso de protocolo 3.1)</td></tr><tr><td>Ácido trimésico</td><td>Sigma Aldrich</td><td>482749-100G</td><td>Síntesis de HKUST-1 (pasos de protocolo 1.2 y 2.2)</td></tr><tr><td>Limpiador ultrasónico</td><td>BRANSONIC</td><td>CPX-952-338R</td><td>Sonicador con baño para disolver la solución (paso de protocolo 3.1)</td></tr><tr><td>Nitrato de zinc hexahidratado</td><td>Sigma Aldrich</td><td>228737-100G</td><td>Síntesis de HKUST-1@MOF-5 (paso de protocolo 3.1)</td></tr></tbody></table>

síntesis de estructuras metal-orgánicas de núcleo monocristalino

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Debido a su capacidad de diseño y a sus efectos sinérgicos sin precedentes, recientemente se han examinado activamente las estructuras metal-orgánicas (MOF) de núcleo-caparazón. Sin embargo, la síntesis de MOF monocristalinos de núcleo-capa es muy desafiante y, por lo tanto, se ha informado de un número limitado de ejemplos. Aquí, sugerimos un método para sintetizar capas de núcleo HKUST-1@MOF-5 monocristalinas, que es HKUST-1 en el centro de MOF-5. A través del algoritmo computacional, se predijo que este par de MOF tenía los parámetros de red y los puntos de conexión química coincidentes en la interfaz. Para construir la estructura núcleo-capa, preparamos los cristales HKUST-1 de forma octaédrica y cúbica como un MOF central, en el que las facetas (111) y (001) estaban principalmente expuestas, respectivamente. A través de la reacción secuencial, la capa MOF-5 estaba bien desarrollada en la superficie expuesta, mostrando una interfaz de conexión perfecta, lo que resultó en la síntesis exitosa de HKUST-1@MOF-5 monocristalino. Su formación de fase pura fue probada por imágenes microscópicas ópticas y patrones de difracción de rayos X en polvo (PXRD). Este método presenta el potencial y los conocimientos de la síntesis de núcleo-capa monocristalina con diferentes tipos de MOF.

De acuerdo con las dos estructuras calculadas del sistema de núcleo-capa HKUST-1@MOF-514, tanto en el plano (001) como en el (111), los sitios de Cu de los nodos metálicos de HKUST-1 y los sitios de oxígeno de los carboxilatos de MOF-5 están bien emparejados como puntos de conexión química en la interfaz entre los dos MOF (Figura 1). Por lo tanto, los cristales cúbicos y octaédricos de HKUST-1, en los que los planos (001) y (111) están expuestos, respectivamente, se s...

Aquí, demostramos un protocolo para la síntesis en dos pasos de núcleos monocristalinos utilizando un par de marcos metal-orgánicos (MOF) no isoestructurales, HKUST-1 y MOF-5, que tienen redes cristalinas bien emparejadas.

Síntesis de estructuras metal-orgánicas de núcleo monocristalino

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

Nuestro protocolo sugiere la posibilidad de sintetizar diversos MOF core-shell emparejados con la red, y puede extenderse a múltiples pares. El par MOF no isoestructural se puede integrar en MOF de núcleo monocristalino con una interfaz perfecta mediante la reacción solvotérmica. Mediante el uso de MOF con diferentes materiales pro-medio ambiente, se pueden diseñar y sintetizar materiales de núcleo y carcasa para una separación de gases eficiente o una aplicación catalítica.Para empezar, añade 4,72 gramos de nitrato de cobre hemi-pentahidratado a un matraz Erlenmeyer de 100 mililitros y disuélvelo en 60 mililitros de agua desionizada y mezcla de DMF. Agite el matraz manualmente. Coloque seis mililitros de esta solución en un frasco de 20 mililitros.A continuación, agregue 1,76 gramos de ácido 1, 3, 5-bencenotricarboxílico y 22 mililitros de etanol a un matraz Erlenmeyer de 50 mililitros, y revuelva la solución a 90 grados centígrados en una placa caliente hasta la disolución. Añadir 2,2 mililitros de esta solución al vial que contiene la solución preparada anteriormente e inmediatamente añadir 12 mililitros de ácido acético. Cierre la tapa del vial y colóquelo en un horno de convección calentado a 55 grados centígrados durante 60 horas.Decantar el licor madre. Lave los cristales agregando primero etanol fresco al vial con un gotero y luego retirándolo. Lava los cristales dos veces más.Para la síntesis de núcleo-cáscara, almacene los cristales cúbicos de HKUST-1 en un vial de 20 mililitros lleno de disolvente N, N-dietilformamida o DEF. Añadir 0,760 gramos de nitrato de zinc hexahidratado y 10 mililitros de DEF en un vial de 20 mililitros y disolverlo con un sonicador. Del mismo modo, disuelva 0,132 gramos de ácido tereftálico en 10 mililitros de DEF en un vial de 20 mililitros.Mezcle el volumen total de ambas soluciones en un frasco de vidrio de 35 mililitros. Pesar rápidamente los cristales de HKUST-1 filtrados y colocarlos en el frasco de vidrio que contiene la solución mezclada. Selle el frasco herméticamente con una tapa de silicona.Después de esparcir bien los cristales HKUST-1 en el fondo del frasco de vidrio, coloque el frasco en un horno de convección y caliéntelo a 85 grados centígrados durante 36 horas. Decanta el licor madre y lava los cristales resultantes agregando primero DEF fresco al frasco y luego quitando el DEF. Lava los cristales dos veces más.Para el intercambio de disolventes, deseche el disolvente de almacenamiento y el DEF del vial que contiene HKUST-1@MOF-5 y agregue diclorometano en el vial. Agítelo manualmente para un intercambio efectivo y cambie el solvente de diclorometano tres o cuatro veces cada cuatro horas. Aquí se muestran los modelos de estructura computacional para el sistema HKUST-1@MOF-5 en los planos 001 y 111.En esta figura se presentan las imágenes de microscopio óptico de HKUST-1 de forma cúbica, HKUST-1 de forma octaédrica y de núcleo de HKUST-1@MOF-5 de forma cúbica y octaédrica. El cristal HKUST-1 se encuentra en el centro del cristal MOF-5 incoloro, con una interfaz sin costuras para proporcionar una estructura núcleo-caparazón. Aquí se muestran fotografías de HKUST-1@MOF-5 en dietilformamida y diclorometano y las imágenes ópticas correspondientes del MOF de la capa de núcleos utilizando HKUST-1 de forma cúbica y octaédrica.Las imágenes representan los patrones PXRD de HKUST-1, HKUST-1@MOF-5 con HKUST-1 cúbico y octaédrico, y los patrones simulados de HKUST-1 y MOF-5. Estas mediciones de PXRD demostraron la pureza de fase del cristal de núcleo-capa. colocando el frasco de vidrio en el horno de convección donde la expresión del MOF del núcleo es importante para sintetizar un MOF de núcleo y carcasa de un solo cultivo.PCN-68@MOF-5, UiO-66@MIL-88B y otros se pueden sintetizar siguiendo este procedimiento, lo que significa que es expandible a otros pares núcleo-shell. Esta tecnología puede proporcionar una vía sistemática para diseñar y sintetizar MOF core-shell para mejorar el rendimiento en una aplicación específica.

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Investigación

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Química

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Síntesis de un componente tiol para la cristalización de un semiconductor marco Gyroidal Metal-azufre

Se presenta un enfoque simple, reproducible y versátil para la síntesis de membranas de marco metal-orgánico de policristalino pegados, en una amplia gama de poroso y soportes no porosos.

Electroforético cristalización de membranas ultrafinas marco Metal-orgánico de alto rendimiento

Aquí, describimos un protocolo para la síntesis de estructuras metal-orgánicas de baja valencia (LVMOF) a partir de metales de baja valencia y enlazadores de fosfina multitópicos en condiciones libres de aire. Los materiales resultantes tienen aplicaciones potenciales como catalizadores heterogéneos imitadores de catalizadores homogéneos a base de metales de baja valencia.

Enfoques experimentales para la síntesis de estructuras metal-orgánicas de baja valencia a partir de enlaces de fosfina multitópicos

La síntesis dirigida de nuevos marcos metal-orgánicos (MOF) es difícil, y su descubrimiento depende del conocimiento y la creatividad del químico. Los métodos de alto rendimiento permiten explorar campos de parámetros sintéticos complejos de forma rápida y eficiente, acelerando el proceso de búsqueda de compuestos cristalinos e identificando tendencias sintéticas y estructurales.

Descubrimiento y optimización de la síntesis de compuestos metal-orgánicos basados en fosfonato de Al(III) isorreticular utilizando métodos de alto rendimiento

El intercambio de ligandos postsintéticos (PSE) es una herramienta versátil y poderosa para instalar grupos funcionales en estructuras metal-orgánicas (MOF). La exposición de MOF a soluciones que contienen ligandos funcionalizados con triazol y tetrazol puede incorporar estas fracciones heterocíclicas en Zr-MOF a través de procesos PSE.

Síntesis de estructuras metal-orgánicas basadas en Zr funcionalizadas con triazol y tetrazol a través del intercambio de ligandos postsintéticos

Se proporciona un protocolo para la síntesis y caracterización de monocapas de estructura metal-orgánica autoensambladas utilizando cristales de estructura metal-orgánica (MOF) injertados en polímeros. El procedimiento muestra que las partículas de MOF injertadas en polímeros pueden autoensamblarse en una interfaz aire-agua, lo que da como resultado estructuras monocapa independientes y bien formadas, como lo demuestran las imágenes de microscopía electrónica de barrido.

Síntesis y caracterización de monocapas metal-orgánicas autoensambladas utilizando partículas recubiertas de polímeros

Aprende a sintetizar estructuras metal-orgánicas de núcleo monocristalino mediante reacción solvotérmica en dos pasos. Este protocolo permite crear MOF de núcleo-cáscara con aplicaciones en separación de gases y catálisis.

Síntesis de estructuras metal-orgánicas de núcleo monocristalino

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