Muestreo e identificación de microplásticos en aguas subterráneas

Protocolo para el muestreo e identificación de microplásticos de aguas subterráneas. Preparación del pozo para el muestreo. Abra el pozo y retire los muestreadores si están presentes.

Mida el nivel del agua subterránea con el medidor de nivel de agua. Registre las coordenadas GPS del pozo, la fecha del muestreo, el nivel del agua y otros detalles del muestreo en la hoja de datos. Configuración del equipo de muestreo.

Ensamble y baje con cuidado la bomba sumergible en el pozo a la profundidad deseada. Configure el sistema de filtrado sin las pantallas de soporte de filtro y los filtros, y colóquelo horizontalmente. Cierre la válvula principal y abra la válvula de derivación.

Conecte la manguera de suministro de agua. Limpieza del pozo. Encienda la bomba sumergible y deje que el agua fluya a través del bypass para limpiar el pozo.

Limpieza del sistema de filtrado antes del muestreo. Abra las válvulas de los ramales de muestreo y la válvula principal del sistema de filtrado. Luego, cierre la válvula de derivación.

Inserción de los filtros. Primero, abra la válvula de derivación y luego cierre la válvula principal. Abra la cámara del filtro y verifique que las cámaras del filtro estén limpias.

Enjuague con agua ultrapura si es necesario. Inserte la pantalla de soporte del filtro. Enjuague el filtro con el tamaño de poro deseado con agua ultrapura y colóquelo en la pantalla de soporte del filtro.

Cierre la cámara del filtro. Repita el proceso para todas las ramas. Se pueden insertar secuencialmente varios filtros con tamaños de poro decrecientes para la filtración en cascada.

Recogida de muestras. Lea y registre el medidor de agua o restablezca a cero. Abra la válvula principal, cierre la válvula de derivación y marque la hora de inicio del muestreo.

Monitoree el manómetro durante el muestreo para asegurarse de que la presión no exceda los cuatro bares para evitar dañar el equipo y minimizar la fragmentación de microplásticos. Detener el muestreo cuando se filtra el volumen de agua planificado o cuando los filtros comienzan a obstruirse, lo que se puede observar por el aumento de la presión o la disminución significativa del flujo. Para detener el muestreo, primero abra la válvula de derivación y luego cierre la válvula principal y las válvulas en las ramas de filtración.

Apague la bomba. Registre la hora y las lecturas finales del medidor de agua. Recogiendo los filtros.

Enjuague una placa de Petri con agua ultrapura. Abra la cámara del filtro y transfiera con cuidado el filtro mantenido en posición horizontal a una placa de Petri limpia. Selle la placa de Petri con una película de sellado y etiquétela con el nombre de la muestra y la fecha de muestreo.

Repita el procedimiento para todas las cámaras de filtro. Después de la recolección de muestras, desmonte el sistema. Siempre enjuague el sistema con agua dulce y séquelo antes de guardarlo.

Separación de microplásticos de muestras. Retire la película de sellado y abra la placa de Petri. Transfiera la placa de Petri al microscopio estereoscópico con al menos 30 aumentos y busque partículas potencialmente plásticas, centrándose en características como el color, la forma y otras características visibles.

Con la transferencia de cada partícula que parece ser plástico, toma una foto y mide su tamaño. Se deben determinar las siguientes propiedades para cada partícula microplástica: tamaño, forma, color y composición química. Tenga en cuenta que algunos microplásticos serán fácilmente identificables por su color y forma, mientras que otros pueden ser más desafiantes.

Identificación química de microplásticos. El análisis químico de microplásticos potenciales se puede realizar para microplásticos grandes mediante ATR-FTIR, y para microplásticos pequeños mediante micro-FTIR. También son posibles métodos alternativos, como Raman, con espectroscopia ATR-FTIR.

Antes de comenzar el análisis, limpie a fondo el cristal ATR y el presor de muestras con alcohol y un paño sin pelusa. Configure los ajustes de medición, normalmente 16 escaneos con un número de onda que oscila entre 4.000 y 450 centímetros recíprocos y una resolución de 4 centímetros recíprocos. Luego recopile el espectro de fondo.

Coloque las partículas una por una sobre el cristal ATR, aplique presión e inicie las mediciones. Haga coincidir los espectros infrarrojos adquiridos con los de las bibliotecas de referencia para confirmar que las partículas son microplásticos. Por lo general, una correlación del 70% con los espectros de la biblioteca se considera suficiente para una identificación positiva.

Exporte los datos obtenidos para su posterior análisis e informes. Espectroscopía Micro-FTIR. Asegúrese de que todas las partes relevantes de los instrumentos, como la platina, se limpien con alcohol y un paño sin pelusa antes del análisis.

Si el muestreo no se ha realizado directamente sobre una superficie adecuada para el modo de medición seleccionado, como ATR o reflexión, coloque las posibles partículas de plástico en una superficie reflectante adecuada, como membranas recubiertas de oro o aluminio o portaobjetos de microscopio. Seleccione la configuración de medición para la sesión, incluido el número de escaneos, el rango espectral, la resolución y el nombre de la sesión. Localice su muestra y capture una imagen en mosaico del área donde se encuentran todas las partículas.

Para las mediciones de reflexión, primero mida el fondo antes de medir los espectros infrarrojos de posibles partículas de plástico. Identifique y marque los puntos donde se medirán los espectros infrarrojos de las partículas seleccionadas. Si es necesario, seleccione varios puntos en cada partícula.

Después de seleccionar todos los puntos, inicie la medición. También es factible obtener imágenes infrarrojas de áreas de interés más grandes, especialmente si la muestra se recolecta directamente en una superficie de medición infrarroja adecuada. Compare los espectros infrarrojos recopilados con los de las bibliotecas de referencia.

Elija un valor umbral para establecer la presencia de microplásticos. Por lo general, una coincidencia del 70% es suficiente para una identificación positiva. Exporte los datos obtenidos para su posterior análisis e informes.

Resultados representativos. El principal resultado de este protocolo es la base de datos con todas las partículas microplásticas aisladas, cada una caracterizada por su forma, tamaño, color y composición del material. Se puede calcular la concentración de microplásticos por muestra y lugar de muestreo. Conclusión.

Este protocolo exhaustivo garantiza una identificación precisa de los microplásticos con fines de investigación o seguimiento, teniendo en cuenta las recomendaciones del anexo de la Decisión Delegada UE 2024/1441 de la Comisión.