Surveillance en temps réel permet une optimisation rapide des réactions effectuées en utilisant un traitement en flux continu. Ici, la préparation de 3-acetylcoumarin est utilisé à titre d'exemple. Appareil pour effectuer une surveillance in-situ Raman est décrite, de même que les étapes nécessaires pour optimiser la réaction.
Un abonnement JoVE est requis pour visualiser ce contenu. Connectez-vous ou commencez votre période d'essai gratuite.
Article de méthode
Suivi en temps réel de réactions effectuées en utilisant traitement en flux continu: la préparation du 3-Acetylcoumarin comme un exemple
Dans cet article
Résumé
Résumé
En utilisant la surveillance de la ligne, il est possible d'optimiser les réactions effectuées en utilisant un traitement à écoulement continu, de façon simple et rapide. Il est également possible d'assurer une qualité de produit constante au fil du temps en utilisant cette technique. Nous montrons ici comment interfacer une unité de débit disponible dans le commerce avec un spectromètre Raman. La cellule de flux Raman est placé après le régulateur de contre-pression, ce qui signifie qu'il peut fonctionner à la pression atmosphérique. En outre, le fait que le courant de produit passe à travers une longueur de tube avant de pénétrer dans la cellule d'écoulement signifie que la matière est à la température ambiante. Il est important que les spectres sont acquis dans des conditions isothermes car l'intensité du signal Raman est dépendante de la température. Après avoir assemblé l'appareil, on montre alors comment surveiller une réaction chimique, la synthèse de pipéridine-3-catalysée de acetylcoumarin de salicylaldéhyde et l'acétoacétate d'éthyle utilisé à titre d'exemple. La réaction peut être effectuée sur une plage de débits d'untempératures d, l'outil in-situ surveillance étant utilisés pour optimiser les conditions simplement et facilement.
Introduction
En utilisant le traitement en flux continu, les chimistes se rendent compte qu'ils peuvent effectuer une série de réactions chimiques en toute sécurité, efficacement et en toute simplicité 1,2. En conséquence, l'équipement de la chimie de flux est en train de devenir un outil intégral pour l'exécution de réactions à la fois dans les milieux industriels, ainsi que des laboratoires de recherche dans les établissements universitaires. Une grande variété de transformations de chimie de synthèse ont été réalisées dans des réacteurs à écoulement 3,4. En cas de sélection, des réactions qui ne fonctionnent pas dans le lot a été démontré que ....
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Protocole
1. Trouver des signaux appropriés pour la réaction de surveillance
- Obtenir des spectres Raman pour tous les matériaux de départ et du produit.
- Superposez spectres et d'identifier une bande intense qui est unique au produit.
- Utilisez cette bande de Raman pour surveiller la progression de la réaction. Une bande à 1,608 cm -1 a été choisi dans ce cas.
2. Mettre en place la Cellule de débit
- Obtenir une cellule d'écoulement approprié. Voici utiliser un avec les dimensions suivantes: largeur de 6,5 mm, hauteur de 20 mm et une longueur de trajet de 5 mm (figure 2....
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Résultats
La préparation en flux continu de la 3-acetylcoumarin a été choisi comme une réaction représentant pour la surveillance en ligne. En discontinu, la réaction se déroule bien pour l'utilisation de l'acétate d'éthyle comme solvant. Cependant, le produit (1) ne soit pas complètement soluble à la température ambiante. Pour éviter le colmatage potentiel du régulateur de pression, ainsi que d'atténuer le risque d'avoir des particules solides dans la cellule d'écoulement qui perturberait.......
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Discussion
La facilité avec laquelle le spectromètre Raman peut être interfacé avec l'unité d'écoulement rend cette technique en ligne pour la surveillance de valeur de réaction. Un certain nombre de variables de la réaction peut être sondée de manière accélérée, permettant à l'utilisateur de parvenir à des conditions de réaction optimisés plus rapide que lors de l'utilisation des méthodes hors ligne. L'application des techniques décrites ici également permet la surveillance de la formation de produits secondai.......
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Déclarations de divulgation
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Remerciements
Soutien financier fourni par la National Science Foundation (bourse CAREER CHE-0847262. Nous remercions Vapourtec Ltd et Enwave Optronics pour le soutien de l’équipement, ainsi que Daniel Daleb de l’Université du Connecticut pour son aide dans la construction de l’appareil de la cellule d’écoulement.
....Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Salicylaldéhyde | Sigma-Aldrich | S356 Réactif | 98 |
| Acétoacétate d’éthyle | Acros Organics | 117970010 | 99 % |
| Pipéridine | Sigma-Aldrich | 104094 | réactif Plus, 99 % |
| Acide chlorhydrique | Sigma-Aldrich | 320331 | Réactif ACS, 37 % |
| Acétate d’éthyle | Sigma-Aldrich | 34858 | CHROMASOLV, pour HPLC, >99,7 % |
| Acétone | Sigma-Aldrich | 650501 | CHROMASOLV, pour HPLC, >99,9 |
| %Cellule d’écoulement | Starna Cells | 583.65.65-Q-5/Z20 | |
| Unité d’écoulement | Vapourtec | E-series système | |
| Spectromètre Raman | Enwave Optronics Inc | Modèle EZRaman-L |
Références
- Wiles, C., Watts, P. Micro Reaction Technology in Organic Synthesis. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2011).
- van den Broek, S. A. M. W., et al. Continuous Flow Production of Thermally Unstable Intermediates in....
Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Réimpressions et autorisations
