Name: Determinación de 45 plaguicidas en variedades de aguacate por el método QuEChERS y cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-12-08T13:50:00.000+00:00
Duration: 5 min 20 s
Description: Aprenda el método QuEChERS con cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem para detectar 45 plaguicidas en variedades de aguacate. Este protocolo garantiza la seguridad alimentaria con alta sensibilidad.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Queremos dar las gracias a EAN University y a la Universidad de La Laguna.

1. Preparación del stock y de las soluciones de trabajo
NOTA: Por razones de seguridad, es recomendable usar guantes de nitrilo, una bata de laboratorio y gafas de seguridad durante todo el protocolo.
<ol><li>Prepare soluciones madre individuales de cada uno de los 45 estándares de plaguicidas comerciales (consulte la Tabla de materiales) a aproximadamente 1,000 mg/L en acetonitrilo en matraces aforados de 10 mL.</li>
	<li>Combine las soluciones madre individuales anteriores para preparar una solución madre de 400 mg/L de acetonitrilo en un matraz aforado de 25 mL. NOTA: Esta solución mixta se utilizará para preparar las soluciones de trabajo para los experimentos de recuperación y calibración.</li>
	<li>Preparar soluciones madre de atrazina-d5 y fosfato de trifenilo (TPP) a concentraciones de 750 mg/L y 1.050 mg/L, respectivamente, en acetonitrilo en matraces aforados de 10 mL. Utilice atrazina-d5 como estándar interno de procedimiento (P-IS) y TPP como estándar interno de inyección (I-IS). NOTA: El escenario ideal implicaría la utilización de un patrón interno marcado isotópicamente para cada analito objetivo específico.</li>
	<li>Preparar soluciones de recuperación de stock en acetonitrilo que contengan 0,05% (v/v) de ácido fórmico (para evitar la degradación) en matraces aforuados de 10 mL para producir 10, 100 y 400 μg/kg de muestras equivalentes para los plaguicidas y 200 μg/kg para el P-IS por separado. Almacene estas soluciones en viales de vidrio ámbar a oscuras a -20 °C.</li>
	<li>Preparar soluciones de calibración de los plaguicidas y P-IS juntos en acetonitrilo con 0,05% (v/v) de ácido fórmico en matraces aforuados de 10 mL para producir 5, 10, 25, 75, 200, 400 y 600 μg/kg, y 200 ng/ng, respectivamente, y almacenarlos en viales de vidrio ámbar en la oscuridad a -20 °C. NOTA: Se pueden utilizar las mismas soluciones durante todo el trabajo experimental, pero es esencial almacenarlas en las condiciones especificadas inmediatamente después de cada uso.</li>
	<li>Prepare una mezcla de analitos protectores que contengan 100 g/L de 3-etoxi-1,2-propanodiol, 10 g/L de ácido L-gulónico γ-lactona, 10 g/L de D-sorbitol y 5 g/L de ácido shikímico en una proporción de 4/1 (v/v) de acetonitrilo a agua con 0,5% (v/v) de ácido fórmico. NOTA: Esta mezcla de analitos protectores debe añadirse justo antes de la inyección para mitigar la EM.</li>
</ol>2. Recogida de muestras
<ol><li>Recoja muestras de tres especies de aguacate (por ejemplo, Criollo, Hass y Lorena) disponibles en los supermercados. Garantizar que cada muestra pese aproximadamente 1 kg, lo que es suficiente para realizar todos los estudios posteriores y se alinea con la Directiva 2002/63/CE21. NOTA: Las muestras orgánicas se seleccionaron preferentemente para minimizar la probabilidad de la presencia de residuos de plaguicidas.</li>
	<li>Transportar las muestras de aguacate recolectadas al laboratorio y homogeneizarlas individualmente sin la tubería usando un picador (ver Tabla de Materiales). Almacene las muestras homogeneizadas en recipientes de vidrio ámbar a 4 °C hasta el análisis. NOTA: Se utilizarán las mismas muestras de aguacate durante todo el estudio. Por lo tanto, es crucial almacenarlos en las condiciones especificadas inmediatamente después de cada uso.</li>
</ol>3. Preparación de la muestra utilizando el método QuEChERS con formiato de amonio
NOTA: La Figura 1 ilustra una representación esquemática del método QuEChERS con formiato de amonio.
<ol><li>Pesar 5 g de cada muestra de aguacate en un tubo de centrífuga de 50 mL (ver Tabla de Materiales).</li>
	<li>Añadir 50 μL de la solución de P-IS para obtener una concentración de 200 μg/kg. Para la evaluación de la recuperación, agregue también las soluciones de plaguicidas preparadas en el paso 1.4 para obtener concentraciones de 10, 100 y 400 μg/kg (n = 5 cada una).</li>
	<li>Agite el tubo durante 30 s para garantizar una integración completa de la espiga en la muestra.</li>
	<li>Agregue 10 ml de acetonitrilo al tubo de centrífuga. Agite el tubo a 70 rpm durante 5 min.</li>
	<li>Añadir 2,5 g de formiato de amonio, agitar de nuevo el tubo a 70 rpm durante 5 min y, a continuación, centrifugarlo a 1.800 × g durante 5 min.</li>
	<li>A un tubo de centrífuga de 2 mL que contiene 150 mg de MgSO4 anhidro, 50 mg de amina primaria-secundaria (PSA), 50 mg de octadecilsilano (C18), 10 mg de negro de humo grafitizado (GCB) y 60 mg de un sorbente a base de óxido de circonio Z-Sep+, agregue 1 mL del extracto para la purificación utilizando la extracción en fase sólida dispersiva (d-SPE). Agite el tubo durante 30 s y centrifuérrelo a 1.800 × g durante 5 min.</li>
	<li>Transfiera 200 μL del extracto a un vial de muestreador automático, agregue 20 μL de la solución protectora de analito preparada en el paso 1.6 e incluya 50 μL de la solución de TPP.</li>
	<li>Realice análisis instrumentales utilizando un sistema GC-MS/MS (consulte la sección 4).</li>
	<li>Realice la calibración de la matriz siguiendo el mismo procedimiento descrito anteriormente, utilizando extractos en blanco, excepto, durante el paso d-SPE (paso 3.6), limpie 5 mL del sobrenadante en tubos de 15 mL. Agregue las soluciones de pico y P-IS en el paso 3.7. Agregue las soluciones estándar de calibración a los viales del muestreador automático para producir 5, 10, 25, 50, 100, 200, 400 y 600 μg/kg, junto con el TPP, lo que da como resultado un volumen final de 270 μL. NOTA: En general, asegúrese de construir curvas de calibración que coincidan con la matriz para cada variedad de aguacate más las calibraciones de solo acetonitrilo.</li>
</ol>4. Análisis instrumental mediante GC-MS/MS
<ol><li>Realice los análisis empleando un sistema GC-MS/MS con un triple cuadrupolo (TQ) equipado con una interfaz de ionización de electrones (-70 eV) y un muestreador automático (ver Tabla de Materiales).</li>
	<li>Emplee una columna MS GC (enlace de sílice de 30 m de longitud, 0,25 mm de diámetro interior, 0,25 μm de espesor de película) junto con helio de ultra alta pureza como gas portador a un caudal constante de 1,2 mL/min.</li>
	<li>Verifique los siguientes parámetros antes de continuar con la operación del equipo:<ol><li>Asegúrese de que las presiones de gas sean correctas: helio a 140 psi y argón a 65 psi.</li>
		<li>Compruebe el estado del aceite de la bomba rotativa para asegurarse de que esté limpio y en el nivel adecuado.</li>
		<li>Asegúrese de que la jeringa de inyección no tenga ninguna obstrucción de inyecciones anteriores.</li>
		<li>Confirme que los viales de lavado contienen un volumen suficiente de cada disolvente.</li>
		<li>Compruebe que el contador de consumibles (tabique, revestimiento) no haya alcanzado su límite.</li>
	</ol></li>
	<li>Encienda el interruptor GC principal ubicado en el panel frontal y encienda el interruptor MS ubicado en la parte posterior.</li>
	<li>Abra el software de análisis en tiempo real GCMS que controla todos los parámetros del sistema GC-MS/MS. NOTA: El sistema de instrumentos incluye el software de análisis en tiempo real GCMS de forma predeterminada.</li>
	<li>Haga clic en Control de vacío | Avanzado | Bomba rotativa 1 para iniciar el sistema de vacío. NOTA: En esta ventana, controle la presión para determinar los valores óptimos de vacío, que deben ser inferiores a 9,0 Pa. Tendrá una duración aproximada de 12 h.</li>
	<li>Haga clic en Iniciar para encender la bomba turbomolecular 1 y la bomba turbomolecular 2.</li>
	<li>Haga clic en Iniciar para la opción Calentador de fuente de iones . NOTA: Después de un tiempo recomendado de 1 h, verifique el vacío del sistema para confirmar que el valor recomendado es inferior a 1.6e-3 Pa.</li>
	<li>Ajuste la temperatura de la interfaz MS a 250 °C y la temperatura de la fuente de iones a 300 °C.</li>
	<li>Mantenga el horno GC a una temperatura inicial de 50 °C durante 1 min, luego aumente a 180 °C a una velocidad de 25 °C/min. A continuación, aumente la temperatura a 230 °C a 5 °C/min y luego a 290 °C a 25 °C/min. Finalmente, mantenga la temperatura constante a 290 °C durante 6 min. El tiempo total de análisis es de 24,6 min.</li>
	<li>Haga clic en Cerrar una vez que todos estos sistemas estén encendidos.</li>
	<li>Haga clic en la opción Ajuste del software de análisis y haga clic en Vista del monitor de picos para realizar una verificación inicial de las condiciones del espectrómetro de masas. NOTA: Si es necesario, realice el ajuste automático.</li>
	<li>Haga clic en Adquisición y, en la ventana que se muestra, haga clic en Descargar parámetros iniciales. Verifique que el equipo esté listo GC y listo MS.</li>
</ol>5. Adquisición de datos
<ol><li>Haga clic en Nuevo archivo de lote del software y cree una secuencia que contenga información como el nombre de la muestra, el ID de la muestra, el archivo de método, el archivo de datos, el volumen de inyección y el archivo de ajuste. Agregue filas según sea necesario y haga clic en Guardar.</li>
	<li>Haga clic en Inicio por lotes y deje que comience el proceso de inyección.</li>
	<li>Realice la inyección a 250 °C en el modo splitless, manteniendo un volumen de inyección de 1 μL. Después de 1 minuto después de la inyección, abra el split. NOTA: Entre inyecciones, asegúrese de limpiar la jeringa de 10 μL con metanol, acetato de etilo y acetonitrilo, usando un solo enjuague con cada solvente. Todas las inyecciones se realizan por triplicado.</li>
	<li>Analice los analitos utilizando el modo de monitorización de reacciones múltiples (MRM), que es el modo estándar empleado en los sistemas MS/MS con un TQ. NOTA: La Tabla 1 proporciona los tiempos de retención (en min) y las transiciones de cuantificadores y calificadores para los plaguicidas multiclase, P-IS, e I-IS. El análisis cuantitativo se basa en la relación entre el área del pico del ion de cuantificación y el ion P-IS. El I-IS se emplea para el control de calidad durante la inyección. El Archivo Suplementario 1 contiene cromatogramas para los 45 plaguicidas analizados.</li>
	<li>Abra el software Análisis posterior a la ejecución para el análisis de datos. NOTA: El sistema de instrumentos incluye el software GCMS Postrun Analysis de forma predeterminada.</li>
	<li>Haga clic en la inyección que se va a analizar, navegue por la tabla que contiene los analitos y seleccione el pico de interés.</li>
	<li>Haga clic en el pico o en la región de interés para visualizar el cromatograma. Revise las integraciones máximas y, si es necesario, realice la integración manual. Verificar las áreas de todos los analitos para realizar los cálculos necesarios y la evaluación del método.</li>
</ol>

Análisis de plaguicidas en aguacate utilizando el método QuEChERS y CG-MS/MS

<ol><li>Raposo, F., Barceló, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+and+strategies+of+matrix+effects+using+chromatography-mass+spectrometry%3A+An+overview+from+research+versus+regulatory+viewpoints%5BTitle%5D)+AND+%22Trends+Analyt+Chem%22%5BJournal%5D)">Challenges and strategies of matrix effects using chromatography-mass spectrometry: An overview from research versus regulatory viewpoints.</a> Trends Analyt Chem. 134, 116068(2021).</li>
<li>Rahman, M. M., Abd El-Aty, A. M., Shim, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Matrix+enhancement+effect%3A+a+blessing+or+a+curse+for+gas+chromatography%3F-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Matrix enhancement effect: a blessing or a curse for gas chromatography?-A review.</a> Anal Chim Acta. 801, 14-21 (2013).</li>
<li>Poole, C. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Matrix-induced+response+enhancement+in+pesticide+residue+analysis+by+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Matrix-induced response enhancement in pesticide residue analysis by gas chromatography.</a> J Chromatogr A. 1158 (1-2), 241-250 (2007).</li>
<li>Anastassiades, M., Maštovská, K., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+analyte+protectants+to+improve+gas+chromatographic+analysis+of+pesticides%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides.</a> J Chromatogr A. 1015 (1-2), 163-184 (2003).</li>
<li>Trufelli, H., Palma, P., Famiglini, G., Cappiello, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+overview+of+matrix+effects+in+liquid+chromatography-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Mass+Spectrom+Reviews%22%5BJournal%5D)">An overview of matrix effects in liquid chromatography-mass spectrometry.</a> Mass Spectrom Reviews. 30 (3), 491-509 (2011).</li>
<li>European Commission SANTE/11312/2021. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Guidance+document+on+analytical+quality+control+and+method+validation+procedures+for+pesticide+residues+analysis+in+food+and+feed%5BTitle%5D)+AND+%22European+Commission%22%5BJournal%5D)">Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed.</a> European Commission. , (2021).</li>
<li>Kwon, H., Lehotay, S. J., Geis-Asteggiante, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Variability+of+matrix+effects+in+liquid+and+gas+chromatography-mass+spectrometry+analysis+of+pesticide+residues+after+QuEChERS+sample+preparation+of+different+food+crops%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Variability of matrix effects in liquid and gas chromatography-mass spectrometry analysis of pesticide residues after QuEChERS sample preparation of different food crops.</a> J Chromatogr A. 1270, 235-245 (2012).</li>
<li>Lehotay, S. J., Maštovská, K., Yun, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+two+fast+and+easy+methods+for+pesticide+residue+analysis+in+fatty+food+matrixes%5BTitle%5D)+AND+%22J+AOAC+Int%22%5BJournal%5D)">Evaluation of two fast and easy methods for pesticide residue analysis in fatty food matrixes.</a> J AOAC Int. 88 (2), 630-638 (2005).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Varela-Martínez, D. A., Hernández-Borges, J. Analysis of pesticide residues in pollen and dairy products. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGonz%C3%A1lez-Curbelo%2C+M%C3%81+%22Sustainable+Agriculture+Reviews+47%22">Sustainable Agriculture Reviews 47</a>. 47, Cham: Springer International Publishing. 47-89 (2020).</li>
<li>Madej, K., Kalenik, T. K., Piekoszewski, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sample+preparation+and+determination+of+pesticides+in+fat-containing+foods%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Sample preparation and determination of pesticides in fat-containing foods.</a> Food Chem. 269, 527-541 (2018).</li>
<li>Yanty, N. A. M., Marikkar, J. M. N., Long, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+varietal+differences+on+composition+and+thermal+characteristics+of+avocado+oil%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Oil+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Effect of varietal differences on composition and thermal characteristics of avocado oil.</a> J Am Oil Chem Soc. 88, 1997-2003 (2011).</li>
<li>Pano-Farias, N. S., Ceballos-Magaña, S. G., Muniz-Valencia, R., Gonzalez, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Validation+and+assessment+of+matrix+effect+and+uncertainty+of+a+gas+chromatography+coupled+to+mass+spectrometry+method+for+pesticides+in+papaya+and+avocado+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Food+Drug+Anal%22%5BJournal%5D)">Validation and assessment of matrix effect and uncertainty of a gas chromatography coupled to mass spectrometry method for pesticides in papaya and avocado samples.</a> J Food Drug Anal. 25 (3), 501-509 (2017).</li>
<li>Pano-Farias, N. S., Ceballos-Magaña, S. G., Jurado, J. M., Aguayo-Villarreal, I. A., Muñiz-Valencia, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analytical+method+for+pesticides+in+avocado+and+papaya+by+means+of+ultra-high+performance+liquid+chromatography+coupled+to+a+triple+quadrupole+mass+detector%3A+Validation+and+uncertainty+assessment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Food+Sci%22%5BJournal%5D)">Analytical method for pesticides in avocado and papaya by means of ultra-high performance liquid chromatography coupled to a triple quadrupole mass detector: Validation and uncertainty assessment.</a> J Food Sci. 83 (8), 2265-2272 (2018).</li>
<li>Pano-Farias, N. S., Ceballos-Magaña, S. G., Gonzalez, J., Jurado, J. M., Muñiz-Valencia, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+fluid+chromatography+with+photodiode+array+detection+for+pesticide+analysis+in+papaya+and+avocado+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sep+Sci%22%5BJournal%5D)">Supercritical fluid chromatography with photodiode array detection for pesticide analysis in papaya and avocado samples.</a> J Sep Sci. 38 (7), 1240-1247 (2015).</li>
<li>Lozano, A., Rajski, Ł, Uclés, S., Belmonte-Valles, N., Mezcua, M., Fernández-Alba, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+zirconium+dioxide-based+sorbents+to+decrease+the+matrix+effect+in+avocado+and+almond+multiresidue+pesticide+analysis+followed+by+gas+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Evaluation of zirconium dioxide-based sorbents to decrease the matrix effect in avocado and almond multiresidue pesticide analysis followed by gas chromatography tandem mass spectrometry.</a> Talanta. 118, 68-83 (2014).</li>
<li>Han, L., Matarrita, J., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+a+recent+product+to+remove+lipids+and+other+matrix+co-extractives+in+the+analysis+of+pesticide+residues+and+environmental+contaminants+in+foods%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods.</a> J Chromatogr A. 1449, 17-29 (2016).</li>
<li>Chamkasem, N., Ollis, L. W., Harmon, T., Lee, S., Mercer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+136+pesticides+in+avocado+using+a+modified+QuEChERS+method+with+LC-MS%2FMS+and+GC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22J+Agric+Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Analysis of 136 pesticides in avocado using a modified QuEChERS method with LC-MS/MS and GC-MS/MS.</a> J Agric Food Chem. 61 (10), 2315-2329 (2013).</li>
<li>Rajski, Ł, Lozano, A., Uclés, A., Ferrer, C., Fernández-Alba, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+pesticide+residues+in+high+oil+vegetal+commodities+by+using+various+multi-residue+methods+and+clean-ups+followed+by+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Determination of pesticide residues in high oil vegetal commodities by using various multi-residue methods and clean-ups followed by liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> J Chromatogr A. 1304, 109-120 (2013).</li>
<li>Hernández-Borges, J., Ravelo-Pérez, L. M., Hernández-Suárez, E. M., Carnero, A., Rodríguez-Delgado, M. Á <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+abamectin+residues+in+avocados+by+high-performance+liquid+chromatography+with+fluorescence+detection%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Analysis of abamectin residues in avocados by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection.</a> J Chromatogr A. 1165 (1-2), 52-57 (2007).</li>
<li>Moreno, J. F., Liébanas, F. A., Frenich, A. G., Vidal, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+different+sample+treatments+for+determining+pesticide+residues+in+fat+vegetable+matrices+like+avocado+by+low-pressure+gas+chromatography-tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Evaluation of different sample treatments for determining pesticide residues in fat vegetable matrices like avocado by low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry.</a> J Chromatogr A. 1111 (1), 97-105 (2006).</li>
<li><a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Commission+Directive+2002%2F63%2FEC+of+11+July+2002+establishing+Community+methods+of+sampling+for+the+official+control+of+pesticide+residues+in+and+on+products+of+plant+and+animal+origin+and+repealing+Directive+79%2F700%2FEEC%5BTitle%5D)+AND+%22Official+Journal+of+the+European+Union%22%5BJournal%5D)">Commission Directive 2002/63/EC of 11 July 2002 establishing Community methods of sampling for the official control of pesticide residues in and on products of plant and animal origin and repealing Directive 79/700/EEC.</a> Official Journal of the European Union. L187, 30-43 (2002).</li>
<li><a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((European+Regulation%2C+396%2F2005%2C+Regulation+%28EC%29+NO+396%2F2005+of+the+European+Parliament+and+of+the+Council+of+23+February+2005+on+maximum+residue+levels+of+pesticides+in+or+on+food+and+feed+of+plant+and+animal+origin+and+amending+Council+Directive+91%2F414%2FEEC%5BTitle%5D)+AND+%22Official+Journal+of+the+European+Union%22%5BJournal%5D)">European Regulation, 396/2005, Regulation (EC) NO 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC.</a> Official Journal of the European Union. L70, 1-16 (2005).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J. Validation of a modified QuEChERS version for high-throughput analysis of a wide range of pesticides in foods. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGonz%C3%A1lez-Curbelo%2C+M%C3%81+%22Abstracts+of+Papers+of+the+American+Chemical+Society%22">Abstracts of Papers of the American Chemical Society</a>. 246, American Chemical Society. Washington D.C., USA. (2013).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez Delgado, J. Ammonium formate buffer in QuEChERS for high throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure GC-MS/MS and LC-MS/MS. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGonz%C3%A1lez-Curbelo%2C+M%C3%81+%22Abstracts+of+Papers+of+the+American+Chemical+Society%22">Abstracts of Papers of the American Chemical Society</a>. 248, American Chemical Society. Washington D.C., USA. (2014).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez-Delgado, M. Á <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+ammonium+formate+in+QuEChERS+for+high-throughput+analysis+of+pesticides+in+food+by+fast%2C+low-pressure+gas+chromatography+and+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Use of ammonium formate in QuEChERS for high-throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure gas chromatography and liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> J Chromatogr A. 1358, 75-84 (2014).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Sálamo, J., González-Curbelo, M. Á, Quick Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quick%2C+easy%2C+cheap%2C+effective%2C+rugged%2C+and+safe+%28QuEChERS%29+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Handbooks+in+Separation+Science%22%5BJournal%5D)">Quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) extraction.</a> Handbooks in Separation Science. , Elsevier. Amsterdam, the Netherlands. 399-437 (2020).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+organochlorine+pesticides+in+a+soil+sample+by+a+modified+QuEChERS+approach+using+ammonium+formate%5BTitle%5D)+AND+%22J+Vis+Exp%22%5BJournal%5D)">Analysis of organochlorine pesticides in a soil sample by a modified QuEChERS approach using ammonium formate.</a> J Vis Exp. 191, e64901(2023).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Dionis-Delgado, S., Asensio-Ramos, M., Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide+analysis+in+toasted+barley+and+chickpea+flours%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sep+Sci%22%5BJournal%5D)">Pesticide analysis in toasted barley and chickpea flours.</a> J Sep Sci. 35 (2), 299-307 (2012).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-throughput+analysis+of+pesticides+in+minor+tropical+fruits+from+Colombia%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">High-throughput analysis of pesticides in minor tropical fruits from Colombia.</a> Food Chem. 280, 221-230 (2019).</li>
<li>Li, L., Li, W., Qin, D. M., Jiang, S. R., Liu, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+graphitized+carbon+black+to+the+QuEChERS+method+for+pesticide+multiresidue+analysis+in+spinach%5BTitle%5D)+AND+%22J+AOAC+Int%22%5BJournal%5D)">Application of graphitized carbon black to the QuEChERS method for pesticide multiresidue analysis in spinach.</a> J AOAC Int. 92 (2), 538-547 (2009).</li>
</ol>

Los autores no tienen conflictos de intereses que revelar.

La principal limitación asociada con la calibración emparejada por matrices surge del uso de muestras en blanco como patrones de calibración. Esto conduce a un mayor número de muestras que se deben procesar para el análisis y a una mayor inyección de componentes de la matriz en cada secuencia analítica, lo que puede conducir a mayores demandas de mantenimiento de los instrumentos. Sin embargo, esta estrategia es más adecuada que la adición estándar, que generaría un número mucho mayor de muestras a inyectar debido a la n...

En el análisis químico, el efecto matriz (ME) se puede definir de varias maneras, pero una definición general ampliamente aceptada es la siguiente: se refiere al cambio en la señal, particularmente un cambio en la pendiente de la curva de calibración cuando la matriz de la muestra o parte de ella está presente durante el análisis de un analito específico. Como aspecto crítico, la EM requiere una investigación exhaustiva durante el proceso de validación de cualquier método analítico, ya que afecta directamente a la precisión de la medición cuantitativa de los analitos objetivo1. Idealmente, un procedimiento de pretratamiento de muestras debe ser lo suficientemente selectivo como para evitar extraer ningún componente de la matriz de la muestra. Sin embargo, a pesar de los importantes esfuerzos, en la mayoría de los casos muchos de estos componentes de la matriz terminan en los sistemas de determinación final. En consecuencia, estos componentes de la matriz a menudo comprometen los valores de recuperación y precisión, introducen ruido adicional y aumentan el costo total y la mano de obra involucrados en el método.
En la cromatografía de gases (GC), la EM surge debido a la presencia de sitios activos dentro del sistema de GC, que interactúan con los analitos objetivo a través de varios mecanismos. Por un lado, los constituyentes de la matriz bloquean o enmascaran estos sitios activos que, de otro modo, interactuarían con los analitos diana, lo que resulta en una mejora frecuente de la señal2. Por otro lado, los sitios activos que permanecen sin obstrucciones pueden causar picos de cola o descomposición del analito debido a interacciones fuertes, lo que conduce a una EM negativa. Sin embargo, esto puede ofrecer beneficios potenciales en ciertos casos2. Es crucial enfatizar que lograr la inercia completa en un sistema de GC es extremadamente desafiante, a pesar de utilizar componentes altamente inertes y un mantenimiento adecuado. Con el uso continuo, la acumulación de componentes de la matriz en el sistema de GC se vuelve más pronunciada, lo que provoca un aumento de la EM. Hoy en día, es ampliamente reconocido que los analitos que contienen oxígeno, nitrógeno, fósforo, azufre y elementos similares, exhiben una mayor EM ya que interactúan fácilmente con estos sitios activos. Por el contrario, los compuestos altamente estables, como los hidrocarburos o los organohalógenos, no experimentan tales interacciones y no muestran EM observable durante el análisis 2,3.
En general, la EM no se puede eliminar por completo, lo que lleva al desarrollo de varias estrategias de compensación o corrección cuando la eliminación completa de los componentes de la matriz no es factible. Entre estas estrategias, se ha documentado en la literatura científica la utilización de patrones internos (IS) deuterados, protectores de analitos, la calibración emparejada por matrices, el método de adición de patrones o la modificación de técnicas de inyección 1,2,4,5. Las directrices SANTE/11312/2021 también han recomendado estas estrategias6.
Con respecto a la aplicación de la calibración emparejada por matrices para compensar las EM, las secuencias de muestras en situaciones prácticas abarcan diversos tipos de alimentos o varias muestras del mismo producto. En este caso, se supone que el empleo de cualquier muestra del mismo producto compensará efectivamente la EM en todas las muestras. Sin embargo, en la literatura existente no existen suficientes estudios que investiguen específicamente esta cuestión7.
La determinación multirresiduo de plaguicidas en matrices que contienen un porcentaje apreciable de grasa y pigmentos constituye una tarea difícil. La considerable cantidad de material coextraído puede afectar significativamente la eficiencia de la extracción e interferir con la determinación cromatográfica posterior, dañando potencialmente la columna, la fuente y el detector, y dando lugar a EM significativas 8,9,10. En consecuencia, el análisis de plaguicidas a niveles de trazas en dichas matrices requiere una reducción significativa de los componentes de la matriz antes del análisis, al tiempo que garantiza altos valores de recuperación7. La obtención de altos valores de recuperación es crucial para garantizar que los análisis de plaguicidas sigan siendo fiables, precisos y cumplan con las normas reglamentarias. Esto es vital para garantizar la inocuidad de los alimentos, la protección del medio ambiente y la toma de decisiones informadas en la agricultura y campos relacionados.
El aguacate es una fruta de alto valor comercial, cultivada en climas tropicales y mediterráneos de todo el mundo y ampliamente consumida tanto en sus regiones de origen como en los numerosos mercados de exportación. Desde el punto de vista analítico, el aguacate es una matriz compleja que contiene un número significativo de ácidos grasos (es decir, oleico, palmítico y linoleico), similar a los frutos secos, un contenido significativo de pigmentos, como en las hojas verdes, así como azúcares y ácidos orgánicos, similares a los que se encuentran en otras frutas11. Debido a su naturaleza grasa, se debe prestar especial atención al emplear cualquier método analítico para el análisis. Si bien el análisis de residuos de plaguicidas en aguacates utilizando GC-MS en algunos casos 8,12,13,14,15,16,17,18,19,20, ha sido relativamente menos frecuente en comparación con otras matrices. En la mayoría de los casos, se ha aplicado una versión del método Qu ick-E asy-Cheap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) 8,12,13,14,15,16,17,18. Ninguno de estos estudios ha investigado la consistencia de los EM entre las diferentes variedades de aguacate.
Por lo tanto, el objetivo de este trabajo fue estudiar la consistencia de los MEs y los valores de recuperación de 45 plaguicidas representativos en diferentes variedades de aguacate (i.e., Criollo, Hass y Lorena) utilizando el método QuEChERS con formiato de amonio y GC-MS/MS. Hasta donde sabemos, esta es la primera vez que se realiza este tipo de estudio en muestras de matriz grasa.

<table><tbody><tr><td>3-Etoxi-1,2-propanodiol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>260428-1G</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrilo</td><td>Merk</td><td>1006652500</td><td></td></tr><tr><td>formiato de amonio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>156264-1KG</td><td></td></tr><tr><td>AOAC 20i/s muestreador automático</td><td>Shimadzu</td><td>221-723115-58</td><td></td></tr><tr><td>Agitador automático MX-T6-PRO</td><td>SCILOGEX</td><td>8.23222E+11</td><td></td></tr><tr><td>Balanza</td><td>OHAUS</td><td>PA224</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga, 15 mL</td><td>Nest</td><td>601002</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga, 2 mL</td> Tubos de centrífuga <td>Eppendorf</td><td>4610-1815</td><td></td></tr><tr><td>, 50 mL</td><td>Centrífuga Nest</td><td>602002</td><td></td></tr><tr><td>Z206A</td><td>MERMLE</td><td></td> Choper 6019500118 <td></td></tr><tr><td>2L</td> Columna <td>de</td><td>2114111</td><td></td></tr><tr><td>Oster SH-Rxi-5SIL MS, 30 m x 0,25 mm, 0,25 y micro; m</td><td>Shimadzu</td><td>221-75954-30</td><td>MS Columna GC&nbsp;</td></tr><tr><td>Dispensador 5-50 mL</td><td>MARCA</td><td>4600361</td><td></td></tr><tr><td>DSC-18</td><td>Sigma Aldrich</td><td>52600-U</td><td></td></tr><tr><td>D-Sorbitol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>240850-5G</td><td></td></tr><tr><td>Acetato de etilo</td><td>Merk</td><td>1313181212</td><td></td></tr><tr><td>GCMS-TQ8040&nbsp;</td><td>Shimadzu</td><td>211552</td><td></td></tr><tr><td>Negro de humo grafitizado</td><td>Sigma Aldrich</td><td>57210-U</td><td></td></tr><tr><td>Jeringa de inyección</td><td>Shimadzu</td><td>LC2213461800</td><td></td></tr><tr><td>Ácido L-Gulonic &gamma;-lactona</td><td>Sigma Aldrich</td><td>310301-5G</td><td></td></tr><tr><td>Laminador sin división</td><td>Shimadzu</td><td>221-4887-02</td><td></td></tr><tr><td>Sulfato de magnesio anhidrio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>M7506-2KG</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Panreac</td><td>131091.12.12</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q agua ultrapura (tipo 1)</td><td>Millipore</td><td>F4H4783518</td><td></td></tr><tr><td>Puntas de pipeta 10 - 100 y micro; L</td><td>Biologix</td><td>200010</td><td></td></tr><tr><td>Puntas de pipeta 100 - 1000 &micro; Marca L</td><td>541287</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Puntas de pipeta 20 - 200 &micro; Marca</td><td></td><td>L 732028</td><td></td></tr><tr><td>Pipetas Pasteur</td><td>NORMAX 5426023</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 &micro; L MARCA</td><td></td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 &micro; L</td><td>MARCA</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 &micro; L</td><td>SCILOGEX</td><td>7.12111E+11</td><td></td></tr><tr><td>Amina primaria-secundaria</td><td>Sigma Aldrich</td><td>52738-U</td><td></td></tr><tr><td>Ácido shikímico</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5375-1G</td><td></td></tr><tr><td>Jeringa Filtro PTFE/L 25 mm, 0.45 y micro; m</td><td>NORMAX</td><td>FE2545I</td><td></td></tr><tr><td>Fosfato de trifenilo (QC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>241288-50G</td><td></td></tr><tr><td>Viales con inserto fundido</td><td>Sigma Aldrich</td><td>29398-U</td><td></td></tr><tr><td>Z-SEP+</td><td>Sigma Aldrich</td><td>55299-U</td><td>sorbente a base de óxido de circonio</td></tr><tr><td><fuerte>pesticidas</fuerte></td><td></td><td></td><td><fuerte>número de registro CAS</fuerte></td></tr><tr><td>4,4&agudo;-DDD</td><td>Sigma Aldrich</td><td>35486-250MG</td><td>72-54-8</td></tr><tr><td>4,4&agudo;-DDE</td><td>Sigma Aldrich</td><td>35487-100MG</td><td>72-55-9</td></tr><tr><td>4,4&agudo;-DDT</td><td>Sigma Aldrich</td><td>31041-100MG</td><td>50-29-3</td></tr><tr><td>Alachlor</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45316-250MG</td><td>15972-60-8</td></tr><tr><td>Aldrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36666-25MG</td><td>309-00-2</td></tr><tr><td>Atrazina</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45330-250MG-R</td><td>1912-24-9</td></tr><tr><td>Atrazina-d5 (IS)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34053-10MG-R</td><td>163165-75-1</td></tr><tr><td>Buprofezina</td><td>Sigma Aldrich</td><td>37886-100MG</td><td>69327-76-0</td></tr><tr><td>Carbofuran</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32056-250-MG</td><td>1563-66-2</td></tr><tr><td>Clorprofam</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45393-250MG</td><td>101-21-3</td></tr><tr><td>Clorpirifós</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45395-100MG</td><td>2921-88-2</td></tr><tr><td>Clorpirifos-metilo</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45396-250MG</td><td>5598-13-0</td></tr><tr><td>Deltametrina</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45423-250MG</td><td>52918-63-5</td></tr><tr><td>Dicloro</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45435-250MG</td><td>99-30-9</td></tr><tr><td>Diclorvos</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45441-250MG</td><td>62-73-7</td></tr><tr><td>Dieldrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>33491-100MG-R</td><td>60-57-1</td></tr><tr><td>Difenilamina</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45456-250MG</td><td>122-39--4</td></tr><tr><td>Endosulfán A</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32015-250MG</td><td>115-29-7</td></tr><tr><td>Endrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32014-250MG</td><td>72-20-8</td></tr><tr><td>EPN</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36503-100MG</td><td>2104-64-5</td></tr><tr><td>Esfenvalerate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>46277-100MG</td><td>66230-04-4</td></tr><tr><td>Etión</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45477-250MG</td><td>563-12-2</td></tr><tr><td>Fenamiphos</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45483-250MG</td><td>22224-92-6</td></tr><tr><td>Fenitrotión</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45487-250MG</td><td>122-14-5</td></tr><tr><td>Fenthion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36552-250MG</td><td>55-38-9</td></tr><tr><td>Fenvalerate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45495-250MG</td><td>51630-58-1</td></tr><tr><td>HCB</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45522-250MG</td><td>118-74-1</td></tr><tr><td>Iprodione</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36132-100MG</td><td>36734-19-7</td></tr><tr><td>Lindane</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45548-250MG</td><td>58-89-9</td></tr><tr><td>Malathion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36143-100MG</td><td>121-75-5</td></tr><tr><td>Metalaxyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32012-100MG</td><td>57837-19-1</td></tr><tr><td>Metidatión</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36158-100MG</td><td>950-37-8</td></tr><tr><td>Myclobutanil</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34360-100MG</td><td>88671-89-0</td></tr><tr><td>Oxifluorfeno</td><td>Sigma Aldrich</td><td>35031-100MG</td><td>42874-03-3</td></tr><tr><td>Paratión-metilo</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36187-100MG</td><td>298-00-0</td></tr><tr><td>Penconazol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36189-100MG</td><td>66246-88-6</td></tr><tr><td>Pirimifos-metilo</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32058-250MG</td><td>29232-93-7</td></tr><tr><td>Propiconazol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45642-250MG</td><td>60207-90-1</td></tr><tr><td>Propoxur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45644-250MG</td><td>114-26-1</td></tr><tr><td>Propizamida</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45645-250MG</td><td>23850-58-5</td></tr><tr><td>Piriproxifeno</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34174-100MG</td><td>95737-68-1</td></tr><tr><td>Tolclofos-metil</td><td>Sigma Aldrich</td><td>31209-250MG</td><td>5701804-9</td></tr><tr><td>Triadimefon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45693-250MG</td><td>43121-43-3</td></tr><tr><td>Triflumizol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32611-100MG</td><td>68694-11-1</td></tr><tr><td>&alpha;-HCH</td><td>Sigma Aldrich</td><td>33377-50MG</td><td>319-86-8</td></tr><tr><td>&beta;-HCH</td><td>Sigma Aldrich</td><td>33376-100MG</td><td>319-85-7</td></tr></tbody></table>

determinación de 45 plaguicidas en variedades de aguacate por el método quechers y cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem

Determination of 45 Pesticides in Avocado Varieties by the QuEChERS Method and Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

La espectrometría de masas en tándem (MS/MS) por cromatografía de gases (GC) es un instrumento analítico preeminente ampliamente empleado para la vigilancia de residuos de plaguicidas en los alimentos. Sin embargo, estos métodos son vulnerables a los efectos de matriz (ME), que pueden afectar potencialmente a la cuantificación precisa en función de la combinación específica de analito y matriz. Entre las diversas estrategias para mitigar las EM, la calibración emparejada con matrices representa el enfoque predominante en las aplicaciones de residuos de plaguicidas debido a su rentabilidad y a su sencilla implementación. En este estudio, se analizaron un total de 45 plaguicidas representativos en tres variedades diferentes de aguacate (i.e., Criollo, Hass y Lorena) utilizando el método Qu ick-Easy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) con formiato de amonio y GC-MS/MS.
Para ello, se extrajeron 5 g de la muestra de aguacate con 10 mL de acetonitrilo, y luego se añadieron 2,5 g de formiato de amonio para inducir la separación de fases. Posteriormente, el sobrenadante se sometió a un proceso de limpieza mediante extracción dispersiva en fase sólida empleando 150 mg de MgSO4 anhidro, 50 mg de amina primaria-secundaria, 50 mg de octadecisilano, 10 mg de negro de humo grafitizado y 60 mg de un sorbente a base de óxido de circonio (Z-Sep+). El análisis GC-MS/MS se realizó con éxito en menos de 25 minutos. Se llevaron a cabo rigurosos experimentos de validación para evaluar el rendimiento del método. El examen de una curva de calibración emparejada con la matriz para cada variedad de aguacate reveló que la EM se mantuvo relativamente consistente y menos del 20% (considerada como una EM blanda) para la mayoría de las combinaciones de plaguicidas/variedades. Además, los límites de cuantificación del método fueron inferiores a 5 μg/kg para las tres variedades. Por último, los valores de recuperación de la mayoría de los plaguicidas se situaron dentro del rango aceptable del 70-120%, con valores relativos de desviación estándar inferiores al 20%.

Se llevó a cabo una validación exhaustiva del método analítico de acuerdo con las directrices6 de SANTE/11312/2021, que abarcó evaluaciones de linealidad, EM, recuperación y repetibilidad.
Para la evaluación de la linealidad, se construyeron curvas de calibración emparejadas con matrices utilizando muestras en blanco enriquecidas a múltiples niveles de concentración (que oscilan entre 5 y 600 μg/kg). Se encontró que los coeficientes de determinación (R2) para...

El presente protocolo describe el análisis de residuos de plaguicidas multiclase en variedades de aguacate utilizando el método Qu ick-Easy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) con formiato de amonio, seguido de cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem.

Determinación de 45 plaguicidas en variedades de aguacate por el método QuEChERS y cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem

Gas chromatography (GC) tandem mass spectrometry (MS/MS) stands as a preeminent analytical instrument extensively employed for the surveillance of ...

Para comenzar la preparación de la muestra utilizando el método QuEChERS, pese cinco gramos de una muestra de aguacate de interés en un tubo de centrífuga de 50 mililitros. Agregue 50 microlitros del estándar interno del procedimiento o de la solución P-IS al tubo. Agregue 10 mililitros de acetonitrilo al tubo de centrífuga y agite el tubo a 70 RPM durante cinco minutos.A continuación, añada 2,5 gramos de formiato de amonio y vuelva a agitar el tubo a 70 RPM durante cinco minutos. A continuación, centrifugar el tubo a 1.800 G durante cinco minutos. A continuación, en un tubo de centrífuga de dos mililitros, tome las cantidades adecuadas de los reactivos que se muestran en la pantalla.A continuación, añada un mililitro del extracto en el tubo para su purificación mediante extracción dispersiva en fase sólida. Agite el tubo durante 30 segundos antes de centrifugarlo a 1.800 g durante cinco minutos. Transfiera 200 microlitros del extracto purificado a un vial de muestreo automático y agregue 20 microlitros de la solución protectora de analitos, seguido de la adición de 50 microlitros de una solución de fosfato de trifenilo preparada previamente.Por último, realizar análisis instrumentales utilizando un sistema GC-MS/MS.

determination-45-pesticides-avocado-varieties-quechers-method-gas

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Aquí se describe una plataforma de microextracción-gas-cromatografía de gases en fase sólida para una identificación y cuantificación volátil rápida, confiable y semiautomatizada en frutas maduras de grosella negra. Esta técnica se puede utilizar para aumentar el conocimiento sobre el aroma de la fruta y para seleccionar cultivares con sabor mejorado con el propósito de la cría.

Perfilado de compuestos volátiles en fruta de grosella negra utilizando microextracción de fase sólida de headspace acoplada a cromatografía de gases-espectrometría de masas

Aquí se presenta un protocolo para la determinación de la absorción, translocación y distribución de imidacloprid en trigo en condiciones hidropónicas utilizando cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (LC-MS-MS). Los resultados mostraron que el imidacloprid puede ser absorbido por el trigo, y el imidacloprid se detectó tanto en las raíces como en las hojas del trigo.

Determinación de la absorción, translocación y distribución de imidacloprid en trigo

El presente protocolo describe la utilización de formiato de amonio para la partición de fases en QuEChERS, junto con cromatografía de gases-espectrometría de masas, para determinar con éxito residuos de plaguicidas organoclorados en una muestra de suelo.

Análisis de plaguicidas organoclorados en una muestra de suelo mediante un enfoque QuEChERS modificado utilizando formiato de amonio

Demostramos un método de rendimiento medio para la cuantificación de aflatoxinas y fitoalexinas estilbenoides en semillas individuales de maní utilizando cromatografía líquida de ultra rendimiento. Este método fue desarrollado específicamente para el análisis de especies silvestres de Arachis desafiadas por la especie aflatoxigénica Aspergillus .

Cuantificación no destructiva de aflatoxinas y fitoalexinas estilbenoides basadas en SPE-UPLC en maní individual (Arachis spp.) Semillas

Este estudio desarrolló una cromatografía líquida de alta potencia junto con el método de espectrometría de masas triple cuadrupolar (HPLC-QQQ-MS) para identificar y cuantificar alcaloides tropanos (hiosciamina, anisodamina, escopolamina) en Anisodus tanguticus. El método resultó rápido, preciso y fiable para el análisis de alto rendimiento de plantas medicinales.

Un método eficiente y rápido HPLC-QQQ-MS para la cuantificación de alcaloides tropanos en plantas medicinales

Se describe la determinación de la acidez de la fase de gas de oligopéptidos que contienen cisteína. Los experimentos se realizaron con un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo. La acidez relativa de los péptidos se miden utilizando experimentos de disociación inducida por colisión, y la acidez cuantitativas se determinaron utilizando los cocineros extendidas método cinético.

Determinación de la acidez en fase gaseosa de oligopéptidos

Tegumento de los mamíferos contiene lípidos extraíbles con disolventes que pueden proporcionar composiciones química característica de las especies individuales. Este trabajo presenta un método de rutina para separar grandes clases de lípidos aislados de tejidos tegumentarios utilizando cromatografía en capa fina y la determinación del perfil triacilglicérido por láser de desorción / ionización por espectrometría de masas de tiempo de vuelo asistida por matriz.

Perfiles de los Contenidos triacilglicérido en Bat Tegumentario lípidos por cromatografía preparativa en capa fina y MALDI-TOF espectrometría de masas

Se presenta la caracterización de complejos formados en diferentes proporciones relativas de mercurio(II) a tetrapéptidos dicysteinil mediante espectrometría de masas orbitrap de ionización por electrospray.

Un estudio de la complejación de Mercurio (II) con Dicysteinyl tetrapéptidos por electrospray espectrometría de masas de ionización

Aquí presentamos una técnica de valoración potenciométrica para cuantificar con precisión los compuestos carbonílicos en bioaceites de pirólisis.

Determinación de carbonilo grupos funcionales en aceites biológicos mediante valoración potenciométrica: El Método Faix

Un protocolo para la caracterización de la composición química de la respiración exhalada en tiempo real mediante el uso de ionización secundaria nanoelectrospray junto a alta resolución, espectrometría de masas se demuestra.

Análisis de la respiración en tiempo real mediante el uso de ionización secundaria Nanoelectrospray acoplada a espectrometría de masas de alta resolución

Aprenda el método QuEChERS con cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem para detectar 45 plaguicidas en variedades de aguacate. Este protocolo garantiza la seguridad alimentaria con alta sensibilidad.

Determinación de 45 plaguicidas en variedades de aguacate por el método QuEChERS y cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem (Video) | JoVE Journal

Determinación de 45 plaguicidas en variedades de aguacate por el método QuEChERS y cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem

Explorar más videos