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Article de méthode

Modèle Réalisé Synthèse de nanotubes d'or plasmoniques avec IR Absorbance accordable

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DOI :

10.3791/50420

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1 avril 2013

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1Department of Chemistry, University of Toronto

Dans cet article

Résumé

Nanotubes d'or en solution à suspension ayant des dimensions contrôlées peuvent être synthétisés par dépôt électrochimique anodique poreux en oxyde d'aluminium (AAO) des membranes à l'aide d'un noyau polymère hydrophobe. Nanotubes d'or et les tableaux de nanotubes prometteuses pour des applications dans les biocapteurs plasmoniques, surface-enhanced Raman, photo-thermique de chauffage, le transport ionique et moléculaire, la microfluidique, la catalyse et la détection électrochimique.

Résumé

Un réseau de pores pratiquement parallèle peut être produite par anodisation des feuilles d'aluminium en milieu acide 1, 2. Les applications de anodiques d'oxyde d'aluminium (AAO) membranes sont en développement depuis les années 1990 et sont devenus une méthode commune pour modèle la synthèse de nanostructures de rapport d'aspect élevé, principalement par la croissance électrochimique ou pores mouillage. Récemment, ces membranes sont devenus disponibles dans le commerce dans un large éventail de tailles de pores et la densité, ce qui conduit à une vaste bibliothèque de nanostructures fonctionnelles étant synthétisés à partir de membranes AAO. Il s'agit notamment de nanotubes composites, nanofils et nanotubes en métaux, des matériaux inorganiques ou polymères 3-10. Membranes nanoporeuses ont été utilisés pour synthétiser des réseaux de nanoparticules et de nanotubes qui se comportent bien comme des capteurs d'indice de réfraction, les biocapteurs plasmoniques, ou spectroscopie Raman exaltée de surface (SERS) substrats 11-16, ainsi que d'un large éventail d'autres domaines tels que photo-thermiquechauffage 17, à perméabilité sélective de transport 18, 19, 20 catalyse, la microfluidique 21 et 22 de détection électrochimique, 23. Nous rapportons ici un nouveau procédé pour préparer des nanotubes d'or dans les membranes AAO. Nanostructures creuses ont une application potentielle des plasmons et de la SERS de détection, et nous prévoyons que ces nanotubes d'or permettra de sensibilité et de forts signaux plasmon, découlant du matériel ont diminué amortissement 15.

Introduction

Lorsque leurs dimensions approcher la profondeur de pénétration de la lumière (~ 50 nm; l'échelle nanométrique), les métaux nobles, et surtout l'or, présentent exquis taille, la forme et l'environnement dépendent des propriétés optiques 24, 25. Sur cette échelle, un éclairage direct provoque une oscillation cohérente des électrons de conduction connu sous le nom de résonance plasmonique de surface (SPR). SPR dépend fortement de la taille des nanostructures, la forme et les propriétés diélectriques du milieu environnant. Il ya un grand intérêt dans la caractérisation des propriétés SPR dans de nouveaux matériaux, comme SPR à base de dispositifs se dessinent pour l'utilisation en Afrique sub-longueur d'onde optique, la SERS substrats et ultra-sensibles des capteurs optiques 11-16, 26-29. En tant que tel, le développement de méthodes de calcul pour prédire plus précisément comment la taille et la structure peuvent varier en réponse plasmonique reste un objectif majeur. L'utilisation de membranes AAO offre un moyen pratique de faire varier le diamètre des particules ou de la longueur, et plusieurs études importantes l'utiliser pour me mettre en corrélationasured et calculé la réponse plasmonique avec plus ou moins de diamètre des particules, la longueur, et 30 aspect ratio, 31. Peut-être l'utilisation la plus étudiée et réussie de matériaux plasmoniques est comme biocapteurs basés sur l'indice de réfraction. Pour ce faire, des résonances dans le rouge au proche infrarouge (NIR) Plage (~ 800 - 1300 nm) sont souhaitables car ils sont plus sensibles à la variation de l'indice de réfraction, et se situent dans la «fenêtre de l'eau" telles qu'elles sont transmises par l'eau et les tissus humains. Solution à suspension nanostructures avec des pics SPR dans cette gamme de possibilités intéressantes pour ouvertes in vivo plasmonique biodétection.

AAO poreux a été utilisé pour préparer des nanotubes ou de nanofils de polymères par synthèse électrochimique ou mouillant modèle, et éprouvé pour être applicable à une grande variété de matériaux. Membranes AAO sont maintenant utilisés pour synthétiser les solutions mises en suspension haute nanotiges rapport d'aspect et les tableaux nanostructurés qui fonctionnent en tant que biocapteurs à haute performance plasmoniques ou SERS substrats. Alors que les membranes AAO ont surtout été utilisés comme modèles pour la synthèse des tiges solides, dans certains cas, il peut être souhaitable que la structure soit creux. Applications de détection plasmoniques et de la SERS, par exemple, sont de surface à base et des structures creuses avec de grandes surface de la zone-volume ratios peuvent conduire à la production d'un signal plus fort et une plus grande sensibilité 14, 15, 32. En ce qui concerne la présente, les nanotubes d'or ont été synthétisés à partir de diverses méthodes, y compris des réactions galvaniques sur argent remplacement nanotiges 33, dépôt autocatalytique 34, 35, modification de surface des 36 pores modèles, 37, procédés sol-gel 38, et l'électrodéposition 39-41. Ces synthèses quittent généralement mal formés, les nanotubes poreux ou permettent peu de contrôle sur la taille et la morphologie. Synthèses ont également été signalés dans laquelle une enveloppe métallique est déposée sur un noyau polymère dans une membrane AAO 42, 43. Ces synthèses quitter le Nanot orubes lié au substrat et s'appuient sur la gravure de modèle pour permettre la croissance de l'or autour du polymère, donc ils ne peuvent pas être étudiés en solution. En outre, la gravure modèle présente certains inconvénients potentiels. Tout d'abord, gravure pores non uniforme le long de la paroi modèle peut conduire à une épaisseur non uniforme or shell. Deuxièmement, gravure importante (c.-faire très épais tubes de paroi) peuvent dissoudre complètement parois des pores.

Très récemment, des ponts et al. Rapporté un agent de gravure Procédé libre pour synthétiser des nanotubes d'or dans les membranes AAO qui utilise un poly sacrificielle (3-hexyl) noyau thiophène et les rendements des nanotubes d'or en solution à suspension avec une sensibilité extrêmement élevée indice de réfraction 15. De travail et de suivi, on a découvert que, afin de déposer coquilles d'or autour du noyau polymère sans gravure chimique, le polymère doit être tubulaire, tels que l'espace intérieur pour qu'elle s'effondre, et le polymère hydrophobe doit être telle qu'elle sera colexpirer sur lui-même plutôt que d'adhérer aux parois des pores modèle 16. Lorsque les polymères hydrophiles sont utilisés, un or "gaine" recouvrant partiellement le noyau polymère est observée, indiquant les principaux polymères conforme à l'une des parois de la matrice pendant 44 dépôt d'or. Ici, le protocole détaillé pour la synthèse de nanotubes d'or creux qui permet de contrôler la longueur et le diamètre est décrit (figure 1). Ces nanotubes d'or solution à suspension sont des matériaux prometteurs pour une large gamme d'applications, notamment les biocapteurs plasmonique ou des substrats SERS.

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Protocole

1. Formant l'électrode d'argent de travail

  1. Fixer la membrane AAO substrat face supérieure sur une plaque de verre à l'aide d'une colle 2-sided. Remarque: minimiser la surface membranaire en contact avec l'adhésif, car il sera obstruer les pores.
  2. Installer la plaque de verre dans le support de substrat métallique de l'évaporateur, fermer la chambre, et à évacuer une pression de moins de 1,0 μTorr.
  3. À l'aide d'une source résistive, évaporer pastilles d'argent (pureté> 99,99%) sur le substrat à une vitesse de 0,8 Å / s jusqu'à une épaisseur de couche de 100 nm est atteinte, puis augmenter la vitesse d'évaporation de 1,5 Å / s jusqu'à une épaisseur finale d' 250 nm est atteint.
  4. Relâchez les membranes AAO en essuyant la couche de colle avec un coton-tige humidifié avec du dichlorométhane pour dissoudre la colle.

2. Électrodéposition de cuivre et de nickel

  1. Les étapes 2-3 utiliser une coutume en deux pièces en plein visage Teflon cellule électrochimique conçus pour tenir laAAO membranes en contact avec une feuille conductrice qui sert d'électrode de travail (figure 2). Les détails de la conception de la cellule peuvent être trouvés ailleurs 45. Nettoyer une cellule Téflon par rinçage 3 x 10 sec avec de l'acétone, de l'éthanol, puis 18,2 eau désionisée MQ. Permettre à la cellule de sécher à l'air ambiante du laboratoire.
  2. Placer la membrane argentée vers le bas sur un morceau de papier d'aluminium lisse dans la cellule électrochimique Téflon, scellant la surface de l'électrode de travail avec un joint torique en Viton (Figure 2).
  3. Ajouter 3,0 ml d'une solution de placage de cuivre (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 H 2 SO 4) à la cellule en Téflon. Connecter une contre-électrode de platine, électrode de référence et l'électrode aqueuse feuille d'aluminium de travail à un potentiostat en utilisant une électrode classique 3 mis en place. Appliquer un potentiel de -90 mV Ag vs / AgCl pendant 15 min.
  4. Débrancher et retirer les électrodes de référence et auxiliaire, en gardant la CE en deux piècesll et la membrane AAO intacte avec la feuille, puis rincer la cellule sous l'eau MQ 18,2 désionisée. Laissez la cellule tremper pendant 30 minutes dans 5 ml d'eau MQ 18,2 désionisée pour éliminer l'excès de solution de placage de cuivre à l'intérieur des pores.
  5. Vider la cellule, et ajouter 3,0 ml de solution de nickelage commerciale (Pure Nickel chez Technic inc Watt.) Et brancher le compteur de référence, et des électrodes de travail tel que décrit à l'étape 2.3. Appliquer un potentiel de -900 mV vs Ag / AgCl pendant 20 min.
  6. Débrancher et retirer les électrodes de référence et auxiliaire de maintien de la cellule en deux parties et la membrane AAO et feuilles intactes. Rincer la cellule 3 x 10 sec avec 18,2 MQ eau désionisée, puis laissez-le tremper pendant 30 minutes dans 5 ml d'eau MQ 18,2 désionisée pour éliminer l'excès de solution de placage les pores. Permettre à la cellule de bien sécher à l'air ambiante du laboratoire pendant la nuit.

3. Electropolymerizing la base polymère

  1. Apportez la cellule intacte Teflon assembly dans une boîte à gants sous atmosphère inerte équipé avec des connexions externes à un potentiostat.
  2. Préparer une solution de 30 mM de 3-hexylthiophène dans 3,0 ml de trifluorure de bore 46% dans l'éther diéthylique et l'ajouter à la cellule électrochimique Téflon.
  3. Connecter le compteur et les électrodes de travail à un potentiostat, comme décrit dans l'étape 2,3. Ajouter un Ag / AgNO 3 électrode de référence acétonitrile et se connecte comme décrit à l'étape 2.3. Appliquer un potentiel de 1500 mV vs Ag / AgNO 3 pendant 10 min. Des courants de l'ordre de 0,1 mA indiquer un succès de dépôt (figure 3).
  4. Débrancher et retirer les électrodes de référence et auxiliaire de maintien de la membrane cellulaire en deux parties et AAO et feuilles intactes et rincer la cellule avec 5 ml d'acétonitrile dans la boîte à gants pour enlever l'excès de trifluorure de bore. Retirez la cellule de la boîte à gants et rincez avec une aliquote de 5 ml d'éthanol, puis permettre à la cellule de faire tremper dans de l'éthanol frais pendant 20 min. Rincer la cellule à nouveau avec 5 ml km lli-Q 18,2 MQ eau déminéralisée et ensuite permettre à la cellule d'absorber l'eau dans 18,2 MQ désionisée pendant 20 min. Laissez-le sécher à l'air ambiante du laboratoire.

4. Électrolytique de la coquille d'or

  1. Ajouter 3,0 ml d'une solution de placage d'or commercial (24 Orotemp RTU de Technic Inc) de la cellule en Téflon, mélanger avec une pipette pendant 2 min pour permettre la solution de placage d'or infiltrer les pores complètement et provoquer un affaissement du noyau hydrophobe polymère.
  2. Connecter l'électrode de travail, contre-électrode, et une électrode de référence à un potentiostat aqueux que dans l'étape 2,3, et appliquer -920 mV par rapport à Ag / AgCl pendant des temps variables (5 min à 5 h). Des courants de l'ordre de 0,5 mA indiquer un succès de dépôt (figure 3). La longueur du nanotube or est déterminée par le temps de dépôt (figure 4).
  3. Rincer la cellule sous un courant d'eau de 18,2 MQ désionisée et laisser sécher.
le "> 5. Retrait matériau sacrificiel et d'isoler les nanotubes d'or

  1. Enlever la membrane de l'ensemble de cellule en téflon, et dissoudre l'argent, le cuivre et le nickel avec quelques gouttes de concentré. L'acide nitrique (> 68%) sur le côté revêtu d'argent. Éliminer l'acide et rincer les 3 membranes x 10 sec avec 18,2 MQ eau déminéralisée.
  2. Graver le noyau de polymère par immersion de la membrane du jour au lendemain dans un 3:1 v / v solution d'acide sulfurique et de peroxyde d'hydrogène à 30% (Attention! Cette solution est un oxydant puissant et doit être manipulé avec précaution).
  3. Retirer la solution d'acide et rincer la membrane sous un courant d'eau de 18,2 MQ désionisée. Casser la membrane en petits morceaux et les placer dans une fiole 3,0 ml centrifugeuse et ajouter 2 ml d'une solution aqueuse 3,0 M de NaOH. Agiter le flacon dans un mélangeur fonctionnant chauffé à 1.000 tours par minute et 40 ° C pendant 3 heures ou jusqu'à ce que la membrane est dissoute.
  4. Centrifuger le mélange pendant 10 minutes à 21.000 xg, éliminer le liquide surnageant et remil e avec 18,2 MQ eau déminéralisée. Répétez ce cycle 3 fois. Le flacon contient maintenant des nanotubes d'or qui peuvent être suspendus par sonication douce. Après sonication et la solution de suspension doit apparaître violet clair.

6. Caractérisation optique des nanotubes d'or

  1. Pour mesurer les spectres optiques, centrifuger la solution de nanotubes d'or pendant 10 min à 21000 xg, éliminer le liquide surnageant et le remplacer par D 2 O. Répétez cette procédure 3 fois.
  2. Soniquer le mélange pendant 30 secondes jusqu'à ce que la solution devienne limpide, et transférer la solution dans une cuvette de 1 ml de quartz.
  3. Obtenir les spectres d'extinction de 200 nm à 2.000 nm dans un spectrophotomètre UV / VIS, un fonctionnement en mode à double faisceau en utilisant une cuvette avec D 2 O en tant que cellule de référence. Deux absorbances doivent être présentes, correspondant à des modes transversaux et longitudinaux de plasmon (figure 5).
  4. Pour mesurer les spectres de l'état solide, Proceed à l'étape 5.2. Arrêtez-vous et placez la membrane intacte sur une lame de verre.
  5. Mouiller la membrane et lame de verre avec D 2 O pour accroître la transparence.
  6. Fixer la membrane fixée sur une lame de verre et la monter dans un porte-échantillon de film mince pour un spectrophotomètre UV / lumière visible. Fonctionnant en mode double faisceau, obtenir un spectre d'extinction de 200 nm à 1300 nm en utilisant une lame de verre comme référence.

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Résultats

Après chaque étape, on peut visiblement déterminer si oui ou non la synthèse est réussie, en observant la couleur de la membrane. Après le dépôt de cuivre (étape 2.3), le modèle apparaît violet. Pendant le dépôt de nickel (étape 2.5) le modèle va lentement virer au noir. Après le dépôt de polymère (étape 3.3), le modèle devrait apparaître plus sombre violet / noir brillant et plus (figure 2). Chronoapmerograms typiques de polymère de succès et d'or sont incluses (figure 3). Au cours...

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Discussion

Modèle réalisé la synthèse de nanotubes dans les membranes AAO est devenu de plus en plus populaire, cependant la synthèse de nanotubes ont tendance à être très sensibles à des changements mineurs dans des conditions matérielles et de synthèse. Ici, une compréhension globale des avantages et des inconvénients de l'utilisation des membranes AAO est décrite, ainsi que des directives générales pour l'utilisation de membranes pour la synthèse électrochimique AAO des nanostructures.

Lors ...

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Remerciements

Ce travail a été soutenu par l'Université de Toronto, en sciences naturelles et en génie du Canada, la Fondation canadienne pour l'innovation et le Fonds ontarien de la recherche. DSS remercie le ministère ontarien de bourse de nouveau chercheur.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Réactif / Matériel
UniKera standard membrane Technologies Inc Synkera SM-XY-13 Anodiques membranes d'oxyde d'aluminium sont disponibles à partir de synkera dans différentes tailles de pores allant de 13 à 150 nm, et une épaisseur de 50 à 100 um. Nous utilisons les 50 ceux um. Elles sont symétriques, c'est à dire la taille des pores est uniforme de haut en bas.
Anopore membranes inorganiques Whatman 6809-7023 13 mm de diamètre, 200 nm taille des pores. Ces membranes sont très fragiles. Les diamètres de pores ne sont pas uniformes partout, il est donc important de toujours utiliser la partie inférieure de la membrane d'électrode de travail
Argent Pellets 99,99% Kurt J. Lesker EVMAG40EXE-D
Pentahydrate de sulfate de cuivre (II) Sigma-Aldrich 209189
Acide sulfurique ACP S8780 Attention: liquide corrosif
Le peroxyde d'hydrogène (30%) ACP H7000 Attention: liquide oxydant
Acide nitrique ACP N2800 Attention: liquide corrosif fumant
Hydroxyde de sodium Fisher Scientific S318-1 Attention: poudre caustique
Watts Pure Nickel Technic Inc 130859 Ce produit n'est plus disponible chez Technic inc., Cependant d'autres solutions commerciales nickelage va fonctionner.
Techni-Gold 434HS Technic Inc X6763600 Contient du cyanure, ne pas acidifier
Le trifluorure de bore éthérate de diéthyle Sigma-Aldrich 175501-100ML Doit être stocké et utilisé sous atmosphère inerte
3-hexylthiophène Sigma-Aldrich 399051-5G
Oxyde de deutérium Sigma-Aldrich 151880-100G
Acétonitrile (anhydre) Sigma-Aldrich 271004
L'éthanol (anhydre) Labs Caledon 05/01/1500
Équipement
CE Epsilon potentiostat / galvanostat BASi (Bioanalytical Systems, Inc) N / A Les électrodes de référence et des fils de platine ont été inclus avec le potentiostat, et les remplacements peuvent être purchaes de BASi http: / / Www.basinc.com / produits / ec / epsilon / features.html
Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotomètre Agilent Technologies N / A
Thermomixer R Eppendorf N / A http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&contentid=1&catalognode=9832
Branson Ultrasonic Cleaner 2510 Bransonic Z244810 (De Sigma Aldrich) / Aldrich/Z244910? Lang = fr & region = CA "target =" _blank "> http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en®ion=CA
Covap évaporateur 2 thermique Angstrom Ingénierie N / A http://www.angstromengineering.com/covap.html
Synergie Millipore système de purification de l'eau Millipore N / A http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209

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