Espectroscopía de piezoreflectancia de transiciones ópticas en cristales estratificados de van der Waals

Mi investigación desarrolló espectroscopía de piezoreflectancia para identificar transiciones ópticas directas en semiconductores en capas y comprender los cambios espectrales impulsados por la deformación. Este método es adecuado para estudios ópticos a escala micrométrica de semiconductores en capas, incluyendo cristales de van der Waals a granel y de pocas capas. Para empezar, obtén el material a granel de un cristal de van der Waals, como disulfuro de tungsteno o WS2, para caracterización óptica.

Diluye el material cortándolo repetidamente con cinta adhesiva hasta alcanzar el grosor preferido. Transfiere los fragmentos finos de la cinta a un sello de polidimetilsiloxano, o PDMS, colocando el sello sobre la cinta. Tras aproximadamente cinco minutos, retira el PDMS para que las lascas retenidas en el PDMS puedan usarse para transferencias posteriores.

Limpia la superficie piezocerámica enjuagándola con acetona y seca la superficie usando aire limpio y seco o nitrógeno. Aplica una capa muy fina de un medio adhesivo sobre la piezocerámica. Coloca inmediatamente el PDMS, llevando la escama sobre el adhesivo húmedo de la piezocerámica.

Presiona suavemente para asegurar el contacto. Espera aproximadamente 30 segundos y despega el PDMS para que el material permanezca en la piezocerámica. Verifica la adhesión mediante inspección visual o confirma bajo un microscopio óptico si es necesario.

Aplica una pasta de plata para asegurar la piezocerámica y coloca la piezocerámica preparada que contiene la muestra transferida en el escenario para asegurar el contacto eléctrico con los electrodos inferiores de la piezocerámica. Forma el contacto eléctrico superior usando pasta de plata y alambre de cobre. Después de aplicar la pasta de plata, déjala secar y curar a temperatura ambiente durante aproximadamente 10 horas antes de proceder.

Luego inserta la muestra montada en el montaje óptico. Conecta los electrodos al generador de corriente alterna o de tensión de CA y a tierra mediante cables aislados. Mantén todos los conductores expuestos aislados y posicionados alejados del camino óptico.

Enciende la fuente de luz halógena y ponla en máxima potencia. Asegúrese de que el chopper óptico no obstruya la rendija de entrada del monocromador. Dirige el haz a la cámara del dispositivo acoplado de carga y alinea el punto en la región seleccionada de la muestra usando los microcontroladores XYZ.

Luego ajusta la apertura del diafragma del iris para ajustar el diámetro del punto en la muestra. Conmuta el camino de señal desde la vista previa del dispositivo de acoplamiento de carga al detector de fotodiodo de pines de silicio retirando el divisor de haz del camino óptico. A continuación, configura el preamplificador ajustando el voltaje de polarización, el tipo de filtro y el corte.

Desplazamiento de entrada, modo de ganancia y sensibilidad para lograr una señal estable sin saturación. Documenta los valores seleccionados. Configura el amplificador de bloqueo para mostrar el componente X en fase.

Establezca la frecuencia de referencia para el generador de voltaje de CA y selecciona la fuente de referencia interna. Luego elige una constante de tiempo y sensibilidad adecuadas. Activa el generador de voltaje de CA y ajusta la amplitud deseada.

Verifica que la señal llegue a la piezocerámica sin sobrecargar el dispositivo. Inicia la aplicación de adquisición y selecciona el modo de medición correspondiente a la salida de bloqueo X. Introduce parámetros consistentes por hardware, incluyendo una constante de tiempo que representa la tasa de muestreo, y especifica el camino hacia el archivo de texto de salida para guardar los datos.

Define el rango espectral en longitud de onda o energía de fotón y establece el tamaño del paso del monocromador según los límites del instrumento. Inicializa los dispositivos, inicia el escaneo y permite que continúe sin interrupciones hasta el final del rango programado. Estima la duración total multiplicando el número de pasos por la constante de tiempo y planifica en consecuencia.

Tras finalizar, apague el generador de voltaje de CA sin alterar la posición de la muestra. Confirma que el generador de tensión de corriente alterna sigue apagado. Mantén la posición del haz en la muestra sin alteraciones.

Para asegurar que se mantenga el enfoque, enruta el haz hacia la vista previa del dispositivo acoplado de carga. Reenfoca y recentra el lugar. Luego devuelven el camino de señal al fotodiodo.

Arranca el chopper óptico usando su controlador y establece la frecuencia igual a la frecuencia de modulación utilizada anteriormente. Verifica que la salida de referencia del chopper esté conectada a la entrada de referencia de bloqueo. Configura el amplificador de bloqueo para mostrar la reflectancia R referenciada y selecciona el controlador chopper como fuente de referencia externa.

Ajusta la constante de tiempo y la sensibilidad para mantener una señal estable sin cambios en los ajustes del preamplificador. En la aplicación de adquisición, selecciona el modo de medición que representa el canal R de bloqueo. Haz coincidir la constante de tiempo con la configuración de bloqueo y define una nueva ruta de archivo de texto de salida.

Nombra los archivos para codificar la muestra, ubicación y parámetros de adquisición para emparejar conjuntos de datos. Establece el mismo rango espectral y tamaño de paso monocromador que se usaron durante la medición del componente delta R para ese punto de la muestra. Empieza el escaneo y deja que termine completamente.

Al terminar, apaga el helicóptero óptico. Si no se planifican más mediciones, apaga la fuente de luz, el monocromador y otros instrumentos. Tras etiquetar los conjuntos de datos, calcula y grafica el delta normalizado R dividido entre el espectro R frente a la energía del foton para identificar transiciones ópticas.

Finalmente, ajustar el espectro usando el modelo de forma de línea de Aspnes seleccionando un rango de energía que incluya la resonancia, refinando iterativamente los parámetros y validando el ajuste basado en residuos y estabilidad. El componente AC modulado en deformación delta R y el componente DC proporcional a la reflectancia R se midieron para un solo punto en disulfuro de tungsteno. La línea base de Delta R corregida dividida por el espectro R mostró claras resonancias exotónicas.

El ajuste de tercera derivada de Aspnes reproducía el delta R dividido por el espectro R. El modelo se descomponía en cuatro componentes y su suma se mostraba mediante una línea discontinua. La forma de la línea delta R se mantuvo mientras que la amplitud aumentaba monótonamente a medida que la tensión de corriente alterna pasaba de 100 a 1.200 voltios.

Las magnitudes máximas a energías seleccionadas escalaban linealmente con la amplitud de tensión aplicada. Aumentar la constante de tiempo de bloqueo de tres segundos a 10 segundos y 30 segundos redujo el ruido de alta frecuencia y reveló características más débiles en el disulfuro de molibdeno. Permite a los investigadores detectar transiciones ópticas directas y sensibles a la deformación en aquellos materiales con mayor sensibilidad.

El principal desafío es maximizar la relación señal-ruido asegurando al mismo tiempo una transferencia eficiente de deformación y un montaje estable de la muestra para mediciones ópticas fiables. Estudios futuros pueden extender este método a monocapas y heteroestructuras para explorar los efectos de deformación y las transiciones ópticas en sistemas más complejos.