1. La préparation des graines d'Argent
- Préparer une solution stock de nitrate d'argent (AgNO 3) en prenant une masse arbitraire et le mélanger avec 10 ml d'eau désionisée (DI). Calculer la molarité de la solution. Conserver la solution dans un endroit sombre à l'isoler de la lumière.
- Ajouter 14,7 mg de citrate de sodium tribasique (Na 3 C 6 H 5 O 7) à 10 ml d'eau DI pour faire une solution à 5 mM. Agiter le flacon jusqu'à ce que la poudre soit dissoute.
- Ajouter 15,1 mg de borohydrure de sodium (NaBH 4) à un autre flacon de 10 ml d'eau DI pour faire une solution à 40 mM. Fermer le flacon immédiatement. Secouez doucement la solution à la main et le placer dans un bécher avec de la glace. Placer le bécher dans le réfrigérateur et commencer une minuterie (t1 = 0). La solution fraîchement préparée sera utilisé dans 15 minutes, qui est suffisamment de temps pour refroidir.
- De la solution stock de nitrate d'argent, 1,1), préparer 10 mL à 0,25 mM. Placez un aimant d'agitation dans le flacon et stagitant l'art.
- Ajouter 0,25 mL de la solution de citrate de sodium tribasique 1,2) à 1,4).
- A t = 15 min 1 enlever la solution de borohydrure de sodium, 1,3), du réfrigérateur. En utilisant une pipette de prendre 0,4 ml de cette solution et l'ajouter à 1,5). Remarque: Ajouter la solution d'un seul coup rapide. La couleur va tourner au jaune. Agiter la solution pendant 5 min.
- A t 1 = 20 min en remuant arrêter, enlever l'aimant de la fiole et de garder le flacon dans un endroit sombre. Ne pas fermer le flacon.
- Conserver la solution dans l'obscurité à température ambiante pendant au moins 2 heures avant utilisation. Utilisez de préférence les graines dans une semaine de préparation.
2. Préparation de la solution de croissance
- Préparer 80 mM d'acide ascorbique (C 6 H 8 O 6) par addition de 140 mg à 10 ml d'eau DI.
- Préparer 10 ml d'une solution concentrée de chlorure d'or (HAuCl 4). Calculer la molarité de la solution. Gardez la solution isolée de la lumière.
- Préparer 20 ml de 50 mM de bromure de cétyltriméthylammonium (CTAB - C 19 H 42 BRN) en ajoutant 364 mg dans un flacon avec 20 ml d'eau DI. Immédiatement placer un aimant sous agitation dans le flacon et commencer à remuer sur une plaque chaude à 30 ° C. Après la poudre CTAB est complètement dissous et la solution devient transparente tour hors de la chauffe de la plaque, mais continuez à remuer jusqu'à l'étape 2.7).
- Ajouter la solution 1,1) à la solution 2.3) pour obtenir une molarité finale de 4.9x10 mm -2. Démarrer une minuterie (t 2 = 0).
- A t 2 = 1 min ajouter la solution 2,2) à 2,4) pour obtenir une molarité finale de 0,25 mM.
- A t 2 = 2 min, ajoutez 0,1 ml de 2,1) à 2,5). La solution va devenir incolore.
- A t 2 = 2 min 20 sec ajouter 0,05 ml de 1,8) (les graines d'argent) à 2,6). Incorporer la suspension pendant 15 min. La suspension sera d'abord virer au bleu, puis au brun.
- A t 2 = 17 min en remuant arrêter, enlever le mAgNet et maintenir la suspension à température ambiante pendant 24 heures.
3. Séparation nanostars or de CTAB pour l'imagerie, la caractérisation ou l'expérimentation
Note: CTAB peut cristalliser à température ambiante. Pour dissoudre la chaleur des cristaux jusqu'à l'or colloïdal à 30 ° C ou immerger le flacon dans l'eau du robinet chaude jusqu'à ce que les cristaux se dissolvent.
- Soniquer la suspension pendant 2 min.
- Centrifuger la suspension pendant 5 min à 730 fcr. Nanostars s'accumulent sur la paroi du tube.
- Retirez autant de la suspension avec une pipette en prenant soin de ne pas retirer le nanostars.
- Ajouter de l'eau DI pour le tube et soniquer pendant 2 min.
- Centrifuger la suspension pendant 3 min à 460 fcr. La suspension contient moins CTAB, donc inférieure de la force centrifuge est nécessaire de séparer les nanostars.
- Répétez les étapes 3.3) et 3.4).
- Ajouter de l'eau DI à la suspension et centrifuger 3 min à 380 fcr.
- S'acquit t étapes 3.3) et 3.4). Le nanostars sont prêts pour l'imagerie, la spectroscopie, ou d'expérimentation.
4. Les résultats représentatifs:
La figure 1 montre la transmission au microscope électronique (TEM) des images de la graine d'argent imagée en utilisant un JEOL 2010-F TEM. Les graines ont une forme sphérique et une taille moyenne de 15 nm. Nanostars or sont imagées par un Hitachi S-5500 au microscope électronique à balayage (MEB) en mode. La figure 2 montre un grossissement croissant de l'nanostars synthétisés avec notre méthode. Particules en forme d'étoile sont environ 70% de toutes les particules dans le colloïde. Non formées étoiles apparaissent comme des grappes amorphes de decahedra et rhomboïdes (non représentée). La figure 3 montre plusieurs nanostars unique de l'or. La taille des gammes nanostars de 200 nm à 300 nm et le nombre de conseils varient de 7 à 10. Si les nanoparticules d'or synthétisée par cette méthode sont laissés dans CTAB qu'ils conservent leur forme pendant au moins un mois après la synthèse.
e_content "> Nous avons mesuré les spectres d'absorption de l'argent et des semences nanostars utilisant un Cary-14 Olis spectrophotomètre. Le pic d'absorption des graines était à 400 nm, tandis que le pic d'absorption de l'nanostars était entre 800 nm et 850 nm (figure 4 ).

Figure 1. Images au microscope électronique à transmission de graines d'argent.

Figure 2. Numérisation d'images au microscope électronique des nanostars or.

Figure 3. Numérisation d'images au microscope électronique des nanostars unique de l'or.

Figure 4. Spectres d'absorption normalisé de graines d'argent (ligne pointillée) et de l'ornanostars (ligne continue).