Name: Determinación de las áreas superficiales y los volúmenes de poros de estructuras metal-orgánicas (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-03-08T12:40:00.000+00:00
Duration: 6 min 45 s
Description: Aprende a caracterizar estructuras metal-orgánicas mediante porosimetría de nitrógeno para determinar áreas superficiales y volúmenes de poros. Este método utiliza el enfoque BET con UiO-66 como material modelo.

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Este trabajo fue apoyado como parte del Centro para la Comprensión y el Control de la Evolución Inducida por Ácido-Gas de Materiales para la Energía (UNCAGE-ME), un Centro de Investigación de la Frontera de la Energía financiado por el Departamento de Energía de los Estados Unidos, Oficina de Ciencias, Ciencias Básicas de la Energía bajo el Premio #DE-SC0012577. J.S. reconoce que este material se basa en el trabajo apoyado por la Beca de Investigación de Posgrado de la Fundación Nacional de Ciencias bajo la Subvención No. DGE-2039655. Todas las opiniones, hallazgos y conclusiones o recomendaciones expresadas en este material pertenecen al autor o autores y no reflejan necesariamente los puntos de vista de la Fundación Nacional de Ciencias.

1. Preparación de la muestra
<ol><li>Síntesis de muestras<ol><li>Disuelva 0,35 mM de ácido tereftálico y 0,35 mM de ZrCl4 en 4 mL de dimetilformamida (DMF). Sellar un revestimiento de PTFE y calentar a 120 °C durante 24 h. Deje enfriar a temperatura ambiente.</li>
		<li>Centrifugar la solución a 120 x g durante 30 min. Decantar el líquido restante y dejar que el polvo se seque en el aire ambiente durante la noche.</li>
	</ol></li>
	<li>Carga de muestras<ol><li>Mida la masa de un tubo de muestra vacío. Cargue 30-50 mg de MOF UiO-66 en el tubo de muestra. Mide la nueva masa.</li>
	</ol></li>
	<li>Activación<ol><li>Conecte el tubo de muestra al sistema de preparación de muestras, asegurando el sello con una junta tórica de 0.5 pulgadas. Coloque el tubo dentro de la manta calefactora.</li>
		<li>Ajuste el controlador de temperatura a la temperatura de activación designada, 120 °C aquí, y espere a que la temperatura se estabilice. NOTA: La temperatura de activación debe estar por encima del punto de ebullición del disolvente de síntesis (o del disolvente utilizado en el intercambio de disolventes) al vacío.</li>
		<li>Abra la válvula que conecta el sistema al vacío y espere a que la presión se estabilice. Espere la hora de activación designada, 24 h.</li>
		<li>Retire el tubo de la manta calefactora y deje que la muestra se enfríe a temperatura ambiente. Rellene el tubo de muestra con nitrógeno. Retire el tubo del sistema de preparación.</li>
		<li>Tome la masa de la muestra activada y el tubo. Calcule la masa de la muestra activada como se describe en la ecuación 4 (ec. 4). (masa de la muestra) = (masa de la muestra activada y del tubo) - (masa del tubo de muestra vacío) (Ec. 4)</li>
	</ol></li>
</ol>2. Configuración del archivo del experimento
<ol><li>Crear un archivo de ejemplo<ol><li>Abra el software del instrumento, haga clic en Archivo y, a continuación, haga clic en Nueva muestra. En la pestaña Descripción de la muestra , introduzca el nombre de la muestra, la masa de la muestra y la densidad de la muestra.</li>
	</ol></li>
	<li>Parámetros de análisis de entrada<ol><li>Abra la pestaña Condiciones de análisis y seleccione el gas de adsorción (nitrógeno) y las condiciones de análisis (BET).</li>
		<li>Seleccione el botón Espacio libre . Introduzca si el espacio libre debe ser medido por el instrumento, introducido por el usuario o calculado. Si se va a medir el espacio libre, introduzca la duración de la evacuación antes de la medición.</li>
		<li>Seleccione si la descarga de nitrógeno se reducirá durante la medición y si el sistema realizará una prueba de desgasificación de la muestra. Si se va a introducir el espacio libre, especifique tanto el espacio libre ambiente como el espacio libre de análisis. Haga clic en Aceptar. NOTA: A 77 K, el helio puede quedar atrapado dentro de los microporos. En el caso de los materiales microporosos, el espacio libre de helio puede medirse después del análisis de adsorción de N2 .</li>
		<li>Seleccione p0y T. Introduzca si p0 se medirá con el tubo p, si el usuario lo introducirá o si se calculará. Normalmente, el instrumento mide el P0 del adsorbato. Introduzca la temperatura de análisis (77K) y el valor p0 si corresponde. Haga clic en Aceptar.</li>
		<li>Seleccione Reposición. Seleccione si la muestra se rellenará antes y después del análisis. Si se elige cualquiera de los dos, seleccione la identidad del gas de relleno (N2). Haga clic en Aceptar.</li>
		<li>En la sección Colección de isotermas , seleccione Presiones objetivo. Haga clic en Presiones y, a continuación, introduzca los valores de presión isotérmica de un p/p0 entre 0 y 1 en intervalos de 0,005 y, a continuación, haga clic en Aceptar. Haga clic en Opciones e introduzca la tolerancia de presión relativa del 5 %. Haga clic en Aceptar.</li>
		<li>Abra la pestaña Opciones de informe y seleccione las gráficas de análisis de datos que se van a notificar. Haga clic en Guardar como, asigne un nombre al archivo y seleccione un destino de carpeta.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Realización de la medición de adsorción
<ol><li>Configuración física<ol><li>Deslice los tubos de muestra en las mangas isotérmicas. Conecte el tubo de muestra al instrumento de adsorción, asegurando el sello con juntas tóricas.</li>
		<li>Llene el dewar con nitrógeno líquido utilizando el equipo de seguridad y protección personal adecuado. Coloque el dewar en el elevador debajo de la muestra. Si usa el tubo p0 , conéctelo y asegúrese de que esté configurado para colocarse dentro del dewar una vez que se levante el elevador.</li>
		<li>Cierre las puertas del escudo.</li>
	</ol></li>
	<li>Ejecución del experimento<ol><li>En el software del instrumento, haga clic en el nombre del instrumento y, a continuación, haga clic en Análisis de muestras.</li>
		<li>Haga clic en Examinar y, a continuación, seleccione el archivo de muestra. Asegúrese de que el número de análisis coincida con el número del puerto donde se carga la muestra. Haga clic en Inicio.</li>
	</ol></li>
</ol>4. Medición de la adsorción de nitrógeno
<ol><li>Adsorción: Inyecte nitrógeno en el tubo de muestra hasta que se alcance la primera presión objetivo (± el rango de tolerancia de presión). Deje que la muestra se equilibre hasta que la presión sea estable durante el tiempo de equilibrio designado. Repita esto hasta que se alcance la presión de saturación del nitrógeno.</li>
	<li>Desorción: Abra la válvula de vacío para dessorber nitrógeno hasta que se alcance la primera presión objetivo de desorción (± el rango de tolerancia de presión). Deje que la muestra se equilibre hasta que la presión sea estable durante el tiempo de equilibrio designado. Repita esto hasta que el nitrógeno de la muestra se haya desorbido por completo.</li>
	<li>Rellene el tubo de muestra con gas de relleno designado (N2). El instrumento rellenará automáticamente los tubos si se seleccionó esa opción al ingresar los parámetros de análisis. NOTA: En la Figura 1 se muestra un diagrama del aparato de adsorción.</li>
</ol>5. Análisis de datos
<ol><li>Una vez que se hayan recopilado todos los puntos de datos, seleccione Archivo, luego Exportar y elija el archivo del experimento. Introduzca el destino del archivo y guárdelo como una hoja de cálculo. Haga clic en Aceptar.</li>
	<li>Utilice los datos de isotermas para crear una gráfica BET, con p/p0 en el eje x y (p/p0)/[n(1-p/p0)] en el eje y de acuerdo con la ecuación 1.<ol><li>Para aplicar el método BET a una isoterma dada, tome el rango lineal de la rodilla. En el caso de los materiales mesoporosos, suele estar en un rango de P/P0 de 0,05-0,30, mientras que para los materiales microporosos se toma de un rango de P/P0 de 0,005-0,03.</li>
		<li>Asegúrese de que el rango lineal cumpla con los criterios de Rouquerol que se analizan a continuación. Existen herramientas disponibles para detectar automáticamente el rango lineal de los materiales MOF13. El rango lineal es: Pendiente = (C-1)/(nmC) Intersección con el eje Y = 1/nmC</li>
		<li>Utilice los valores de la pendiente de la gráfica BET y la intersección con el eje y para calcular la constante BET (C) y la capacidad monocapa (nm)</li>
		<li>Utilice la capacidad monocapa y las propiedades de adsorbato para calcular el área de superficie total utilizando la relación presentada en la ecuación 3.</li>
	</ol></li>
</ol>

Uso de la porosimetría de nitrógeno para caracterizar estructuras metal-orgánicas

<ol><li>Zhou, H. C., Long, J. R., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Introduction+to+Metal-Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Introduction to Metal-Organic Frameworks.</a> Chemical Reviews. 112 (2), 673-674 (2012).</li>
<li>Tian, Y., Wu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+comprehensive+analysis+of+the+BET+area+for+nanoporous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22AIChE+Journal%22%5BJournal%5D)">A comprehensive analysis of the BET area for nanoporous materials.</a> AIChE Journal. 64 (1), 286-293 (2017).</li>
<li>Farha, O. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework+materials+with+ultrahigh+surface+areas%3A+is+the+sky+the+limit%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework materials with ultrahigh surface areas: is the sky the limit.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (36), 15016-15021 (2012).</li>
<li>Li, J. R., Sculley, J., Zhou, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+frameworks+for+separations%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Metal-organic frameworks for separations.</a> Chemical Reviews. 112 (2), 869-932 (2012).</li>
<li>Yang, D., Gates, B. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalysis+by+Metal+Organic+Frameworks%3A+Perspective+and+Suggestions+for+Future+Research%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Catalysis by Metal Organic Frameworks: Perspective and Suggestions for Future Research.</a> ACS Catalysis. 9 (3), 1779-1798 (2019).</li>
<li>Kreno, L. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework+materials+as+chemical+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework materials as chemical sensors.</a> Chemical Reviews. 112 (2), 1105-1125 (2012).</li>
<li>Wang, T. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrahigh+surface+area+zirconium+MOFs+and+insights+into+the+applicability+of+the+BET+theory%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Ultrahigh surface area zirconium MOFs and insights into the applicability of the BET theory.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (10), 3585-3591 (2015).</li>
<li>Ongari, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Accurate+Characterization+of+the+Pore+Volume+in+Microporous+Crystalline+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Accurate Characterization of the Pore Volume in Microporous Crystalline Materials.</a> Langmuir. 33 (51), 14529-14538 (2017).</li>
<li>Thommes, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physisorption+of+gases%2C+with+special+reference+to+the+evaluation+of+surface+area+and+pore+size+distribution+%28IUPAC+Technical+Report%29%5BTitle%5D)+AND+%22Pure+and+Applied+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report).</a> Pure and Applied Chemistry. 87 (9-10), 1051-1069 (2015).</li>
<li>Brunauer, S., Emmett, P. H., Teller, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+Gases+in+Multimolecular+Layers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Adsorption of Gases in Multimolecular Layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60 (2), 309-319 (1938).</li>
<li>Barrett, E. P., Joyner, L. G., Halenda, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Determination+of+Pore+Volume+and+Area+Distributions+in+Porous+Substances.+I.+Computations+from+Nitrogen+Isotherms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">The Determination of Pore Volume and Area Distributions in Porous Substances. I. Computations from Nitrogen Isotherms.</a> Journal of the American Chemical Society. 73 (1), 373-380 (1951).</li>
<li>Lowell, S., Shields, J. E., Thomas, M. A., Thommes, M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLowell%2C+S+%22Characterization+of+Porous+Solids+and+Powders%3A+Surface+Area%2C+Pore+Size+and+Density%22">Characterization of Porous Solids and Powders: Surface Area, Pore Size and Density</a>. , Springer. Dordrecht. (2004).</li>
<li>Osterrieth, J. W. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((How+Reproducible+are+Surface+Areas+Calculated+from+the+BET+Equation%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">How Reproducible are Surface Areas Calculated from the BET Equation.</a> Advanced Materials. 34 (27), 2201502(2022).</li>
<li>Cavka, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+New+Zirconium+Inorganic+Building+Brick+Forming+Metal+Organic+Frameworks+with+Exceptional+Stability%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">A New Zirconium Inorganic Building Brick Forming Metal Organic Frameworks with Exceptional Stability.</a> Journal of the American Chemical Society. 130 (42), 13850-13851 (2008).</li>
<li>Winarta, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Decade+of+UiO-66+Research%3A+A+Historic+Review+of+Dynamic+Structure%2C+Synthesis+Mechanisms%2C+and+Characterization+Techniques+of+an+Archetypal+Metal-Organic+Framework%5BTitle%5D)+AND+%22Crystal+Growth+%26+Design%22%5BJournal%5D)">A Decade of UiO-66 Research: A Historic Review of Dynamic Structure, Synthesis Mechanisms, and Characterization Techniques of an Archetypal Metal-Organic Framework.</a> Crystal Growth & Design. 20 (2), 1347-1362 (2020).</li>
<li>Valenzano, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Disclosing+the+Complex+Structure+of+UiO-66+Metal+Organic+Framework%3A+A+Synergic+Combination+of+Experiment+and+Theory%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Disclosing the Complex Structure of UiO-66 Metal Organic Framework: A Synergic Combination of Experiment and Theory.</a> Chemistry of Materials. 23 (7), 1700-1718 (2011).</li>
<li>Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W., Maurin, G., Llewellyn, P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRouquerol%2C+F+%22Adsorption+by+Powders+and+Porous+Solids+%28Second+Edition%29%22">Adsorption by Powders and Porous Solids (Second Edition)</a>. , Academic Press. (2014).</li>
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<li>Howarth, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Best+Practices+for+the+Synthesis%2C+Activation%2C+and+Characterization+of+Metal-Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Best Practices for the Synthesis, Activation, and Characterization of Metal-Organic Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 29 (1), 26-39 (2017).</li>
<li>Kim, K. C., Yoon, T. U., Bae, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applicability+of+using+CO2+adsorption+isotherms+to+determine+BET+surface+areas+of+microporous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+and+Mesoporous+Materials%22%5BJournal%5D)">Applicability of using CO2 adsorption isotherms to determine BET surface areas of microporous materials.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 224, 294-301 (2016).</li>
<li>Bau, S., Witschger, O., Gensdarmes, F., Rastoix, O., Thomas, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+TEM-based+method+as+an+alternative+to+the+BET+method+for+measuring+off-line+the+specific+surface+area+of+nanoaerosols%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Technology%22%5BJournal%5D)">A TEM-based method as an alternative to the BET method for measuring off-line the specific surface area of nanoaerosols.</a> Powder Technology. 200 (3), 190-201 (2010).</li>
</ol>

Los autores no tienen intereses financieros contrapuestos.

Aplicabilidad y limitaciones El método BET requiere algunos supuestos clave: (1) la superficie es plana y uniforme, (2) la superficie es homogénea y todos los sitios de adsorción son energéticamente idénticos (3) los adsorbatos forman una monocapa. Debido a esto, BET puede no ser adecuado para materiales no porosos, materiales con estructuras superficiales complejas (diferentes tipos de sitios superficiales, morfología superficial irregular, sitios con grandes diferencias energéticas) o aquellos que no exhiben un comportamiento de adsorción monocapa. Las grandes desviaciones de las condiciones de suposición pueden afectar la precisión de los cálculos específicos del área de superficie. Al igual que BET, el método BJH también asume una adsorción uniforme y una superficie homogénea, junto con la suposición de poros rígidos y cilíndricos. Como tal, también puede no ser adecuado para materiales con superficies complejas o estructuras transpirables20. Además, dado que la porosimetría requiere acceso al espacio poroso, los valores calculados no tendrán en cuenta el volumen de poros cerrados.
Tanto el método BET como el BJH deben utilizarse con precaución con materiales microporosos. La BJH no tiene en cuenta las interacciones fluido-superficie o las interacciones entre las moléculas de adsorbato dentro del poro, las cuales se vuelven más pronunciadas en los poros más pequeños. Por esta razón, la BJH se limita a mesoporos y macroporos pequeños. Dado que los microporos a menudo exhiben un comportamiento de llenado de poros, puede ser difícil localizar la región lineal de la isoterma que se requiere para realizar los cálculos de BET21.
Una limitación adicional de ambos métodos es su sensibilidad a los métodos de preparación de muestras. Se requiere que la muestra esté en una forma dividida, como un polvo o una película delgada, lo que puede ser difícil de preparar de manera uniforme. Esto puede introducir errores en las mediciones y dificultar la repetibilidad. El área superficial y los volúmenes de poros también pueden verse afectados por el método y las condiciones de preparación de la muestra, como la técnica de síntesis del material, los métodos/condiciones de activación o la temperatura/tiempo de secado22.
Importancia con respecto a los métodos alternativos El nitrógeno es el adsorbato estándar para los datos de BET y BJH, debido a su momento cuadrupolar - donde la orientación de la molécula de nitrógeno depende de la química de la superficie del adsorbente, lo que permite la formación de una monocapa - y su bajo costo17. Sin embargo, el argón y el dióxido de carbono23 también se pueden utilizar, especialmente para estructuras microporosas. El argón es químicamente inerte y es una molécula monoatómica simétrica; sin embargo, 77 K está por debajo de su punto triple, por lo que el estado de referencia a granel es cuestionable, y la estructura de la monocapa de argón depende en gran medida de la química de la superficie del sorbente17.
Dado que tanto el BET como el BJH no son de aplicación universal, se deben considerar otros métodos para medir el área de superficie y el volumen de poro. Se puede utilizar un diagrama de Langmuir, un diagrama t o el método de Horvath-Kawazoe para determinar el área de superficie de microporos, el volumen de poros y la distribución del tamaño de los poros, respectivamente. El modelado de la teoría funcional de la densidad no local (NLDFT) también es una opción para las distribuciones del tamaño de los poros y es especialmente favorable para los microporos porque tiene en cuenta los cambios en la densidad del fluido con respecto al tamaño de los poros. La porosimetría de mercurio se puede utilizar para determinar tanto la porosidad como el volumen de los poros, pero se debe considerar el rango accesible para esta técnica, ya que no puede penetrar en los microporos. Los métodos computacionales se pueden utilizar para calcular las métricas de caracterización teórica y proporcionar un punto de comparación con los resultados experimentales, lo que puede ser útil para materiales con poros cerrados. Aunque la BJH produce una distribución del tamaño de los poros, no tiene en cuenta la distribución no uniforme ni caracteriza completamente la conectividad entre los poros. Se puede utilizar una caracterización adicional, como SEM, TEM24 o XRD para obtener una comprensión más completa de la estructura de un material poroso. Incluso cuando un material no puede ser representado completamente por BET o BJH, aún se pueden usar como comparaciones cualitativas entre materiales. La porosimetría nitrogenada puede ser una herramienta muy útil en combinación con otras técnicas. 12

Relevancia de la superficie y el volumen de poros La caracterización precisa de materiales porosos es imprescindible para comprender sus posibles aplicaciones. El área de superficie y el volumen de poros son métricas cuantitativas importantes que proporcionan información sobre el rendimiento de la estructura metal-orgánica (MOF) en una variedad de aplicaciones, incluida la adsorción de gases, la separación, la catálisis y la detección1.
El área superficial de un MOF es un parámetro que cuantifica la cantidad de superficie disponible para las interacciones con las moléculas huésped y puede afectar su desempeño en diversas aplicaciones 2,3. En aplicaciones de adsorción de gases, el área superficial de un MOF refleja la disponibilidad y afinidad del sitio de unión, lo que está directamente relacionado con su rendimiento de separación4. En aplicaciones de catálisis, el área superficial de MOF puede afectar el número de sitios activos y su accesibilidad a las moléculas reactivas y, por lo tanto, su actividad catalítica5. La cantidad y la accesibilidad de los sitios activos también son relevantes en las aplicaciones de detección, ya que un mayor número de interacciones de los huéspedes con los sitios activos conduce a una mejora de la sensibilidad (y potencialmente de la selectividad)6. El área superficial también puede afectar la estabilidad del MOF en condiciones extremas, ya que un área superficial más grande puede indicar un mayor número de defectos superficiales7.
El volumen de poros de un MOF es un parámetro que cuantifica la cantidad de espacio vacío dentro de la estructura porosa. Se define como el volumen total de los poros en el MOF, que incluye tanto los poros abiertos (accesibles) como los cerrados (inaccesibles). El volumen de poros de un MOF puede afectar su rendimiento en diversas aplicaciones, incluida la adsorción de gases, la separación y la catálisis. Al igual que el área de superficie, el volumen de poros de un MOF está directamente relacionado con su capacidad de absorción y almacenamiento de gas y su capacidad para permitir que las moléculas huésped lleguen a sitios de adsorción o catalíticos8.
Uso de la sorción de nitrógeno para determinar el área de superficie y el volumen de poros Tanto el área de superficie como el volumen de poros generalmente se miden utilizando técnicas de adsorción de gases, más comúnmente sorción de nitrógeno. El nitrógeno se elige como adsorbato en el análisis de Brunauer-Emmett-Teller (BET) debido a su momento cuadrupolar, donde la orientación de la molécula de nitrógeno depende de la química de la superficie del adsorbente, lo que permite la formación de una monocapa. El gráfico de absorción de nitrógeno en función de la presión se puede utilizar para obtener información sobre la superficie y el tamaño de los poros del MOF. El área de superficie del material y el volumen total de poros se pueden calcular utilizando los datos de sorción9. El objetivo general del método que se detalla aquí es obtener datos de sorción de nitrógeno y utilizar esos datos para calcular el área de superficie de MOF y el volumen de poros.
El método BET10 es una técnica ampliamente utilizada para determinar el área superficial específica de un material poroso, basada en el principio de que la adsorción de un gas sobre una superficie sólida es una función del área de la superficie, las propiedades de la molécula de gas y el sistema. Se introduce una cantidad conocida de un gas adsorbido (como el nitrógeno) en el material de la muestra en un rango de presión determinado, y la cantidad de gas adsorbido en la superficie se mide en cada incremento de presión. Los datos se utilizan para calcular el área de superficie específica relacionando la absorción de adsorbato, la presión y la capacidad de la monocapa, que se representa mediante la ecuación BET9:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/65716/65716eq01.jpg" style="margin: auto;"> (ecuación 1; ecuación 1)
Dónde: p = presión de equilibrio del adsorbato (Pa) p0 = presión de saturación de adsorbato (Pa) n = cantidad de absorción de adsorbato (m3/g) nm = capacidad monocapa (m3/g) C = Constante BET (sin unidades)
La capacidad monocapa se relaciona con la superficie total mediante la siguiente ecuación:
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/65716/65716eq02.jpg" style="margin: auto;"> (ecuación 2; ecuación 2)
Dónde: St = superficie total de MOF (m2) nm = capacidad monocapa (m3/g) NAv = Número de Avogadro (molécula/mol) scs = área de la sección transversal de la molécula de adsorbato (m2/molécula) Vmolar = volumen molar de adsorbato (m3/mol)
El método de Barrett-Joyner-Halenda (BJH)11 es un procedimiento común que utiliza datos de desorción para calcular el volumen total de poros. Al igual que el método BET, se introduce una cantidad conocida de gas adsorbato (a menudo nitrógeno) en la muestra. A continuación, la presión parcial del adsorbato se reduce gradualmente y se mide el volumen de gas desorbido en cada paso. Bajo el supuesto de que la desorción en cada poro ocurre primero en el volumen capilar, seguido de una reducción en el espesor de la capa adsorbida, la ecuación BJH relaciona el volumen desorbido con el espesor de la capa adsorbida, el radio de poro y el volumen de poro. Esta relación se puede representar con un gráfico de distribución del tamaño de poro de BJH, que representa el radio de poro en función del volumen de poro. La distribución se integra con respecto al tamaño de poro para determinar el volumen total de poro. La ecuación12 de BJH se escribe como:
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/65716/65716eq03.jpg" style="margin: auto;"> (ecuación 3; ecuación 3)
Dónde: n = paso de desorción (sin unidades) vn = volumen de poros vaciados de condensado capilar (m3) ΔVn = volumen de adsorbato eliminado de los poros (m3) Δtn = cambio en el espesor de la capa adsorbida (m) A = superficie de los poros implicados en la desorción (m2) Rn = constante BJH dependiente del tamaño medio de los poros (sin unidades) c = constante BJH, dependiente del espesor medio de la capa adsorbida (sin unidades)

<table><tbody><tr><td>Instrumento de adsorción</td><td>Micromeritics</td><td></td><td>TriStar II Plus</td></tr><tr><td>Software de adsorción</td><td>Micromeritics</td><td></td><td>TriStar II Plus versión 3.03</td></tr><tr><td>Balance</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dewar</td><td></td><td></td><td>Liquid N2 Dewar</td></tr><tr><td>Dimethyl Formamida (DMF)</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-1</td><td></td></tr><tr><td>Helio</td><td>Airgas</td><td>HE UHP300</td><td>Nitrógeno de ultra alta pureza</td></tr><tr><td></td><td>Airgas</td><td>NI 230LT22</td><td>Líquido de grado industrial N2</td></tr><tr><td>Nitrógeno</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Ultra Alta Pureza Gaseoso N2</td></tr><tr><td>Portamuestras</td><td>Micromeritics</td><td>302-61001-02</td><td>Portamuestras de vidrio</td></tr><tr><td>Sistema de preparación de muestras</td><td>Micromeritics</td><td>061-00030-00</td><td>VacPrep 061</td></tr><tr><td>Ácido tereftálico (H2BDC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>185361</td><td></td></tr><tr><td>ZrCl4</td><td>&nbsp; Sigma Aldrich</td><td>221880</td><td>Cloruro de circonio (IV), &ge; 99,5% de base de metales traza</td></tr></tbody></table>

determinación de las áreas superficiales y los volúmenes de poros de estructuras metal-orgánicas

Determining Surface Areas and Pore Volumes of Metal-Organic Frameworks

El área de superficie y el volumen de poros de una estructura metal-orgánica (MOF) pueden proporcionar información sobre su estructura y aplicaciones potenciales. Ambos parámetros se determinan comúnmente utilizando los datos de los experimentos de sorción de nitrógeno; Los instrumentos comerciales para realizar estas mediciones también están ampliamente disponibles. Estos instrumentos calcularán los parámetros estructurales, pero es esencial comprender cómo seleccionar los datos de entrada y cuándo se aplican los métodos de cálculo al MOF de muestra. Este artículo describe el uso del método Brunauer-Emmett-Teller (BET) y el método Barrett-Joyner-Halenda (BJH) para el cálculo del área superficial y el volumen de poro, respectivamente. Se realizan cálculos de ejemplo en el MOF representativo UiO-66. Aunque son ampliamente aplicables a los MOF, los materiales de la muestra y los datos de adsorción deben cumplir ciertos criterios para que los resultados calculados se consideren precisos, además de la preparación adecuada de la muestra. También se discuten los supuestos y limitaciones de estos métodos, junto con técnicas alternativas y complementarias para la caracterización del espacio poroso MOF.

Después de seguir el protocolo, se puede analizar la isoterma obtenida y se pueden derivar las propiedades críticas del material. Los resultados de un experimento de adsorción de nitrógeno proporcionan información crítica sobre el área de superficie, el volumen de poros y la estructura de poros de un sorbente determinado. El objetivo de este experimento fue investigar el uso de la adsorción de nitrógeno para medir el área superficial y el volumen de poros de un MOF nanoporoso, UiO-66. UiO-66 es un MOF arquetípico a base de circonio que tiene una gran superficie y una estabilidad notable. Si bien muchos MOF poseen una estabilidad térmica, mecánica y química débil, UiO-66 es muy robusto debido al nodo metálico cuboctaédrico de óxido de circonio, lo que permite 12 puntos de extensión en la coordinación del enlazador BDC. La estructura está compuesta por jaulas tetraédricas de 7,5 Å y 12 jaulas octaédricas de Å14,15.
El UiO-66 libre de defectos presenta una forma isotérmica de tipo 116. Las isotermas de tipo 1 son indicativas de sólidos microporosos que tienen superficies externas relativamente pequeñas. La cantidad adsorbida en una isoterma de tipo 1 se acerca rápidamente a un valor límite, lo que indica que la absorción de nitrógeno está gobernada por el volumen de microporos que es accesible para el adsorbato, en lugar de la superficie interna. La fuerte absorción a un P/P0 bajo indica una fuerte interacción en los microporos estrechos entre el adsorbente y el adsorbato17. Los bucles de histéresis no se observan comúnmente en las isotermas de tipo 1, ya que se observan en el rango multicapa de fisisorción y se asocian con condensación capilar en los poros. La formación de una sola capa de nitrógeno en el adsorbente en el rango bajo de P/P0 está relacionada con el área superficial del adsorbente, mientras que el llenado de poros a un P/P0 cercano a la unidad se relaciona con el volumen total de poros del material17.
La aplicación del método BET se realiza a menudo en el software del instrumento de adsorción. Sin embargo, el análisis y el cálculo se pueden realizar fácilmente de forma manual o con otros programas y métodos computacionales que se pueden adaptar para dar resultados críticos. Para aplicar el modelo BET a la isoterma de nitrógeno obtenida, hay dos pasos críticos. En primer lugar, la isoterma de nitrógeno debe transformarse en una gráfica BET, y a partir de ahí se puede derivar la capacidad de monocapa BET. A continuación, se calcula el área superficial BET a partir de la capacidad monocapa y seleccionando un valor apropiado del área de la sección transversal molecular17. Por lo general, esto se hace en el software del instrumento de adsorción de nitrógeno. En la Figura 2 se muestra la isoterma de nitrógeno obtenida para UiO-66. La isoterma es de tipo 1, lo que indica una estructura microporosa y una formación de monocapa de nitrógeno. El paso brusco a altas presiones relativas, que da lugar a una ligera isoterma de tipo 2, es indicativo de la formación de múltiples capas, así como de la formación de meso o macroporos más grandes debido a la ingeniería de defectos en UiO-66. La histéresis observada a altas presiones relativas indica una mayor formación de meso y macroporos. En la Tabla 1 se muestran los valores obtenidos del análisis BET.
Cuando se utiliza el método BET, los criterios de Rouquerol deben ser válidos. Los criterios de Rouquerol establecen que se debe obtener un ajuste lineal a los datos BET transformados, el valor C siempre debe ser positivo si el método está dentro del rango adecuado para el análisis, la transformada de Rouquerol debe aumentar con el aumento de la presión relativa y la capacidad de la monocapa debe estar dentro de los límites de los datos utilizados para disparar los parámetros BET18. Para aplicar el método BET a una isoterma dada, se debe tomar el rango lineal de la rodilla. En el caso de los materiales mesoporosos, esto suele estar en un rango de P/P0 de 0,05-0,30, mientras que para muchos materiales microporosos suele tomarse de un rango de P/P0 de 0,005-0,03. Sin embargo, el rango lineal real suele ser más restringido, ya que depende del material y de la temperatura de análisis. Por lo tanto, la selección del rango lineal requerirá una evaluación cualitativa, similar a los parámetros mostrados en la Tabla 1 (C positivo y coeficiente de correlación cercano a la unidad que indica un rango de análisis adecuado). Del mismo modo, debe haber un número suficiente de puntos de datos experimentales en el rango lineal (mínimo de 10) para un análisis fiable. Estas consideraciones también indican limitaciones inherentes al método BET. C es una constante que se relaciona con la presión relativa a la que se forma una monocapa. C es una métrica utilizada para definir la fracción de la superficie descubierta por una monocapa, ya que el método BET asume una formación estadística de monocapa. Por lo tanto, un valor C mayor se correlaciona con un mayor grado de cobertura superficial y una formación de monocapa más uniforme. Cuando el valor C es inferior a 2, la isoterma es de tipo 3 o 5 y BET no es aplicable. Cuando C es menor que 50, hay una superposición apreciable de la formación monocapa y multicapa. Un coeficiente C de al menos 80 indica una rodilla isotérmica aguda en la que se completa la adsorción monocapa y comienza la adsorción multicapa. Un parámetro C superior a 150 se asocia típicamente con el relleno de microporos estrechos o la adsorción en sitios superficiales de alta energía17.
UiO-66 es un MOF microporoso que comúnmente exhibe defectos que pueden aumentar el área superficial y mejorar ciertas propiedades de adsorción deseables, pero pueden resultar en una menor estabilidad y cristalinidad15. Un armazón de UiO-66 defectuoso puede tener un área de superficie BET de 1000-1800 m2/g y un volumen de poro de 0,40-0,90 cm3/g, dependiendo del grado de ingeniería de defectos15,16.
Para el UiO-66 medido, cuando se utiliza el rango lineal P/P0 0,01-0,05, el área de superficie BET es de 1211 m2/g y el valor C es 457. El área superficial teórica de un UiO-66 simulado y libre de defectos es de 1200 m2/g14. En una isoterma de tipo 1, como se ve en UiO-66, el área de superficie de BET debe tratarse como un área de superficie aparente, ya que el modelo de BET no confirma la validez de la capacidad de monocapa de BET17. El área superficial medida se encuentra dentro del rango esperado para UiO-66 y, combinada con el valor C, indica una estructura microporosa con formación uniforme de monocapa y relleno de poros.
El volumen de poros de un material se analiza típicamente a un P/P0 de 0,80-0,95. Si hay macroporos presentes en el material, la isoterma de adsorción de nitrógeno no será casi horizontal a P/P0 cerca de la unidad y, por lo tanto, no se puede evaluar el volumen total de los poros17. El volumen de poro medido en este caso sería solo el volumen de poro de los micro y mesoporos.
El volumen de poro medido, tomado a un P/P0 de 0,80, de UiO-66 es de 0,86 cm3/g. El volumen de poro teórico de UiO-66 es de 0,77 cm3/g15. Lo más probable es que el mayor volumen de poros de la muestra de UiO-66 medido se deba a defectos presentes en la estructura de UiO-66. En lugar de tener únicamente microporos, hay defectos presentes que dan como resultado mesoporos o macroporos más grandes, lo que da un mayor volumen de poros. Esto se corrobora con la forma de la isoterma de nitrógeno donde hay un fuerte aumento e histéresis a altas presiones relativas y una forma de isoterma tipo 1-2.
A menudo, el área de superficie BET medida y el volumen de poros de un material determinado estarán dentro de un rango determinado. Se ha demostrado que la repetibilidad de las isotermas de adsorción de nitrógeno y las mediciones de la superficie varían ampliamente en la literatura19. Esto se debe a las variaciones en el rango de BET seleccionado, a los defectos de los materiales, a la renuncia a experimentos repetidos y a las características intrínsecas del modelo. Herramientas como el programa de identificación de superficie BET (BETSI) se pueden utilizar para una evaluación inequívoca del área de superficie BET mediante una selección automática del rango lineal basado en criterios de selección extendidos. El modelo BET no fue desarrollado para la adsorción en materiales microporosos, a pesar de ser el estándar en la caracterización de materiales. Esto se debe a la idea de cobertura monocapa y comportamiento de adsorción idealizado13. El modelo BET asume una adsorción uniforme y una superficie homogénea. Estas suposiciones pueden no ser válidas para materiales con superficies heterogéneas o poros muy pequeños y, por lo tanto, la aplicación del modelo BET debe evaluarse para cada material dado.
Los resultados del experimento y análisis de adsorción de nitrógeno indican la formación exitosa de una estructura cristalina microporosa de UiO-66 con ligeros defectos. El área de superficie calculada y el volumen de poros se encuentran dentro del rango reportado en la literatura15,19, lo que lleva a la conclusión de que el modelo BET se puede aplicar al MOF UiO-66 y se puede trasladar a otros materiales nanoporosos si se aplican los supuestos y condiciones dados.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65716/65716fig01.jpg"> Figura 1: Diagrama del instrumento de adsorción. El tubo de muestra sellado está conectado a transductores de presión, un vacío y las fuentes de gas de espacio libre/análisis. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65716/65716fig01large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65716/65716fig02.jpg"> Figura 2: Isoterma de adsorción y desorción de nitrógeno para UiO-66 a 77 K. La isoterma de nitrógeno del MOF UiO-66 a 77 K, donde se midió el área superficial de BET en 1211 m2/g y el volumen de poros en 0,86 cm3/g. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65716/65716fig02large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Área de BET</td>
			<td>1211 m2/g</td>
		</tr><tr><td>Cuesta</td>
			<td>0,0035 g/cm3 STP</td>
		</tr><tr><td>Intercepción en Y</td>
			<td>0,000008 g/cm3 STP</td>
		</tr><tr><td>C</td>
			<td>457</td>
		</tr><tr><td>Capacidad monocapa</td>
			<td>278 cm3/g STP</td>
		</tr><tr><td>Área de la sección transversal molecular</td>
			<td>0.1620 nm2</td>
		</tr><tr><td>Coeficiente de correlación</td>
			<td>0.9999</td>
		</tr></tbody></table>Tabla 1: Tabla que indica los valores obtenidos del análisis BET de UiO-66 a 77 K. La tabla incluye un resumen de los valores clave obtenidos del análisis BET en el rango de P/P0 de 0,01-0,05 para el MOF UiO-66. La intersección C e Y positivas, junto con un coeficiente de correlación de 0,9999, indica que se seleccionó una región lineal aceptable para el análisis BET.

En este artículo se describe el uso de la porosimetría nitrogenada para caracterizar estructuras metal-orgánicas, utilizando UiO-66 como material representativo.

Determinación de las áreas superficiales y los volúmenes de poros de estructuras metal-orgánicas

The surface area and pore volume of a metal-organic framework (MOF) can provide insight into its structure and potential applications. Both parameters are ...

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Aprende a caracterizar estructuras metal-orgánicas mediante porosimetría de nitrógeno para determinar áreas superficiales y volúmenes de poros. Este método utiliza el enfoque BET con UiO-66 como material modelo.

Determinación de las áreas superficiales y los volúmenes de poros de estructuras metal-orgánicas

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