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Article de méthode

Préparation et évaluation des composites hybrides de carburant chimique et multi-parois des nanotubes de carbone dans l'étude des ondes thermoélectrique

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DOI :

10.3791/52818

⸱

10 avril 2015

 ,  ,  ,  , 
1School of Mechanical Engineering, Korea University

* These authors contributed equally

Dans cet article

Résumé

Un protocole pour la réalisation d’expériences d’ondes de thermopuissance est présenté. La synthèse de composites hybrides d’un combustible chimique et d’un matériau micro/nanostructuré, la fabrication d’un générateur d’ondes thermoélectriques et les méthodes de mesure des phénomènes physiques correspondants sont décrites.

Résumé

Lorsqu'un combustible chimique à une certaine position dans un composite hybride de combustible et un matériau / nanostructurée de micro est allumé, la combustion se produit chimique le long de l'interface entre les matériaux combustibles et le noyau. Simultanément, des changements dynamiques dans potentiels thermiques et chimiques à travers les matériaux micro / nanostructurés entraînent concomitante génération d'énergie électrique induite par transfert de charge sous la forme d'une impulsion de haute tension de sortie. Nous démontrons l'ensemble de la procédure d'une expérience d'onde thermoélectrique, de la synthèse de l'évaluation. Dépôt thermique chimique en phase vapeur et le procédé d'imprégnation par voie humide sont respectivement utilisés pour la synthèse d'une matrice à plusieurs parois de nanotubes de carbone et un composite hybride d'azoture / acide picrique de sodium / nanotubes de carbone multi-parois. Les composites hybrides préparés sont utilisés pour fabriquer un générateur d'onde thermoélectrique avec des électrodes de connexion. La combustion du composite hybride est initiée par chauffage de Joule-laser ou de chauffage, et ee correspondant propagation de combustion, production d'énergie électrique direct et en temps réel les changements de température sont mesurées en utilisant un système à grande vitesse microscopie, un oscilloscope et un pyromètre optique, respectivement. En outre, les stratégies cruciales soient adoptées dans la synthèse du composite hybride et l'initiation de leur combustion qui améliorent le transfert global de l'énergie des vagues de thermoélectrique sont proposés.

Introduction

Combustibles chimiques ont une densité énergétique très élevé et ont été largement utilisés comme sources d'énergie utiles dans une large gamme d'applications de microsystèmes à macrosystèmes. 1 En particulier, de nombreux chercheurs se sont efforcés d'utiliser des combustibles chimiques comme source d'énergie pour la prochaine génération de micro / nanosystèmes technologies basées sur deux. Toutefois, en raison de la difficulté à intégrer les composants de conversion d'énergie en très petits espaces en micro / nano, il ya des limites fondamentales à la conversion des combustibles chimiques en énergie électrique. Par conséquent, la combustion de combustibles chimiques a été principalement utilisé pour la production d'énergie chimique ou mécanique dans les micro / nano-dispositifs tels que nanothermites ou microactionneurs 1,3.

Vagues-une conversion d'énergie thermoélectrique nouvellement développé concept ont attiré une attention considérable en tant que méthode pour convertir l'énergie chimique d'un combustible directement à ène électriqueRGY sans utiliser de composants de conversion. 4,5 ondes thermoélectrique peuvent être générés en utilisant un composite hybride d'un combustible chimique et d'un matériau micro / nanostructurée. 5 Lorsque le combustible chimique à une certaine position dans un composite hybride est allumé, la combustion chimique se produit le long de l'interface entre le combustible et la matière chimique micro / nanostructurée. Simultanément, des changements dynamiques dans potentiels thermiques et chimiques à travers le résultat de matériel micro / nanostructurée de base dans concomitante génération d'énergie électrique induite par transfert de charge sous la forme d'une impulsion de haute tension de sortie. Il a été prouvé que les matériaux micro / nanostructurés diverses comme les nanotubes de carbone multi-parois (MWCNT) 4-6 et ZnO, 7 Bi 2 Te 3, 8 Sb 2 Te 3, 9 et 10 MnO 2 matériaux micro / nanostructurés permettent composites hybrides d'utiliser les ondes thermoélectrique et montrer chimico-thermique-électricienconversion d'énergie cal. Plus précisément, les matériaux de base avec un fort coefficient Seebeck permettent la génération de tensions de sortie élevées uniquement à partir de la combustion propagé. Cependant, d'autres paramètres relatifs à composites identiques, tels que le mélange de combustibles chimiques, le ratio masse de carburant / CORE-matériaux, le processus de fabrication et les conditions d'allumage affectent gravement les propriétés globales de vagues thermoélectrique.

Ici, nous montrons comment les procédés de fabrication, la formation d'un combustible chimique alignés, et de ratio masse des matériaux / de base de carburant affectent les performances d'onde thermoélectrique. Sur la base d'une matrice MWCNT fabriqué par dépôt chimique en phase vapeur thermique (TCVD), nous montrons comment un composite hybride d'un combustible chimique et est préparé pour MWCNTs onde de la production d'énergie thermoélectrique. La conception du dispositif expérimental qui permet l'évaluation de la conversion de l'énergie est introduite en même temps que des mesures expérimentales correspondant à des processus tels que propagati de combustionet sur la production d'énergie électrique directe. De plus, nous démontrons que la polarité de distribution-décrit par la tension de sortie de crête dynamique et spécifique détermine fondamentalement la mise sous tension de la conversion d'énergie électrique. Cette étude fournira des stratégies spécifiques pour améliorer la production d'énergie, et vous aidera à comprendre la physique sous-jacentes de vagues thermoélectrique. En outre, le processus de fabrication et expériences décrites ici aideront à étendre les possibilités de recherche sur les ondes thermoélectrique, ainsi que sur la conversion de l'énergie chimique-thermique-électrique.

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Protocole

1. Synthèse de alignés verticalement multi-parois des nanotubes de carbone (VAMWCNTs)

  1. Préparation de la plaque et le dépôt de couches de catalyseur
    1. Préparer un de type n (100) tranche de Si.
    2. Déposer une 250 nm d'épaisseur couche de SiO 2 sur la tranche de silicium par oxydation thermique ou d'autres méthodes telles que la pulvérisation. Injecter 200 sccm d'O 2 pendant 3 heures 20 min à 1000 ° C dans un four horizontal.
    3. Utilisation masse de Al 2 O 3 (99,9%) sous forme d'un multi-pulvérisation (puissance RF: 1000 W) et la source de déposer une 10 nm d'épaisseur Al 2 O 3 (99,9%) de couche sur la couche de SiO 2. Utiliser une lente vitesse de dépôt de 10 nm / min avec une pression de dépôt de 2 × 10 -2 mbar.
    4. Utilisation vrac Fe (99,9%) sous forme d'une source en utilisant un évaporateur à faisceau d'électrons, et déposer une couche de Fe 1 nm d'épaisseur sur la couche d'Al 2 O 3. Utiliser une lente vitesse de dépôt de ~ 0,1 nm / s avec une pression de dépôt de 5 × 10 -6 Torr.
    5. Couper le Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si plaquette à une taille de 28 mm x 15 mm l'aide d'un traceur de diamant.
      Remarque: En fonction de la taille de la matrice souhaitable VAMWCNT, la taille du Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si plaquette peut être modifiée.
  2. Synthèse de tableau MWCNT par TCVD et la préparation des forêts MWCNT autonome.
    1. Placez le Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si plaquette centrale dans une nacelle en quartz qui a des dimensions de 120 mm x 30 mm.
    2. Placer la nacelle de quartz à l'intérieur du tube de quartz de 2 pouces de la configuration TCVD (figure 1A).
    3. Injecter 900 sccm de gaz Ar pendant 10 minutes dans les conditions ambiantes pour éliminer l'air et remplir le tube de quartz de 2 pouces avec Ar.
    4. Injecter 600 sccm de gaz Ar et 400 sccm de gaz H 2 tout en augmentant la température dans le four de 25 ° C à 750 ° C en 30 min.
    5. Injecter 100 sccm de gaz Ar et 400 sccm de H 2 gas à 750 ° C pendant 10 min pour formuler des nanoparticules de Fe en tant que racines de MWCNT.
    6. Injecter 100 sccm de gaz Ar, 368 sccm de gaz H 2, et 147 sccm d'éthylène (C 2 H 4) de gaz à 750 ° C pendant 280 min. Simultanément, appliquer chauffage par effet Joule à l'entrée du tube de quartz par filament de tungstène (tension: 0,8 V, courant: 15 A) pour favoriser la décomposition de C 2 H 4 gaz à agir comme une source de carbone. Ces sources de carbone sont attachés aux nanoparticules Fe sur des tranches de silicium et transformés en NTC.
    7. Arrêtez l'injection de gaz et H 2 C 2 H 4 gaz, et éteignez le four. Pendant cette procédure, injecter en continu 100 sccm de gaz Ar jusqu'à ce que la température de la plaquette tombe en dessous de 60 ° C.
    8. Sortez MWCNTs sur la plaquette. Séparez délicatement le tableau MWCNT de la plaquette pour obtenir autonome forêts MWCNT (longueur: 3-6 mm) (figure 1B).

2. Synthèse de composite hybride de combustible chimique et MWCNT Films

  1. Préparation des combustibles chimiques
    1. Préparer un acide picrique (2,4,6-trinitro phénol) solution et l'azoture de sodium (NaN3).
      1. Evaporer la solution d'acide picrique pour obtenir une poudre d'acide picrique (1 atm, 25 ° C, pendant 24 h). Mesurer 6 g de la poudre d'acide picrique et le dissoudre dans 100 ml d'acétonitrile (262 mm).
      2. Mesure 6 g de la poudre de l'azoture de sodium et le dissoudre dans 100 ml d'eau désionisée (DI) de l'eau (923 mM).
  2. Synthèse et caractérisation de composites hybrides par imprégnation humide
    1. Mesurer la masse d'une forêt MWCNT individu avec une microbalance et de confirmer les structures alignées de la forêt MWCNT par SEM (figure 4A). Utilisation d'une tension de 15 kV et un grossissement de 1,200X. Vérifiez si la structure est alignée maintenue à travers toute la forêt MWCNT.
    2. Ajouter 25 ul de solution d'acide picrique 262 mM sur top de la forêt MWCNT pour permettre au carburant de pénétrer dans les pores de la forêt. Laisser l'échantillon est de 30 min à rétrécir l'ensemble de films, et permettent à l'acide picrique de pénétrer complètement dans les pores jusqu'à ce que tout l'acétonitrile est évaporé à partir de la forêt (figure 1C).
      Remarque: Selon le rapport cible entre le combustible chimique et MWCNT tableau, modifier la concentration et la quantité de la solution d'acide picrique.
    3. Immerger forêts MWCNT d'acide picrique dans revêtu 25 ul de solution de l'azide de sodium 923 mM pour former le phénolate de sodium de 2,4,6-trinitro et de l'azide d'hydrogène (couche de combustible) par imprégnation humide. Laisser l'échantillon pendant 30 min jusqu'à ce que tous les solvants se évaporent.
      Remarque: Selon le rapport cible entre le combustible chimique et MWCNT tableau, vous pouvez modifier la concentration et de la quantité de la solution de l'azoture de sodium.
    4. Mesurer la masse d'un composite hybride individuelle de carburant et MWCNTs avec une microbalance, et de comparer la masse finale pour calculer le ratio de masse dela couche de combustible et MWCNT.
      figure-protocol-1
      où M h M et m sont la masse du composite hybride individuel et le film MWCNT individuel, respectivement.
    5. Confirment les structures alignées du composite hybride de combustible et MWCNT par MEB (figure 5A). Selon les instructions du fabricant, pour abaisser la pression aux conditions de fonctionnement, et augmenter jusqu'à ce que le grossissement de l'agrégation carburant chimique est clairement observé dans la forêt MWCNT alignés. Vérifiez la forme d'agrégation de carburant sur MWCNTs.

3. Fabrication de Thermopower Wave Generator (Figure 2)

  1. Attacher des rubans de cuivre sur les deux extrémités d'une lame de verre pour agir comme électrodes pour la connexion avec un oscilloscope, qui mesure la sortie de tension continue à partir de l'onde thermoélectrique.
  2. Raccorder les bandes de cuivre à chaque extrémité du composite hybride par l'intermédiaire d'un pas d'argentte gouttelettes. Laisser l'échantillon jusqu'à ce que la pâte d'argent devient difficile et la connexion est fixé.
  3. Utilisez un multimètre pour mesurer la résistance électrique du composite hybride.

4. mesure des ondes thermoélectrique (Figure 3)

  1. L'intérieur d'une chambre de polycarbonate, fixer le générateur d'ondes de thermoélectrique sur la table optique avec des pinces pour la sécurité.
  2. Utiliser des pinces crocodiles pour connecter les électrodes de cuivre à l'oscilloscope pour la mesure de la tension de sortie.
  3. Mettre en place un système de microscopie à grande vitesse [composants: une caméra à grande vitesse (> 5000 images / sec), macro (105 mm / objectif f2.8), et une lampe à LED] pour enregistrer la propagation de combustion du générateur. Placez et allumez la lampe à LED pour l'enregistrement clair avec des images haute résolution devant le générateur d'ondes de thermoélectrique. Réglez la vitesse d'enregistrement de plus de 5000 images / sec.
  4. Placez un pyromètre optique à une position spécifique pour enregistrer les changements en temps réel de la températuredu composite hybride.
  5. Appliquer soit irradiation laser ou chauffage par effet Joule pour allumer le combustible chimique dans le composite hybride.
    1. Laser Focus (<1,000 mW) à une position spécifique sur le composite hybride. Maintenir le cap pendant quelques secondes jusqu'à ce que la combustion est initiée dans le générateur d'ondes de thermoélectrique.
    2. Préparer une alimentation haute courant et un fil nickel-chrome. Connectez le fil à une alimentation à courant élevé (conditions d'exploitation: 5 V et 3 A), et de chauffer un fil de nickel. Établissez un contact doux entre le fil de nickel chauffée et de carburant chimique sur le composite hybride jusqu'à combustion est initiée dans le générateur d'ondes de thermoélectrique.
  6. Tournez sur la configuration de mesure, constitué d'un système à grande vitesse microscopie, un oscilloscope et un pyromètre optique, quand une vague de thermoélectrique est lancé par le générateur.
    1. Configuration du taux d'images d'enregistrement (5000 images / sec) dans l'appareil photo à haute vitesse. Enregistrement sur déclenchement au début de thermopopropagation des ondes wer. instantanés record en images photographiques à grande vitesse avec le système de microscopie à haute vitesse, et extraire le nombre d'images enregistrées à partir de début à la fin de la propagation des ondes thermoélectrique (#Nombre total de trames).
    2. Enregistrer le signal de tension du début à la fin de la propagation des ondes thermoélectrique en utilisant l'oscilloscope. Extraire l'impulsion de tension de sortie (V).
    3. Concentrer le pyromètre optique à la position spécifique sur un composite hybride, qui indique les zones cibles et mesurer les changements dynamiques de la température (° C).
  7. Calculer la vitesse de propagation de la réaction par extraction de la position de front de réaction à des trames individuelles du système de microscopie à haut débit.
    figure-protocol-2
    où, l h est la longueur totale du composite hybride, n f est le nombre d'images enregistrées à partir de début à la fin de la propagation des ondes thermoélectrique, et n o </ Sub> est la fréquence d'images d'enregistrement.
  8. Extraire les données de tension de sortie de l'oscilloscope et calculer la tension de crête maximale et la puissance spécifique de l'impulsion de tension de sortie. Utilisez la résistance électrique qui a été mesuré à l'étape 3.
  9. Extraire le changement de température en utilisant le pyromètre optique.

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Résultats

Le tableau MWCNT alignés, comme un matériau nanostructuré de base pour les ondes thermoélectrique, a été synthétisé par TCVD, de 11 à 13 comme représenté sur la figure 4A. Le diamètre des MWCNT comme cultivés est de 20 à 30 nm (figure 4B). Le composite hybride alignée des picrique / acide d'azide de sodium / MWCNT est représenté sur la figure 5A. Ce composite a été synthétisé par le procédé d'imprégnation par voie humide, comme décrit 14 da...

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Discussion

Les protocoles d'expériences d'onde thermoélectrique impliquent étapes critiques qui permettent la propagation des ondes thermiques idéale ainsi que la production d'énergie électrique. En premier lieu, la position spécifique de l'allumage et le transfert de la réaction sont des facteurs importants correspondant à contrôler la conversion d'énergie des vagues thermoélectrique. À une extrémité d'allumage du composite hybride lancé guidé combustion le long des interfaces entre les matériaux d'âme...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs ne ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par le Programme de recherche en sciences de base par la National Research Foundation de Corée (NRF), financé par le ministère de l'Éducation, de la Science et de la Technologie (NRF-2013R1A1A1010575), et par programme Nano R & D à travers la science Corée et Fondation génie financé par le Ministère de l'éducation, de la science et de la technologie (NRF-2012M3A7B4049863).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Plaquette de silicium de type n 4 »Unisill4 » Si-wafer
Al2O3TAEWONA-100899,9999 % Pureté
FeSigma Aldrich26794599,9999 %
Pureté ArSeoul gaz spéciauxAr(N60)99,9999 % Pureté
C2H4Seoul gaz spéciauxC2H499.5 % Pureté
H2Seoul gaz spéciauxH2(N60)99.9999 %
Pureté Pâte d’argentFujikuraKasei D-550
Acide picriqueSigma Aldrich197378> 98 % Pureté
Azoture de sodium hautement toxique
Sigma AldrichS2002> Pureté de 99,5 %
AcétonitrileSigma Aldrich271004Pureté de 99,8 %
Alimentation: MastechHY3010
TCVDOscilloscope ScientechTCVD
TektronixDPO2004B
Système de microscopie à grande vitessePhantomV7.3

Références

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