Name: Espectroscopía Raman de celda fluida para estudios de fenómenos de reacción y transporte durante la corrosión por vidrio de silicato (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-05-09T13:20:00.000+00:00
Duration: 6 min 48 s
Description: Aprende espectroscopía Raman de celda fluida para estudiar la corrosión de vidrios silicato en tiempo real. Este método permite investigar procesos de reacción y transporte en interfaces sólido-agua a alta temperatura.

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<ol><li>Belançon, M. P., Sandrini, M., Zanuto, V. S., Muniz, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+materials+for+Silicon-based+solar+panels%3A+Present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy materials for Silicon-based solar panels: Present and future.</a> J Non-Crystalline Solids. 619, 122548(2023).</li>
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<li>Geisler, T., Dohmen, L., Lenting, C., Fritzsche, M. B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+in+situ+observations+of+reaction+and+transport+phenomena+during+silicate+glass+corrosion+by+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Real-time in situ observations of reaction and transport phenomena during silicate glass corrosion by fluid-cell Raman spectroscopy.</a> Nat Mater. 18, 342-348 (2019).</li>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>Tornillos de cruz (6 piezas)</td><td>---</td><td>---</td><td></td></tr><tr><td>Alambre de silicona azul</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>sección:&nbsp; 1,5 mm&sup2;, longitud: 2 m</td></tr><tr><td>Capacidad del condensador</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>: 100 nF</td></tr><tr><td>Conectores según el usuario' s choice</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Eurotherm Controller 3216</td><td>Eurotherm/Emerson</td><td>Código de pedido 3216 CC VH LXXX X XXX G ENG XXXXX</td><td></td></tr><tr><td>Flangeless Feroccles ETFE&nbsp;</td><td>SKU de Darwin Microfluidics</td><td>: ID-P-200X</td><td>1/4"-28 para 1/16" OD&nbsp;</td></tr><tr><td>Célula de fluido (contenedor + tapa)</td><td>hecho en casa</td><td>---</td><td>dibujo técnico proporcionado en el apéndice (S1-S2)</td></tr><tr><td>Elemento calefactor, disco calefactor metal-cerámico (MCH)</td><td>Alibaba</td><td></td><td>D: 30 mm, H: 1,5 mm; https://german.alibaba.com/product-detail/DC-Power-Supply-30mm-MCH-Round-1600118228465.html?spm=a 2700.7724857.0.0.7cde5nqq5nqq2n</td></tr><tr><td>Horiba HR800 Espectrómetro Raman</td><td>HORIBA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LabSpec 6.5.1.24 Spectroscopy Suite Cable</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>de red con enchufe, carga+neutro (L+N)</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>longitud: 2 m</td></tr><tr><td>Fusible de red 1A&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2;</td></tr><tr><td>Portafusibles de red&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2;</td></tr><tr><td>Interruptor basculante de red&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>230VAC 2A</td></tr><tr><td>Adaptador de accesorios microfluídicos hembra Luer a 1/4-28 macho&nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>SKU: ID-P-618</td><td></td></tr><tr><td>Filtros de jeringa Millex</td><td>Merck</td><td>SLGPR33RS</td><td></td></tr><tr><td>NaHCO3</td><td>Merck</td><td>CAS-144-55-8</td><td></td></tr><tr><td>NMOS Mosfet F1010N</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Caja de plástico</td><td>Reichelt Elektronik</td><td>TEKO KL22</td><td>Caja 178x128x72</td></tr><tr><td>Portamuestras de PTFE</td><td>hecho en casa</td><td>---</td><td></td></tr><tr><td>Tubería de PTFE &nbsp;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>BL-PTFE-1608-20</td><td>1/16" OD</td></tr><tr><td>Alambre de silicona rojo</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>sección transversal: 1,5 mm&sup2;, longitud: 2 m</td></tr><tr><td>Resistencia</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>1/4W, 10kOhm</td></tr><tr><td>Resistencia</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>1/4W, 2.2kOhm</td></tr><tr><td>Ventana de Zafiro&nbsp;</td><td>Edmund Optics GmbH</td><td>#71-225</td><td>D: 15 mm H: 100 &micro; m</td></tr><tr><td>Válvula de cierre 1/4-28&nbsp;</td><td>SKU de Darwin Microfluidics</td><td>: ID-P-782&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Arandela de silicona</td><td>ART Elektromechanik</td><td>personalizada para el instituto</td><td>OD: 15 mm, ID: 8 mm; H: 0,5 mm</td></tr><tr><td>Fuente de alimentación conmutada&nbsp;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td>SNT RS 25 5</td><td>5V, 5A</td></tr><tr><td>Cable de extensión de termopar, enchufe/toma de corriente, tipo K</td><td>RS Components GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vaso de termopar de 2 m, tipo K, montaje en caja</td><td>RS Components GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Termopar, tipo K</td><td>TC Direct</td><td></td><td>D: 1 mm, L: 50-100 mm</td></tr><tr><td>Varios cables para el cableado en caja</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

espectroscopía raman de celda fluida para estudios de fenómenos de reacción y transporte durante la corrosión por vidrio de silicato

Fluid-cell Raman Spectroscopy for operando Studies of Reaction and Transport Phenomena during Silicate Glass Corrosion

A continuación, se ilustran las principales características de la metodología con los resultados de un experimento de corrosión con una muestra ternaria de vidrio de borosilicato de Na (TBG) y una solución de NaHCO3 de 0,5 M a una temperatura nominal de 90 °C, es decir, las mismas condiciones que para los experimentos de Geisler et al.4. La temperatura real a la profundidad de medición fue de 86 ± 1 °C, determinada a partir del cambio de frecuencia dependiente de la temperatura de la banda de bicarbonato cerca de 1016 cm-1 (a temperatura ambiente)4. El TBG ya se ha utilizado en experimentos FCRS anteriores 24,30,31,35. El experimento se llevó a cabo con un espectrómetro Raman confocal HR800 de Horiba Scientific en el Instituto de Geociencias de la Universidad de Bonn, Alemania. El sistema está equipado con un láser Nd:YVO4 (532,11 nm) de doble frecuencia con una potencia de salida de 2,2 W y un dispositivo de acoplamiento cargado con multiplicador de electrones (Figura 3B). Se utilizó un objetivo de distancia de trabajo larga (LWD) de 100x con una apertura numérica de 0,8, una rejilla de espectrómetro con 600 ranuras por mm, un orificio confocal de 600 μm y un ancho de rendija de entrada del espectrómetro de 200 μm. El espectrómetro se calibró inicialmente con un monocristal de silicio que tiene una banda Raman de primer orden a 520,7 cm-1. La señal Raman se midió en los rangos de números de onda de 200 a 1735 y de 2800 a 4000 cm-1. El primer rango de números de onda incluye una línea Ne a 1707,36 cm-1 que se registró como un estándar de número de onda interno para corregir cada espectro para cualquier cambio en el espectrómetro durante mediciones a largo plazo de hasta varios días (como resultado de ± variaciones de temperatura de 0,5 °C en el laboratorio). Los datos Raman presentados aquí solo se corrigieron, si no se indicó lo contrario, para posibles fluctuaciones de frecuencia ajustando una función gaussiana a la línea Ne registrada24,39. Además, se utilizó la línea Ne para determinar empíricamente la resolución espectral, dada por el ancho total a medio máximo (FWHM), que fue de 5,1 cm-1.
La Figura 5A muestra la evolución temporal de la distribución espacial del vidrio, la solución y el SAL tal como se muestra en el software utilizando los espectros brutos registrados. Esta imagen de tiempo en falso color frente a la posición se generó a partir de escaneos lineales, es decir, a partir de mediciones punto por punto en la dirección x a través de la interfaz vidrio/solución. La imagen muestra una interfaz vidrio/solución que se retira continuamente dentro de las primeras 4.0 h, lo que indica la disolución congruente del vidrio. Las primeras señales de sílice amorfa se detectaron a las 8,3 h, capturando la precipitación de la SAL. La Figura 5B muestra espectros Raman brutos representativos registrados desde un solo punto (píxel) de la solución, el SAL, y el vidrio, junto con las ventanas de frecuencia individuales utilizadas para la integración de la intensidad para visualizar su distribución espacial, como se muestra en la Figura 5A y la Figura 6A. La observación clave de este experimento a destacar aquí es la formación de una zona rica en agua entre el SAL y el vidrio subyacente. Esta zona rica en agua comenzó a formarse después de aproximadamente 80 h y, a partir de este momento, ha crecido posteriormente hasta convertirse en una capa de agua interfacial clara con un ancho de aproximadamente 6 a 8 μm (Figura 6A). En la Figura 6B, se muestran los espectros Raman promedio representativos en el rango de frecuencia de las vibraciones del agua de la solución a granel, el SAL, la solución de interfaz y el vidrio nominal libre de agua. Los espectros ponen de manifiesto la diferencia de intensidad deH2O entre la solución a granel y la solución de interfaz, pero también que el espectro del SAL implica una nueva señal cercana a 3600 cm-1 que puede asignarse a vibraciones Si-OH35. Esta banda adicional de OH no es visible en el espectro de la capa de agua interfacial y la solución a granel, lo que es una prueba más de que una clara brecha entre el vidrio prístino y el SAL ha evolucionado lentamente durante el experimento que se llenó con agua. La formación de dicha capa de agua interfacial (o interfaz rica en agua) mientras la reacción está en curso es una característica intrínseca del modelo ICDP y no puede explicarse por el mecanismo de lixiviación ampliamente aceptado 4,17. El hecho de que esta observación pueda reproducirse es de gran importancia, ya que obviamente debe tenerse en cuenta en los enfoques de modelado que tienen como objetivo simular de manera realista la corrosión del vidrio de silicato en soluciones acuosas.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig01.jpg"> Figura 1: Representación esquemática de los dos modelos mecánicos de corrosión por vidrio más importantes. (A) El modelo clásico de lixiviación13,16 y (B) el modelo19,20 de disolución-precipitación acoplado a interfaz (ICDP) con zona de interdifusión (ID)23. Esta cifra ha sido modificada de24. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig01large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig02.jpg"> Figura 2: Configuración experimental de la espectroscopia Raman de celda de fluido. (A) El rayo láser está alineado paralelamente a la dirección del frente de reacción. La celda de reacción está equipada con una placa calefactora en la parte inferior y una entrada y salida para el intercambio de soluciones opcional o experimentos de flujo continuo. (B) Croquis de un espectrómetro Raman que está equipado con un microscopio, una etapa x-y-z automatizada y un dispositivo de carga acoplada (CCD) para detectar la luz dispersa. (C) Dibujo técnico esquemático de los componentes de PEEK de la celda de fluido. (D) Foto de una celda de fluido llena montada en la platina automatizada del microscopio Raman. La configuración no es a escala. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig02large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig03.jpg"> Figura 3: Montaje de la tapa de la celda de fluido. (A) Muestra pulida y soporte de PTFE (B) Arandela de silicona colocada en la tapa de la celda de fluido. (C) La ventana de zafiro está colocada con precisión en la parte superior de la arandela. (D) Soporte de PTFE con la muestra orientada hacia la ventana de zafiro colocada en la ventana. (E) Tapón de PEEK atornillado que fija la posición de la muestra. (F) Vista lateral de la tapa atornillada firmemente a la tapa. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig03large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig04.jpg"> Figura 4: Diagrama de pila de espectros Raman en bruto a diferentes profundidades. Diagrama de pila del experimento presentado con un vidrio de borosilicato de Na y una solución de NaHCO3 de 0,5 M. La superficie de la ventana de zafiro se establece en z = 0. Dado el grosor de 100 μm de la ventana de zafiro, la distancia entre la parte inferior de la ventana y la parte superior del monolito de vidrio a -150 μm es de aproximadamente 50 μm. Los espectros azules muestran espectros mixtos de zafiro, la solución de NaHCO3 de 0,5 M y el vidrio de borosilicato de Na. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig04large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig05.jpg"> Figura 5: Distribución del vidrio sintético, la solución y el SAL a base de sílice en función del tiempo y el espacio a 86 °C. (A) Perfiles de líneas Raman hiperespectrales a través de la interfaz vidrio/solución en función del tiempo durante las primeras 24 h del experimento con un vidrio de borosilicato de Na y una solución de NaHCO3 de 0,5 M. (B) Diagrama de pila de espectros Raman en bruto renderizados a partir de la medición de un solo punto (rectángulos blancos en (A)). Las líneas discontinuas rojas, verdes y azules indican los rangos de números de onda que se utilizaron para visualizar el vidrio (1000 - 1250 cm-1), la solución de bicarbonato (1560 - 1700 cm-1) y el SAL a base de sílice (250 - 600 cm-1), respectivamente. La intensidad Raman dentro de estos límites se integró después de la sustracción de un fondo lineal que se definió por la intensidad en los límites de la ventana de números de onda. El símbolo de la estrella marca las señales débiles de la ventana de zafiro. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig05large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig06.jpg"> Figura 6: Distribución del vidrio, una interfaz rica en agua y el SAL en función del espacio-tiempo junto con espectros Raman representativos. (A) Perfiles de líneas Raman hiperespectrales a través de la interfaz vidrio/solución en función del tiempo para el período comprendido entre 81 h y 140 h del experimento con un vidrio de borosilicato de Na y una solución de NaHCO3 de 0,5 M, mostrando la formación de una capa de agua de interfaz entre el vidrio y el SAL. (B) Espectros Raman brutos apilados promediados sobre la región marcada por cuadrados en (A), que muestran una disminución en la señal de intensidad de los respectivos modos Raman de agua dentro del SAL y un aumento entre el SAL y el vidrio en disolución. Dentro del SAL, se observa una intensidad de señal adicional en torno a los 3600 cm-1 que puede asignarse al modo de estiramiento de los grupos silanol (enlazados con H a Si-O-)40. La señal visible de agua débil de la región del vidrio es el resultado de la capa de solución entre la ventana de zafiro y la superficie de la muestra de vidrio. Los picos agudos son líneas Ne. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig06large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig07.jpg"> Figura 7: Puntos críticos de los experimentos de FCRS. (A) Posible atrapamiento y nucleación de bolsas de aire a lo largo de las interfaces del material (no a escala). (B) Espacio lleno de solución entre la parte inferior de la ventana de zafiro y la parte superior de la muestra de vidrio (no a escala). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig07large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
Figura complementaria 1: Dibujo técnico del portamuestras de PTFE. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/S1_PTFE_sample%20holder_Tech%20Drawing.pdf" target="_blank">Haga clic aquí para descargar este archivo.</a>
Figura complementaria 2: Dibujo técnico de los componentes de la celda de fluido hechos de PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF2_Technical%20drawing.png" target="_blank">Haga clic aquí para descargar este archivo.</a>
Figura complementaria 3: Plano técnico de despiece de los componentes de la celda de fluido hechos de PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF3_Technical%20exploded%20view%20drawing.png" target="_blank">Haga clic aquí para descargar este archivo.</a>
Figura complementaria 4: Descripción detallada del calentador de la celda del reactor. El elemento calefactor de la celda del reactor es un disco calefactor metal-cerámico (MCH), que tolera temperaturas de hasta 400 °C. Tiene un diámetro de 30 mm y un grosor de 1,5 mm. El elemento calefactor está conectado a un controlador de temperatura por medio de un pequeño circuito electrónico. La conexión entre el calentador y el controlador se realiza mediante cables de silicona flexibles y tolerantes al calor. El controlador de temperatura se aloja junto con el circuito electrónico y una fuente de alimentación de 5 V en una pequeña caja de plástico. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/Supplementary%20Figure%204_RE.png" target="_blank">Haga clic aquí para descargar este archivo.</a>

Espectroscopía Raman de celda fluida para estudios de fenómenos de reacción y transporte durante la corrosión por vidrio de silicato

Fluid-cell Raman Spectroscopy (FCRS) enables the real-time and space-resolved (operando) study of reaction mechanisms, kinetics, and their mutual ...

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