On décrit l'utilisation d'une technique de carbone du dioxyde de refusion au laser pour fabriquer des cavités résonnantes silice, y compris autoportante microsphères et sur puce microtoroids. La méthode de refusion d'éliminer les imperfections de surface, ce qui permet de longues durées de vie des photons dans les deux appareils. Les dispositifs qui en résultent ont des facteurs de haute qualité ultra, permettant aux applications allant des télécommunications aux biodétection.
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Article de méthode
Fabrication de silice Ultra High microrésonateurs facteur de qualité
Dans cet article
Résumé
Résumé
Les cavités résonantes à galerie chuchotante confinent la lumière sur des orbites circulaires en périphérie.1-2 La durée de stockage des photons dans la cavité, quantifiée par le facteur de qualité (Q) de celle-ci, peut dépasser 500 ns pour des cavités dont le facteur Q excède 100 millions. En raison de leurs faibles pertes matérielles, les microcavités en silice ont démontré certaines des durées de vie les plus longues pour les photons à ce jour1-2. Puisqu'une partie de la lumière circulante s'étend à l'extérieur du résonateur, ces dispositifs peuvent également servir à sonder l'environnement immédiat. Cette interaction a permis de nombreux travaux en biologie, tels que la détection de biomolécules uniques et l'étude de la cinétique anticorps-antigène, ainsi que des découvertes dans d'autres domaines, comme le développement de microlasers à seuil extrêmement faible, la caractérisation de couches minces et des études en électrodynamique quantique en cavité.3-7
Les deux géométries principales de cavité résonnante en silice sont la microsphère et le microtore. Les deux dispositifs reposent sur une étape de recuit au laser au dioxyde de carbone afin d'atteindre leurs facteurs de qualité ultra-élevés (Q>100 millions).1-2,8-9 Toutefois, plusieurs différences notables existent entre les deux structures. Les microsphères en silice sont libres et supportées par une seule fibre optique, tandis que les microtore en silice peuvent être fabriqués sur une plaquette de silicium en grands réseaux à l'aide d'une combinaison d'étapes de lithographie et de gravure. Ces différences influencent le choix du dispositif optimal pour une expérience donnée.
Ici, nous présentons des protocoles détaillés de fabrication pour les deux types de cavités résonnantes. Bien que la fabrication des cavités résonnantes en microsphère soit relativement simple, celle des cavités résonnantes en microtoroïde nécessite des équipements et des installations spécialisés supplémentaires (salle blanche). Par conséquent, cette exigence supplémentaire peut également influencer le choix du dispositif pour une expérience donnée.
Introduction
Un résonateur optique confine efficacement la lumière à des longueurs d'onde spécifiques, appelées longueurs d'onde de résonance du dispositif. 1-2 Le critère courant de performance pour ces résonateurs optiques est le facteur de qualité, ou facteur Q. Ce terme décrit la durée de vie des photons (τo) à l'intérieur du résonateur, qui est directement liée aux pertes optiques du résonateur. Par conséquent, un résonateur optique à fort facteur Q présente de faibles pertes optiques, des durées de vie longues pour les photons et des taux de décroissance photonique très faibles (1/τo). En raison de ces longues durées de vie des photons, il est possible d'accumuler des intensités optiques circulantes extrêmement élevées dans ces dispositifs. Cette propriété très particulière a permis d'utiliser ces dispositifs comme sources laser et capteurs intégrés pour la détection biologique.10
Une sous-classe particulière de résonateurs est constituée des microcavités optiques à mode de galerie chuchotante. Dans ces dispositifs, la lumière est confinée en orbites circulaires en périphérie. Ainsi, le champ n'est pas entièrement confiné à l'intérieur du dispositif, mais s'évanesce dans l'environnement. Les cavités optiques à mode de galerie chuchotante ont démontré certains des facteurs de qualité les plus élevés parmi toutes les cavités résonnantes optiques à ce jour.9,11 Par conséquent, ces dispositifs sont utilisés dans de nombreux domaines de la science et de l'ingénierie, notamment dans les études de physique fondamentale, les télécommunications, ainsi que dans les expériences de biodétection. 3-7,12
Les microcavités optiques peuvent être fabriquées à partir d'une grande variété de matériaux et sous diverses géométries. Parmi les exemples figurent les microtoroïdes en silice et en silicium, les microdisques en silicium, en nitrure de silicium et en silice, les micropiliers, ainsi que les microrubans en silice et en polymère.13-17 La gamme des facteurs de qualité (Q) varie aussi fortement que la géométrie. Bien que la géométrie et un facteur Q élevé soient des paramètres importants dans tous les domaines, dans de nombreuses applications, l'amélioration des performances du dispositif par augmentation du facteur Q offre un levier bien plus important. Parmi les nombreuses options décrites précédemment, le microsphère en silice et le résonateur microtoroïde en silice ont atteint certains des facteurs Q les plus élevés à ce jour.1,9 De plus, en raison de la perte optique extrêmement faible de la silice dans le domaine visible jusqu'à l'IR proche, les microsphères et les microtoroïdes parviennent à conserver leurs facteurs Q sur une large gamme de longueurs d'onde d'essai.18 Enfin, la silice étant intrinsèquement biocompatible, elle est couramment utilisée dans les expériences de détection biologique.
Outre l'absorption élevée du matériau, plusieurs autres mécanismes de pertes potentielles existent, notamment la rugosité de surface, les pertes par rayonnement et les pertes dues à la contamination.2 En optimisant les dimensions du dispositif, il est possible d'éliminer les pertes par rayonnement, qui résultent d'une mauvaise confinement du champ optique à l'intérieur du dispositif. De même, en conservant le dispositif dans un environnement suffisamment propre, la contamination de la surface peut être minimisée. Par conséquent, outre les pertes liées au matériau, la diffusion à la surface constitue le mécanisme principal de perte à prendre en compte.2,8
Dans les dispositifs en silice, la diffusion de surface est minimisée en utilisant une technique de recuit par laser, qui fait fondre la silice par redistribution induite par la tension superficielle. Bien que les résonateurs optiques sphériques soient étudiés depuis de nombreuses années, ce n’est que grâce aux récents progrès des technologies de fabrication que les chercheurs ont pu réaliser des micro-résonateurs optiques toroïdaux en silice de haute qualité (Q>100 millions) sur un substrat de silicium, ouvrant ainsi la voie à leur intégration avec la microfluidique.1
La présente série de protocoles décrit comment fabriquer des cavités résonnantes à base de microsphères et de microtoroïdes en silice. Alors que les cavités résonnantes en microsphères de silice sont bien établies, les cavités résonnantes en microtoroïdes ont été inventées récemment seulement.1 Puisque bon nombre des méthodes fondamentales utilisées pour fabriquer les microsphères sont également employées dans le procédé plus complexe de fabrication des microtoroïdes, le fait d'inclure les deux dans un seul protocole permettra aux chercheurs de diagnostiquer plus facilement les problèmes rencontrés lors de leurs expériences.
Protocole
1. Fabrication des microsphères
- Sélectionnez une petite quantité (environ 5 pouces) de la fibre optique, bande de ~ 1.5 "de revêtement d'un bout et le nettoyer avec du méthanol ou l'éthanol (Figure 1a, b).
- Si elle est disponible, cliver la fin avec une fibre optique couperet. S'il n'est pas disponible, couper avec des pinces coupantes ou des ciseaux de telle sorte que ~ 0.5 "est à gauche. L'avantage d'utiliser une fibre optique couperet est qu'il produit un très lisse, coupe uniforme comme dans la figure 1b. Rugosité excessive ou défauts d'une coupure peut entraîner des refusion inégale, la réduction du facteur de qualité des sphères résultant.
- Exposer l'extrémité de la fibre nettoyé à 3W de puissance laser CO 2 à un concentré ~ diamètre de taille de spot 500 um ~ 1 seconde (figure 1c, d, e). Ce produit sphères de ~ 200 pm de diamètre, mais la taille peut être réglée en augmentant ou en diminuant le diamètre de la fibre optique. Légèrement ajuster l'intensité du laser peut également be nécessaire pour sphères de refusion grandes ou plus petites.
2. Fabrication Microtoroid
- Concevoir et fabriquer un photomasque à de sombres milieux solides, dans l'espacement et le diamètre de votre choix. Il est important de noter que les tores produits sera 25-30% plus petit que les cercles sur le masque. Par exemple, un cercle plein avec un diamètre de 100 microns produira un tore ayant un diamètre d'environ 75 microns. En outre, il est recommandé de laisser au moins 1-2mm d'espace entre chaque cercle et au moins 5 mm d'espace entre les tableaux de cercles et sur les bords du masque. Étant donné que les plaquettes échantillons doit être manipulé avec précaution avec des pincettes, il est important de laisser un espace pour les pinces à préhension, sans endommager les tores. L'espace supplémentaire fournit également ambiante pendant une fibre optique conique pour coupler la lumière dans les dispositifs finis, et permet échantillons à être coupé en plus petits ensembles plus facilement. Pour cette procédure, nous avons utilisé un masque avec des rangées de 160 um dicercles ameter ~ 1mm en dehors, avec ~ 5mm d'espace entre chaque rangée de cercles. Les tores finis sont environ 110 microns de diamètre.
- Commencez par des plaquettes de silicium avec une couche de 2 um d'épaisseur de silice croissance thermique. Enchaînement des plaquettes pour s'adapter à la configuration souhaitée sur microdisque le masque de photolithographie, laissant place à bord de bourrelet de résine photosensible. Notez que dès le début de la fabrication, il est généralement plus commode de graver plusieurs tableaux de cercles sur les gros morceaux de tranches de silicium (~ cm x cm plusieurs plusieurs). Les grandes plaquettes permettent de photolithographie et de gravure de BOE plus d'échantillons à la fois, et sont plus faciles à manipuler avec des pincettes. Plus tard, avant l'étape de gravure XeF 2, il est recommandé de scinder les grandes tranches en petits tableaux afin de permettre plus rapide, plus uniforme XeF 2 gravure.
- Dans une hotte, nettoyer soigneusement les tranches d'un rinçage avec de l'acétone, le méthanol, l'isopropanol, et de l'eau déminéralisée. Soufflez les échantillons sécher à l'aide d'azote ou d'un échantillon filtrépistolet à air encore s'exprimer, et de les placer sur une plaque chauffante réglée sur 120 ° C pendant au moins 2 minutes pour sécher.
- Après avoir laissé les plaquettes cool, les placer dans une hotte inflammable / solvant et exposer à HMDS pendant 2 minutes en utilisant la méthode de dépôt de vapeur. Une méthode simple dépôt de vapeur: mettre quelques gouttes de HMDS dans un bécher de 10ml petite, puis couvrir les plaquettes et petit bécher avec un récipient plus grand verre de tenir la vapeur.
- Placer un échantillon sur un métier à filer avec une monture de taille appropriée. Utilisation d'un compte-gouttes ou une seringue et le filtre, appliquer à l'échantillon photorésine. Produit dérivé couche S1813 photorésist sur chaque échantillon pendant 5 secondes à 500rpm, suivie par 45 secondes à 3000tr/min. Élimination de bord de bourrelet n'est pas nécessaire si la tranche est suffisamment grande pour que le bourrelet de bordure ne pas interférer avec le motif.
- Doux cuire la résine photosensible sur une plaque chaude à 95 ° C pendant 2 minutes.
- L'utilisation d'un alignement de masque UV et le photomasque désiré, d'exposer les échantillons de résine photosensible couvertes à untotale de 80mJ/cm 2 de rayonnement ultraviolet.
- Plonger les échantillons dans MF-321 développeur de retirer la résine photosensible qui a été exposé à la lumière UV. Tout en développant, étroitement regarder le photorésist est éliminé de la tranche et dissous. Il est important de remuer / swish le récipient en permanence au cours de ce processus afin d'assurer la résine photosensible est enlevée de manière uniforme. Pour les paramètres donnés, la résine photosensible prend environ 30 secondes à se développer.
- Lorsque la plupart de la résine photosensible non désirée a dissous dans le révélateur, le rinçage des échantillons soigneusement sous l'eau courante, soufflez doucement sécher les échantillons à l'aide d'azote ou d'arme à air comprimé, et d'inspecter les échantillons avec un microscope pour s'assurer que tous photorésist indésirable a été supprimé. Si nécessaire, les échantillons peuvent être immergé à nouveau dans le révélateur, mais il faut être prudent de ne pas surdévelopper les échantillons que les modèles souhaités résine photosensible peut aussi être endommagé. (Si les motifs désirés sont endommagés ou défectueux, la résine photosensible peut êtreenlevé avec de l'acétone et les étapes 2.1 à 2.9 peuvent être répétées à nouveau).
- Après le développement, bien rincer les échantillons à l'eau courante, soufflez doucement sécher les échantillons, et les faire cuire dur sur une plaque chauffante à 110 ° C pendant 2 minutes. Cette étape chauffe la résine photosensible dessus de sa température de transition vitreuse, refusion la résine photosensible et de la rugosité partiellement réparation qui a eu lieu au cours du processus de développement.
- Utilisation de Teflon conteneurs et l'équipement de protection nécessaire, plonger les échantillons dans l'amélioration du tampon de gravure d'oxyde (BOE). BOE contient HF, qui grave la silice n'est pas couverte par photorésist pour former des liasses de silice circulaires sur la plaquette de silicium (figure 2a-c). Amélioration de la mémoire tampon HF ont un meilleur état de gravure, la rugosité de minimiser dans les cercles de silice qui en résultent. Bien qu'il soit possible de mélanger tamponné HF à partir de 49% HF, cela peut conduire à des résultats très variables comme typiquement seulement de petites quantités sont faites.
- Après environ 15-20 minutes delon les modèles, taille des échantillons et nombre d'échantillons), retirer les échantillons de la BOE utilisant Teflon pincettes. Rincer soigneusement les échantillons dans l'eau courante. La silice a été supprimée lorsque les échantillons se hydrophobe.
- Après gravure, de rinçage, de séchage et les échantillons, les inspecter en utilisant un microscope optique. Assurez-vous que les motifs souhaités ont été gravés complètement et totalité de la silice non désirées a été supprimé. Si nécessaire, retourner les échantillons à la BOE pour la gravure ultérieure. Il faut veiller à ne pas surgravure les échantillons, ou les motifs circulaires en dessous de la résine photosensible peut être endommagé.
- Une fois la gravure BOE est terminée, rincer soigneusement les échantillons dans de l'eau déminéralisée et sécher. Si les échantillons sont de gros morceaux de galette de silicium, il est également recommandé de couper les (en utilisant une scie de découpage en dés ou le scribe de diamant) en petits morceaux avec des lignes individuelles de cercles de silice. Des lignes individuelles de cercles sont gravés plus rapidement et uniformément dans le XeF2 étape de gravure (2.16). Poussière de silicium produite par la coupe est retiré pendant le nettoyage à l'étape suivante.
- Retirer la résine photosensible par rinçage avec de l'acétone, le méthanol, l'isopropanol, et de l'eau désionisée, et sécher les échantillons en utilisant un pistolet d'azote et de chauffage sur une plaque chaude à 120 ° C pendant au moins 2 minutes.
- L'utilisation d'un graveur XeF 2, sous-cotation du silicium sous les patins de silice circulaires pour former microdisques de silice (figure 2d-f). La quantité doit être gravée environ 1/3 de la taille du cercle de silice, de sorte que l'pilier microdisque résultant est d'environ 1.3 à 1.2 du diamètre total du disque, tel que déterminé par examen au microscope optique. Le nombre de XeF 2 impulsions et la durée de chaque impulsion dépend de la quantité de silicium dans la chambre et le type de XeF 2 graveur utilisé.
- Après XeF 2 gravure, exposer les échantillons à un faisceau laser CO 2 porté à environ uneL'intensité de 2W pour ~ 3 secondes ou jusqu'à ce qu'un tore lisse est formée (Figure 2g-i). Selon la taille exacte du disque et la quantité de XeF 2 sous-cotation, une intensité légèrement supérieure ou inférieure et temps d'exposition peuvent être nécessaires pour former un microtoroid. Il est important que le centre du faisceau laser et le centre de la microdisque sont alignés, de sorte que la microdisque silice se former une surface lisse, microtoroid circulaire.
3. Les résultats représentatifs
Les dispositifs de microsphères et microtoroid peut être imagée en utilisant la microscopie optique et la microscopie électronique à balayage (Figure 2h 1d, e et la figure, i). Dans toutes les images, l'uniformité de la surface du dispositif est évident.
Pour vérifier que l'approche détaillée crée ultra-haute-Q dispositifs, nous avons également caractérisé le facteur Q de plusieurs appareils en effectuant une largeur de raie (Δλ) de mesure et de calcul de la chargeQ de la simple expression: Q = λ / Δλ = ωτ, où λ = longueur d'onde de résonance, ω = fréquence et τ = photon vie. Représentant des spectres de chaque appareil fabriqué en utilisant les procédures précédemment détaillées 1,9 et un graphique de comparaison de plusieurs appareils est illustré à la figure 3. Les facteurs de qualité de tous les appareils sont supérieurs à 10 millions de dollars, la majorité étant supérieur à 100 millions d'euros.
Le spectre de la microsphère a une résonance unique, ce qui indique que la lumière soit couplée dans le mode horaire ou anti-horaire optique de multiplication. Cependant, le spectre du tore fendu exposée une résonance, ce qui indique que la lumière couplée dans les deux modes dans le sens horaire et anti-horaire simultanément. Ce phénomène se produit quand il ya une légère imperfection sur le site de couplage. En ajustant le spectre d'une double lorentzienne, le facteur Q des deux modes peuvent être déterminées. Le phénomène de résonance scissionna peut se produire à la fois dans la sphère et résonateurs tore, mais elle est plus fréquemment observée dans les tores car ils sont plus sensibles aux imperfections et ont moins de modes optiques par rapport aux sphères.
Diagramme figure 1. Du processus de fabrication de microsphères cavité. a) Rendu et b) micrographie optique d'une fibre nettoyé et coupé optique. c) micrographie rendu, d) et e optique) microscope électronique à balayage d'un microspere résonateur.
Diagramme Figure 2. Du processus de fabrication cavité microtoroid. un rendu), b) top-vue micrographie optique et c) en vue latérale microscope électronique à balayage du tampon d'oxyde circulaire, tel que défini par photolithographie et gravure BOE. Notez la légère forme de coin de l'oxyde qui est formé par la BOE. d) rendu, e) top-vuemicrographie optique et f) en vue latérale microscope électronique à balayage du tampon d'oxyde après l'étape de gravure XeF 2. Noter que le disque d'oxyde maintient la périphérie en forme de coin. g) rendu, h) vu de haut micrographie optique et i) en vue latérale microscope électronique à balayage de la cavité microtoroid.
Figure 3. Spectres facteur de qualité de Représentant du a) et b microsphère) microtoroid cavités résonnantes que déterminés par la méthode de mesure la largeur de raie. Dans les dispositifs Q très élevés, on peut observer le mode de fractionnement ou un double pic, dans lequel la lumière se reflète sur un petit défaut et circule dans les deux directions dans le sens horaire et anti-horaire. c) Comparaison graphique montrant les facteurs Q de microsphères et plusieurs microtoroid cavités résonnantes. Cliquez ici pour agrandir la figure .
Figure 4. Schéma de la refusion laser CO 2 mis en place. Le CO 2 faisceau laser (ligne bleue) est réfléchi et ont ensuite porté sur l'échantillon. Il passe à travers les 10,6 um / 633 nm faisceau de combinaison, qui transmet 10.6 um et reflète 633 nm. Les images optiques de colonne de la réflexion de l'échantillon hors de l'assembleur de faisceaux et, par conséquent, l'image est un peu rouge. Une liste des pièces nécessaires à cette configuration est dans le tableau 4.
Figure 5. Façon incorrecte refusion une microsphère) et b) microtoroid cavités résonnantes. Dû au mauvais placement dans le faisceau, le dispositif est mal formé. c) À la suite d'un photomasque pauvres ou la lithographie pauvres, le tore est en forme de lune.
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Discussion
Comme avec n'importe quel structure optique, maintien de la propreté à chaque étape du processus de fabrication est d'une importance critique. Comme il ya de nombreux manuels écrits sur le sujet de la lithographie et la fabrication, les suggestions ci-dessous ne sont pas destinés à être exhaustif, mais mettre en évidence quelques-unes des questions les plus courantes des chercheurs ont été confrontés. 19-20
Parce que l'uniformité de la périphérie de la microtoroid est ...
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Déclarations de divulgation
Pas de conflits d'intérêt déclarés.
Remerciements
A. Maker a été soutenu par une Fondation Annenberg bourse d'études supérieures de recherche, et ce travail a été soutenu par la National Science Foundation [085281 et 1028440].
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Nom de la partie | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
| Scribe fibre | Newport | F-RFS | En option |
| Fibre optique | Newport | F-SMF-28 | N'importe quel type de fibre optique peut être utilisé. |
| Décapant de revêtement de fibres | Newport | F-STR-175 | Pince à dénuder peut également être utilisé |
| L'éthanol | Tout vendeur | Solvant niveau de pureté | Méthanol ou l'isopropanol sont des substituts |
Tableau 1. Matériaux de fabrication de la microsphère.
| Nom du réactif | Entreprise | Commentaires | |
|---|---|---|---|
| Les plaquettes de silicium avec de la silice croissance thermique 2 pm | Matériaux WRS | n / a | Nous utilisons intrinsèque 8, <100>, 4 "de diamètre |
| HMDS (hexaméthyldisilazane) | Aldrich | 440191 | |
| Outillage à | Shipley | S1813 | |
| Promoteur | Shipley | MF-321 | |
| Buffered HF - Amélioration de la | Transene | n / a | L'amélioration de HF tamponnée donne une plus lisse, une meilleure qualité de gravure de plaine BOE ou HF |
| Acétone, le méthanol, l'isopropanol | Tout vendeur | Pureté de 99,8% |
Tableau 2. MicrMatériaux de fabrication otoroid.
| Nom de l'équipement | Fabricant | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Fileur | SOLITEC | 5110-ND | Toute filage peut être utilisé. |
| Aligner | Suss Microtec | MJB 3 | Tout dispositif d'alignement peut être utilisé. |
| XeF 2 graveur | Communication Avancée Devices, Inc | # ADCETCH2007 |
Tableau 3. Équipement de fabrication Microtoroid.
| Nom de la partie | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| CO 2 Laser | Synrad | Série 48 | |
| 3-Axis étape | OptoSigma | 120-0770 | Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi. |
| Si Réflecteur 1 "de diamètre) | II-VI | 308325 | Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi. |
| Cinématique cardan (pour Si réflecteur) | Thor Labs | KX1G | Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi. |
| De combinaison de faisceau (1 "diamètre) | Optique Meller | L19100008-B0 | Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi. |
| 4 "Longueur focale (1" de diamètre) | Optique Meller ou II-VI | Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi | |
| Assortiment de messages, supports de lentilles | Thor Labs, Newport, Edmund Optics ou Optosigma | ||
| 6000 Zoom vision industrielle du système | Navitar | n / a | Nécessite générique caméra USB et l'ordinateur pour l'imagerie temps réel. Ceci est acheté sous forme de kit. |
| Focuser pour le système 6000 Zoom | Edmund Optics | 54-792 | Disponible à partir d'autres fournisseurs ainsi. |
| Positionneurs axe XZ pour 6000 Zoom | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 est l'axe X, CR4452 est l'axe Z, 4499 est le support de montage. |
Tableau 4. CO 2 par refusion laser Set-up.
Références
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Réimpressions et autorisations
