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Article de méthode

Synthèse et caractérisation de l'axe c Haute ZnO Thin Film par Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition système et son application Photodetector UV

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DOI :

10.3791/53097

⸱

3 octobre 2015

 , 
1Institute of Manufacturing Technology and Department of Mechanical Engineering, National Taipei University of Technology (TAIPEI TECH)

Dans cet article

Résumé

Nous avons proposé une méthode pour synthétiser directement un film mince de ZnO à axe c élevé (0002) par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma. La couche mince de ZnO synthétisée combinée à une électrode interdigitée Pt a été utilisée comme couche de détection pour le photodétecteur ultraviolet, montrant une haute performance grâce à la combinaison de sa bonne réactivité et de sa fiabilité.

Résumé

Dans cette étude, l'oxyde de zinc (ZnO) des films minces à haute axe c (0002) orientation préférentielle ont été avec succès et efficacement synthétisé sur silicium (Si) substrats par l'intermédiaire des températures différentes synthétisées à l'aide de plasma de dépôt chimique en phase vapeur du système (PECVD). Les effets de différentes températures de synthèse sur la structure cristalline, des morphologies de surface et les propriétés optiques ont été étudiées. La diffraction des rayons X (XRD) indique que les modèles de l'intensité (0002) est devenu plus fort pic de diffraction avec l'augmentation de la température jusqu'à ce que synthétisé 400 o C. L'intensité de diffraction de (0002) est devenu progressivement plus faible pic d'accompagnement avec apparition de (10 à 10) en tant que pic de diffraction de la température de synthèse jusqu'à plus de 400 o C. La RT photoluminescence (PL) spectres présentait une forte bande-bord proche (NBE) émissions observée à environ 375 nm et une émission niveau profond négligeable (DL) situé à environ 575 nm under haute axe c ZnO films minces. La microscopie électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) ont révélé des images de la surface et avec une répartition homogène de petite taille des grains. Les films minces de ZnO ont également été synthétisés sur des substrats de verre dans les mêmes paramètres de mesure de la transmittance.

Aux fins d'application ultraviolet (UV) de photodétecteurs, la platine interdigitée (Pt) à film mince (épaisseur ~ 100 nm) fabriqué par procédé de lithographie optique classique et la fréquence radio (RF) de pulvérisation cathodique magnétron. Afin d'atteindre un contact ohmique, le dispositif a été recuite dans des circonstances d'argon à 450 o C par le système rapide de recuit thermique (RTA) pendant 10 min. Après les mesures systématiques, le courant-tension (I - V) courbe de photo et les résultats de la réponse de photocourant actuels et dépendant du temps sombres présentait une bonne réceptivité et de fiabilité, ce qui indique que la haute axe c ZnO film mince est une couche de détection appropriéUV pour l'application de photodétecteur.

Introduction

ZnO est un matériau prometteur de semi-conducteurs fonctionnelle large bande interdite en raison de ses propriétés uniques telles que la stabilité chimique élevée, à faible coût, la non-toxicité, le seuil de faible puissance pour le pompage optique, bande interdite directe de large (3,37 eV) à température ambiante et grande exciton l'énergie de ~ 60 meV 1-2 contraignant. Récemment, des films minces de ZnO ont été utilisés dans de nombreux domaines d'application, y compris oxyde conducteur (TCO) des films transparents, dispositif de lumière bleue électroluminescente, transistors à effet de champ, et de capteurs de gaz 3-6. D'autre part, le ZnO est un matériau candidat pour remplacer l'oxyde d'étain indium (ITO) en raison de l'étain et d'indium étant rare et coûteux. En outre, ZnO possède transmittance optique élevée dans la région de longueur d'onde visible et à faible résistivité par rapport à des films d'ITO 7-8. En conséquence, la fabrication, la caractérisation et l'application de ZnO a été largement rapporté. La présente étude se concentre sur la synthèse de l'axe c (0002) ZnO films minces élevés par un simple, unD efficacement méthode et son application pratique vers un photodétecteur UV.

Les conclusions du rapport de recherche récents indiquent que le ZnO film mince de haute qualité pourrait être synthétisé par diverses techniques telles que la méthode sol-gel, la fréquence radio pulvérisation magnétron, dépôt organométallique chimique en phase vapeur (MOCVD), et ainsi de suite 9-14. Chaque technique a ses avantages et ses inconvénients. Par exemple, un avantage principal de dépôt par pulvérisation cathodique est que les matériaux cibles ayant un point de fusion très élevé sont facilement pulvérisées sur le substrat. En revanche, le procédé de pulvérisation est difficile à combiner avec un lift-off pour la structuration du film. Dans notre étude, le système plasma dépôt chimique en phase vapeur (PECVD) a été utilisé pour synthétiser de haute qualité selon l'axe c des films minces de ZnO. Bombardement Plasma est un facteur clé dans le processus de synthèse qui peut augmenter la densité de la couche mince et d'améliorer la vitesse de réaction de décomposition d'ions 15. DansDe plus, le taux de croissance élevé et de grande surface dépôt uniforme sont d'autres avantages distinctifs pour technique PECVD.

Sauf pour la technique de synthèse, la bonne adhérence sur le substrat est une autre question examinée. Dans de nombreuses études, le saphir de c-Plane a été largement utilisé en tant que substrat pour la synthèse de haut selon l'axe c des films minces de ZnO parce que le ZnO et le saphir ont la même structure en treillis hexagonal. Cependant, le ZnO a été synthétisé sur saphir substrat présentant une morphologie de surface rugueuse et résiduelles concentrations de porteurs élevée (connexe de défauts) En raison du grand marginaux de réseau entre le ZnO et c-Plane saphir (18%) orientées dans la direction dans le plan 16. En comparaison avec le substrat de saphir, une tranche de Si est un autre substrat couramment utilisé pour la synthèse ZnO. Tranches de Si ont été largement utilisés dans l'industrie du semi-conducteur; et, par conséquent, la croissance de films minces de ZnO de haute qualité sur des substrats de Si est très important et nécesSary. Malheureusement, la structure cristalline et le coefficient de dilatation thermique entre le ZnO et Si sont évidemment différentes conduisant à une détérioration de la qualité du cristal. Au cours des dix dernières années, de grands efforts ont été faits pour améliorer la qualité de ZnO films minces sur des substrats de Si à l'aide de divers procédés comprenant des couches de ZnO tampon 17, un recuit en atmosphère de gaz divers 18, et la passivation de la surface du substrat de Si 19. La présente étude a offert avec succès une méthode simple et efficace pour synthétiser haute axe c ZnO film mince sur des substrats de silicium sans couche tampon ou de pré-traitement. Les résultats de l'expérience indiquent que les films minces de ZnO synthétisés sous la température optimale de croissance de cristal ont montré le bien et qualités optiques. La structure cristalline, la composition du plasma RF, la morphologie de surface et les propriétés optiques des couches minces de ZnO ont été examinées par diffraction des rayons X (XRD), spectroscopie d'émission optique (OES), sc à émission de champAnning microscopie électronique (FE-SEM), et RT photoluminescence (PL) spectres, respectivement. En outre, la transmittance de films minces de ZnO a également été confirmé et signalé.

Le film mince de ZnO tel que synthétisé a été une couche de détection pour l'application de photodétecteur UV a également été étudié dans cette étude. Le photo-détecteur UV a de grandes applications potentielles dans la surveillance des UV, commutateur optique, alarme flamme, et missiles système de réchauffement 20-21. Il existe de nombreux types de photodétecteurs qui ont été menées telles que le mode (broche) de négative intrinsèque positive et métal-semiconducteur-métal (MSM) structures y compris le contact ohmique et contact Schottky. Chaque type a ses propres avantages et inconvénients. Actuellement, les structures de photodétecteurs MSM ont suscité un intérêt intensive en raison de leur performance exceptionnelle dans la réceptivité, la fiabilité et la réponse et le temps de récupération 22-24. Les résultats présentés ici ont montré que le mode de contact ohmique MSM a été employépour fabriquer ZnO film mince photodétecteur UV base. Un tel type de photodétecteur révèle généralement une bonne réceptivité et de fiabilité, ce qui indique que la haute axe c ZnO film mince est une couche de détection approprié pour photodétecteur UV.

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Protocole

1. Préparation du support et nettoyage

  1. Découpez 10 mm x 10 mm à partir de substrats de silicium Si (100) tranche.
  2. Découpez 10 mm x 10 mm substrats de verre.
  3. Utilisation de nettoyage à ultrasons pour nettoyer les substrats en silicium et en verre avec de l'acétone pendant 10 minutes, de l'alcool pendant 10 minutes, puis de l'isopropanol pendant 15 min.
  4. Rincer les substrats avec déminéralisée (DI) de l'eau trois fois.
  5. Séchez les substrats avec un pistolet d'azote.

2. DEZn préparation et de conservation

Remarque: diéthylzinc (C 2 H 5) 2 Zn, aussi appelé DEZn, est un composé organozincique hautement pyrophorique, comprenant un centre de zinc lié à deux des groupes éthyle. Ne jamais travailler seul lors de l'utilisation DEZn. DEZn est très toxique et sensible à l'oxygène et de l'eau, assurez-vous de ne pas placer le DEZn près de l'eau. Toujours porter des masques de protection et des lunettes de protection; toutes les procédures doivent être effectuées dans la hotte. Plus important encore, DEZn utilisé doit be stockées dans un environnement 5 o C.

Note: Pour la première utilisation de DEZn, suivez l'étape 2. Sinon, commencer l'expérience de l'étape 3.

  1. Utiliser une seringue pour tirer 30 ml DEZn de la bouteille et ensuite injecter dans un bécher placé dans un cylindre d'acier.
  2. Utilisez un tuyau en fer galvanisé pour connecter le cylindre en acier avec la chambre de réaction.
  3. Utilisez pompe mécanique et vanne à boisseau sphérique pour pomper vers le bas le cylindre d'acier dans un environnement de vide (à 6 Torr).
    Remarque: DEZn sera sévèrement réagir avec l'oxygène, il doit être maintenu dans l'environnement sous vide.
  4. Rangez la DEZn utilisé dans un environnement de 5 o C.

3. PECVD Chambre Préparation et synthèse de couches minces de ZnO

Remarque: Le schéma de principe de plasma de dépôt chimique en phase vapeur est représenté sur la figure 1.

  1. Réglez la distance de travail entre l'électrode de douche et le stade de l'échantillon à 30 mm.
  2. Placer les substrats sur la platine porte-échantillon de la chambre de réaction appropriée dans l'emplacement où il y a une distance de 3 cm à partir de l'entrée DEZn.
  3. Ouvrir la pompe rotative et ouvrir progressivement les vannes d'arrêt et la vanne papillon.
  4. Attendre jusqu'à ce que la pression de la chambre de réacteur d'arrière-plan est inférieure à 30 mTorr.
  5. Fermez le vannes et vanne papillon, qui se connecte à la pompe rotative.
  6. Ensuite, ouvrez la pompe turbo et vannes rapport de grille pour atteindre haute vide de 3 x 10 -6 Torr.
  7. Après avoir atteint l'état de vide nécessaire, ouvrir le dispositif de commande de chaleur et chauffer la platine porte-échantillon à la température de synthèse (200, 300, 400, 500, et 600 ° C pour différents paramètres d'expérimentation).
  8. Lorsque la température et la pression atteignent la condition nécessaire, fermer la pompe turbo, puis ouvrir le robinets-vannes et vanne papillon qui se connecte à la pompe rotative simultanément.
  9. Ensuite, ouvrez les soupapes d'admission de gaz et tourner sur la argon gen tant que contrôleur de flux simultanément.
  10. Écouler le gaz d'argon (0,167 ml / sec) dans la chambre.
  11. Régler la pression de la chambre à 500 mTorr.
  12. Tournez sur le réseau RF (13,56 MHz) du générateur et l'appariement, puis réglez la puissance RF à 100 W pour purger les échantillons de surface pendant 15 min.
  13. Après avoir terminé la purge des échantillons, tourner la puissance RF jusqu'à 70 W.
  14. Ensuite, tournez la vanne de commande de gaz de dioxyde de carbone et d'entrée de gaz.
  15. Déroulement Le dioxyde de carbone (0,5 ml / sec) dans la chambre.
  16. Régler la pression de travail à 6 Torr.
  17. Après la pression de la chambre atteint 6 Torr, écouler l'argon haute pureté comme gaz porteur (0,167 ml / s) pour la mise en diéthylzinc (DEZn) dans la chambre et la soupape de boule ouverte reliée à la DEZn simultanément. Dans le même temps, commencer la synthèse des films de ZnO.
  18. Continuer la synthèse par plasma de films de ZnO pendant 5 min.
  19. Après que les films de ZnO ont été synthétisés, en série désactiver le générateur RF, robinet à boisseau sphérique, la chaleur concontrôleur et l'ensemble de contrôleurs d'écoulement de gaz avec des soupapes d'admission de gaz.
  20. Retirez l'échantillon lorsque la température de l'étage d'échantillon se refroidit à la température ambiante. Remarque: La vitesse de refroidissement est d'environ 1,8 ° C / min.

4. Préparation du Motif Interdigitated comme sur telle que synthétisée ZnO Thin Film

Remarque: Le schéma de procédé de lithographie est représenté sur la figure 3.

  1. Utiliser une plaque chauffante pour cuire l'échantillon de ZnO tel que synthétisé à 150 ° C pendant 10 min.
  2. Placer l'échantillon sur la tournette, puis distribuer la solution liquide de résine photosensible (S1813) avec 100 ul de l'échantillon sur ZnO.
  3. Exécutez la tournette à 800 tours par minute pendant 10 secondes, puis accélérer à 3000 tours par minute pendant 30 secondes pour produire une couche uniformément mince.
  4. Cuisson douce de l'échantillon de ZnO résine photosensible revêtu à 105 o C pendant 90 secondes.
  5. Après la cuisson-doux, utiliser la lumière UV pour exposer l'échantillon trou de résine photosensible revêtuegh un photomasque par alignement de masque. Le temps d'exposition est de 2 secondes et la puissance est de 400 W.
    Remarque:. Le modèle de photomasque est conçu comme interdigitées-like, qui est de 0,03 mm de large et 4 mm de long (14 paires) et a un espacement inter-électrode de 0,15 mm, comme le montre la figure 2 Il est à noter que le photosensible totale région est 84.32 mm 2 pour le détecteur.
  6. Après la procédure d'exposition, utiliser des pinces pour couper les échantillons, puis plonger dans le révélateur dilué (mélanger 50 ml de révélateur et 150 ml d'eau déminéralisée) à travers des actions de balancer de gauche à droite pendant 35 s pour obtenir l'échantillon développé.
  7. Rincer l'échantillon développé avec de l'eau DI et sec avec de l'azote gazeux.
  8. Utilisez le microscope optique pour vérifier le modèle intact. Sinon, utilisez l'acétone pour éliminer la résine photosensible et répétez les étapes 4.2 à 4.7 jusqu'à ce que le modèle parfait a été obtenu.
  9. Disque cuire l'échantillon à 120 ° C pendant 20 min.

5. Dépôt de Pt électrode supérieure et chimique Décollage

  1. Utiliser le système de pulvérisation à magnetron RF pour déposer une couche mince conductrice de Pt (100 nm) sur le dessus de l'échantillon au point avant de passer à la procédure de décollage chimique.
  2. Réglez la distance entre la cible et le substrat à 13 mm.
  3. Utilisez la pompe mécanique pour atteindre un vide approximative de 5 mTorr.
  4. Ensuite, utilisez la pompe turbo pour obtenir un vide poussé de 7 x 10 -7 Torr.
  5. Attendez jusqu'à ce que la chambre atteigne le haut vide, fermer la pompe turbo et ouvrir la pompe mécanique suite.
  6. Écouler le gaz d'argon à 0,3 ml / sec dans la chambre par le contrôleur de flux de mas jusqu'à ce que la pression de la chambre atteindre la pression de travail de 100 mTorr.
  7. Allumez le courant continu (DC) de décharger alimentation et régler la puissance DC à 15 W pour pulvériser le Pt électrode de film mince sur l'échantillon pendant 25 min.
  8. Après que la couche d'électrode de Pt a été déposée par magnétron sputtméthode eRing, prendre l'échantillon de la chambre.
  9. Immerger l'échantillon dans le liquide de l'acétone pour le processus de lift-off chimique par nettoyeur à ultrasons pour éliminer la résine photosensible.
  10. Réglez le temps de nettoyage à 1 min pour éliminer soigneusement résine photosensible, et obtenir ensuite l'électrode Pt interdigitée comme sur le film mince de ZnO.

6. processus RTA

  1. Placer l'échantillon Pt / ZnO comme-fabriqué dans le système RTA.
  2. Utilisez la pompe mécanique et vanne à la pompe en bas de la pression de la chambre RTA à 20 mTorr.
  3. Attendez jusqu'à ce que la pression de la chambre atteint 20 mTorr, flux de gaz d'argon à 0,3 ml / sec dans la chambre et régler la pression de travail de 5 Torr.
  4. Ensuite, définissez le taux de chauffage à 100 ° C / min.
  5. Ensuite, l'échantillon recuit à 450 ° C pendant 10 min.
  6. Une fois recuit, attendre jusqu'à ce que l'échantillon se refroidit à RT, puis prendre l'échantillon.

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Résultats

Le ZnO (0002) films minces à haut selon l'axe c orientation préférentielle ont été synthétisés avec succès sur les substrats de silicium en utilisant le système de PECVD. Le dioxyde de carbone (CO 2) et le diéthylzinc (DEZn) ont été utilisés comme précurseurs de l'oxygène et de zinc, respectivement. La structure cristalline de films minces de ZnO a été caractérisé par diffraction des rayons X (figure 4), ce qui indique que le film mince de ZnO synthétisé à 400 ° C ...

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Discussion

Étapes et les modifications critiques

Dans l'étape 1, les supports doivent être soigneusement nettoyés et les étapes 1.3 à 1.5 suivi pour vous assurer qu'il n'y a pas de graisse ou de contaminations organiques et inorganiques sur les substrats. Toute graisse ou contaminations organiques et inorganiques sur la surface du substrat réduiront considérablement l'adhérence du film.

Étape 2 est la procédure la plus importante avant que le processus de pr...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents.

Remerciements

Ce travail a été soutenu financièrement par le ministère de la Science et de la Technologie et du Conseil national de la science de la République de Chine (Les numéros de contrat. NSC 101-2221-E-027-042 et NSC 101-2622-E-027-003-CC2). DH Wei grâce l'Université nationale de Taipei of Technology (TAIPEI TECH) pour le Prix Dr Shechtman Award.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Alimentation RFADVANCED ENERGYRFX-600
Vanne papillonMKS253B-1-40-1
Régulateur de débit massiquePROTEC INSTRUMENTSPC-540
Régulateur de pressionMKS600 series  ;
ChauffageUPGRADE INSTRUMENT CO.UI-TC 3001
Pistolet à pulvérisationAJA INTERNATIONALA320-HA
DEZn 1.5MACROS ORGANIC USA, New Jerseyaussi appelé Diéthylzinc (C2H5)2Zn
Spin coater  ;SWIENCOPW - 490
Mesure I-VKeithleyModèle : 2400
Mesure photoconduitive  ;faite
PanasonicANUJ 6160
Aligneur de masqueKarl SussMJB4
PhotoresistShipley a Rohm & Haas companyS1813
DéveloppeurShipley a Rohm & Haas companyMF319
Plaquette de siliciumE-Light Technology Inc12/0801
Substrat en verreCORNING1737Type P / Bore
Source de lumière UV maison

Références

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