Name: Técnica versátil para producir un diseño jerárquico en oro nanoporoso (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-02-10T12:45:00.000+00:00
Duration: 5 min 28 s
Description: Aprende a producir electrodos de oro nanoporoso con diseño jerárquico bimodal mediante desaleación electroquímica y química controlada. Este método mejora el transporte molecular y el área superficial para aplicaciones en diagnóstico biomédico.

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Este trabajo fue apoyado por un premio del NIGMS (GM111835).

1. Construcción de un recubrimiento de oro nanoporoso con arquitectura bimodal jerárquica sobre alambres de oro - Aleación
<ol><li>Ensamble una celda electroquímica en un vaso de precipitados de 5 ml. Use una tapa a base de teflón con tres orificios para contener la configuración de tres electrodos. NOTA: El teflón es un material popular para hacer tapas, ya que no reacciona con otros productos químicos.</li>
	<li>Coloque un contraelectrodo de alambre de platino, un electrodo de referencia Ag/AgCl (KCl saturado) y un alambre de oro con un diámetro de 0,2 mm y una longitud de 5,0 mm que funcione como un electrodo de trabajo (consulte la Tabla de materiales) convenientemente en cada orificio de la tapa. Mantenga una distancia de 0,7 cm entre el electrodo de trabajo y el contraelectrodo. NOTA: La longitud del cable es de 1 cm, y después de recortar la pinza de cocodrilo, la parte expuesta que entra en la solución es de 0,5 cm. La porción restante se cubre con cinta de politetrafluoroetileno (ver Tabla de materiales). Esta longitud se mide con precisión utilizando una escala cada vez que se realiza el experimento. El alambre de oro se limpia en varios pasos antes de ser utilizado en el estudio; Primero se sumerge en ácido nítrico concentrado, luego se enjuaga y se sumerge en solución de pirana, y finalmente se sumerge en borohidruro de sodio. Estos reactivos fuertes ayudan a eliminar cualquier impureza que pueda adherirse al cable.</li>
	<li>Prepare una solución de 50 mM de K[Ag(CN)2] y K[Au(CN)2] (ver Tabla de materiales) en agua. Añadir 0,5 ml de solución de K[Au(CN)2] y 4,5 ml de solución salina de K[Ag(CN)2] en el vaso de precipitados de 5 ml. PRECAUCIÓN: Tenga cuidado al manipular y desechar sales de cianuro. Use guantes protectores, ropa adecuada, protección respiratoria y protección para los ojos mientras lo manipula, y trabaje en una campana extractora. Las soluciones de sal de cianuro deben recogerse después de que termine el experimento y colocarse en un contenedor de residuos separado y claramente marcado. Cuando entra en contacto con ácidos, se liberan humos peligrosos. Para preservar la movilidad iónica, se añaden 0,25 MNa2CO3 a las soluciones madre de 40 mM de cada una de las dos sales.</li>
	<li>Mezcle bien la solución insertando una barra agitadora magnética en la celda electroquímica, a una velocidad de agitación constante de 300 rpm. NOTA: Verifique que la barra del agitador esté limpia. Aqua regia se puede utilizar para limpiarlo si hay contaminantes.</li>
	<li>Haga circular el gas argón a través de la solución utilizando un diámetro interno de 1/32 de pulgada (in), 5/32 de diámetro exterior y 1/16 de espesor de pared (consulte la Tabla de materiales), entrando en la celda electroquímica para extraer cualquier oxígeno disuelto en la solución electrolítica. NOTA: La fuga en la configuración se evita haciéndola lo suficientemente apretada.</li>
	<li>Conecte el potenciostato usando pinzas de cocodrilo que se sujetan a los electrodos apropiados una vez que la celda electroquímica esté completamente ensamblada. NOTA: Es mejor etiquetar los clips con el nombre del electrodo al que se conectarán para evitar confusiones.</li>
	<li>Utilice el software (PowerSuite; consulte Tabla de materiales) para realizar la electrodeposición utilizando cronoamperometría después de encender el potenciostato. Configure el software utilizando los parámetros deseados. Para 600 s, el potencial se cronometra con un valor fijo de -1.0 V15. NOTA: Deje que el proceso de arranque finalice por sí solo antes de especificar los parámetros. El archivo complementario 1 muestra capturas de pantalla para el uso de este software específico.</li>
	<li>Presione ejecutar y elija la celda externa para completar la deposición de aleación en el electrodo de trabajo. Se ve una gruesa capa blanca al final del proceso. NOTA: Asegúrese de que las conexiones sean seguras y que la solución se mueva constantemente. Si todo funciona como debería, la corriente oscila entre 300 y 400 μA.</li>
</ol>2. Construcción de un recubrimiento de oro nanoporoso con arquitectura bimodal jerárquica sobre alambres de oro - Desaleación
NOTA: Esta fase del protocolo se basa en la desaleación parcial de los alambres aleados.
<ol><li>Configure la celda electroquímica una vez más, como en el proceso anterior (paso 1.2), en el que tres electrodos se mantienen a 0,7 cm uno del otro en una solución electrolítica. Use 4 ml de ácido nítrico 1 N como solución electrolítica para la desaleación parcial. NOTA: Debido a que el electrolito se diluye, no elimina completamente el elemento menos noble, que aquí es la plata.</li>
	<li>Deje la barra del agitador funcionando para hacer circular uniformemente la solución a una velocidad constante de 300 rpm.</li>
	<li>Una vez que la celda electroquímica esté configurada, conecte el potenciostato usando pinzas de cocodrilo que se sujetan a los electrodos correctos.</li>
	<li>Emplee el software de cronoamperometría una vez más, pero esta vez elija un potencial de 0.6 V para 600 s.</li>
	<li>Presione ejecutar, luego seleccione la celda externa para terminar de desalear la aleación depositada en el electrodo de trabajo. NOTA: El color del cable cambia a negro grisáceo después de este paso.</li>
</ol>3. Construcción de un recubrimiento de oro nanoporoso con arquitectura bimodal jerárquica sobre alambres de oro - Recocido
<ol><li>Mantenga los cables desaleados en un vial de vidrio dentro del horno.</li>
	<li>Mantener la temperatura en el horno a 600 °C durante 3 h. NOTA: La temperatura y la duración se eligieron en base a estudios de optimización, que mostraron que las temperaturas más bajas no engrosaron los poros, mientras que las temperaturas más altas y un tiempo más largo causaron grietas en la estructura.</li>
	<li>Retire el vial después de que finalice el procedimiento y se apague el horno. Espere hasta que el vial se enfríe a temperatura ambiente. NOTA: El vial caliente se retira del horno utilizando un conjunto de pinzas.</li>
</ol>4. Construcción de un recubrimiento de oro nanoporoso con arquitectura bimodal jerárquica sobre alambres de oro - Desaleación
<ol><li>Sumerja los alambres recocidos parcialmente desaleados en 4 ml de ácido nítrico concentrado. NOTA: Cuando transfiera el ácido concentrado al vial de vidrio que contiene los cables, asegúrese de utilizar una pipeta de vidrio.</li>
	<li>Deje los cables recocidos parcialmente desaleados en el vial de vidrio que contiene el ácido nítrico fuerte en la campana extractora durante la noche. NOTA: El período de desaleación se mantuvo en 24 h para permitir la desaleación completa.</li>
	<li>Cree los cables recubiertos de hb-NPG al día siguiente (Figura 1). Enjuáguelos bien con agua desionizada, seguido de un enjuague con etanol, antes de usarlos en estudios posteriores. Después del secado, use los cables en experimentos. Cada vez se utiliza un nuevo lote de alambres de oro limpios para preparar hb-NPG. NOTA: Cada paso en la síntesis es crucial para llegar a la estructura bimodal. Si se omite alguno de los pasos, solo se obtendrá una estructura de poros unimodal.</li>
</ol>5. Caracterización de hb-NPG
<ol><li>Preparación de muestras de microscopio electrónico de barrido (SEM)<ol><li>Asegúrese de utilizar un talón de aluminio limpio como base para la preparación de muestras para imágenes SEM. NOTA: Los talones se limpian con ácido nítrico diluido, se enjuagan con etanol, se secan y se guardan en un recipiente cubierto con película de parafina antes de volver a usarse.</li>
		<li>Coloque un trozo de cinta de carbón recién cortado sobre la base plana del talón de aluminio.</li>
		<li>Con la ayuda de pinzas, corte pequeños trozos de alambre recubierto de hb-NPG y adhiéralos a la cinta de carbón. NOTA: Asegúrese de que el cable esté suavemente agarrado con pinzas para evitar que el recubrimiento se desprenda.</li>
		<li>Organice las piezas cortadas horizontalmente para revelar su morfología bajo un SEM (ver Tabla de materiales); Las piezas dispuestas verticalmente pueden revelar el grosor del material depositado en el alambre de oro (Figura 2). NOTA: Si el electrodo tiene humedad, la cámara se contaminará, lo que provocará imágenes borrosas. Por lo tanto, coloque el electrodo en el vacío durante la noche antes de realizar imágenes SEM.</li>
	</ol></li>
	<li>Montaje de cámara SEM<ol><li>Ventile la cámara utilizando la opción "ventilación" del software "microscopio XT" para abrir fácilmente la puerta de la cámara. NOTA: El software "microscopio XT" viene con el sistema SEM. La cámara primero debe ventilarse por completo antes de que la puerta se pueda abrir suavemente, lo que generalmente toma de 3 a 5 minutos. Además, la presión del cilindro de gas nitrógeno debe ser inferior a 5 psi. El archivo complementario 1 muestra capturas de pantalla para el uso de este software específico.</li>
		<li>Con la ayuda del frente curvo de una pinza especial, agarre firmemente el trozo circular de aluminio, inserte la muestra limpia que se colocó previamente en el talón en la cámara y colóquela en la etapa de muestra. NOTA: Asegúrese de que el escenario esté limpio; si hay algún derrame, entonces quítelos con acetona y una toallita sin pelusa (consulte la Tabla de materiales).</li>
		<li>Seleccione la opción "bomba" después de colocar la muestra dentro de la cámara para producir un ambiente similar al vacío. NOTA: Se tarda aproximadamente 3 minutos en bombear la cámara. Antes de encender la viga, el usuario debe esperar a que finalice el bombeo.</li>
		<li>Con la cámara de navegación, haga clic en la imagen en tiempo real para observar la ubicación precisa de la muestra.</li>
	</ol></li>
	<li>Obtención de imágenes de la muestra<ol><li>Encienda el haz inicialmente para capturar una imagen de la muestra. NOTA: Antes de encender la viga, asegúrese de que el sistema esté aspirado.</li>
		<li>Para llevar la imagen de muestra de la imagen recopilada de la cámara de navegación al centro de la pantalla y enfocar el enfoque, haga doble clic en ella.</li>
		<li>Asegúrese de que las imágenes se producen utilizando imágenes con el software compatible y el detector Everhart-Thornley (ETD). Es necesario optimizar el tamaño del punto, la velocidad de escaneo y el potencial. NOTA: Comenzar con un menor potencial y tamaño de punto antes de subir siempre es prometedor.</li>
		<li>Ajuste la distancia del escenario desde la fuente del haz a 10 mm. NOTA: Para medir con precisión la distancia entre el escenario y la fuente; el sistema debe estar enfocado y conectado al eje Z.</li>
		<li>Para obtener más información sobre la arquitectura que está presente en una escala más baja, aumente el aumento después de obtener una imagen enfocada en el aumento más bajo (Figura 3). NOTA: Cada nivel del aumento de aumento requiere enfoque.</li>
	</ol></li>
	<li>SEM y espectroscopia de dispersión de energía (EDS) para la composición elemental de la muestra<ol><li>Al elegir la opción SEM de color en el software, determine la composición elemental del material (Figura 4). Asigna automáticamente diversos colores a los diversos elementos de la muestra. Sin embargo, también es posible elegir colores y elementos manualmente. NOTA: Es crucial examinar la tabla de análisis de composición elemental y los porcentajes atómicos de los elementos para descartar opciones que tengan un porcentaje atómico de 0.</li>
		<li>Al insertar el detector EDS, someta la muestra en estudio a espectroscopia de rayos X de dispersión de energía. Utilice un potencial de 15 kV y un tamaño de punto de 12 para recopilar los datos EDS. NOTA: Después de presionar el botón de inserción, la pantalla muestra el detector insertado en tiempo real.</li>
		<li>Compruebe que el programa permite la creación de pequeñas cajas para seleccionar regiones discretas en la pantalla de imagen de muestra, para recopilar información para la composición elemental. NOTA: Para estadísticas precisas, debe haber entre 50 y 100,000 conteos. El panel muestra el estado general de los datos recopilados. Al concluir, se produce un informe.</li>
	</ol></li>
</ol>6. Voltamperometría cíclica (CV) para superficie electroquímicamente activa
<ol><li>Realice el método de extracción de óxido de oro, que implica configurar manualmente una celda electroquímica con el electrodo de referencia, el contraelectrodo y el electrodo de trabajo sumergidos en un electrolito. NOTA: Para el presente estudio, el cable Pt sirve como contraelectrodo, hb-NPG es el electrodo de trabajo y Ag/AgCl sirve como electrodo de referencia. El ácido sulfúrico, 0.5 N, sirve como electrolito. Se recomienda limpiar los electrodos de referencia y contador en ácido nítrico diluido antes de su uso. Además, evite reutilizar el electrolito.</li>
	<li>Una vez realizadas las conexiones al potenciostato, seleccione la opción CV del programa y configure los parámetros. Corrija el rango de potencial de -0.2-1.6 V (Figura 5) y vuelva a -0.2 V (vs. Ag/AgCl) junto con una velocidad de escaneo de 100 mV/s. NOTA: No es necesario agitar.</li>
	<li>Haga clic en el botón Ejecutar para realizar el escaneo cíclico. Asegúrese de que el escaneo inverso revele un pico notable. Usando el factor de conversión reportado de 400 μC cm-2, integre la carga bajo el pico proveniente de la reducción de la monocapa de óxido de oro para determinar el área de superficie electroquímica del cable hb-NPG. NOTA: La tangente debe dibujarse correctamente para integrar correctamente la carga debajo del pico.</li>
	<li>Realizar un conjunto idéntico de experimentos en alambre químicamente desaleado y después de combinar la desaleación química y electroquímica en el alambre aleado Au:Ag (10:90), para comprender la importancia crucial de los procedimientos de desaleación dual.</li>
</ol>7. Técnica de agotamiento de la solución para estudiar la carga de proteínas
<ol><li>Para estudiar la carga en tiempo real de moléculas de proteínas en la superficie de hb-NPG, emplee un espectrofotómetro ultravioleta-visible (UV-vis) (ver Tabla de materiales). NOTA: En este estudio, las soluciones proteicas de fetuina, albúmina sérica bovina (BSA) y peroxidasa de rábano picante (HRP) (ver Tabla de materiales) se prepararon por separado a concentraciones de 1 mg / ml, 0.5 mg / ml y 1 mg / ml, respectivamente, en un tampón salino tamponado con fosfato (PBS) de 0.01 M (pH = 7.4). Es crucial seleccionar un tampón y un pH que mantenga la estabilidad de las proteínas.</li>
	<li>Realice la corrección de línea base utilizando solo el búfer. Elija los parámetros del software, incluida la longitud de onda, el tiempo y la velocidad, después de que se haya realizado la corrección. Luego, coloque 500 μL de la solución de proteína dentro de la cubeta.</li>
	<li>Asegúrese de que el monitoreo de proteínas en tiempo real comience después de agregar hb-NPG a la solución. Controle el cambio en la absorbancia después de cada minuto durante 120 minutos a 280 nm después de presionar el botón de inicio (Figura 6).</li>
</ol>

<ol><li>Fang, M., Dong, G., Wei, R., Ho, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchical+nanostructures%3A+design+for+sustainable+water+splitting%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Hierarchical nanostructures: design for sustainable water splitting.</a> Advanced Energy Materials. 7 (23), 1700559(2017).</li>
<li>Inayat, A., Reinhardt, B., Uhlig, H., Einicke, W. -D., Enke, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+monoliths+with+hierarchical+porosity+obtained+from+porous+glasses%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Silica monoliths with hierarchical porosity obtained from porous glasses.</a> Chemical Society Reviews. 42 (9), 3753-3764 (2013).</li>
<li>Yang, X. -Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchically+porous+materials%3A+synthesis+strategies+and+structure+design%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Hierarchically porous materials: synthesis strategies and structure design.</a> Chemical Society Reviews. 46 (2), 481-558 (2017).</li>
<li>Qi, Z., Weissmuller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchical+nested-network+nanostructure+by+dealloying%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Hierarchical nested-network nanostructure by dealloying.</a> ACS Nano. 7 (7), 5948-5954 (2013).</li>
<li>Sondhi, P., Stine, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methods+to+generate+structurally+hierarchical+architectures+in+nanoporous+coinage+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Coatings%22%5BJournal%5D)">Methods to generate structurally hierarchical architectures in nanoporous coinage metals.</a> Coatings. 11 (12), 1440-1456 (2021).</li>
<li>Matharu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous-gold-based+electrode+morphology+libraries+for+investigating+structure-property+relationships+in+nucleic+acid+based+electrochemical+biosensors%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Nanoporous-gold-based electrode morphology libraries for investigating structure-property relationships in nucleic acid based electrochemical biosensors.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (15), 12959-12966 (2017).</li>
<li>Bollella, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+gold%3A+A+new+frontier+for+enzyme-based+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nanomaterials%22%5BJournal%5D)">Porous gold: A new frontier for enzyme-based electrodes.</a> Nanomaterials. 10 (4), 722-740 (2020).</li>
<li>Khan, R. K., Yadavalli, V. K., Collinson, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flexible+nanoporous+gold+electrodes+for+electroanalysis+in+complex+matrices%5BTitle%5D)+AND+%22ChemElectroChem%22%5BJournal%5D)">Flexible nanoporous gold electrodes for electroanalysis in complex matrices.</a> ChemElectroChem. 6 (17), 4660-4665 (2019).</li>
<li>Sondhi, P., Stine, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodeposition+of+nanoporous+gold+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22in+Nanofibers-Synthesis%2C+Properties+and+Applications%22%5BJournal%5D)">Electrodeposition of nanoporous gold thin films.</a> in Nanofibers-Synthesis, Properties and Applications. , 1-21 (2020).</li>
<li>Fujita, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchical+nanoporous+metals+as+a+path+toward+the+ultimate+three-dimensional+functionality%5BTitle%5D)+AND+%22Science+and+Technology+of+Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Hierarchical nanoporous metals as a path toward the ultimate three-dimensional functionality.</a> Science and Technology of Advanced Materials. 18 (1), 724-740 (2017).</li>
<li>Biener, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+plasmonic+metamaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanoporous plasmonic metamaterials.</a> Advanced Materials. 20 (6), 1211-1217 (2008).</li>
<li>Zhang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+characterization+of+nanoporous+gold+composites+through+chemical+dealloying+of+two+phase+Al-Au+alloys%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Fabrication and characterization of nanoporous gold composites through chemical dealloying of two phase Al-Au alloys.</a> Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 6042-6050 (2009).</li>
<li>Zhu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toward+digitally+controlled+catalyst+architectures%3A+Hierarchical+nanoporous+gold+via+3D+printing%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Toward digitally controlled catalyst architectures: Hierarchical nanoporous gold via 3D printing.</a> Science Advances. 4 (8), (2018).</li>
<li>Artymowicz, D. M., Erlebacher, J., Newman, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relationship+between+the+parting+limit+for+de-alloying+and+a+particular+geometric+high-density+site+percolation+threshold%5BTitle%5D)+AND+%22Philosophical+Magazine%22%5BJournal%5D)">Relationship between the parting limit for de-alloying and a particular geometric high-density site percolation threshold.</a> Philosophical Magazine. 89 (21), 1663-1693 (2009).</li>
<li>Sondhi, P., Neupane, D., Bhattarai, J. K., Demchenko, A. V., Stine, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+fabrication+of+hierarchically+nanostructured+gold+electrode+for+bio-electrochemical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Electroanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Facile fabrication of hierarchically nanostructured gold electrode for bio-electrochemical applications.</a> Journal of Electroanalytical Chemistry. 924, 116865(2022).</li>
<li>Cerovic, K., Hutchison, H., Sandenbergh, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+gold+and+a+gold-10%25+silver+alloy+dissolution+in+aqueous+cyanide+in+the+presence+of+lead%5BTitle%5D)+AND+%22Minerals+Engineering%22%5BJournal%5D)">Kinetics of gold and a gold-10% silver alloy dissolution in aqueous cyanide in the presence of lead.</a> Minerals Engineering. 18 (6), 585-590 (2005).</li>
<li>Ciabatti, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+part-ing+with+nitric+acid+in+gold-silver+alloys%5BTitle%5D)+AND+%22Substantia%22%5BJournal%5D)">Gold part-ing with nitric acid in gold-silver alloys.</a> Substantia. 3 (1), 53-60 (2019).</li>
<li>Reyes-Cruz, V., Ponce-de-León, C., González, I., Oropeza, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+deposition+of+silver+and+gold+from+cyanide+leaching+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Hydrometallurgy%22%5BJournal%5D)">Electrochemical deposition of silver and gold from cyanide leaching solutions.</a> Hydrometallurgy. 65 (2-3), 187-203 (2002).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Utilizando un procedimiento de varios pasos que involucra aleación, desaleación parcial, tratamiento térmico y grabado ácido, se demuestra la fabricación jerárquica de NPG con poros de doble tamaño y un área de superficie electroquímica activa más alta.
En la aleación, el potencial estándar de los precursores metálicos influye en su reactividad durante la electrodeposición. Los iones Au y Ag de las soluciones líquidas se reducen durante la electrodeposición16,17</s...

An erratum was issued for:&#160;<a href="https://www.jove.com/t/65065">Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold</a>. The Authors section was updated from:
Palak Sondhi1 
Dharmendra Neupane2 
Jay K. Bhattarai3 
Hafsah Ali1 
Alexei V. Demchenko4 
Keith J. Stine1 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis 
2Food and Drug Administration 
3Mallinckrodt Pharmaceuticals Company 
4Department of Chemistry, Saint Louis University
to:
Palak Sondhi1 
Dharmendra Neupane1 
Jay K. Bhattarai2 
Hafsah Ali1 
Alexei V. Demchenko3 
Keith J. Stine1 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis 
2Mallinckrodt Pharmaceuticals Company 
3Department of Chemistry, Saint Louis University

An erratum was issued for:&#160;<a href="https://www.jove.com/t/65065">Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold</a>. The Authors section was updated.

Erratum: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold

A menudo vistas en la naturaleza, las arquitecturas porosas jerárquicas han sido imitadas a nanoescala para alterar las características físicas de los materiales para mejorar el rendimiento1. Los elementos estructurales interconectados de varias escalas de longitud son una característica de la arquitectura jerárquica de materiales porosos2. Los metales nanoporosos desaleados suelen tener distribuciones de tamaño de poro unimodales; Por lo tanto, se han ideado múltiples técnicas para producir estructuras porosas jerárquicamente bimodales con dos rangos de tamaño de poro separados3. Los dos objetivos fundamentales del enfoque de diseño de materiales, a saber, la gran superficie específica para la funcionalización y las vías de transporte rápido, que son distintas e inherentemente en conflicto entre sí, se cumplen con materiales funcionales que poseen jerarquía estructural 4,5.
El rendimiento del sensor electroquímico está determinado por la morfología del electrodo, ya que el tamaño de poro de la nanomatriz es crucial para el transporte molecular y la captura. Se ha descubierto que los poros pequeños ayudan en la identificación del objetivo en muestras complicadas, mientras que los poros más grandes mejoran la accesibilidad de la molécula objetivo, aumentando el rango de detección del sensor6. La fabricación basada en plantillas, galvanoplastia, química sintética ascendente, deposición de pulverización catódica de película delgada7, matrices flexibles complejas basadas en soporte de polidimetilsiloxano8, aleación de varios metales seguida de grabado selectivo del metal menos noble y electrodeposición son algunos de los métodos que se utilizan con frecuencia para introducir nanoestructuras en el electrodo. Uno de los mejores métodos para crear estructuras porosas es el procedimiento de desaleación. Debido a la disparidad en las tasas de disolución, el metal de sacrificio, que es el metal menos noble, influye significativamente en la morfología final del electrodo. Una red interconectada de poros y ligamentos resulta del proceso efectivo de creación de estructuras de oro nanoporoso (NPG), en las que el componente menos noble se disuelve selectivamente de la aleación inicial, y los átomos restantes se reorganizan y consolidan9. 
El método de desaleación / recubrimiento / realeación utilizado por Ding y Erlebacher para hacer estas nanoestructuras implicó primero someter la aleación precursora compuesta de oro y plata a la desaleación química utilizando ácido nítrico, seguido de calentamiento a una temperatura más alta con una sola distribución de tamaño de poro para crear el nivel jerárquico superior, y eliminar la plata restante usando una segunda desaleación para producir el nivel jerárquico inferior. Este método era aplicable a películas delgadas10. El uso de aleaciones ternarias, que se componen de dos metales nobles comparativamente más reactivos que se erosionan uno a la vez, fue aconsejado por Biener et al; Cu y Ag se eliminaron inicialmente del material Cu-Ag-Au, dejando muestras de NPG bimodalmente estructuradas y de baja densidad11. Las estructuras ordenadas de largo alcance no se producen mediante los procedimientos descritos utilizando aleaciones ternarias. Los poros más grandes se produjeron extrayendo una de las fases de la aleación maestra de Al-Au empleada por Zhang et al., que produjo la estructura bimodal con un grado mínimo de orden12. Según los informes, se ha creado una estructura jerárquica ordenada mediante el control de varias escalas de longitud, mediante el uso de vías de procesamiento que incluyen el desmontaje de materiales a granel y la unión de componentes básicos en estructuras más grandes. En este caso, una estructura NPG jerárquica se hizo a través de escritura directa de tinta (DIW), aleación y desaleación13. 
Aquí, se presenta un método de desaleación de dos pasos para fabricar una estructura jerárquica bimodal de oro nanoporoso (hb-NPG) empleando varias composiciones de aleación Au-Ag. La cantidad de elemento reactivo por debajo de la cual se detiene la desaleación es, en teoría, el límite de separación. La cinética de difusión superficial se ve ligeramente afectada por el límite de separación o umbral de desaleación, que generalmente está entre 50 y 60 por ciento atómico para la disolución electrolítica del componente más reactivo de una aleación binaria. Una gran fracción atómica de Ag en la aleación Au:Ag es necesaria para la síntesis exitosa de hb-NPG, ya que los procesos de desaleación electroquímica y química no pueden completarse con éxito a bajas concentraciones cerca del límite de separación14.
El beneficio de este método es que la estructura y el tamaño de los poros se pueden controlar estrictamente. Cada paso en el protocolo es crucial para ajustar la escala de longitud de porosidad típica y la distancia típica entre ligamentos15. Para regular la velocidad de difusión y disolución interfacial de iones, el voltaje aplicado se calibra cuidadosamente. Para evitar el agrietamiento durante la desaleación, se controla la velocidad de disolución de Ag.

<table><tbody><tr><td>Gas argón comprimido</td><td>Fisher Scientific Compay</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Albúmina sérica bovina (BSA)</td><td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td><td>A9418</td><td>> 98% de pureza</td></tr><tr><td>Contraelectrodo (alambre de platino)</td><td>Alfa Aesar</td><td>43288-BU</td><td>0,5 mm de diámetro</td></tr><tr><td>Horno de laboratorio digital</td><td>Barnstead Thermolyne 47.900</td><td>F47915</td><td>utilizado para el recocido a altas temperaturas</td></tr><tr><td>Potenciostático digital/galvanostato</td><td>EG& G Princeton Applied Research</td><td>273A</td><td>Software PowerPULSE</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td><td>CAS-64-17-5</td><td>Grado de HPLC/espectrofotométrico</td></tr><tr><td>Fetuín de suero de ternero fetal</td><td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td><td>F2379</td><td>polvo liofilizado</td></tr><tr><td>Rollo de alambre de oro</td><td>Ciencias de la Microscopía Electrónica (Fort Washington, PA)</td><td>73100</td><td>0,2 mm de diámetro, 10 pies, 99,9%</td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico</td><td>Fisher Chemical</td><td>A144C-212</td><td>36.5-38%</td></tr><tr><td>Peróxido de hidrógeno</td><td>Fisher Scientific (Pittsburg, PA)</td><td>CAS-7732-18-5</td><td>30%</td></tr><tr><td>Kimwipes</td><td>Marca KIMTECH Science, Kimberly-Clark professional</td><td>34120</td><td>4.4 x 8.2 en</td></tr><tr><td>ácido nítrico</td><td>Fisher Scientific (Pittsburg, PA)</td><td>A2008-212</td><td>grado de metal traza</td></tr><tr><td>Parafilm</td><td>Bemis PM996</td><td>13-374-10</td><td>4 PULGADAS x 125 PIES</td></tr><tr><td>Peroxidasa del rábano picante (HRP)</td><td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td><td>9003-99-0</td><td></td></tr><tr><td>Tubo de silicona PharMed</td><td>Norton AY242606</td><td>&nbsp;</td><td>Diámetro interior de 1/32", diámetro exterior de 5/32", espesor de pared de 1/16", longitud de 25"</td></tr><tr><td>Dicianoargentato de potasio</td><td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td><td>379166</td><td>99,96%, 10 G</td></tr><tr><td>Dicianouraurato</td><td>de potasio Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td><td>389867</td><td>99,98%, 1 G</td></tr><tr><td>Software PowerSuite</td><td>EG& G Princeton Applied Research</td><td></td><td>viene con el instrumento Cinta</td></tr><tr>de<td>PTFE</td><td>Fisherbrand</td><td>15-078-261</td><td>1" de ancho 600" de largo</td></tr><tr><td>Electrodo de referencia (Ag/AgCl)</td><td>Princeton Applied Research&nbsp;</td><td>K0265</td><td></td></tr><tr><td>Microscopía electrónica de barrido (SEM) Apreo 2C</td><td>ThermoFisher scientific</td><td>APREO 2 SEM</td><td>equipado con tecnología Color SEM</td></tr><tr><td>Simplicidad Sistema UV</td><td>Millipore corporation, Boston, MA, EE. UU</td>. <td>SIMSV00WW</td><td>para generar agua Milli-Q (18.2 M&Omega; cm a 25 & grados; C)&nbsp;</td></tr><tr><td>Borohidruro de sodio</td><td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td><td>213462</td><td>100 g</td></tr><tr><td>de carbonato de sodio</td><td>Sigma-Aldrich (St.Louis, MO)</td><td>452882</td><td>grado enzimático, >99%, 100 g</td></tr><tr><td>Barra agitadora</td><td>Fisherbrand</td><td>14-512-153</td><td>5 x 2 mm</td></tr><tr><td>Ácido sulfúrico</td><td>Fisher Scientific (Pittsburg, PA)</td>Cubeta de cuarzo <td>con certificación ACS plus</td>Supracil <td>A300C-212</td></tr><tr><td></td><td>Fisher Scientific (Pittsburg, PA)</td><td>14-385-902C</td><td>Trayectoria de luz de 10 mm, capacidad de volumen 1 mL</td></tr><tr><td>Espectrofotómetro UV-Visible</td><td>Varian Cary 50</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

técnica versátil para producir un diseño jerárquico en oro nanoporoso

Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold

El potencial para generar tamaños de poro variables, la modificación simplista de la superficie y una amplia gama de usos comerciales en los campos de biosensores, actuadores, carga y liberación de fármacos, y el desarrollo de catalizadores han acelerado incuestionablemente el uso de nanomateriales basados en oro nanoporoso (NPG) en investigación y desarrollo. Este artículo describe el proceso de generación de oro nanoporoso bimodal jerárquico (hb-NPG) mediante el empleo de un procedimiento gradual que involucra aleación electroquímica, técnicas de desaleación química y recocido para crear macro y mesoporos. Esto se hace para mejorar la utilidad de NPG mediante la creación de una morfología bicontinua sólido/vacío. El área disponible para la modificación de la superficie se ve reforzada por poros más pequeños, mientras que el transporte molecular se beneficia de la red de poros más grandes. La arquitectura bimodal, que es el resultado de una serie de pasos de fabricación, se visualiza utilizando microscopía electrónica de barrido (SEM) como una red de poros que tienen menos de 100 nm de tamaño y conectados por ligamentos a poros más grandes que tienen varios cientos de nanómetros de tamaño. El área superficial electroquímicamente activa del hb-NPG se evalúa utilizando voltametría cíclica (CV), con un enfoque en los roles críticos que desempeñan tanto la desaleación como el recocido en la creación de la estructura necesaria. La adsorción de diferentes proteínas se mide mediante la técnica de agotamiento de la solución, revelando el mejor rendimiento de hb-NPG en términos de carga de proteínas. Al cambiar la relación entre el área de superficie y el volumen, el electrodo hb-NPG creado ofrece un enorme potencial para el desarrollo de biosensores. El manuscrito discute un método escalable para crear estructuras superficiales de hb-NPG, ya que ofrecen una gran área de superficie para la inmovilización de moléculas pequeñas y mejores vías de transporte para reacciones más rápidas.

El tamaño del ligamento y los ajustes de la brecha entre ligamentos son de suma importancia para el electrodo fabricado. La creación de una estructura con poros de doble tamaño mediante la optimización de las relaciones Au/Ag es el primer paso en este estudio, junto con la caracterización utilizando la morfología de la superficie, el factor de rugosidad y la capacidad de carga. En comparación con el NPG convencional, la estructura de poro bimodal ha demostrado una mayor área superficial electroquímica, factor de rugosida...

El oro nanoporoso con una distribución jerárquica y bimodal del tamaño de poro se puede producir combinando la desaleación electroquímica y química. La composición de la aleación se puede monitorear a través del examen EDS-SEM a medida que avanza el proceso de desaleación. La capacidad de carga del material se puede determinar estudiando la adsorción de proteínas en el material.

Técnica versátil para producir un diseño jerárquico en oro nanoporoso

The potential to generate variable pore sizes, simplistic surface modification, and a breadth of commercial uses in the fields of biosensors, actuators, ...

Nuestro protocolo proporciona un método para producir electrodos de oro nanoporosos con distribución jerárquica del tamaño de poro de poros más grandes para mejorar el transporte de moléculas y poros más pequeños para aumentar el área de superficie. La principal ventaja del protocolo paso a paso radica en el estricto control sobre la velocidad de disolución de la plata durante la desaleación, que determina la morfología final del electrodo. El sistema de salud puede beneficiarse del diseño del electrodo producido.Un diagnóstico más rápido y preciso será posible ya que la estructura porosa bimodal proporciona una gran área de superficie y un fácil movimiento de las moléculas. Para comenzar, ensamble una celda electroquímica en un vaso de precipitados de cinco mililitros. Use una tapa a base de teflón con tres orificios para contener la configuración de tres electrodos.Coloque un alambre de platino como contraelectrodo, cloruro de plata como electrodo de referencia y un alambre de oro como electrodo de trabajo en cada orificio de la tapa manteniendo una distancia de 0,7 centímetros entre el electrodo de trabajo y el contraelectrodo. Prepare 50 soluciones milimolares de cada cianuro d

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Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

La fabricación de, relación de aspecto alta eléctricamente direccionable (&gt; 1000:1) nanocables de metal separadas por huecos de nanómetros individuales utilizando ya sea capas de sacrificio de aluminio y la plata o monocapas auto-ensambladas como plantillas se describe. Estas estructuras NANOGAP se fabrican sin una habitación limpia o cualquier proceso de foto-litográficas o de haz de electrones por una forma de litografía borde conocido como nanoskiving.

Fabricación Nanogaps por Nanoskiving

Suspendibles solución de nanotubos de oro con dimensiones controladas pueden ser sintetizados por deposición electroquímica en anódica porosa de óxido de aluminio (AAO) membranas utilizando un núcleo de polímero hidrofóbico. Los nanotubos de oro y arrays de nanotubos son prometedores para aplicaciones en biosensores plasmónica, de superficie mayor espectroscopia Raman, calefacción fototérmica, el transporte iónico y molecular, la microfluídica, la catálisis y la detección electroquímica.

Plantilla Dirigida Síntesis de nanotubos de oro plasmónicos con Tunable absorbancia IR

Se presenta en las técnicas a micropatrón nanoporoso películas delgadas de oro a través de la impresión y la fotolitografía plantilla, así como los métodos a células de cultivo en los patrones de microfabricados. Además, se describen los métodos de análisis de imágenes para caracterizar la morfología de las células cultivadas utilizando electrónica de barrido y técnicas de microscopía de fluorescencia y de material.

Microfabricación de los patrones de oro Nanoporous de Estudios de interacción célula-materiales

Se presenta un método simple para la fabricación de una gama de densidad ultra alta de nanocables orgánicos de pequeña moleculares ordenados verticalmente. Este método permite la síntesis de complejas geometrías de nanocables híbridos heterostructured, que puede ser poco costosa cultivan en sustratos arbitrarias. Estas estructuras tienen potenciales aplicaciones en la electrónica orgánica, la optoelectrónica, sensores químicos, la energía fotovoltaica y espintrónica.

Ultra Alta Densidad conjunto de nanocables orgánicos pequeña moleculares verticalmente alineados sobre sustratos arbitrarias

Una técnica simple, robusta y escalable para funcionalizar y auto-ensamblan películas monocapa en nanopartículas ligando macroscópicas en soportes plantilla gratuita se describe en este protocolo.

Una técnica para funcionalizar y auto-ensamblan macroscópicas nanopartículas ligando monocapa Films en soportes de plantillas gratis

Aquí, presentamos un protocolo con un proceso sol-gel para sintetizar oro intercalado en las paredes de materiales mesoporosos (GMS), que se confirma que posee una matriz mesoporosa con oro intercalado en las paredes que imparte una gran estabilidad y reciclabilidad.

Síntesis y rendimiento catalítico de Oro intercalados en las Murallas de sílice mesoporoso

Demostrar la fabricación de matrices de periódicos nanocup oro coloidal técnicas litográficas y discutir la importancia de las películas de nanoplasmonic.

Fabricación de matrices Nanocup oro periódicas usando litografía coloidal

Este protocolo detalla una técnica novedosa de nano-fabricación que puede utilizarse para hacer películas de nanopartículas controlable y adaptable sobre grandes áreas basadas en el autoensamblaje de dewetting de películas de metal tapadas.

Área base de sustrato nanofabricación de nanopartículas de oro personalizables y controlables Via Dewetting tapado

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Crecimiento de nanoformas dendríticas de oro en sustratos de silicio recubiertos de nitruro de titanio

Una combinación de síntesis asistida por solución y superficie abre nuevas direcciones en la síntesis atómicamente precisa de nanoestructuras. La microscopía de efecto túnel de barrido (STM) complementada por la microscopía de fuerza atómica sin contacto (nc-AFM) permite la caracterización detallada de nanoobjetos basados en carbono recién diseñados y generados.

Visualización microscópica de nanografenos porosos sintetizados a través de una combinación de química en solución y en superficie

Se presenta un protocolo para sintetizar nanopartículas de oro de ~12 nm de diámetro (nanopartículas Au) en un disolvente orgánico. Las nanopartículas de oro están tapadas con ligandos de oleilamina para prevenir la aglomeración. Las nanopartículas de oro son solubles en disolventes orgánicos como el tolueno.

Síntesis de nanopartículas de oro

Aprende a producir electrodos de oro nanoporoso con diseño jerárquico bimodal mediante desaleación electroquímica y química controlada. Este método mejora el transporte molecular y el área superficial para aplicaciones en diagnóstico biomédico.

Técnica versátil para producir un diseño jerárquico en oro nanoporoso

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