Deposición en fase de vapor de poli(3,4-etilendioxitiofeno) electroactivo en nanofibras de polímeros básicos electrohilados

Esta investigación investiga el uso de la deposición química de vapor para la preparación de nanofibras de poliacrilonitrilo electrohiladas recubiertas de poli(3, 4-etilendioxitiofeno) para crear materiales porosos para aplicaciones en biomedicina, purificación de agua y catálisis. Los desafíos clave incluyen evitar la formación de puentes de fibra a altas concentraciones de oxígeno, optimizar el lavado para eliminar el cloruro de hierro residual sin pérdida de polímero y mantener la integridad de la fibra durante la deposición de PEDOT. Las nanofibras se recubrieron con el polímero electroactivo, poli(3, 4-etilendioxitiofeno) utilizando deposición química de vapor con cloruro de hierro como oxidante.

El estudio demuestra el impacto de diferentes concentraciones de cloruro de hierro en la deposición de PEDOT en los cupones de PAN. La deposición química de vapor de polímeros electroactivos produce recubrimientos uniformes en geometrías complejas, es escalable y es respetuosa con el medio ambiente, ya que evita la necesidad de utilizar disolventes. Nuestros hallazgos optimizan la concentración de oxidante de cloruro de hierro para una deposición uniforme de PEDOT en nanofibras PAN, mejorando las propiedades mecánicas de las nanofibras.

De este modo, se avanza en las aplicaciones de purificación de agua, almacenamiento de energía y andamios biomédicos. Para comenzar, ensamble la configuración de electrogiro, asegurándose de que la fuente de alimentación de alto voltaje, la bomba de jeringa y una aguja de calibre 20 con punta plana estén conectadas a un colector conectado a tierra. Asegúrese de que el electrospinner se utilice en una campana extractora o conectado a un conducto de ventilación para minimizar la exposición a los vapores de solvente.

Cubra el tambor de recolección de metal con papel encerado para facilitar la recuperación de la fibra y minimizar la contaminación cruzada entre las muestras. Llene la jeringa con la solución PAN, luego use un tubo de PTFE de 0,8 milímetros de diámetro interior con adaptadores luer para conectarla a la aguja de spinneret. A continuación, ajuste el caudal de la bomba de jeringa a 0,04 mililitros por minuto.

Aplique un voltaje de 18,9 kilovoltios entre la hilera y el colector conectado a tierra y configure el colector para que gire a 1.200 revoluciones por minuto. Permita que el chorro cargado se inicie desde la hilera, donde se solidifica en nanofibras continuas a medida que el solvente se evapora. A continuación, después de 4,5 horas, seque la estera de lámina PAN en un desecador al vacío a temperatura durante 72 horas para eliminar cualquier disolvente residual o agua absorbida.

Corta los esteras de fibra seca en cupones de 2 por 2 centímetros con unas tijeras. Observe las posiciones de los cupones con respecto a la dirección de rotación del tambor. Luego, organice los cupones en grupos de triplicados para garantizar la coherencia.

Para el sistema de vacío, coloque un recipiente de acero cerrado con una tapa de vidrio forrada con una junta de silicona para ensamblar el sistema de deposición de fase de vapor químico. Equipe el sistema con una válvula que conecte la bomba de vacío y otra para la liberación controlada de vacío. Ahora, conecte una bomba de vacío al sistema para reducir la presión en la cámara.

Coloque el recipiente en una placa calefactora capaz de alcanzar temperaturas de hasta 250 grados Celsius para la gestión térmica durante el proceso de deposición. Para ensamblar los bastidores de deposición en fase de vapor, primero desarrolle los bastidores de deposición de acuerdo con los diseños especificados. Ahora, conecte las patas verticales con varillas horizontales en la parte superior e inferior para formar una estructura hueca en forma de cubo para mayor estabilidad.

Enrolla tres alambres de cobre horizontales alrededor de las patas para crear tres niveles o niveles para colgar los cupones. Envuelva cuatro patas verticales hechas de acero inoxidable en papel de aluminio para construir el bastidor de deposición de Generación 1 o G1. Asegúrese de que el bastidor G1 sea compacto, quepa dentro de la cámara de procesamiento y permita un fácil montaje y desmontaje.

Construya la configuración de Generación 2 o G2 utilizando acero inoxidable para mayor durabilidad y resistencia a la corrosión. Diseñe el portaequipajes G2 con una base circular y una placa superior conectada por cuatro varillas verticales para mayor estabilidad y soporte. Equipe las varillas verticales con abrazaderas ajustables para permitir la personalización de la altura entre la base y la placa superior.

Luego, instale una bandeja circular de malla de alambre hecha de acero inoxidable para colgar cupones. Pesa los cupones del PAN. Luego, sumérjalos en soluciones acuosas de cloruro férrico de concentraciones variables que van desde 1 molar hasta 5 molar durante 30 minutos.

Transfiera los cupones a toallitas de papel con poca pelusa para facilitar el secado osmótico. Reemplace las toallitas dos veces durante el proceso de secado. Ahora, envuelva los cupones en toallitas y colóquelos dentro de una campana extractora durante 24 horas para completar la primera etapa del proceso de secado.

Pese los cupones de PAN después de 24 horas y registre la pérdida de peso. Cuelgue los cupones de PAN enganchándolos a la bandeja de alambre de metal. A continuación, coloque un vaso de precipitados de 500 mililitros que contenga desecante de cloruro de calcio seco en la parte inferior de la instalación.

Coloque toda la configuración dentro de una cámara de vacío. Encienda la bomba para iniciar el vacío y deje la válvula de vacío abierta para la extracción continua de aire. Controle la pérdida de peso de los cupones a intervalos de 1 hora, 2 horas, 3 horas, 24 horas, 48 horas y 72 horas.

Para la deposición de PEDOT, enganche y cuelgue los cupones PAN en el conjunto del estante de cupones. Suspenda los cupones dentro del sistema de vacío junto con un recipiente de vidrio abierto que contenga aproximadamente 4 gramos del monómero EDOT. Ajuste la temperatura de la placa caliente a 55 grados centígrados.

Ahora, abra la válvula entre la cámara y la bomba de vacío y evacúe la cámara hasta alcanzar el vacío deseado. Luego, cierre la válvula, dejando la cámara al vacío. Deje que ocurra el proceso de deposición de vapor durante 2 horas.

Después de 2 horas, abra la válvula de liberación de vacío para recuperar los cupones recubiertos de PEDOT. El secado de los cupones de PAN empapados en cloruro férrico resultó en una reducción de peso gradual con el tiempo, estabilizándose después de 72 horas con concentraciones más altas de cloruro férrico que llevaron a un mayor aumento de peso inicial. Los cupones mostraron un aumento en la ganancia de peso proporcional del 146% a una concentración de cloruro férrico de 1 molar a un 400% a concentraciones de 5 molares.

Durante la deposición en fase de vapor de PEDOT, la ganancia de peso aumentó con la concentración de cloruro férrico, con el aumento más alto del 470% observado a los 5 molares antes del lavado. Los cupones recubiertos de PEDOT de lavado redujeron el aumento de peso debido a la eliminación de sales de hierro y EDOT sin reaccionar, con un aumento de peso retenido que osciló entre el 73 % en 1 molar y el 267 % en 5 molar.