Quantification des concentrations d'hydrogène dans des surfaces et interfaces des couches et des matériaux en vrac par le biais de profils en profondeur avec l'analyse de la réaction nucléaire

Summary

Nous illustrons l'application du ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C résonance nucléaire analyse de la réaction (ARN) à évaluer quantitativement la densité des atomes d'hydrogène sur la surface, dans le volume, et une couche interfaciale de matières solides. La profondeur proche de la surface d'hydrogène d'un profilage de Pd (110) monocristallin et de SiO ₂ / Si (100) empile est décrit.

Abstract

L' analyse de réaction nucléaire (ARN) par l'intermédiaire de résonance ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C la réaction est un procédé très efficace de la profondeur de profilage qui révèle quantitativement et de façon non destructive la répartition de densité d'hydrogène au niveau des surfaces, au niveau des interfaces, et le volume de matériaux solides avec une résolution élevée de profondeur. La technique applique un faisceau d'ions N ¹⁵ de 6.385 MeV fournis par un accélérateur électrostatique et détecte le ¹ H isotope à des profondeurs allant jusqu'à environ 2 um à partir de la surface de la cible spécifique. Surface H couvertures sont mesurées avec une sensibilité de l'ordre de ~ 10 ¹³ cm ^-2 (~ 1% d'une densité de monocouche atomique typique) et H volume de concentrations avec une limite de détection de ~ 10 ¹⁸ cm ^-3 (~ 100 à. Ppm ). La résolution en profondeur près de la surface est de 2-5 nm pour une incidence de ¹⁵ N ion surface normale sur la cible et peut être améliorée à des valeurs inférieures à 1 nm pour des cibles très plats par adopting une Géométrie d'incidence pâturage en surface. Le procédé est souple et facilement appliquée à tout matériau compatible homogène à vide élevé avec une surface lisse (sans pores). Électriquement conductrices cibles tolèrent généralement l'irradiation par un faisceau d'ions avec une dégradation négligeable. L'hydrogène et la quantification analyse en profondeur correcte exigent la connaissance de la composition élémentaire (en plus d'hydrogène) et la masse volumique de la matière cible. Surtout en combinaison avec des méthodes ultra-vide pour la préparation et la caractérisation cible in situ, ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C NRA est idéalement adapté pour l' analyse de l' hydrogène au niveau des surfaces atomiquement contrôlées et interfaces nanostructurés. Nous démontrons exemplairement ici l'application de ¹⁵ N ARN à l'installation d'accélérateur MALT tandem de l'Université de Tokyo (1) à mesurer quantitativement la couverture de surface et la concentration en masse d'hydrogène dans la région proche de la surface d'un mélange _H2 exposé Pd(110) monocristallin, et (2) pour déterminer la densité de l' emplacement de la profondeur et de la couche d'hydrogène à proximité des interfaces des films minces de SiO ₂ de Si (100).

Introduction

L'omniprésence de l'hydrogène comme une impureté ou comme constituant d'une grande variété de matériaux et de la richesse des phénomènes d'interaction induite par l'hydrogène assurez révélant la distribution d'hydrogène dans la région proche de la surface et aux interfaces enterrées de solides une tâche importante dans de nombreux domaines l'ingénierie et la science des matériaux de base. contextes proéminents comprennent des études sur l'absorption d'hydrogène dans le stockage et la purification des matériaux pour les applications d'énergie d'hydrogène, pile à combustible, photo- et hydrogénation catalyse, rétention de l'hydrogène et la fragilisation de l'ingénierie....

Protocol

1. Planification des expériences

1. Identifier la ligne de faisceau MALT d'accélérateur d'intérêt en fonction de la tâche de mesure (BL-1E pour l'hydrogène de surface, BL-2C pour vrac ou de l'hydrogène interfaciale). Contactez le scientifique aide (actuellement MW ou KF) ​​pour discuter des détails des mesures NRA et leurs préparatifs nécessaires.
2. Télécharger un formulaire de demande de temps de faisceau et observer la date limite de soumission sur le site Web de MALT ^31.
   Remarque: L'installation de MALT invite de nouvelles propositions de projets chaque Mars et Septembre pour l'été (Avril-Septembre) et d'hiver (Octobre-Mars) termes ....

Results

La figure 4 montre près de la surface des profils ARN H H ₂ -exposed Pd (110) mesurée dans le système UHV-BL 1E à une température de 90 K de l' échantillon sous une pression de fond de H ₂ 1,33 x 10 ^-6 Pa. L'énergie d'incidence ¹⁵ N d'ions a été transformé en profondeur de sondage en utilisant la puissance de freinage de Pd (S = 3,90 keV / nm). Le profil de symbole ouvert a été obtenu après une pré-exposition du Pd (11.......

Discussion

La figure 4 montre la distinction efficace et la quantification de surface adsorbé à partir de l' hydrogène dans la masse d' absorption par ¹⁵ N ARN à l'exemple de Pd (110) du monocristal dans le système BL-1E ultravide. La reproductibilité élevée de la surface H pic dans les trois profils atteste de la fiabilité de la préparation in situ échantillon de UHV et de la nature non-destructive de la mesure NRA. L'accord quantitatif de la couverture H déterminée avec la den.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
fort
monocristal	SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, ou tout autre fournisseur approprié	Commande sur spécification	Disque, 9 mm de diamètre, (110) orienté, aligné à < 0,5 degré ou moins, un côté poli à < 0,3 mm de rugosité, éprouvette auto-préparée  ;
H2 gaz	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japon, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,9995 %), ou tout autre fournisseur approprié
O2 gaz	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japon, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,99 %), ou tout autre fournisseur approprié
Ar gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japon, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99.99995 %), ou tout autre fournisseur approprié
Tantalum / Wire	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	TA-411325	(99.95 %), 0.3 mm diam., ou tout autre fournisseur approprié
Alumel / Wire  ;	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	851266	0,2 mm diam., ou tout autre fournisseur approprié
Chromel / Wire (Chromel)	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	861266	0,2 mm diam., ou tout autre fournisseur approprié
Equipment
3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control	VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm	981-2046 Bloc d’alimentation, Canon à ions 981-2043	ou produit équivalent de tout autre fabricant approprié
LEED-AUGER Optics	OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html	BDL600IR	ou produit équivalent de tout autre fabricant approprié
Spectromètre de masse quadripolaire	Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/	Prisma QMS 200	ou produit équivalent de tout autre fabricant approprié :
Purificateur d’hydrogène au palladium	Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com	PE-3001	d’une pureté de 99,99999999 %; Les purificateurs H2 P+E sont désormais l’entreprise de SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html