Article de méthode

Révéler processus dynamiques des matériaux dans les liquides en utilisant un liquide Transmission Electron Microscopy cellulaire

DOI :

10.3791/50122

⸱

20 décembre 2012

 ,  , 
1Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory

Dans cet article

Résumé

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Nous avons développé une cellule autonome liquide, ce qui permet l'imagerie à travers des liquides à l'aide d'un microscope électronique à transmission. Processus dynamiques de nanoparticules dans les liquides peuvent être révélées en temps réel avec résolution sub-nanométrique.

Résumé

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Le développement récent dans microscopie électronique en transmission in situ, ce qui permet l'imagerie à travers des liquides à haute résolution spatiale, a attiré d'importants intérêts dans les domaines de la recherche en science des matériaux, la physique, la chimie et la biologie. La technologie habilitante clé est une cellule liquide. On fabrique les cellules liquides avec hublots minces par un procédé de microfabrication séquentiel, comprenant le dépôt de nitrure de silicium membrane, un motif photolithographique, gravure tranche, la liaison cellulaire, etc Cellule liquide avec les dimensions d'une grille régulière TEM peuvent tenir dans un porte-échantillon TEM norme . Environ 100 nanolitres solution de réaction est chargé dans les réservoirs et environ 30 picolitres liquide est aspiré dans les fenêtres de visualisation par la force capillaire. Par la suite, la cellule est scellée et chargé dans un microscope pour l'imagerie in situ. À l'intérieur du TEM, le faisceau d'électrons passe à travers la couche mince de liquide pris en sandwich entre deux membranes de nitrure de silicium. Proc dynamiquecessus de nanoparticules dans des liquides, tels que la nucléation et la croissance des nanocristaux, la diffusion et l'assemblage de nanoparticules, etc, ont été imagées en temps réel avec résolution inférieure au nanomètre. Nous avons également appliqué cette méthode à d'autres domaines de recherche, par exemple, des protéines d'imagerie dans l'eau. Cellule TEM liquide est appelé à jouer un rôle majeur dans la révélation des processus dynamiques des matériaux dans leur environnement de travail. Il peut également apporter à fort impact dans l'étude des processus biologiques dans leur environnement naturel.

Introduction

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L'étude des réactions chimiques dans les liquides en temps réel et des matériaux d'imagerie biologique dans leur environnement naturel ont été des participations importantes dans les domaines de la recherche 1-5. Grâce à la haute résolution spatiale de microscopie électronique à transmission (MET), l'imagerie à travers des liquides à l'aide TEM a attiré beaucoup d'attention 4,5. Toutefois, il a été un grand défi pour imager des échantillons liquides à l'aide TEM, depuis le microscope conventionnel est utilisé dans un environnement de vide poussé. En outre, les échantillons liquides doivent être suffisamment mince pour per....

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Protocole

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1. Microfabrication de cellules liquides

  1. Préparer des plaquettes de silicium (dopé p, 100 um d'épaisseur et 4 cm de diamètre) et nettoyer les pastilles à l'aide d'un bain de type plaquette procédure de nettoyage.
  2. Dépôt à basse tension des films minces de nitrure de silicium (20 nm d'épaisseur) sur les deux côtés des plaquettes de silicium à basse pression par dépôt chimique en phase vapeur (LPCVD) Procédé. Un schéma inclus développé est utilisé pour le dépôt, ce qui permet la croissance de nitrure de silicium riche en (SiN x, x <4/3).
  3. Fabriquer la puce inférieure (2,6 x 2,6 mm; 3 mm de diamètre) avec une fenêt....

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Résultats

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En utilisant la méthode liquide cellule TEM, nous avons visualisé la croissance en solution de nanotubes Pt Fe 3 blocs de construction de nanoparticules. Figure 2 montre des images séquentielles illustrant la trajectoire de croissance d'un nanotige Pt 3 Fe dans des conditions différentes solutions. Processus fausses couleurs avec Photoshop a été utilisé pour mettre en évidence les nanoparticules.

Lorsque le mélange de solvants pentadécane et oléylamine .......

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Discussion

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Tous les processus de fabrication ont été fait dans la salle blanche, où les dispositifs semi-conducteurs sont faites.

Avant le dépôt d'indium, O 2 de nettoyage au plasma des copeaux est nécessaire pour éliminer le résidu organique sur la surface. Ainsi, un espaceur de haute qualité d'indium peut être atteint, ce qui peut améliorer le collage de puces haut et en bas et le rendement des cellules de fuite de liquide libre.

Le nitrure de silicium .......

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Déclarations de divulgation

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Aucun conflit d'intérêt déclaré.

Remerciements

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Zheng remercie le professeur A. Paul Alivisatos et le Dr Ulrich Dahmen pour des discussions utiles pendant le développement précoce de l'EM cellules liquides. Elle est reconnaissante envers le soutien du DOE Office of Science Career Programme de recherche rapide.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Réactifs
Platine (II) acétylacétonate Aldrich 523038
Fer (II) acétylacétonate Aldrich 413402
pentadécane Aldrich P3406
oléylamine Aldrich O7805
l'acide oléique Sigma O4137
Équipement
TEM JEOL JEOL 3010
Monochromatique TEM FEI F20 UT Tecnai

Références

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  1. de Jonge, N., Ross, F. M. Electron microscopy of specimens in liquid. Nature Nanotechnology. 6, 695-704 (2011).
  2. Sun, Y. G. Watching nanoparticle kinetics in liquid. Mater. Today. 15, 140-147 (2012).
  3. Tao, F., Salmeron, M.

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Mots-clés

Liquid Cell TEMSilicon Nitride MembraneNanoparticle GrowthReal time ImagingSub nanometer ResolutionCapillary Force LoadingTEM Sample HolderPlatinum Iron NanowiresCrystal Growth DynamicsBiological Materials Imaging

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