Utilisation de la diffusion de l’incidence de broutage résolue par écho de spin neutronique pour étudier les matériaux des cellules solaires organiques

Andrew J. Parnell; Adam Hobson; Robert M. Dalgliesh; Richard A. L. Jones; Alan D. F. Dunbar

doi:10.3791/51129

Article de méthode

Utilisation de la diffusion de l’incidence de broutage résolue par écho de spin neutronique pour étudier les matériaux des cellules solaires organiques

DOI :

10.3791/51129

⸱

15 janvier 2014

Andrew J. Parnell¹ , Adam Hobson² , Robert M. Dalgliesh³ , Richard A. L. Jones¹ , Alan D. F. Dunbar²

¹Department of Physics and Astronomy, University of Sheffield, ²Department of Chemical and Biological Engineering, The University of Sheffield, ³ISIS Pulsed Neutron and Muon Source Science and Technology Facilities Council, Rutherford Appleton Laboratory

Dans cet article

Résumé

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Des progrès ont été réalisés dans l’utilisation de la diffusion de l’incidence de pâturage résolue par écho de spin (SERGIS) comme technique de diffusion neutronique pour sonder les échelles de longueur dans des échantillons irréguliers. Des cristallites d’ester méthylique de l’acide [6,6]-phényl-C61-butyrique ont été sondées à l’aide de la technique SERGIS et des résultats confirmés par microscopie optique et à force atomique.

Résumé

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La technique SERGIS (Spin echo resolved grazing incidence scattering) a été utilisée pour sonder les échelles de longueur associées aux cristallites de forme irrégulière. Les neutrons traversent deux régions bien définies du champ magnétique; un avant et un après l’échantillon. Les deux régions de champ magnétique ont une polarité opposée et sont réglées de telle sorte que les neutrons voyageant à travers les deux régions, sans être perturbés, subiront le même nombre de précessions dans des directions opposées. Dans ce cas, la précession neutronique dans le second bras est dite « écho » au premier, et la polarisation originale du faisceau est préservée. Si le neutron interagit avec un échantillon et se disperse élastiquement, le chemin à travers le deuxième bras n’est pas le même que le premier et la polarisation d’origine n’est pas récupérée. La dépolarisation du faisceau de neutrons est une sonde très sensible à de très petits angles (<50 μrad) mais permet toujours d’utiliser un faisceau divergent de haute intensité. La diminution de la polarisation du faisceau réfléchi par l’échantillon par rapport à celle de l’échantillon de référence peut être directement liée à la structure de l’échantillon.

Par rapport à la diffusion observée dans les mesures de réflexion neutronique, les signaux SERGIS sont souvent faibles et peu susceptibles d’être observés si les structures dans le plan de l’échantillon à l’étude sont diluées, désordonnées, de petite taille et polydisperses ou si le contraste de diffusion des neutrons est faible. Par conséquent, de bons résultats seront très probablement obtenus en utilisant la technique SERGIS si l’échantillon mesuré est constitué de films minces sur un substrat plat et contient des caractéristiques de diffusion qui contiennent une densité élevée de caractéristiques de taille moyenne (30 nm à 5 μm) qui dispersent fortement les neutrons ou si les caractéristiques sont disposées sur un réseau. Un avantage de la technique SERGIS est qu’elle peut sonder des structures dans le plan de l’échantillon.

Introduction

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La technique SERGIS vise à être en mesure de produire des informations structurelles uniques non accessibles en utilisant d’autres techniques de diffusion ou de microscopie à partir d’échantillons à couche mince. Les techniques de microscopie sont généralement limitées en surface ou nécessitent une altération importante / préparation de l’échantillon pour visualiser les structures internes. Les techniques de diffusion conventionnelles telles que la réflectivité peuvent fournir des informations détaillées sur les structures d’échantillons enfouis en fonction de la profondeur dans le film mince, mais ne peuvent pas sonder facilement la structure dans le plan du film min....

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Protocole

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1. Préparation de l’échantillon

Nettoyez les substrats de silicium en plaçant 2 dans des plaquettes de silicium de 4 mm d’épaisseur dans du plasma d’oxygène pendant 10 min.
Spincoat la première couche sur les substrats
1. Filtrer le poly(3,4-éthylènedioxythiophène) : poly(styrènesulfonate) (PEDOT:PSS) à travers un filtre ptfe de 0,45 μm (PALL).
2. Utilisez environ 0,5 ml pour chaque échantillon afin de faire tourner un film mince PEDOT: PSS sur les deux substrats propres à 5 000 tr / min en filant pendant 60 secondes.
3. Sécher chaque substrat pendant 10 min au four à 70 °C.
Préparer la solution de lissag....

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Résultats

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Les résultats représentatifs d’échantillons d’ester méthylique [6,6]-phényl-C61-butyrique (PCBM) et de poly(3-hexylthiophène-2,5-diyl) (P3HT) présentés ici présentent un intérêt significatif en raison de leur application généralisée en tant que matériaux hétéro-jonctions en vrac dans les cellules photovoltaïques organiques^12,13. Typiquement, lors de la fabrication d’un dispositif photovoltaïque organique, une solution de mélange P3HT: PCBM est moulée en spin à partir d’une solution de mélange pour former un fi.......

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Discussion

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Les données de microscopie de la figure 1 montrent clairement qu’avant le recuit, le film mince P3HT:PCBM est plat et lisse et qu’après recuit thermique, de nombreux grands cristallites PCBM irréguliers sont présents à la surface avec des dimensions latérales comprises entre environ 1 et 10 μm. Ceci est attribué à la migration pcbm vers la surface supérieure du film et l’agrégation ultérieure pour former de grandes cristallites. Un signal SERGIS fort associé à la diffusion des cristallites PCBM dans l’éc.......

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Déclarations de divulgation

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L’auteur Robert Dalgliesh est un employé de l’ISIS Pulsed Neutron and Muon Source qui héberge l’instrument utilisé dans cette expérience.

Remerciements

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L’AJP a été financé par la subvention EP/E046215/1 de la plateforme EPSRC Soft Nanotechnology. Les expériences neutroniques ont été soutenues par le STFC via l’attribution de temps expérimental pour utiliser OffSpec (RB 1110285).

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Matériaux

http://www.mantidproject.org/Main_Page

Liste des matériaux utilisés dans cet article
Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Silicium 2 dans des substrats en silicium	Prolog		4 mm d’épaisseur poli sur une face
Plasma d’oxygène	Diener		Système de nettoyage au plasma d’oxygène pour nettoyer les substrats avant revêtement
Poly(3,4-éthylènedioxythiophène) : poly(styrènesulfonate)	Ossila		PEDOT :PSS couche polymère conductrice pour échantillons photovoltaïques organiques
0,45 &mu ; m Filtre PTFE	Sigma Aldrich		Filer pour éliminer les agrégats des solutions PEDOT :PSS et P3HT
Chlorobenzène	Sigma Aldrich		Solvant pour P3HT
Poly(3-hexylthiophène-2,5-diyl)	Ossila		P3HT - polymère utilisé dans les polymères photovoltaïques
Spin Coater	Laurell		Système de dépôt pour la fabrication de films polymères minces plats
Four à	videFour de liant		pour le recuit des échantillons après préparation
Microscope optique Nikon Eclipse E600	Nikon		Veeco
Dimension 3100 AFM	Veeco		AFM
Pointes en mode de taraudage (~275 kHz)	Pointes AFM	Olympus
Disque de quartz Échantillons			référence pour la mesure SERGIS
Écho de spin hors spéculaire réflectomètre	OffSpec à la source de neutrons et de muons pulsés ISIS (Oxfordshire, Royaume-Uni)	Produit des neutrons pulsés 2-14 & Aring ;
Détecteur de neutrons	Offspec		Détecteur à scintillateur linéaire orienté verticalement
Flippers de spin RF	Offspec
Logiciel	de manipulation de données hors

Microscope de Offspec Guides de champ magnétique spécification Mantid

Références

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Mezei, F. Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques. Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).
Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. Test of a two-dimensional neutron spin analyzer. Ph....

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Mots-clés

Technique SERGIS cellules solaires polym res analyse de couches minces ligne de faisceau de neutrons longueur d cho de spin microscopie force atomique microscopie optique polarisation neutronique

Utilisation de la diffusion de l’incidence de broutage résolue par écho de spin neutronique pour étudier les matériaux des cellules solaires organiques

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