Name: Detección de análogos de fentanilo mediante LC-TIMS-TOF MS/MS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-08T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 13 s
Description: Aprenda a detectar análogos de fentanilo mediante LC-TIMS-TOF MS/MS para química analítica forense. Este método combina cuatro técnicas ortogonales que mejoran la identificación de isómeros estructurales en muestras complejas.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

<meta charset="utf8"></head><body>Recolección de la ortogonalidad de LC y TIMS-TOF MS/MS para el cribado de análogos del fentanilo

<ol><li>Gladden, R. M., Martinez, P., Seth, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl+Law+Enforcement+Submissions+and+Increases+in+Synthetic+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+27+States%2C+2013-2014%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Fentanyl Law Enforcement Submissions and Increases in Synthetic Opioid-Involved Overdose Deaths - 27 States, 2013-2014.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65 (33), 837-843 (2016).</li>
<li>Rudd, R. A., Seth, P., David, F., Scholl, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Increases+in+Drug+and+Opioid-Involved+Overdose+Deaths+-+United+States%2C+2010-2015%5BTitle%5D)+AND+%22Morbidity+and+Mortality+Weekly+Report%22%5BJournal%5D)">Increases in Drug and Opioid-Involved Overdose Deaths - United States, 2010-2015.</a> Morbidity and Mortality Weekly Report. 65, 1445-1452 (2016).</li>
<li>Department of Justice Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drugs+of+Abuse%3A+A+DEA+Resource+Guide%5BTitle%5D)+AND+%22Department+of+Justice+Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Drugs of Abuse: A DEA Resource Guide.</a> Department of Justice Drug Enforcement Administration. , (2022).</li>
<li>Vardanyan, R. S., Hruby, V. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl-related+compounds+and+derivatives%3A+current+status+and+future+prospects+for+pharmaceutical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Future+medicinal+chemistry%22%5BJournal%5D)">Fentanyl-related compounds and derivatives: current status and future prospects for pharmaceutical applications.</a> Future medicinal chemistry. 6 (4), 385-412 (2014).</li>
<li>Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Q4+2022+NPS+Opioids+Trend+Report%5BTitle%5D)+AND+%22Center+for+Forensic+Science+Research+and+Education+%28CFSRE%29%22%5BJournal%5D)">Q4 2022 NPS Opioids Trend Report.</a> Center for Forensic Science Research and Education (CFSRE). , (2022).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl+SIgnature+Profiling+Program+Report%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Fentanyl SIgnature Profiling Program Report.</a> Drug Enforcement Administration. , (2019).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+a+Chemical+Precursor+Used+in+the+Illicit+Manufacture+of+Fentanyl+as+a+List+I+Chemical%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Control of a Chemical Precursor Used in the Illicit Manufacture of Fentanyl as a List I Chemical.</a> Drug Enforcement Administration. , (2007).</li>
<li>Valdez, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+Analysis+of+Synthetic+Opioids+Belonging+to+the+Fentanyl+Class%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Critical+Reviews+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Gas Chromatography-Mass Spectrometry Analysis of Synthetic Opioids Belonging to the Fentanyl Class: A Review.</a> Critical Reviews in Analytical Chemistry. 52 (8), 1938-1968 (2022).</li>
<li>Churley, M., Cuadra-Rodriguez, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+Note%3A+Screen+More+Drugs+with+the+Agilent+GC%2FMS+Toxicology+Analyzer+with+a+High+Efficiency+Source%5BTitle%5D)+AND+%22Agilent+Technologies+Incorporation%22%5BJournal%5D)">Application Note: Screen More Drugs with the Agilent GC/MS Toxicology Analyzer with a High Efficiency Source.</a> Agilent Technologies Incorporation. , (2017).</li>
<li>Gerace, E., Salomone, A., Vincenti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+Approaches+in+Fatal+Intoxication+Cases+Involving+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Pharm+Biotechnol%22%5BJournal%5D)">Analytical Approaches in Fatal Intoxication Cases Involving New Synthetic Opioids.</a> Curr Pharm Biotechnol. 19 (2), 113-123 (2018).</li>
<li>McIntyre, I. M., Trochta, A., Gary, R. D., Malamatos, M., Lucas, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Acute+Acetyl+Fentanyl+Fatality%3A+A+Case+Report+With+Postmortem+Concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">An Acute Acetyl Fentanyl Fatality: A Case Report With Postmortem Concentrations.</a> Journal of Analytical Toxicology. 39 (6), 490-494 (2015).</li>
<li>Marchei, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+synthetic+opioids+in+biological+and+non-biological+matrices%3A+A+review+of+current+analytical+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">New synthetic opioids in biological and non-biological matrices: A review of current analytical methods.</a> Trends in Analytical Chemistry. 102, 1-15 (2018).</li>
<li>Shoff, E. N., Zaney, M. E., Kahl, J. H., Hime, G. W., Boland, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Qualitative+Identification+of+Fentanyl+Analogs+and+Other+Opioids+in+Postmortem+Cases+by+UHPLC-Ion+Trap-MSn%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Qualitative Identification of Fentanyl Analogs and Other Opioids in Postmortem Cases by UHPLC-Ion Trap-MSn.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (6), 484-492 (2017).</li>
<li>Drug Enforcement Administration. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scientific+Working+Group+for+the+Analysis+of+Seized+Drugs+%28SWGDRUG%29+Recommendations%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Enforcement+Administration%22%5BJournal%5D)">Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (SWGDRUG) Recommendations.</a> Drug Enforcement Administration. , (2022).</li>
<li>Peters, F. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+systematic+comparison+of+four+different+workup+procedures+for+systematic+toxicological+analysis+of+urine+samples+using+gas+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A systematic comparison of four different workup procedures for systematic toxicological analysis of urine samples using gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 393 (2), 735-745 (2009).</li>
<li>Remane, D., Meyer, M. R., Peters, F. T., Wissenbach, D. K., Maurer, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+and+simple+procedure+for+liquid-liquid+extraction+of+136+analytes+from+different+drug+classes+for+development+of+a+liquid+chromatographic-tandem+mass+spectrometric+quantification+method+in+human+blood+plasma%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Fast and simple procedure for liquid-liquid extraction of 136 analytes from different drug classes for development of a liquid chromatographic-tandem mass spectrometric quantification method in human blood plasma.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (6), 2303-2314 (2010).</li>
<li>Cayman Chemical. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supplemental+Material%3A+Differentiation+of+Isobaric+and+Isomeric+Fentanyl+Analogs+by+Gas+Chromatography-Mass+Spectrometry+%28GC-MS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Cayman+Chemical%22%5BJournal%5D)">Supplemental Material: Differentiation of Isobaric and Isomeric Fentanyl Analogs by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).</a> Cayman Chemical. , (2018).</li>
<li>Armenian, P., Vo, K. T., Barr-Walker, J., Lynch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fentanyl%2C+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids%3A+A+comprehensive+review%5BTitle%5D)+AND+%22Neuropharmacology%22%5BJournal%5D)">Fentanyl, fentanyl analogs and novel synthetic opioids: A comprehensive review.</a> Neuropharmacology. 134, 121-132 (2018).</li>
<li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+application+of+a+High-Resolution+mass+spectrometry+method+for+the+detection+of+fentanyl+analogs+in+urine+and+serum%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Mass+Spectrometry+and+Advances+in+the+Clinical+Lab%22%5BJournal%5D)">Development and application of a High-Resolution mass spectrometry method for the detection of fentanyl analogs in urine and serum.</a> Journal of Mass Spectrometry and Advances in the Clinical Lab. 26, 1-6 (2022).</li>
<li>Concheiro, M., Chesser, R., Pardi, J., Cooper, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Postmortem+Toxicology+of+New+Synthetic+Opioids%5BTitle%5D)+AND+%22Frontiers+in+Pharmacology%22%5BJournal%5D)">Postmortem Toxicology of New Synthetic Opioids.</a> Frontiers in Pharmacology. 9, 1210(2018).</li>
<li>Mohr, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Novel+Synthetic+Opioids+U-47700%2C+U-50488+and+Furanyl+Fentanyl+by+LC-MS%2FMS+in+Postmortem+Casework%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Novel Synthetic Opioids U-47700, U-50488 and Furanyl Fentanyl by LC-MS/MS in Postmortem Casework.</a> Journal of Analytical Toxicology. 40 (9), 709-717 (2016).</li>
<li>Moody, M. T., Diaz, S., Shah, P., Papsun, D., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+fentanyl+analogs+and+novel+synthetic+opioids+in+blood%2C+serum%2Fplasma%2C+and+urine+in+forensic+casework%5BTitle%5D)+AND+%22Drug+Testing+and+Analysis%22%5BJournal%5D)">Analysis of fentanyl analogs and novel synthetic opioids in blood, serum/plasma, and urine in forensic casework.</a> Drug Testing and Analysis. 10 (9), 1358-1367 (2018).</li>
<li>Seither, J., Reidy, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confirmation+of+Carfentanil%2C+U-47700+and+Other+Synthetic+Opioids+in+a+Human+Performance+Case+by+LC-MS-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Confirmation of Carfentanil, U-47700 and Other Synthetic Opioids in a Human Performance Case by LC-MS-MS.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (6), 493-497 (2017).</li>
<li>Strayer, K. E., Antonides, H. M., Juhascik, M. P., Daniulaityte, R., Sizemore, I. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((LC-MS%2FMS-Based+Method+for+the+Multiplex+Detection+of+24+Fentanyl+Analogues+and+Metabolites+in+Whole+Blood+at+Sub+ng+mL%28-1%29+Concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">LC-MS/MS-Based Method for the Multiplex Detection of 24 Fentanyl Analogues and Metabolites in Whole Blood at Sub ng mL(-1) Concentrations.</a> ACS Omega. 3 (-1), 514-523 (2018).</li>
<li>Kahl, J. H., Gonyea, J., Humphrey, S. M., Hime, G. W., Boland, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+Analysis+of+Fentanyl+and+Six+Fentanyl+Analogs+in+Postmortem+Specimens+by+UHPLC-MS-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Quantitative Analysis of Fentanyl and Six Fentanyl Analogs in Postmortem Specimens by UHPLC-MS-MS.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (8), 570-580 (2018).</li>
<li>Fogarty, M. F., Papsun, D. M., Logan, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Fentanyl+and+18+Novel+Fentanyl+Analogs+and+Metabolites+by+LC-MS-MS%2C+and+report+of+Fatalities+Associated+with+Methoxyacetylfentanyl+and+Cyclopropylfentanyl%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of Fentanyl and 18 Novel Fentanyl Analogs and Metabolites by LC-MS-MS, and report of Fatalities Associated with Methoxyacetylfentanyl and Cyclopropylfentanyl.</a> Journal of Analytical Toxicology. 42 (9), 592-604 (2018).</li>
<li>Lurie, I. S., Berrier, A. L., Casale, J. F., Iio, R., Bozenko, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Profiling+of+illicit+fentanyl+using+UHPLC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Profiling of illicit fentanyl using UHPLC-MS/MS.</a> Forensic Science International. 220 (1-3), 191-196 (2012).</li>
<li>Krajewski, L. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+the+fentanyl+analog+screening+kit+toward+the+identification+of+emerging+synthetic+opioids+in+human+plasma+and+urine+by+LC-QTOF%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicology+Letters%22%5BJournal%5D)">Application of the fentanyl analog screening kit toward the identification of emerging synthetic opioids in human plasma and urine by LC-QTOF.</a> Toxicology Letters. 320, 87-94 (2020).</li>
<li>Pirok, B. W. J., Stoll, D. R., Schoenmakers, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Developments+in+Two-Dimensional+Liquid+Chromatography%3A+Fundamental+Improvements+for+Practical+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Recent Developments in Two-Dimensional Liquid Chromatography: Fundamental Improvements for Practical Applications.</a> Analytical Chemistry. 91 (1), 240-263 (2018).</li>
<li>Keller, T., Keller, A., Tutsch-Bauer, E., Monticelli, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+ion+mobility+spectrometry+in+cases+of+forensic+interest%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Application of ion mobility spectrometry in cases of forensic interest.</a> Forensic Science International. 161 (2-3), 130-140 (2006).</li>
<li>Klingberg, J., Keen, B., Cawley, A., Pasin, D., Fu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developments+in+high-resolution+mass+spectrometric+analyses+of+new+psychoactive+substances%5BTitle%5D)+AND+%22Archives+of+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Developments in high-resolution mass spectrometric analyses of new psychoactive substances.</a> Archives of Toxicology. 96 (4), 949-967 (2022).</li>
<li>Fleming, S. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+U-47700%2C+a+Novel+Synthetic+Opioid%2C+in+Human+Urine+by+LC-MS-MS+and+LC-QToF%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Analysis of U-47700, a Novel Synthetic Opioid, in Human Urine by LC-MS-MS and LC-QToF.</a> Journal of Analytical Toxicology. 41 (3), 173-180 (2017).</li>
<li>Guale, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Validation+of+LC-TOF-MS+screening+for+drugs%2C+metabolites%2C+and+collateral+compounds+in+forensic+toxicology+specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Analytical+Toxicology%22%5BJournal%5D)">Validation of LC-TOF-MS screening for drugs, metabolites, and collateral compounds in forensic toxicology specimens.</a> Journal of Analytical Toxicology. 37 (1), 17-24 (2013).</li>
<li>Palmquist, K. B., Swortwood, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Data-independent+screening+method+for+14+fentanyl+analogs+in+whole+blood+and+oral+fluid+using+LC-QTOF-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Science+International%22%5BJournal%5D)">Data-independent screening method for 14 fentanyl analogs in whole blood and oral fluid using LC-QTOF-MS.</a> Forensic Science International. 297, 189-197 (2019).</li>
<li>Adams, K. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+isomeric+opioids+in+urine+using+LC-TIMS-TOF+MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Analysis of isomeric opioids in urine using LC-TIMS-TOF MS.</a> Talanta. 183, 177-183 (2018).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>Formiato de amonio para HPLC</td><td>Fluka</td><td>17843-50G</td><td></td></tr><tr><td>Eppendorf&nbsp; Microcentrífuga Snap-Cap Safe-Lock Tubes</td><td>Fisher</td><td>05-402-25</td><td></td></tr><tr><td>ESI-L Mezcla de ajuste de baja concentración</td><td>Agilent</td><td>G1969-85000</td><td></td></tr><tr><td>Kit de detección de análogos de fentanilo (FAS)&nbsp;</td><td>Cayman Chemical</td><td>9003237, 9003286, 9003380, 9003381</td><td>kit de 250 opioides estéticos, 210 análogos del fentanilo, divididos en un kit y versiones de panel emergente 1-4</td></tr><tr><td>Ácido fórmico Optima LC/MS</td><td>Fisher</td><td>A117-50</td><td></td></tr><tr><td>Columna de protección de ónix (5 x 4,6 mm)&nbsp;</td><td>Phenomenex</td><td>CHO-7649</td><td>columna de protección para columnas C18</td></tr><tr><td>Ónix monolítico C18 Columna HPLC (100 x 4,6 mm)</td><td>Phenomenex</td><td>CHO-7643</td><td>fase reversa C18 Columna LC</td></tr><tr><td>Acetonitrilo de grado Optima&nbsp;</td><td>Fisher</td><td>A996-4</td><td></td></tr><tr><td>Metanol de grado Optima</td><td>Fisher</td><td>A454-4</td><td></td></tr><tr><td>Agua de grado Optima</td><td>Fisher</td><td>W7-4</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta</td><td>Fisher</td><td>05-719-510</td><td>kit de 1-10 y micro; L, 10-100 y micro; L, y 100-1000 y micro; Pipeta</td></tr><tr><td>L Puntas de pipeta 10&micro; L</td><td>Fisher</td><td>94060100</td><td></td></tr><tr><td>Puntas de pipeta 1000&micro; L</td><td>Fisher</td><td>94056710</td><td></td></tr><tr><td>Puntas de pipeta 200&micro; L</td><td>Fisher</td><td>94060310</td><td></td></tr><tr><td>Mezclador de placas</td><td>IKA&nbsp;</td><td>MS 3 D S1</td><td>IKA MS 3 digtital</td></tr><tr><td>Prominence LC-20 CE cromatógrafo líquido ultrarrápido</td><td>Shimadzu, Japón</td><td></td><td>equipado con DGU-20A5, LC-20AD, SIL-20AC, CTO-20A, SPD-M20A, CBM-20A, SPD-20A</td></tr><tr><td>timsTOF Pro</td><td>Bruker Daltonics Inc., Billerica, MA</td><td></td><td>timsTOF instrumento con PASEF&nbsp;</td></tr></tbody></table>

detección de análogos de fentanilo mediante lc-tims-tof ms/ms

Fentanyl Analog Screening using LC-TIMS-TOF MS/MS

El kit de detección de análogos de fentanilo de 250 estándares análogos se dividió en 14 grupos: 12 grupos de 17 análogos y 2 grupos de 16 análogos, para evitar interferencias m/z. Cada análogo se caracteriza además por su m/z, tiempo de retención (RT), movilidad (K) y patrón de fragmentación MS/MS.
En la Figura 3 y la Figura 4 se muestran ejemplos de separaciones isoméricas para la fórmula química C22H28N2O2 y C21H28N2OS, respectivamente. 
El kit de detección de análogos de fentanilo contiene cuatro isómeros con la fórmula química C22H28N2O2 (consulte la figura 3). La inspección de la Figura 4 muestra el cromatograma iónico extraído [M+H]+ , los mobilogramas, el patrón isotópico y el patrón de fragmentación MS/MS. El metoxiacetil fentanilo y el carbamato de fentanilo se separan bien en los dominios LC y de movilidad del para-metoxiacetil fentanilo y el b-hidroxi fentanilo. Sin embargo, se logra una clara separación entre el para-metoxiacetil fentanilo y el B-hidroxil fentanilo gracias a sus patrones de fragmentación.
El kit de detección de análogos de fentanilo contiene tres isómeros con la fórmula química C21H28N2OS. La inspección de la Figura 4 muestra el cromatograma iónico extraído [M+H]+ , los mobilogramas, el patrón isotópico y el patrón de fragmentación MS/MS. El a-metiltiofentanilo y el (±)-trans-3-metiltiofentanilo se separan en el dominio LC, pero no en el dominio de movilidad. Además, el (±)-trans-3-metil tiofentanilo y el (±)-cis-3-metiltiofentanilo se separan en el dominio de movilidad y no en el dominio LC. Esto demuestra la complementariedad de la LC y la separación de la movilidad, mejorando la identificación de las especies isoméricas a través de la ortogonalidad de dominios. La Figura 4D resume este resultado proporcionado por la LC y la movilidad.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig01.jpg"> Figura 1: Rampa de gradiente en el software. Gradientes de los puntos de tiempo aplicados durante la separación en función del porcentaje de concentración de B. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig01large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig02.jpg"> Figura 2: Configuración de la ventana dia-PASEF. En los métodos de MS dia-PASEF, los ajustes de MS/MS son únicos. El gráfico de la izquierda muestra los polígonos de la ventana ajustados a partir de los datos registrados en el método dda-PASEF. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig02large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig03.jpg"> Figura 3: Cromatograma iónico extraído típico, mobilograma extraído y proyección de MS amplificada para opioides isoméricos. (A) Estructuras de metoxiacetil fentanilo, para-metoxiacetil fentanilo, β-hidroxi fentanilo, carbamato de fentanilo y los respectivos (B) tiempo de retención típico, (C) movilidad típica, (D) señal isomérica, (E) fragmentos principales y (F) representación de la fragmentación. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig03large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65562/65562fig04.jpg"> Figura 4: Cromatogramas iónicos típicos extraídos y mobilogramas extraídos para opioides isoméricos. (A) Estructuras de α-metil tiofentanilo, (±)-trans-3-metil tiofentanilo y (±)-cis-3-metil tiofentanilo. Para los isómeros respectivos (B) tiempo de retención típico, (C) movilidad típica, (D) ortogonalidad entre el tiempo de retención y la movilidad. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/65562fig04large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
Tabla complementaria 1: Grupos de mezcla. Esta tabla describe qué opioides se encuentran en cada una de las 14 mezclas creadas para este procedimiento. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65562/Supplementary%20table%201_RE.xlsx" target="_blank">Haga clic aquí para descargar este archivo.</a>

Detección de análogos de fentanilo mediante LC-TIMS-TOF MS/MS

The use of fentanyl and the emergence of fentanyl analogs over recent decades has become an increasing concern to the community at large. Fentanyl and its ...

fentanyl-analog-screening-using-lc-tims-tof-msms

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

El perfil de metabolitos no dirigido mediante cromatografía líquida de ultra rendimiento junto con espectrometría de masas (UPLC-MS) es una técnica poderosa para investigar el metabolismo.  Este artículo describe un flujo de trabajo típico utilizado para la elaboración de perfiles de metabolitos no dirigidos en suero, incluida la organización y preparación de muestras, la adquisición de datos, el análisis de datos, el control de calidad y la identificación de metabolitos.

A gran escala que no son objeto de perfiles metabolómicos de Serum Ultra Performance Liquid Chromatography-espectrometría de masas (UPLC-MS)

Untargeted metabolómica ofrece una hipótesis de generación instantánea de un perfil metabólico. Este protocolo se demostrará la extracción y el análisis de los metabolitos de las células, suero, o tejidos. Una gama de metabolitos se examinó utilizando extracción en fase líquido-líquido, microflujo UltraPerformance cromatografía líquida / de alta resolución de la espectrometría de masas (UPLC-HRMS) acoplado al software de análisis diferencial.

Metabolómica no focalizados de fuentes biológicas Uso UltraPerformance cromatografía líquida-espectrometría de masas de alta resolución (UPLC-HRMS)

Aquí describimos un método de alto rendimiento para farmacovigilancia integral que permite mejorar la resolución y detección de paneles grandes de drogas de abuso y sus metabolitos, con control de calidad basado en siguientes inyección capilar electroforesis-espectrometría de masas.

Alto rendimiento y amplio farmacovigilancia mediante espectrometría de masas siguientes electroforesis capilar de inyección

Aquí, presentamos un protocolo para la cuantificación específica secuencial y análisis no dirigidos de compuestos fluorados en agua por espectrometría de masas. Esta metodología proporciona niveles cuantitativos de fluoroquímicos conocidos compuestos e identifica sustancias químicas desconocidas en muestras relacionadas con cálculos semicuantitativo de su abundancia.

Identificar por-polifluorado química especies y con un flujo de trabajo combinado dirigida y no dirigida-detección de alta resolución espectrometría de masas

El filtrado de fragmentación de diagnóstico, implementado en MZmine, es un enfoque elegante de postadquisición para la pantalla de datasets LC-MS/MS para clases enteras de productos naturales conocidos y desconocidos. Esta herramienta busca espectros MS/MS para los iones de producto y/o pérdidas neutrales que el analista ha definido como diagnóstico para toda la clase de compuestos.

Descubrimiento de producto natural con filtrado de fragmentación de diagnóstico LC-MS/MS: aplicación para análisis de Microcystin

Los métodos actuales para analizar la adherencia de los pacientes a regímenes complejos de tuberculosis farmacorresistente (DR-TB) pueden ser inexactos e intensivos en recursos. Nuestro método analiza el cabello, una matriz fácilde de recoger y almacenar, para concentraciones de 11 medicamentos DR-TB. Usando LC-MS/MS, podemos determinar los niveles de fármacos subnanogramos que se pueden utilizar para entender mejor la adherencia a los medicamentos.

Panel LC-MS/MS validado para cuantificar 11 medicamentos resistentes a la tuberculosis en muestras de pelo pequeño

Un flujo de trabajo analítico basado en cromatografía líquida, espectrometría de movilidad de iones atrapados y espectrometría de masas de tiempo de vuelo (LC-TIMS-ToF MS/MS) para un análisis "ascendente" de alta confianza y altamente reproducible de las modificaciones e identificación de histonas en función de los parámetros principales (tiempo de retención [RT], sección transversal de colisión [CCS] y relación masa-carga [m/z] precisa).

Cribado de modificación de histonas mediante cromatografía líquida, espectrometría de movilidad de iones atrapados y espectrometría de masas de tiempo de vuelo

Presentamos un método para la anotación y clasificación de alcaloides tropanos basada en espectrometría de masas (MS) rápida/espectrometría de masas, útil tanto para la dereplicación preliminar de muestras que contienen tropano como para el descubrimiento de nuevos alcaloides para el aislamiento.

Aplicaciones de la espectrometría de masas en tándem de cromatografía líquida en la investigación de productos naturales: alcaloides tropanos como estudio de caso

Este protocolo presenta un método validado de cromatografía líquida-movilidad iónica-espectrometría de masas de alta resolución para determinar la presencia de alcaloides del cornezuelo de centeno en los alimentos en cumplimiento del Reglamento (UE) 2023/915 de la Comisión recientemente publicado.

Detección de alcaloides de cornezuelo de centeno regulados en matrices alimentarias por cromatografía líquida-espectrometría de movilidad iónica atrapada-espectrometría de masas de tiempo de vuelo

Se describe un método de detección de material guiada para desarrollar sol-gel dopados con microarrays de proteínas derivadas utilizando un método de pin-impresión emergente de fabricación. Esta metodología se demuestra a través del desarrollo de la acetilcolinesterasa y multicinasa microarrays, que se utilizan para la detección de molécula pequeña rentable.

A Materiales guiada criterio de selección para el desarrollo cuantitativas sol-gel microarrays de proteínas derivadas

Aprenda a detectar análogos de fentanilo mediante LC-TIMS-TOF MS/MS para química analítica forense. Este método combina cuatro técnicas ortogonales que mejoran la identificación de isómeros estructurales en muestras complejas.

Detección de análogos de fentanilo mediante LC-TIMS-TOF MS/MS

Explorar más videos