Name: Detección de alcaloides de cornezuelo de centeno regulados en matrices alimentarias por cromatografía líquida-espectrometría de movilidad iónica atrapada-espectrometría de masas de tiempo de vuelo (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-22T14:50:00.000+00:00
Duration: 8 min 56 s
Description: Aprende a detectar alcaloides de cornezuelo de centeno en matrices alimentarias mediante cromatografía líquida-espectrometría de movilidad iónica-espectrometría de masas de alta resolución. Este método validado mejora la seguridad alimentaria.

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<meta charset="utf8"></head><body>Separación isomérica mejorada de alcaloides del cornezuelo de centeno mediante LC-IMS-MS

<ol><li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. Jr <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
<li>Gabelica, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+ion+mobility+Mass+spectrometry+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Mass+Spectrom+Rev%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting ion mobility Mass spectrometry measurements.</a> Mass Spectrom Rev. 38 (3), 291-320 (2019).</li>
<li>Feuerstein, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparability+of+steroid+collision+cross+sections+using+three+different+IM-HRMS+technologies%3A+An+interplatform+study%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Comparability of steroid collision cross sections using three different IM-HRMS technologies: An interplatform study.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 33 (10), 1951-1959 (2022).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-mobility-derived+collision+cross+section+as+an+additional+identification+point+for+multiresidue+screening+of+pesticides+in+fish+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Ion-mobility-derived collision cross section as an additional identification point for multiresidue screening of pesticides in fish feed.</a> Anal Chem. 88 (22), 11169-11177 (2016).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Hannisdal, R., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+approach+for+qualitative+screening+of+pesticides+in+salmon+feed+by+liquid+chromatography+coupled+to+traveling-wave+ion+mobility%2Fquadrupole+time-of-flight+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Targeted approach for qualitative screening of pesticides in salmon feed by liquid chromatography coupled to traveling-wave ion mobility/quadrupole time-of-flight mass spectrometry.</a> Food Control. 78, 116-125 (2017).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+both+targeted+and+non-targeted+analysis+of+phase+II+steroid+metabolites+in+urine%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%3A+X%22%5BJournal%5D)">Potential of ion mobility-mass spectrometry for both targeted and non-targeted analysis of phase II steroid metabolites in urine.</a> Anal Chim Acta: X. 1, 100006(2019).</li>
<li>George, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interplatform+comparison+between+three+ion+mobility+techniques+for+human+plasma+lipid+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Interplatform comparison between three ion mobility techniques for human plasma lipid collision cross sections.</a> Anal Chim Acta. 1304, 342535(2024).</li>
<li>Mairinger, T., Causon, T. J., Hann, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+non-targeted+metabolomics%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Opin+Chem+Biol%22%5BJournal%5D)">The potential of ion mobility-mass spectrometry for non-targeted metabolomics.</a> Curr Opin Chem Biol. 42, 9-15 (2018).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Escourrou, A., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+applications+and+perspectives+of+ion+mobility+spectrometry+to+answer+chemical+food+safety+issues%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trend+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Current applications and perspectives of ion mobility spectrometry to answer chemical food safety issues.</a> TrAC Trend Anal Chem. 94, 39-53 (2017).</li>
<li>European, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Commission+Regulation+%28EU%29+2023%2F915+of+25+April+2023+on+maximum+levels+for+certain+contaminants+in+food+and+repealing+Regulation+%28EC%29+No+1881%2F2006%5BTitle%5D)+AND+%22Off+J+Eur+Union%22%5BJournal%5D)">Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food and repealing Regulation (EC) No 1881/2006.</a> Off J Eur Union. 119, 103-157 (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+egot+alkaloids+in+major+and+minor+cereals+from+Northern+Italy%3A+A+three+harvesting+years+scenario%5BTitle%5D)+AND+%22J+Agricl+Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Occurrence of egot alkaloids in major and minor cereals from Northern Italy: A three harvesting years scenario.</a> J Agricl Food Chem. 71 (42), 15821-15828 (2023).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Gámiz-Gracia, L., García-Campaña, A. M., Diana Di Mavungu, J., De Saeger, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aArroyo-Manzanares%2C+N+%22Fungal+Metabolites%22">Fungal Metabolites</a>. Jean-Michel Mérillon, J. -M., Ramawat, K. G. , Springer International Publishing. (2016).</li>
<li>van Dongen, P., de Groot, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((History+of+ergot+alkaloids+from+ergotism+to+ergometrine%5BTitle%5D)+AND+%22Eur+J+Obstet+Gynecol+Reprod+Biol%22%5BJournal%5D)">History of ergot alkaloids from ergotism to ergometrine.</a> Eur J Obstet Gynecol Reprod Biol. 60 (2), 109-116 (1995).</li>
<li>European Food Safety Authority. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Human+and+animal+dietary+exposure+to+ergot+alkaloids%5BTitle%5D)+AND+%22EFSA+J%22%5BJournal%5D)">Human and animal dietary exposure to ergot alkaloids.</a> EFSA J. 15 (7), e04902(2017).</li>
<li>Nam, M., Kim, D., Kim, M. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+total+ergot+alkaloids+in+wheat+flour+by+Orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of total ergot alkaloids in wheat flour by Orbitrap mass spectrometry.</a> Food Chem. 441, 138363(2024).</li>
<li>García-Juan, A., León, N., Armenta, S., Pardo, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+validation+of+an+analytical+method+for+the+simultaneous+determination+of+12+ergot%2C+2+tropane%2C+and+28+pyrrolizidine+alkaloids+in+cereal-based+food+by+LC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Res+Int%22%5BJournal%5D)">Development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of 12 ergot, 2 tropane, and 28 pyrrolizidine alkaloids in cereal-based food by LC-MS/MS.</a> Food Res Int. 174 (Pt 1), 113614(2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Mahdjoubi, C. K., Arroyo-Manzanares, N., García-Campaña, A. M., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+ergot+alkaloids+in+barley+and+wheat+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Occurrence of ergot alkaloids in barley and wheat from Algeria.</a> Toxins. 13 (5), 316(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Gámiz-Gracia, L., Lara, F. J., García-Campaña, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+main+ergot+alkaloids+and+their+epimers+in+oat-based+functional+foods+by+ultra-high+performance+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Determination of the main ergot alkaloids and their epimers in oat-based functional foods by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Molecules. 26 (12), 3717(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+to+extend+analytical+performance+in+the+determination+of+ergot+alkaloids+in+cereal+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry to extend analytical performance in the determination of ergot alkaloids in cereal samples.</a> J Chromatogr A. 1682, 463502(2022).</li>
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<li>Carbonell-Rozas, L., Vander Cruyssen, L., Dall'Asta, C., Leggieri, M. C., Battilani, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fit-for-purpose+method+development+to+determine+co-occurring+multiclass+mycotoxins+in+apple+and+apple+puree+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fit-for-purpose method development to determine co-occurring multiclass mycotoxins in apple and apple puree samples.</a> Food Anal Methods. 16 (8), 1403-1412 (2023).</li>
<li>Laouni, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+mycotoxin+occurrence+in+chicken+feed+and+eggs+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Mycotoxin+Res%22%5BJournal%5D)">Emerging mycotoxin occurrence in chicken feed and eggs from Algeria.</a> Mycotoxin Res. 40, 447-456 (2024).</li>
<li>Ben Hassouna, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mycotoxin+occurrence+in+milk+and+durum+wheat+samples+from+Tunisia+using+dispersive+liquid-liquid+microextraction+and+liquid+chromatography+with+fluorescence+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Mycotoxin occurrence in milk and durum wheat samples from Tunisia using dispersive liquid-liquid microextraction and liquid chromatography with fluorescence detection.</a> Toxins. 15 (11), 633(2023).</li>
<li>Narváez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+and+exposure+assessment+of+mycotoxins+in+ready-to-eat+tree+nut+products+through+ultra-high+performance+liquid+chromatography+coupled+with+high+resolution+Q-orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Metabolites%22%5BJournal%5D)">Occurrence and exposure assessment of mycotoxins in ready-to-eat tree nut products through ultra-high performance liquid chromatography coupled with high resolution Q-orbitrap mass spectrometry.</a> Metabolites. 10 (9), 344(2020).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Rodríguez-Estévez, V., García-Campaña, A. M., Castellón-Rendón, E., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+principal+ergot+alkaloids+in+swine+feeding%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sci+Food+Agric%22%5BJournal%5D)">Determination of principal ergot alkaloids in swine feeding.</a> J Sci Food Agric. 101 (12), 5214-5224 (2021).</li>
<li>Pereira, V. L., Fernandes, J. O., Cunha, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+assessment+of+three+cleanup+procedures+after+QuEChERS+extraction+for+determination+of+trichothecenes+%28type+A+and+type+B%29+in+processed+cereal-based+baby+foods+by+GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Comparative assessment of three cleanup procedures after QuEChERS extraction for determination of trichothecenes (type A and type B) in processed cereal-based baby foods by GC-MS.</a> Food Chem. 182, 143-149 (2015).</li>
<li>Tuzimski, T., Szubartowski, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+development+for+selected+bisphenols+analysis+in+sweetened+condensed+milk+from+a+can+and+breast+milk+samples+by+HPLC-DAD+and+HPLC-QqQ-MS%3A+Comparison+of+sorbents+%28Z-SEP%2C+Z-SEP+Plus%2C+PSA%2C+C18%2C+chitin+and+EMR-lipid%29+for+clean-up+of+QuEChERS+extract%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Method development for selected bisphenols analysis in sweetened condensed milk from a can and breast milk samples by HPLC-DAD and HPLC-QqQ-MS: Comparison of sorbents (Z-SEP, Z-SEP Plus, PSA, C18, chitin and EMR-lipid) for clean-up of QuEChERS extract.</a> Molecules. 24 (11), 2093(2019).</li>
<li>Łozowicka, B., Rutkowska, E., Jankowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+QuEChERS+modifications+on+recovery+and+matrix+effect+during+the+multi-residue+pesticide+analysis+in+soil+by+GC%2FMS%2FMS+and+GC%2FECD%2FNPD%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Pollut+Res%22%5BJournal%5D)">Influence of QuEChERS modifications on recovery and matrix effect during the multi-residue pesticide analysis in soil by GC/MS/MS and GC/ECD/NPD.</a> Environ Sci Pollut Res. 24 (8), 7124-7138 (2017).</li>
<li>Schummer, C., Xandonella, I., van Nieuwenhuyse, A., Moris, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epimerization+of+ergot+alkaloids+in+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Heliyon%22%5BJournal%5D)">Epimerization of ergot alkaloids in feed.</a> Heliyon. 6 (6), e04336(2020).</li>
<li>Cherewyk, J. E., Grusie-Ogilvie, T. J., Parker, S. E., Blakley, B. R., Al-Dissi, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+storage+temperature+and+time+on+ergot+alkaloid+concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">The impact of storage temperature and time on ergot alkaloid concentrations.</a> Toxins. 15 (8), 497(2023).</li>
<li>Silva, Â, Mateus, A. R., Barros, S. C., Silva, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ergot+alkaloids+on+cereals+and+seeds%3A+Analytical+methods%2C+occurrence%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Ergot alkaloids on cereals and seeds: Analytical methods, occurrence, and future perspectives.</a> Molecules. 28 (20), 7233(2023).</li>
</ol>

La espectrometría de masas por movilidad iónica (IMS) se está convirtiendo en una técnica analítica cada vez más utilizada, que a menudo se presenta como una dimensión de separación adicional integrada en la cromatografía líquida/gaseosa tradicional (LC/GC) acoplada a los flujos de trabajo de MS. El IMS consiste en la separación de moléculas a lo largo de una célula de movilidad, llena de un gas tampón, bajo un campo eléctrico y a presión atmosférica1. Dependiendo de la relación masa-carga (m/z) y de la conformación geométrica, una molécula ionizada interactuará con el gas tampón a medida que se mueve a través de la célula de movilidad, lo que se refleja en el parámetro de movilidad iónica (K)2 y se calcula mediante la siguiente ecuación:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq01v2.jpg" style="margin: auto;">
donde D representa la longitud total de la deriva, td es el tiempo total de deriva y E es el campo eléctrico. Por lo tanto, K se mide en m2 V−1 s−1, aunque por razones prácticas a menudo se expresa como cm2 V−1 s−1. La capacidad intrínseca de moverse a través de la célula de movilidad puede medirse por el tiempo de deriva y luego convertirse en el llamado valor de la sección transversal de colisión (CCS), que es un parámetro altamente reproducible para cada molécula independientemente del instrumento IMS3. El CCS se puede derivar de la movilidad siguiendo esta ecuación:
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq02v2.jpg" style="margin: auto;">
q es la carga del ion; N la densidad del número de gases tampón; μ la masa reducida de los socios de colisión amortiguan el iones de gas; kB la constante de Boltzmann; y T la temperatura del gas tampón. Por lo tanto, IMS proporciona información adicional complementaria a los datos analíticos resultantes de los análisis de cromatografía y MS.
Se ha demostrado que la implementación de IMS en plataformas LC-MS aumenta la fiabilidad de las determinaciones analíticas, especialmente cuando se trabaja con compuestos que se encuentran en concentraciones traza. Varios estudios han reportado que los métodos LC-IMS-MS mejoran la calidad de los espectros de masas al reducir el ruido de fondo, que en última instancia afecta la sensibilidad del método, y reduce la tasa de falsos positivos y negativos proporcionados por las metodologías LC-MS multirresiduo 4,5,6. Además, la reproducibilidad de los valores de CCS permite la comparación no solo entre diferentes instrumentos que utilizan la misma tecnología, sino también entre diferentes tecnologías de movilidad iónica, a saber, espectrometría de movilidad de iones de onda viajera (TWIMS), espectrometría de movilidad de iones atrapados (TIMS) y espectrometría de movilidad de iones de tubo de deriva (DTIMS)2,7, que son los sistemas más utilizados 1. Así, una consecuencia notable del potencial de la CCS como parámetro de identificación radica en la posibilidad de construir bibliotecas de CCS, reflejada en su aplicabilidad en estudios de metabolómica8. No obstante, una de las características más poderosas de IMS es la capacidad de separar compuestos isoméricos e isobáricos que pueden no resolverse suficientemente con métodos LC-MS. Este puede ser el caso cuando se trabaja con grandes conjuntos de analitos de interés en matrices complejas, lo cual es una situación común en el análisis ambiental y de alimentos. En este contexto, se han propuesto métodos LC-IMS-MS para el monitoreo de plaguicidas y, en menor medida, de medicamentos veterinarios y micotoxinas en alimentos9.
Debido a su alto poder de resolución y selectividad, las plataformas LC/GC-IMS-MS emergen como las herramientas más útiles para abordar algunos de los desafíos actuales en seguridad alimentaria, especialmente aquellos relacionados con mezclas isoméricas. La preocupación por la salud relacionada con las mezclas isoméricas como contaminantes alimentarios se ha reflejado en la legislación europea vigente, que, por ejemplo, limita la concentración máxima de seis alcaloides principales del cornezuelo de centeno (EA) y sus correspondientes seis epímeros en varios productos alimenticios10.
Los EA constituyen una familia de metabolitos secundarios tóxicos producidos por una amplia gama de hongos, principalmente de la familia Clavicipitaceae (por ejemplo, Claviceps purpurea, el productor más importante de EA debido a su amplia gama de huéspedes), pero también Trichocomaceae, que pueden parasitar la cabeza de la semilla de plantas vivas (como el centeno, la cebada, el trigo y la avena) en el momento de la floración11, 12. En condiciones específicas, especialmente la temperatura y la actividad del agua, los hongos Claviceps pueden producir EA que se acumulan en los cuerpos fructíferos, conocidos como esclerocios o cornezuelo de centeno, en el cultivo huésped. Hasta cierto punto, los EA pueden soportar el procesamiento de la materia prima hasta llegar al producto final; por lo tanto, irrumpiendo en la cadena alimentaria. La ingestión de alimentos contaminados puede llevar a la intoxicación por EA, conocida como ergotismo, que se presenta con síntomas agudos como dolor abdominal, vómitos, sensación de ardor en la piel, insomnio y alucinaciones13. Para reducir el impacto de los EA en la salud humana, la Comisión Europea estableció niveles máximos (ML) en varios alimentos para la suma de los principales EA: los Epímeros R ergometrina (Em), ergotamina (Et), ergosina (Es), ergocristina (Ecr), ergokriptina (Ekr) y ergocornina (Eco) y sus correspondientes S-epímeros: ergometrinina (Emn), ergosinina (Esn), ergotaminina (Etn), ergocorninina (Econ), ergokriptinina (Ekrn), y ergocristinina (Ecrn). Estos compuestos pueden epimerizar de las formas R a S y viceversa, especialmente bajo la exposición a luz intensa, almacenamiento prolongado o contacto con algunos solventes a pH 12 alto o bajo. Aunque la proporción de formas R y S puede variar en diferentes condiciones, la Comisión Técnica CONTAM de la EFSA informó de una mayor incidencia de formas R que de formas S tras examinar la bibliografía disponible sobre los EA en los productos alimenticios14. Por lo tanto, los ML varían en función de varios factores, como la susceptibilidad del cultivo, el grado de procesamiento o la frecuencia de consumo. En el marco de la UE, los ML para los productos elaborados de cebada, trigo, espelta y avena se han fijado en 50 o 150 μg/kg (en función del contenido de cenizas inferior o superior a 900 mg/100 g, respectivamente), mientras que los cereales destinados directamente al consumo humano están sujetos a un ML de 150 μg/kg, excepto los alimentos infantiles a base de cereales. en el que el ML se reduce a 20 μg/kg10.
Esta legislación estricta requiere metodologías analíticas lo suficientemente sensibles como para determinar los niveles de concentración de trazas (μg/kg) y, al mismo tiempo, identificar adecuadamente los EA regulados y sus epímeros correspondientes, ya que ambas formas, isómeros R y S, se pueden encontrar juntas en muestras contaminadas. Esta tarea representa un gran desafío, ya que cada par toxina-epímero comparte exactamente el mismo patrón de masa y fragmentación. Además, una adecuada separación cromatográfica entre ambos compuestos puede resultar compleja. Por lo tanto, se requieren gradientes de LC bien optimizados para evitar una cuantificación errónea cuando los epímeros de EA coexisten en muestras de alimentos. Aunque varios estudios han reportado métodos de LC-MS para la determinación inequívoca de EA 15,16,17,18, el método cromatográfico debe ser estudiado extensamente para lograr una separación adecuada de los picos cromatográficos para identificar inequívocamente los EAs. Sin embargo, esto no suele ser factible para métodos multiclase en los que se determinan simultáneamente contaminantes pertenecientes a diferentes familias químicas. En este contexto, un estudio reciente realizado por Carbonell-Rozas, Hernández-Mesa, et al.19 reportó un método LC-IMS-MS para la cuantificación de EAs en muestras de trigo y cebada, utilizando dos instrumentos TWIMS diferentes que proporcionaron valores de CCS reproducibles y límites bajos de cuantificación (LOQs) para detectar cualquier incumplimiento de acuerdo con la legislación vigente. Por lo tanto, el objetivo de este protocolo es mostrar cómo la integración de IMS en los flujos de trabajo de LC-MS contribuye a la separación de EA isoméricos, mejorando la selectividad del método analítico. Además, ilustra cómo la generación de bibliotecas de CCS a través de la caracterización de estándares analíticos proporciona una mayor confianza para la identificación de micotoxinas. Este protocolo está diseñado para explicar claramente los beneficios de implementar IMS en el análisis de seguridad alimentaria, tomando como ejemplo la determinación de EAs en cereales. Este protocolo aborda el tratamiento de la muestra basado en un procedimiento QuEChERS, el análisis de la muestra mediante LC-TIMS-MS y la extracción e interpretación de datos IMS.

<table><tbody><tr><td>Acetonitrilo</td><td>VWR</td><td>83640.32</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de vidrio ámbar 4 mL</td><td>VWR</td><td>548-0052</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de vidrio ámbar 12 mL</td><td>VWR</td><td>548-0903</td><td></td></tr><tr><td>Viales ámbar 1,5 mL</td><td>Agilent</td><td>5190-9063</td><td></td></tr><tr><td>Carbonato de amonio</td><td>Fluka</td><td>9716</td><td></td></tr><tr><td>Balanza analítica BAS 31&nbsp;</td><td>Balanza 4400519</td><td></td><td></td>Boeco</tr><tr><td>CP 323 S&nbsp;</td><td>Sartorius</td><td>23-84182</td><td></td></tr><tr><td>C18</td><td>Supelco</td><td>52604-U</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga, 15 mL</td><td>VWR</td><td>525-1082</td><td></td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga, 50 mL</td><td>VWR</td><td>525-0155</td><td></td></tr><tr><td>Centrífuga Universal 320 R</td><td>Hettich</td><td>1406</td><td></td></tr><tr><td>Compass HyStar&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td>Software de adquisición</td></tr><tr><td>DataAnalysis</td><td>Bruker</td><td></td><td>Software cualitativo</td></tr><tr><td>Elute PLUS&nbsp; Evaporador UHPLC</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EVA EC-S</td><td>VLM</td><td>V830.012.12</td><td></td></tr><tr><td>Ácido fórmico GR para análisis ACS, Reag. Ph Eur</td><td>Merck</td><td>100264</td><td></td></tr><tr><td>Molino TitanMill300</td><td>Cecotec</td><td>1559</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>VWR</td><td>83638.32</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de purificación de agua Milli-Q (18.2 M&Omega; cm)</td><td>Millipore</td><td>ZD5211584</td><td></td></tr><tr><td>Puntas de pipeta 1 - 5 mL</td><td>Labortecnic</td><td>162005</td><td></td></tr><tr><td>Puntas de pipeta 100 - 1000 &micro; L</td><td>Labortecnic</td><td>1622222</td><td></td></tr><tr><td>Puntas de pipeta 5 - 200 &micro; L</td><td>Labortecnic</td><td>162001</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variable, DE-M 10 - 100 &micro; Marca L</td><td></td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variable, DE-M 100 - 1000 &micro; L</td><td>MARCA</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variable, DE-M 500 - 5000 &micro; Jeringa 704782</td><td></td><td></td><td>2</td></tr><tr><td>mL</td><td>VWR</td><td>613-2003</td><td></td></tr><tr><td>Filtro de jeringa 13 mm, 0.22&micro; m</td><td>Phenomenex</td><td>AF-8-7707-12</td><td></td></tr><tr><td>TASQ</td><td>Bruker</td><td></td><td>Software cuantitativo</td></tr><tr><td>timsTOFPro2 IM-HRMS</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex Genie 2</td><td>Scientific Industries</td><td>15547335</td><td></td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 columna (50&nbsp; x&nbsp; 2,1 mm, 1,8 y micro; m tamaño de partícula)</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>959757-902</td><td></td></tr><tr><td>Z-EP+</td><td>Supelco</td><td>55299-U</td><td>Sorbente a base de circonio</td></tr><tr><td>Cornezuelo de centeno</td><td></td><td></td><td>CAS sorbente de registro</td></tr><tr><td>Ergocornine (Eco)</td><td>Techno Spec</td><td>E178</td><td>564-36-3</td></tr><tr><td>Ergocorninina (Econ)</td><td>Techno Spec</td><td>E130</td><td>564-37-4</td></tr><tr><td>Ergocristina (Ecr)</td><td>Techno Spec</td><td>E180</td><td>511-08-0</td></tr><tr><td>Ergocristinine (Ecrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E188</td><td>511-07-9</td></tr><tr><td>Ergokryptine (Ekr)</td><td>Techno Spec</td><td>E198</td><td>511-09-1</td></tr><tr><td>Ergopkryptinine (Ekrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E190</td><td>511-10-4</td></tr><tr><td>Ergometrina (Em)</td><td>Romer Labs</td><td>"002067"</td><td>60-79-7</td></tr><tr><td>Ergometrinine (Emn)</td><td>Romer Labs</td><td>LMY-090-5ML</td><td>479-00-5</td></tr><tr><td>Ergosina (Es)</td><td>Techno Spec</td><td>E184</td><td>561-94-4</td></tr><tr><td>Ergosinina (Esn)</td><td>Techno Spec</td><td>E194</td><td>596-88-3</td></tr><tr><td>Ergotamina (Et)</td><td>Romer Labs</td><td>"002069"</td><td>113-15-5</td></tr><tr><td>Ergotaminine (Etn)</td><td>Romer Labs</td><td>"002075"</td><td>639-81-6</td></tr></tbody></table>

detección de alcaloides de cornezuelo de centeno regulados en matrices alimentarias por cromatografía líquida-espectrometría de movilidad iónica atrapada-espectrometría de masas de tiempo de vuelo

Detection of Regulated Ergot Alkaloids in Food Matrices by Liquid Chromatography-Trapped Ion Mobility Spectrometry-Time-of-Flight Mass Spectrometry

En primer lugar, se inyectaron soluciones estándar de trabajo en el instrumento LC-IMS-MS para obtener todas las características de identificación (es decir, tiempo de retención, CCS y espectros de masas) de cada EA analizado aquí. Dado que inicialmente se desconocían los parámetros de identificación, excepto la masa exacta, el método de adquisición se basó en un evento de dos exploraciones, comenzando con un escaneo completo de todo el espectro de masas seguido de un bbCID. La forma retrospectiva de abordar este estudio es posible gracias al espectrómetro de masas de alta resolución Q-TOF, que adquiere y genera datos sin ninguna entrada o información previa sobre los analitos. Se buscó la masa exacta de cada par principal de EA dentro de los datos adquiridos para obtener también sus otras características de identificación (es decir, tiempos de retención y valores de CCS), que se utilizarán para crear un método cuantitativo para el procesamiento de datos de muestra. Los parámetros experimentales obtenidos tras el análisis se detallan en la Tabla 1.
La separación cromatográfica proporcionó picos claros y bien resueltos para cada par principal EA-epímero, excepto para Et y Etn (Figura 3). Las similitudes entre los tiempos de retención de los picos cromatográficos de Et (6,85 min) y Etn (6,98 min) proporcionaron una resolución inadecuada entre ellos, lo que muestra un ligero solapamiento y, en consecuencia, puede llevar a una cuantificación errónea considerando que los tiempos de retención pueden variar a lo largo de las corridas. Sin embargo, se observa una separación basal de este mismo par de moléculas en los espectros de movilidad iónica (Figura 4), obteniéndose valores de CCS distinguibles para cada analito; por lo tanto, mostrando las ventajas de implementar IMS cuando se trabaja con un conjunto de compuestos estructuralmente similares.
Una vez establecidos los parámetros de identificación para cada EA, se preparó el conjunto de muestras de acuerdo con la legislación europea vigente para la validación de metodologías analíticas20. Se seleccionaron tres niveles de calibración en función del ML establecido por las autoridades europeas: el propio límite (150 μg/kg), 1,5x el ML (225 μg/kg) y 0,5x el ML (75 μg/kg). Es muy importante tener en cuenta que este ML corresponde a la suma total de los 12 EA. A efectos de validación, se consideró una contribución igual para el ML; por lo tanto, los niveles de concentración probados se correlacionaron con 12,50, 18,75 y 6,25 μg/kg, respectivamente, para cada EA. Además, se preparó un conjunto de ocho muestras en blanco y dos curvas de calibración en solvente puro (curva de calibración estándar) junto con una curva de calibración emparejada con la matriz, y se analizaron dentro del mismo lote analítico. El rango lineal se evaluó en siete puntos en el rango de concentración de 0,08 a 41,6 ng/L (niveles de concentración instrumental para cada EA). El rendimiento del método se muestra en la Tabla 2.
En primer lugar, se construyeron las curvas de calibración para cada compuesto en el software cuantitativo y se evaluó el rango lineal utilizando el área de pico en función de la concentración de analito. Es importante lograr un buen ajuste lineal (R2 &gt; 0,99) al tiempo que se garantiza una desviación estándar relativa inferior al 20% en términos de precisión para cada nivel de concentración. Para ello, la ponderación de la curva se puede cambiar a "1/x". Se observó una buena linealidad para todos los analitos en el rango lineal de 2,6-41,3 ng/mL (1,95-31,2 g/kg en las muestras); aunque para algunos analitos, el rango lineal era aún más amplio, con un límite inferior de 0,65 ng/mL, manteniendo una relación señal-ruido superior a 10. La Figura 5 muestra un ejemplo de la curva de calibración (a) estándar y (b) coincidente con matriz para Econ.
La comparación entre las pendientes de las curvas de calibración estándar y emparejadas con matrices proporciona información sobre cómo los posibles coeluyentes de la matriz pueden afectar al análisis. Esta perturbación se conoce como efecto de supresión/mejora de la señal (SSE) y puede evaluarse comparando las pendientes de ambas curvas de calibración y aplicando la siguiente ecuación:
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq03v3.jpg" style="margin: auto;">
Como se muestra en la Tabla 2, el SSE osciló entre -23 y 18%, lo que indica que la presencia de la matriz casi no influye en la ionización de los analitos; Por lo tanto, su cuantificación se puede llevar a cabo utilizando la curva de calibración estándar.
Luego, conociendo la influencia de la matriz, el siguiente paso consiste en la cuantificación de las muestras enriquecidas a los tres niveles de concentración anteriormente mencionados, utilizando las curvas de calibración, para evaluar cuánto del EA inicial se recupera después del proceso de extracción. Debido al bajo SSE mostrado, las curvas de calibración preparadas en solvente se utilizaron en el software cuantitativo para determinar automáticamente la concentración de las muestras enriquecidas. Para calcular la recuperación, la concentración medida se comparó con la concentración teórica siguiendo esta ecuación:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq04.jpg" style="margin: auto;">
Todos los analitos mostraron valores de recuperación dentro del rango de 72-117% para todos los niveles de concentración. Esto significa que el método proporcionó mediciones de la concentración en las muestras enriquecidas lo suficientemente cerca de los valores teóricos, mostrando así la veracidad adecuada. Sin embargo, el método mostró una veracidad limitada para el Etn, cuyos valores de concentración oscilaron entre el 43% y el 45% refiriéndose a los niveles teóricos de fortificación. La precisión de las mediciones se ensayó mediante el cálculo de la desviación estándar relativa (DSR) de las recuperaciones para cada nivel de fortificación obtenidas en el mismo día (RSDr, n = 3) y a lo largo de todo el estudio (RSDWR, n = 9). Se observó una precisión aceptable considerando que todos los valores variaron por debajo del 20%.
Finalmente, para evaluar la sensibilidad del método propuesto, se estimaron los LOQs a partir de la curva de calibración emparejada por matrices. En este protocolo, estos valores se determinaron como la concentración más baja dentro del rango lineal de la curva que mostró una desviación inferior al 20% del valor teórico y una relación señal-ruido superior a 10. Como se muestra en la Tabla 2, los LOQs oscilaron entre 0,65 y 2,60 ng/mL (0,49 y 1,95 μg/kg en las muestras).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig01.jpg"> 
Figura 1: Flujo de trabajo esquemático para la preparación de soluciones intermedias y estándar de trabajo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig01large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig02.jpg"> 
Figura 2: Lista de trabajo diseñada para el análisis LC-IMS-MS en el estudio de validación de muestras de cereales agrupadas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig02large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig03.jpg"> 
Figura 3: Cromatogramas iónicos extraídos superpuestos de los EA analizados. Abreviaturas: EA = alcaloides del cornezuelo de centeno; Eco = Ergocornina; Econ = Ergocorninina; Ecr = Ergocristina; Ecrn = Ergocristinina; Ekr = Ergokryptina; Ekrn = Ergokryptinina; Emn = Ergometrinine; Es = Ergosina; Esn = ergosinina; et = ergotamina; Etn = Ergotaminina. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig03large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig04.jpg"> 
Figura 4: Cromatograma iónico extraído (superior) y espectros de movilidad iónica (inferior) de Et y Etn. Abreviaturas: et = ergotamina; Etn = Ergotaminina. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig04large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig05.jpg"> 
Figura 5: Curvas de calibración de Econ. (A) solvente puro y (B) emparejado en matriz. Abreviatura: Econ = Ergocorninina. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig05large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Analitos</td>
			<td>Rt (min)</td>
			<td>CCS (Å2)</td>
			<td>[M+H]+ (m/z)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eco</td>
			<td>6.95</td>
			<td>231.67</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Econ</td>
			<td>8.21</td>
			<td>229.96</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>8.61</td>
			<td>237.74</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ERCN</td>
			<td>9.85</td>
			<td>235.56</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>8.15</td>
			<td>233.61</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>9.38</td>
			<td>229.93</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Em</td>
			<td>3.57</td>
			<td>179.35</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>4.48</td>
			<td>179.01</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>es</td>
			<td>6.41</td>
			<td>229.29</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>6.54</td>
			<td>226.65</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>6.85</td>
			<td>230.33</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>6.98</td>
			<td>228.3</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabla 1: Parámetros LC-IMS-MS caracterizados para la identificación inequívoca de alcaloides del cornezuelo de centeno aplicando el método descrito en este protocolo. Abreviaturas: Rt = Tiempo de retención; CCS = Sección transversal de colisión; LC-IMS-MS = cromatografía líquida-movilidad iónica-espectrometría de masas.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td colspan="3">Recuperación (%)</td>
			<td colspan="3">Precisión (%) [RSDr, (RSDWR)]</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analitos</td>
			<td>Linealidad (R2)</td>
			<td>ESS (%)</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>LOQ en muestra (μg/kg)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eco</td>
			<td>0.9937</td>
			<td>-23</td>
			<td>114</td>
			<td>111</td>
			<td>100</td>
			<td>6 (15)</td>
			<td>4 (19)</td>
			<td>13 (17)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Econ</td>
			<td>0.9915</td>
			<td>-12</td>
			<td>105</td>
			<td>117</td>
			<td>124</td>
			<td>6 (10)</td>
			<td>7 (18)</td>
			<td>8 (14)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>0.9965</td>
			<td>18</td>
			<td>79</td>
			<td>107</td>
			<td>110</td>
			<td>13 (19)</td>
			<td>13 (18)</td>
			<td>6 (18)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ERCN</td>
			<td>0.9906</td>
			<td>-20</td>
			<td>99</td>
			<td>110</td>
			<td>104</td>
			<td>10 (15)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>12 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>0.992</td>
			<td>-10</td>
			<td>106</td>
			<td>101</td>
			<td>93</td>
			<td>6 (9)</td>
			<td>7 (7)</td>
			<td>10 (9)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>0.9925</td>
			<td>-16</td>
			<td>97</td>
			<td>118</td>
			<td>114</td>
			<td>5 (11)</td>
			<td>7 (4)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Em</td>
			<td>0.9947</td>
			<td>-9</td>
			<td>72</td>
			<td>79</td>
			<td>74</td>
			<td>7 (8)</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>0.9909</td>
			<td>-32</td>
			<td>83</td>
			<td>87</td>
			<td>84</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>7 (9)</td>
			<td>1.95</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>es</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>89</td>
			<td>112</td>
			<td>111</td>
			<td>5 (7)</td>
			<td>8 (5)</td>
			<td>15 (8)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>0.9971</td>
			<td>-13</td>
			<td>86</td>
			<td>90</td>
			<td>81</td>
			<td>3 (6)</td>
			<td>14 (12)</td>
			<td>10 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>79</td>
			<td>88</td>
			<td>81</td>
			<td>12 (15)</td>
			<td>19 (18)</td>
			<td>11 (20)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>0.9997</td>
			<td>-1</td>
			<td>45</td>
			<td>43</td>
			<td>44</td>
			<td>9 (12)</td>
			<td>5 (13)</td>
			<td>12 (17)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tabla 2: Rendimiento del método de los EA en términos de linealidad, efecto matriz, recuperación, precisión y límites de cuantificación. Abreviaturas: Eco = Ergocornina; Econ = Ergocorninina; Ecr = Ergocristina; Ecrn = Ergocristinina; Ergokriptina = Ekr; Ergokriptinina = Ekrn; Emn = Ergometrinine; Es = Ergosina; Esn = ergosinina; et = ergotamina; Etn = Ergotaminine; LOQ = Límite de cuantificación; ML = Nivel máximo; RSDr = repetibilidad desviación estándar relativa; RSDWR = dentro de la desviación estándar relativa del laboratorio; SEE = efecto de supresión/mejora.

Detección de alcaloides de cornezuelo de centeno regulados en matrices alimentarias por cromatografía líquida-espectrometría de movilidad iónica atrapada-espectrometría de masas de tiempo de vuelo

Ion mobility mass spectrometry (IMS) acts as an additional separation dimension when integrated into liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) ...

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Untargeted metabolómica ofrece una hipótesis de generación instantánea de un perfil metabólico. Este protocolo se demostrará la extracción y el análisis de los metabolitos de las células, suero, o tejidos. Una gama de metabolitos se examinó utilizando extracción en fase líquido-líquido, microflujo UltraPerformance cromatografía líquida / de alta resolución de la espectrometría de masas (UPLC-HRMS) acoplado al software de análisis diferencial.

Metabolómica no focalizados de fuentes biológicas Uso UltraPerformance cromatografía líquida-espectrometría de masas de alta resolución (UPLC-HRMS)

Un protocolo para determinar la eficacia de fotocatalizadores en degradantes carbonos orgánicos volátiles modelo de concentración (ppb) aire de interior tales como 2-propanol se describe.

Análisis de la foto-oxidación del 2-propanol en el aire interior utilizando espectrometría de movilidad de iones asimétricos de campo nivel de concentración

Aquí, describimos un análisis cromatográfico juntado con la separación de movilidad de iones precursores de péptidos seguida por la alta resolución (~ 30.000) MS-detección de fragmentos de péptidos para la cuantificación de normas péptido con púas en un anticuerpo monoclonal Digest.

Un ensayo de HS-MRM para la cuantificación de las proteínas de la célula huésped en productos biofarmacéuticos de proteínas por cromatografía líquida QTOF masa espectrometría por movilidad iónica

La espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo se aplica para demostrar el mapeo químico y la morfología de la corrosión en la interfaz de pintura metálica de una aleación de aluminio después de exponerse a una solución salina en comparación con una muestra expuesta al aire.

Corrosión por imágenes en la interfaz metal-Paint usando espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo

Aprende a detectar alcaloides de cornezuelo de centeno en matrices alimentarias mediante cromatografía líquida-espectrometría de movilidad iónica-espectrometría de masas de alta resolución. Este método validado mejora la seguridad alimentaria.

Detección de alcaloides de cornezuelo de centeno regulados en matrices alimentarias por cromatografía líquida-espectrometría de movilidad iónica atrapada-espectrometría de masas de tiempo de vuelo (Video) | JoVE Journal

Detección de alcaloides de cornezuelo de centeno regulados en matrices alimentarias por cromatografía líquida-espectrometría de movilidad iónica atrapada-espectrometría de masas de tiempo de vuelo

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