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Article de méthode

Fabrication de basse température de nanotubes de carbone interconnexions verticales Compatible avec la technologie des semiconducteurs

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DOI :

10.3791/53260

⸱

7 décembre 2015

 , 
1Department of Microelectronics, Delft University of Technology

Dans cet article

Résumé

Une méthode pour la croissance de nanotubes de carbone alignés verticalement à basse température, et la fabrication ultérieure de structures de test électriques d’interconnexion verticale à l’aide de la fabrication de semi-conducteurs est présentée.

Résumé

Nous démontrons une méthode pour la croissance à basse température (350 °C) de faisceaux de nanotubes de carbone (CNT) alignés verticalement sur des couches minces électriquement conductrices. En raison de la faible température de croissance, le processus permet l’intégration avec des diélectriques modernes à faible κ et certains substrats flexibles. Le processus est compatible avec la fabrication standard de semi-conducteurs, et une méthode de fabrication de structures de test de sonde électrique à 4 points pour les structures de test d’interconnexion verticale est présentée. À l’aide de la microscopie électronique à balayage, la morphologie des faisceaux de CNT est étudiée, ce qui démontre l’alignement vertical du CNT et peut être utilisé pour régler le temps de croissance des CNT. Avec la spectroscopie Raman, la cristallinité du CNT est étudiée. Il a été constaté que les NTC présentaient de nombreux défauts, en raison de la faible température de croissance. Les mesures de courant-tension électrique des interconnexions verticales de test affichent une réponse linéaire, indiquant qu’un bon contact ohmique a été obtenu entre le faisceau CNT et les électrodes métalliques supérieure et inférieure. Les résistivités obtenues du faisceau de NTC font partie des valeurs moyennes de la littérature, alors qu’une température de croissance de NTC record a été utilisée.

Introduction

Le cuivre et le tungstène, les métaux qui sont actuellement utilisées pour les interconnexions à très grande échelle d'intégration (VLSI) la technologie state-of-the-art, se rapprochent de leurs limites physiques en termes de fiabilité et de conductivité électrique 1. Bien que les transistors-mise à l'échelle vers le bas améliore généralement leur performance, il augmente en fait la résistance et la densité de courant des interconnexions. Il en est résulté des interconnexions qui dominent la performance circuit intégré (IC) en termes de délai et de la consommation d'énergie 2.

Les nanotubes de carbone (CNT) ont été proposés comme alternative pour Cu et W métallisation, en particulier pour les interconnexions verticales (traversées) que CNT peuvent facilement été cultivées verticale 3. CNT a été démontré qu'ils ont une excellente fiabilité électrique, ce qui permet un jusqu'à 1000 fois plus élevée que la densité de courant Cu 4. En outre, la CNT ne souffrent pas de la surface et le grain diffusion de la frontière, ce qui augmente la resistivity de Cu à l'échelle du nanomètre 5. Enfin, CNT se sont révélés être d'excellents conducteurs thermiques 6, qui peuvent aider à la gestion thermique des puces VLSI à.

Pour une intégration réussie de la CNT dans la technologie VLSI, il est important que les processus de croissance pour la CNT est faite compatible avec la fabrication de semiconducteurs. Cela nécessite la faible croissance de la température de la CNT (<400 ° C) en utilisant des matériaux et des équipements qui sont considérées comme compatibles et évolutive pour la fabrication à grande échelle. Alors que de nombreux exemples de vias de test CNT ont été démontrés dans la littérature 7,8,9,10,11,12,13,14, la plupart d'entre eux utilisent Fe comme catalyseur qui est considéré comme un contaminant dans la fabrication IC 15. En outre, la température de croissance utilisée dans un grand nombre de ces ouvrages est beaucoup plus élevé que la limite supérieure de 400 ° C. De préférence CNT devrait même être cultivé en dessous de 350 ° C, afin de permettre l'intégration avec les diélectriques à faible kappa modernes ou souplesubstrats.

Ici, nous présentons une méthode évolutive pour la croissance de CNT à des températures aussi basses que 350 ° C en utilisant comme catalyseur Co 16. Cette méthode est d'intérêt pour la fabrication de différentes structures électriques constitués de alignés verticalement CNT dans les circuits intégrés, allant de l'interconnexion et des électrodes de supercondensateurs et des dispositifs à émission de champ. Le métal du catalyseur Co est souvent utilisé dans la fabrication de circuits intégrés pour la fabrication de siliciure de 17, tandis que l'étain est un matériau de barrière souvent utilisé 7. En outre, nous démontrons un procédé de fabrication de vias d'essai CNT, tandis que seulement en utilisant des techniques de fabrication de semi-conducteur standard. Grâce à cela, des trous d'interconnexion d'essai CNT sont fabriqués, contrôlés par microscopie électronique à balayage (SEM) et spectroscopie Raman, et caractérisé électriquement.

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Protocole

Attention: S'il vous plaît consulter toutes les fiches de données de sécurité des matériaux pertinents (FS) avant utilisation. Plusieurs des produits chimiques utilisés dans le processus de fabrication sont très toxiques et cancérigènes. Les nanomatériaux peuvent avoir des risques supplémentaires par rapport à leur homologue en vrac. S'il vous plaît utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lorsque vous travaillez avec des équipements, des produits chimiques ou des nanomatériaux, y compris l'utilisation des contrôles d'ingénierie (hottes) et les équipements de protection individuelle (lunettes de sécurité, gants, vêtements de salle blanche).

1. Alignement Marker Définition pour la lithographie

  1. Commencez avec qualité industrielle simple face polie Si (100) avec des tranches n ou de type p dopage.
  2. Manteau de la tranche à 1,4 um de résine positive. Effectuez une hexaméthyldisilazane 90 sec (HMDS) de traitement à 130 ° C pour favoriser l'adhérence de la résine, suivi par un refroidissement de la plaquette sur une plaque froide, spin-coating à la vitesse appropriée (3500 rpm), et un 90 sec cuisson douce unet 95 ° C.
  3. L'utilisation d'un masque photo-lithographie et outil d'exposition exposer les repères d'alignement, la dose d'exposition de 120 mJ / cm 2.
  4. Effectuer un seul processus de développement flaque d'eau. Effectuer un 90 sec 115 ° post-exposition de C cuire, puis 60 secondes en utilisant le développement de développeur et 90 sec dur cuire au four à 100 ° C pour durcir la résine.
  5. Utilisation d'un microscope pour examiner si les ouvertures dans la résine sont des dimensions correctes.
  6. Etch 120 nm de Si en utilisant une gravure au plasma de chlore. Cette épaisseur donne un bon contraste pour les systèmes automatiques d'alignement de l'outil d'exposition utilisée dans ce travail. Par exemple en utilisant un plasma à couplage inductif (ICP): 20/40 SCCM O 2 / CF 4, 5 mTorr, 60/500 W plateau / puissance RF ICP, 10 sec oxyde percée attaque, suivi par 80/40 SCCM Cl 2 / HBr , 60 mTorr, 20/500 W plateau / puissance RF ICP, 35 sec Si graver.
  7. Utilisez un décapant de plasma d'oxygène pour éliminer la résine photosensible (1 kW, 400 sccm O 2 avec endpodétection d'int et 2 min surgravure). Comme la résine photosensible est durcie par le plasma normal solvant tel que l'acétone ne peut pas être utilisé.
  8. Nettoyer les plaquettes. Première les mettre pendant 10 min dans 99% de HNO 3, suivi d'un rinçage à l'eau DI jusqu'à la résistivité de l'eau est de 5 MQ (propre organique). Après ce nettoyage des plaquettes pendant 10 minutes à 65% de HNO 3 à 110 ° C, suivi d'un rinçage à l'eau déionisée jusqu'à ce que la résistivité de l'eau est 5 MQ (métal pur). Utilisez un sèche-rinceuse pour sécher les plaquettes.

2. fond métallique et diélectrique intercalaire dépôt

  1. Utilisation pulvérisation magnétron pour déposer la couche métallique inférieure par l'intermédiaire de l'essai. Un empilement de trois couches de métal doit être déposé: 500 nm de Ti, 50 nm de TiN, Ti et 100 nm. La première couche de Ti est de réduire la résistance de la pile, l'étain est la couche de support pour la croissance réelle CNT, et la partie supérieure de Ti est de protéger le TiN de plasma contre les dommages lorsque la gravure de la couche 12 de SiO 2 . Effectuer Ti pulvérisation cathodique en utilisant une cible de Ti pur avec Ar-plasma à une température de substrat de 350 ° C. Pour l'étain pulvérisation réactive utiliser une combinaison de Ar et N 2, à nouveau à 350 ° C la température du substrat.
  2. Utilisation de dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD), le dépôt d'une épaisse couche de SiO 2 à 1 um. Ici, l'orthosilicate de tétraéthyle (TEOS) est utilisé comme précurseur à une température de cylindre de 350 ° C.
    1. Vérifiez l'épaisseur de la couche de SiO 2 à l'aide d'un outil approprié, par exemple un réflectomètre ou ellipsomètre.
  3. Manteau de la tranche à 1,4 um de résine positive, en commençant par un traitement 90 sec HMDS à 130 ° C, suivi par un refroidissement de la plaquette sur une plaque froide, spin-coating à la vitesse appropriée (3500 rpm), et un 90 sec doux cuire au four à 95 ° C.
  4. L'utilisation d'un masque photo-lithographie et outil d'exposition, exposer le motif désiré d'ouvertures, qui seront plus tard gravé dans le SiO 2 to former les vias, alignés sur les repères d'alignement, la dose d'exposition de 140 mJ / cm 2.
  5. Effectuer un processus de développement de flaque d'eau simple à partir d'un 90 sec 115 ° post-exposition de C cuire, puis 60 secondes en utilisant le développement de développeur et 90 sec dur cuire au four à 100 ° C.
  6. Utilisation d'un microscope pour examiner si les ouvertures dans la résine sont des dimensions correctes et si la superposition des repères d'alignement est correct.
  7. Gravure plasma des ouvertures de contact dans le SiO 2. Par exemple, utiliser un graveur triode de plasma avec C 2 F 6 / CHF 3 36/144 sccm à 180 mTorr et 300 W de puissance RF. Si nécessaire, effectuer des tests de taux de gravure sur une pastille d'essai, afin de minimiser au cours de la gravure de 5% à 10% du temps.
    Remarque: Bien que le Ti est résistant à la gravure réactive dans cette chimie du fluor, l'exposition prolongée au plasma se traduira par gravure de la couche physique Ti. Si la couche de TiN est exposé au plasma cela aura un négatif influenCE sur la croissance de la CNT 12. Ne pas utiliser la gravure humide que cela se traduira par trop élargissement des ouvertures, ce qui rend la métallisation supérieure dans la partie 4 problématique.
  8. Retirer la couche sacrificielle Ti par gravure humide dans 0,55% de HF pendant 60 secondes. Après gravure rincer les tranches avec de l'eau DI jusqu'à la résistivité de l'eau est de 5 MQ et utiliser un sèche-rinceuse pour sécher les plaquettes.
    Remarque: En utilisant un microscope il peut être vérifié si la couche de Ti est gravée, la couche d'étain aura une couleur brun-doré tandis que le Ti est gris métallisé.

3. Catalyst dépôt et CNT croissance

  1. Évaporer 5 nm de Co à l'aide d'un évaporateur à faisceau électronique. Pomper au moins jusqu'à 2x10 -6 Torr, et chauffer les plaquettes à 60 ° C à l'aide de lampes sous vide avant le dépôt de supprimer tout film d'eau. La résine photosensible utilisée pour définir les ouvertures de contact est maintenu sur la plaquette de fournir des auto-alignement du catalyseur pour les ouvertures de contact dans le SiO 2.
  2. RetirerCo en dehors des ouvertures de contact par lift-off. Pour le CO, il a été constaté que le tétrahydrofuranne (THF) donne les meilleurs résultats lift-off et de la croissance à basse température. N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP), qui a été précédemment utilisé pour le décollage après l'évaporation Fe, a été trouvé à des dommages une mesure de la Co trop tels à empêcher toute croissance CNT aligné. Mettez la plaque pendant 15 min dans un bain à ultrasons avec du THF à 35 ° C. Rincer à l'eau DI pendant 5 min et sécher à l'aide d'une centrifugeuse ou de l'azote pistolet.
  3. Inspectez la plaquette sous un microscope et vérifier résister à résidus. Si les résidus restent effectuer un traitement plus ultrasons dans le THF, et éventuellement utiliser un chiffon doux spécial pour fins lift-off pour essuyer manuellement loin résidus.
  4. Effectuer CNT croissance par dépôt chimique en phase vapeur basse pression (LPCVD). Utiliser la recette suivante: 8 min de pré-recuit à 350 ° C avec 700 sccm H 2 à 80 mbar, suivi d'une croissance CNT par addition de 50 sccm C 2 H 2. A 350 ° C, 60min de la croissance donne environ 1 um de CNT. Le cas échéant effectuer un essai de croissance de régler la hauteur, qui doit être la même épaisseur que la couche de SiO 2. Refroidir le réacteur et purger utilisant N 2.
  5. Utiliser un microscope électronique à balayage pour vérifier la hauteur de la CNT à l'intérieur des ouvertures de moins de 45 ° d'inclinaison, ou en préparant une section transversale.
  6. Inspecter les échantillons en utilisant la spectroscopie Raman pour déterminer la cristallinité de la CNT 18.

4. Topside métallisation

  1. Utilisez pulvérisation magnétron pour déposer le métal dessus. Comme Ti est un bon métal pour contacter CNT 19, premier pulvérisation 100 nm de Ti, suivie de 2 um d'Al (1% de Si) sans casser le vide.
  2. Manteau de la tranche à 3,1 um de résine photosensible positive avec une viscosité plus élevée, à commencer par un traitement 90 sec HMDS à 130 ° C, suivi par un refroidissement de la plaquette sur une plaque froide, spin-coating à 3000 tpm, et une cuisson douce de 90 secondes à 95° C.
  3. L'utilisation d'un masque photo-lithographie et outil d'exposition exposer le motif métallique supérieure alignée sur les repères d'alignement, la dose d'exposition de 420 mJ / cm 2, l'accent de -1.
  4. Effectuer un seul processus de développement flaque d'eau. Cela commence avec un 90 sec 115 ° post-exposition de C cuire, puis 60 secondes en utilisant le développement de développeur et 90 sec dur cuire au four à 100 ° C.
  5. Utilisation d'un microscope pour examiner si les lignes dans la réserve sont des dimensions correctes et si la superposition de marqueurs est correcte.
  6. Etch la pile Ti / Al en utilisant la gravure par plasma de chlore. Par exemple en utilisant un plasma à couplage inductif: 30/40 SCCM Cl 2 / HBr, 5 mTorr, 40/500 W Puissance Platen / ICP RF avec détection de point final et de 80% en utilisant surgravure 15/30 SCCM Cl 2 / HBr.
  7. Utilisez un décapant de plasma d'oxygène pour éliminer la résine photosensible (1 kW, 400 sccm O 2 avec détection de point final et 2 min surgravure). Si la couverture métallique ne soit pas complète (à savoir, il y a des trous d'épingle dans leCNT) utiliser un solvant organique (par exemple, NMP) pour enlever la résine photosensible afin de prévenir les dommages à plasma à la CNT.
  8. Nettoyer les plaquettes. Les mettre pendant 10 minutes à 99% de HNO 3, suivi d'un rinçage à l'eau déionisée jusqu'à ce que la résistivité de l'eau est 5 MQ (en propre organique). Utilisez un sèche-rinceuse pour sécher les plaquettes.

5. Mesures

  1. Utiliser un microscope électronique à balayage selon les instructions du fabricant pour vérifier la métallisation haut de plaquettes.
    Note:. Si nécessaire, la plaquette peut être clivée mécaniquement afin de vérifier la CNT complète via l'aide d'un échantillon inclinaison de 90 °, résultant en des images comme le montre la Figure 3 Comme les échantillons sont électriquement conductrice aucune des étapes de traitement supplémentaires doivent être utilisés et les échantillons peuvent être montés directement dans la MEB. En général, les hautes tensions d'accélération de 15 kV ou 20 peuvent être utilisés, mais si la couche de SiO 2 est en charge trop ce peut être réduite to 5 kV.
  2. Effectuez 4 points mesures sonde IV en utilisant une station de la sonde en combinaison avec un semi-conducteur analyseur de paramètres tel que décrit dans la figure 1 et dans Vollebregt et al. 16.
    Remarque: Normalement, un balayage de tension de -0,5 à 0,5 V est suffisante, comme la chute de potentiel sur une interconnexion est idéalement petite. En utilisant une configuration de sonde à 4 points la résistance des aiguilles de sonde et les fils de résistances de la configuration de contacts sont omis.

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Résultats

La conception de la structure de mesure utilisée dans ce travail peut être trouvé dans la figure 1. En utilisant une telle structure de la mesure de la résistance de faisceau CNT et les résistances de contact métal-CNT peut être déterminée avec précision, comme sonde et fils résistances sont contournées. La résistance du faisceau est une mesure pour la qualité et la densité du faisceau CNT. Afin de déterminer les faisceaux de résistance de contact de différentes longueurs doit être mesu...

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Discussion

Figure 1 affiche un aperçu schématique de la structure fabriquée dans ce travail, et qui a été utilisé pour les mesures de la sonde à 4 points. Comme le potentiel est mesuré par l'intermédiaire des sondes portant pas de courant, la chute de potentiel exact (VH-L) sur le faisceau de CNT central et ses contacts avec le métal peut être mesurée. Plus grand diamètre faisceaux CNT sont utilisés pour communiquer avec la couche d'étain fond des plots de contact, afin de réduire la résistance ...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Une partie du travail a été réalisée dans le cadre du projet JEMSiP_3D, qui est financé par les autorités publiques de France, d’Allemagne, de Hongrie, des Pays-Bas, de Norvège et de Suède, ainsi que par l’entreprise commune ENIAC. Les auteurs tiennent à remercier le personnel du Dimes Technology Centre pour son soutien au traitement.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Si (100) wafer 4"International Wafer ServiceRésensibilité : 2-5 m&Omega ;-cm, épaisseur : 525 µ ; m  ;
Cible de pulvérisation Ti-(pureté de 99,995 %)Praxair
Al (1 % Si)-cible (pureté de 99,999 %)Praxair
Co (pureté de 99,95 %)Kurt J. Lesker
SPR3012 photorésine positiveDow Electronic Materials
MF-322 développeurDow Electronic Materials
HNO3 (99,9 %)KMG Ultra Pure Chemicals
HNO3 (69,5 %)KMG Ultra Pure Chemicals
HF 0,55 %Honeywell
TetrahydrofuranJT Baker
AcetoneSigma-Aldrich
ECI3027 photoresist positiveAZ
Orthosilicate de tétraéthyle (TEOS)Praxair
N2 (99,9990 %)Praxair
O2 (99,9999 %)Praxair
CF4 (99,9970 %)Praxair
Cl2 (99,9900 %)Praxair
HBr (99,9950 %)Praxair
Ar (99.9990 %)Praxair
C2F6 (99.9990 %)Praxair
CHF3 (99.9950 %)Praxair
H2 (99.9950 %)Praxair
C2H2 ( 99.6000 %)Praxair
EVG 120 enduiseur/révélateurEVG
ASML PAS5500/80 waferstepperASML
SPTS &Omega ; mega 201 graveur plasmaSPTSUtilisé pour la gravure Si et métal
SPTS & Sigma ; igma sputter coaterSPTS
Novellus Concept One PECVDLAM
Drytek 384T graveur plasmaLAMUtilisé pour la gravure à l’oxyde
CHA Solution e-beam evaporatorCHA
AIXTRON BlackMagic Pro CVD toolAIXTRONCroissance des nanotubes de carbone
Philips XL50 microscope électronique à balayageFEI
Tepla 300PVA TePlaResist décapant plasma
Avenger rinceuse sécheuseMicroporcess Technologies
Leitz MPV-SP réflectomètreLeitz
Renishaw inVia Spectroscope RamanRenishaw
Agilent 4156C analyseur de spectre de paramètresAgilent
Station de sonde Cascade MicrotechCascade Microtech
Cible de pulvérisation

Références

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