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Préparation et réactivité des matériaux nanostructurés énergétiques sans gaz

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DOI :

10.3791/52624

⸱

2 avril 2015

 ,  ,  , 
1Department of Physics, University of Notre Dame, 2Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of Notre Dame, 3Center of Functional Nano-Ceramics, National University of Science and Technology, "MISIS"

Dans cet article

Résumé

Ce protocole décrit la préparation de matériaux énergétiques nanostructurés sans gaz (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) en utilisant le court terme balle à haute énergie fraisage (HEBM) technique. Il décrit également un procédé de formation d'image thermique à grande vitesse pour étudier la réactivité de nanocomposites fabriqués mécaniquement. Ces protocoles peuvent être étendues à d'autres matériaux énergétiques nanostructurés réactive.

Résumé

Haute énergie broyage à billes (HEBM) est un procédé de broyage à boulets dans lequel un mélange de poudre placée dans le broyeur à billes est soumis à des collisions à haute énergie des billes. Entre autres applications, ce est une technique polyvalent qui permet une préparation efficace de matériaux nanostructurés réactives sans gaz à haute densité d'énergie par unité de volume (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). Les transformations structurelles de médias réactifs, qui ont lieu pendant HEBM, définissent le mécanisme de réaction dans les composites énergétiques produites. Varier les conditions de traitement permet un réglage fin des microstructures induite fraisage-des particules composites fabriqués. À son tour, la réactivité, à savoir, la température d'auto-allumage, le temps de retard à l'allumage, ainsi que la cinétique de réaction, des matériaux de haute densité d'énergie dépend de sa microstructure. L'analyse des microstructures induite par fraisage à penser que la formation de la région de contacts intimes frais sans oxygène à haute surface entre les réactifs is responsable de l'amélioration de leur réactivité. Cela se manifeste par une réduction de la température d'allumage et le temps de retard, une augmentation du taux de réaction chimique, et une diminution globale de l'énergie d'activation efficace de la réaction. Le protocole fournit une description détaillée de la préparation de nanocomposites réactifs avec microstructure mesure en utilisant la méthode de HEBM court terme. Il décrit également une technique d'imagerie thermique à grande vitesse pour déterminer les caractéristiques d'allumage / de combustion des matériaux énergétiques. Le protocole peut être adapté à la préparation et la caractérisation de divers composites énergétiques nanostructurés.

Introduction

Matériaux énergétiques classiques, ce est à dire, des explosifs, des propulseurs et des pièces pyrotechniques sont une classe de matériau avec une grande quantité d'énergie chimique stockée qui peut être libéré lors de la réaction exothermique rapide 1-5. Par exemple, les explosifs sont généralement produites en combinant les groupes de carburant et comburant dans une molécule. La densité d'énergie de ces matériaux est très élevé. Par exemple, lors de la décomposition de trinitrotoluène (TNT) libère 7,22 kJ / cm 3 et 8,36 moles forme de gaz par 100 g (tableau 1) en une très courte période de temps. Ces matériaux sont composés d'espèces micromètre échelle organiques et inorganiques (combustibles et d'oxydants).

Systèmes thermite, où les réactions ont lieu entre le composé inorganique, à savoir, la réduction des métaux (par exemple, Al) et des oxydes (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), appartiennent à un autre type de matériaux énergétiques. La densité d'énergie(15 à 21 kJ / cm 3) de tels systèmes est supérieure à celle du TNT, mais la quantité de produits de gaz (0,15 à 0,6 mole par 100 g) est généralement beaucoup plus faible que pour les explosifs (tableau 1). En outre, les nano-thermite peuvent montrer très grande vitesse de propagation de l'onde de combustion (> 1000 m / sec) 2 -5.

Il a été récemment montré que de 6 à 12 un certain nombre de systèmes hétérogènes sans gaz réactifs (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) qui forment des composés intermétalliques réfractaires ou pourrait également être considérées comme des matières énergétiques. Les densités d'énergie (kJ / cm 3) de ces systèmes sont plus proches ou plus élevée que celle de TNT (tableau 1). Dans le même temps, l'absence de produits gazeux lors de la réaction de tels matériaux permet d'excellents candidats pour une variété d'applications y compris la synthèse de nanomatériaux, réactif de liaison et les pièces réfractaires différents, sans gaz générateurs de puissance micro, etc. 11-17. Cependant, le reltempérature d'allumage tivement élevé de ces systèmes (900-3,000 K, voir le tableau 1) par rapport à thermites (~ 1000 K) entrave leurs applications. La préparation de composites nanostructurés ingénierie pourrait améliorer considérablement les caractéristiques d'allumage et de combustion de systèmes hétérogènes sans gaz de 12 à 14, 17.

De nombreux procédés ont été développés pour fabriquer des nanocomposites énergétiques, telles que modifiées par ultrasons mélange 18,19, auto-assemblage 5 se approche, sol-gel de 20 à 22, les techniques de dépôt en phase vapeur 16,17,23,24, ainsi que des hautes énergies broyage à boulets (HEBM) 1,5. L'inconvénient de mélange par ultrasons suivant la nano-poudre est qu'un (5-10 nm) d'oxyde épais coquille sur les nanoparticules de métal réduit la densité d'énergie et dégrade les performances de combustion de mélanges réactifs. En outre, la distribution de carburant et d'oxydant ne est pas uniforme, et le contact interfacial entre des réactifs ne est pas intime. Sol-gel d'uned stratégies d'auto-assemblage ont été développés pour la préparation de nanocomposites thermite spécifiques. En dépit d'être techniques à faible coût, ces stratégies ne sont pas verts à partir d'un point de vue environnemental. En outre, de grandes quantités d'impuretés sont introduites dans les composites préparés. Dépôt en phase vapeur ou pulvérisation magnétron est utilisé pour préparer des feuilles multicouches réactifs et matériaux énergétiques core-shell. Il fournit une géométrie bien définie et sans pores des matériaux composites qui simplifie la modélisation théorique et améliore la précision. Cependant, cette technologie est chère et difficile à grande échelle. En outre, les stratifiés préparés nanocomposites sont instables dans certaines conditions.

Haute énergie broyage à boulets (HEBM) est une approche respectueuse de l'environnement, facilement extensible qui permet la fabrication efficace de nanostructurés composites énergétiques 5, 9 -14. HEBM est peu coûteux et peut être utilisé avec différentes compositions de matériau réactif (par exemple, larmites, les réactions qui forment des composés intermétalliques, des carbures, des borures, etc.).

Le protocole fournit une description détaillée pour la préparation de énergétiques (Ni + Al, Ti + C, C + Ta) nanocomposites réactifs avec microstructure mesure en utilisant la méthode de HEBM court terme. Il décrit aussi une technique d'imagerie thermique à haute vitesse pour déterminer les caractéristiques d'allumage / de combustion des matériaux énergétiques comme-fabriqués. Enfin, il montre l'analyse de la microstructure des nanocomposites en utilisant Field Emission microscope électronique à balayage (FESEM) équipés par faisceaux d'ions focalisés (FIB). Le protocole est un guide important pour la préparation de différents nanomatériaux énergétiques (sans gaz et systèmes thermite) qui pourraient être utilisés comme sources de densité soit de haute énergie ou pour la synthèse et le traitement des nanomatériaux avancés par des approches à base de combustion.

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Protocole

1. Balle haute énergie Fraisage

  1. Préparez 35 g de l'une initiale: 1 rapport molaire Ni + Al mélange. Dans ce cas, peser 11,02 g de Al et 23,98 g de poudres de Ni.
  2. Utiliser un pot de broyage en acier pour HEBM de ce système. Veiller à ce que le pot a une dureté plus élevée que les poudres à ajouter, sinon les poudres endommager le pot et la contamination se posera. Remarque: choix jar typiques comprennent l'acier, l'oxyde de zirconium, ou du carbure de tungstène.
  3. Utilisez un 5: 1 balle: poudre (rapport de charge) pour ce système, ce est à dire, 175 g de billes d'acier de 10 mm. Se assurer que les boules sont faites du même matériau que le récipient soit autrement les billes ou le pot seront endommagés.
    Remarque: Le rapport de charge définit l'intensité de l'interaction entre la poudre et les agents de mouture.
  4. Ajouter les boulettes et des poudres dans le pot.
  5. Sceller le bocal et pomper le gaz atmosphérique du pot par une pompe mécanique et purge par de l'argon. Mener quatre cycles de remplissage et de rinçage avec un gaz Ar(Ce qui garantit qu'il n'y a pas d'oxygène restant dans le pot). Enfin, remplir le bocal avec du gaz argon légèrement au-dessus (0,13 MPa) la pression atmosphérique.
  6. Insérez le pot dans un broyeur planétaire à billes.
  7. Choisissez 650 tours par minute (rpm) pour la vitesse de rotation de 1400 rpm pot et pour la rotation interne (roue solaire).
    Remarque: Dans certains cas, le taux de rotation (k) de la roue de somme (1400 rpm) et pot de fraisage (de 700 à 1300 tours par minute) a été modifiée pour réguler la microstructure des particules composites.
  8. Exécutez la procédure de HEBM pendant 15 min. Remarque: Les systèmes ont un moment critique, qui, pour les conditions décrites, est égale à 17 min. Il existe un nombre fini de fraisage qui peut être effectuée sur le système avant que la réaction se produit dans le pot. Si HEBM est réalisée plus longue que la période critique, une réaction se produit dans le pot broyage à boulets, ruiner l'expérience.
  9. Après l'achèvement de la durée de broyage, refroidir le pot à la température ambiante, puis déplacer le pot pour une hotte.
    1. Purger le bocal pour enlever la pression du gaz en excès de pression initiale et de gaz possible publié pendant le broyage.
    2. Retirez le couvercle du pot sous la hotte. Prenez garde lors de l'ouverture du pot, comme la poudre formée est très réactif. Ouvrez le bocal avec des gants résistant à la chaleur et des lunettes de sécurité.
    3. Avant de recueillir la poudre, l'exposer à l'air pendant au moins 5 minutes pour "passivation".
      Note: Ceci empêche réaction spontanée qui peut se produire lors de la manipulation du mélange.

2. Réactivité Caractérisation des matériaux énergétiques

  1. Recueillir la poudre de la jarre. Ne pas utiliser une spatule métallique pour cette procédure.
    1. Si la classification et la séparation des particules est souhaité, d'utiliser des tamis. Pour se assurer que la séparation se fait appropriée, utiliser un shaker de tamis pour une période de temps prolongée (12+ heures). Classer la poudre dans différents bacs de taille (moins de 10 um, de 10 à 20 um, de 20 à 53 um, unBove 53 um). Partir de ce moment, utiliser 20 à 53 um particules de taille.
  2. Appuyez sur les poudres tamisées en une pastille en utilisant une presse uniaxiale réglé à 1100 kg sur une 5 mm en acier inoxydable matrice de presse (1360 MPa) pour un temps de séjour de 2,0 min. Enregistrer la hauteur (h) et le diamètre (d) de la pastille avec un micromètre. Noter le poids de l'échantillon (m) avec une échelle. A partir de là, déterminer la densité de la pastille. Calculer le pour cent de la densité théorique maximum (TMD%) selon la formule suivante:
    figure-protocol-1
    où A Al, A Ni - poids atomique de Al et Ni; ρ ρ Al et Ni - densité d'Al et Ni. Supposons que le rapport stoechiométrique des poudres conserve le rapport des poudres initiales ajoutées.
    1. Si le culot cylindrique est utilisée pour déterminer une vitesse de propagation de front de combustion et le profil de température dans le front de réaction,assurez-vous qu'il est assez grand, déterminé par le rapport entre la hauteur et diamètre qui doit être ≥2 (par exemple, d = 5 mm; h ≥ 10 mm).
    2. Si le culot est utilisé pour définir les paramètres d'allumage, utiliser un disque mince (par exemple, diamètre = 5 mm, épaisseur = 1 mm).
  3. Pour définir les caractéristiques de combustion, placer l'échantillon sur une plaque de graphite.
  4. Ajouter un fil de tungstène enroulé attaché à un transformateur variable.
  5. Positionner la bobine de W de sorte que la partie enroulée du fil repose sur le dessus de la pastille. Si le système réactif est l'oxygène sensible, le faire dans une chambre de réaction exempte d'oxygène, sinon effectuer la réaction à l'air libre.
  6. Afin de déterminer la vitesse de l'onde de combustion, en utilisant l'enregistrement de la caméra grande vitesse. Position et concentrer la caméra thermique à haute vitesse sur l'échantillon testé et commencer l'enregistrement. Cela permettra aux informations de température et de la vitesse de combustion précis pour être réunis.
  7. Tourner lentement le transformateur variable, provoquant le fil de tungstène à chauffer. La réaction va initier, puis se propager.
  8. Pour obtenir les paramètres désirés du processus de combustion, mener image par analyse de l'image du film IR enregistré.
    1. Tracer la position de la propagation de front de réaction en fonction du temps. Obtenir la vitesse de combustion moyenne de la pente de la courbe.
    2. Tracer les changements de température dans une place dans le milieu de l'échantillon. Utilisez le graphe obtenu pour obtenir des informations sur le profil de temps de température de l'onde de réaction.
  9. Pour définir les caractéristiques d'allumage (allumage de temps de température et de retard à l'allumage) mettre le disque mince sur une plaque chauffante préchauffé à la température désirée (par exemple, 800 K). Notez que les valeurs exactes obtenues à partir de cette expérience seront varient considérablement si des paramètres sont modifiés, qu'ils soient la taille de la pastille, la température de la plaque chauffante ou TMD. Cette analyse est utile pour DÉTERMINATions des tendances.
    1. Afin de déterminer les paramètres d'allumage utilisent la caméra à haute vitesse. Position et concentrer la caméra thermique à haute vitesse sur la zone où l'échantillon sera placé sur la plaque chauffante et commencer l'enregistrement.
      Note: Ceci permettra d'informations précis de la température au cours du processus.
      1. Si la réaction est sensible à l'oxygène, ce effectuer dans une chambre de réaction exempte d'oxygène. IMPORTANT: Exécutez cette expérience plusieurs fois pour obtenir un bon ensemble de données statistiques.
    2. Mettez la pastille dans la zone de mise au point. Pour ce faire, d'une manière que la particule pourrait être vu sur chaque image - il est important de voir la première image que la pastille touche la plaque chaude.
    3. Pour obtenir les paramètres d'allumage souhaités, mener image par analyse de l'image du film IR enregistré.
    4. Pour déterminer le temps de retard d'allumage, déterminer le temps entre la première trame, lorsque la pastille en contact avec la surface de la plaque chauffante, à l'initiation de la réaction.
    5. Pour déterminer la température d'allumage, tracer place de la température la plus élevée sur la particule. Lorsque le profil temps-température passe de celle d'un profil de température de préchauffage à celle d'un régime thermique explosive, le point d'inflexion correspond à la température d'inflammation.

3. Analyse microstructure Utilisation Field Emission microscope électronique à balayage (FESEM) équipée par Focus Ion Beam (FIB)

  1. Suspension de 0,1 g des particules fabriquées dans 10 ml d'éthanol et le dépôt d'une goutte de la suspension sur une surface de la microscopie électronique à balayage (MEB) porte-échantillon.
  2. Sécher le porte-échantillon à 90 ° C pendant 5 min.
  3. Insérez l'échantillon dans un système / SEM double FIB du faisceau.
  4. Effectuer le nettoyage au plasma de l'échantillon pendant 5 min. Note: Ceci réduit le montant des dommages que l'échantillon expérience de l'exposition au faisceau d'électrons (e-beam).
  5. Tournez sur l'E-poutre (5 kV, 3,5 nA) et se concentrer sur une seule particule. Lien til z-hauteur à la distance de travail, puis soulevez l'échantillon à la hauteur eucentrique.
  6. Utilisation du E-faisceau avec l'aiguille d'injection de gaz, déposer une première couche de platine (70 nm) sur l'échantillon pour protéger de la dégradation de l'utilisation du faisceau d'ions gallium (poutre en I).
  7. Inclinez l'échantillon à 52 °, puis tourner sur la poutre en I. Utilisation de la poutre en I (5 kV, 0,28 nA), à nouveau avec l'aiguille d'injection de gaz, déposer une couche supplémentaire de platine (0,5 um) sur l'échantillon pour la protection.
  8. Couper marques fiduciaires sur l'échantillon. Mill la particule en une forme rectangulaire. Ceci augmente considérablement la chance qu'il y aura un fiduciaire adéquat, car il y aura plusieurs coupes et coins à utiliser.
  9. A l'aide d'un programme, couper la particule avec la poutre en I.
    1. Sélectionnez "Fichier" puis "Enregistrer l'image Situation" pour choisir un répertoire où les images seront stockées.
    2. Selon la particule individuelle, sélectionnez la largeur appropriée, lenGTH, et la profondeur; choisir ces moulin à complètement à travers la totalité du volume de la particule. En outre, sélectionnez le nombre de tranches, ainsi que le nombre de tranches par image. Ces options peuvent être trouvées dans l'onglet "Slice".
    3. Réglez le courant de faisceau en sélectionnant "Utilitaires" puis "Suggérer courants". Note: Ceci permettra au programme pour sélectionner le courant de faisceau approprié pour l'usine de l'échantillon dans un délai raisonnable tout en protégeant contre les dommages de l'échantillon.
    4. Cliquez sur "Show" et le logiciel fournira une grille de broyage visuel qui montre quelle partie de la particule sera broyé; faire en sorte que la grille de fraisage est placé avec précision au-dessus de la particule dans la partie qui doit être blanchi.
    5. Après chaque tranche prendre une image par faisceau d'électrons de haute qualité pour plus tard la reconstruction. Pour sélectionner les paramètres e-faisceau appropriées, sélectionnez le menu "Configuration" et choisissez "Paramètres EBeam numérisation de l'image".
      Remarque: Cela donnera une grillepour sélectionner la résolution et le temps d'. Plus le temps de séjour, plus le temps qu'il faut pour recueillir l'image.
  10. Utilisant un logiciel de reconstruction 3D, reconstruire l'ensemble des images recueillies à partir de la FIB / SEM 25 comme décrit précédemment. Remarque: Cela donne une copie virtuelle 3D complète de la particule, qui peut ensuite être utilisé pour calculer la surface surface de contact, la porosité des particules individuelles, épaisseur de la couche de diffusion, ainsi que d'innombrables autres paramètres utiles.

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Résultats

Pour préparer les composites nanostructurés énergiques, un mélange de composants en poudre désirés (typiquement taille micrométrique) est mécaniquement traitée dans des conditions d'usinage préréglées. Le temps de traitement (en général, des minutes) est commandé avec précision pour produire des particules nanocomposites de composition homogénéisées mais ne permettant pas la réaction chimique auto-entretenue pour lancer au cours du broyage.

La figure 1 et montrent que

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Discussion

Le protocole fournit une description détaillée pour la préparation de énergétiques (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocomposites réactifs avec microstructure mesure en utilisant la méthode de HEBM court terme. HEBM de mélanges hétérogènes sans gaz implique leur traitement dans un broyeur à boulets planétaire à grande vitesse, où les particules du mélange sont soumises à un impact mécanique avec une force suffisante pour ventilation des éléments fragiles (par exemple, graphite) et la déformation des pièces en matière...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs ne ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce matériel est basé sur des travaux soutenus par le ministère de l’Énergie, National Nuclear Security Administration, sous le numéro d’attribution DE-NA0002377. Financement de la Defense Threat Reduction Agency (DTRA), numéro de subvention HDTRA1-10-1-0119. Le Dr Suhithi M. Peiris, directeur du programme, est vivement remercié. Ce travail a également été soutenu par le ministère de l’Éducation et des Sciences et de l’Éducation de la Fédération de Russie dans le cadre du programme d’augmentation de la compétitivité de la subvention NUST « MISIS » n° K2-2014-001.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
TitaneAlfa Aesar42624Taille des particules : -325 mesh
Pureté, 99,5 %
GraphiteAlfa Aesar46304Taille des particules : 7-11 microns
Pureté, 99 %
NickelAlfa Aesar10256Taille des particules : 3-7 microns
pureté, 99,9 %
AluminiumAlfa Aesar11067Taille des particules : -325 mesh
Pureté, 99,5 %
chimiques avancéstantaleMaterion T-2017Taille des particules : 325 mesh
Pureté, 99,9
 %Noir de lampe carboneFisher scientificC198-500Taille des particules : 0,1 micron
Purity, 99.9 %
Fil de tungstèneMcmaster Carr0.032" de diamètre
Broyeur à boulets planétaireRetsch GmbH, Allemagne
Presse uniaxialeCarver Hydraulic
Sieve shakerGilson performer
Cylindrical stainless steel pressdie Action Machine
Tamis en acier inoxydableMcmaster CarrType 304
Caméra thermique haute vitesse (SC6000)FLIR
Helios NanoLab 600, microscope électronique à balayage par émission de champ (FESEM) équipé d’un faisceau d’ions focalisés (FIB)Réacteur cylindrique FEI
avec pompe à videMachine
Autoslice and View (S& V)FEI
Avizo FireFEI
Produits de d’action

Références

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