Méthodes expérimentales avancées pour basse température magnétotransport mesure de nouveaux matériaux

Résumé

Nous décrivons la méthodologie d’exfoliation mécanique et de dépôt de flocons de nouveaux matériaux de dimensions microniques sur substrat, la fabrication de structures de dispositifs expérimentaux pour l’expérimentation de transport et la mesure du magnétotransport dans un cryostat sec à cycle fermé d’hélium à des températures allant jusqu’à 0,300 K et des champs magnétiques allant jusqu’à 12 T.

Résumé

De nouveaux matériaux électroniques sont souvent produits pour la première fois par des processus de synthèse qui produisent des cristaux en vrac (contrairement à la synthèse en couches minces monocristallines) à des fins de recherche exploratoire sur les matériaux. Certains matériaux posent un défi dans lequel la méthode traditionnelle de fabrication de dispositifs à barres Hall en vrac est insuffisante pour produire un dispositif mesurable pour la mesure du transport d’échantillons, principalement parce que la taille du monocristal est trop petite pour attacher des fils conducteurs à l’échantillon dans une configuration à barres Hall. Cela peut être, par exemple, parce que le premier lot d’un nouveau matériau synthétisé produit de très petits monocristaux ou parce que des flocons d’échantillons d’une à très peu de monocouches sont souhaités. Afin de permettre une caractérisation rapide des matériaux qui peut être effectuée parallèlement à l’amélioration de leur méthodologie de croissance, une méthode de fabrication de dispositifs pour de très petits échantillons a été conçue pour permettre la caractérisation de nouveaux matériaux dès qu’un lot préliminaire a été produit. Une légère variation de cette méthodologie est applicable à la production de dispositifs utilisant des échantillons exfoliés de matériaux bidimensionnels tels que le graphène, le nitrure de bore hexagonal (hBN) et les dichalcogénures de métaux de transition (TMD), ainsi que des hétérostructures multicouches de ces matériaux. Nous présentons ici des protocoles détaillés pour la fabrication de fragments et de flocons de nouveaux matériaux de dimensions microniques sur substrat et la mesure ultérieure dans un aimant supraconducteur commercial, un cryostat d’hélium sec, un système de magnétotransport à des températures allant jusqu’à 0,300 K et des champs magnétiques allant jusqu’à 12 T.

Introduction

La poursuite de plates-formes de matériaux pour la technologie de l'électronique de pointe exige des méthodes de synthèse des matériaux de haute débit et la caractérisation ultérieure. De nouveaux matériaux d'intérêt dans cette poursuite peuvent être produits en vrac par synthèse directe de réaction ^{1,2, 3,4} de croissance électrochimique, et d'autres procédés ⁵ d'une manière plus rapide que les techniques plus compliquées monocristallines minces de dépôt de film telles que l'épitaxie par faisceau moléculaire ou dépôt chimique en phase vapeur. La méthode classique pour mesurer les propriétés de transport des échantillons de cristal en vrac est de cliver un fragment en forme de prisme rectangulaire avec des dimensions d'environ 1 mm x 1 mm x 6 mm et fixer le fil conduit à l'échantillon dans une configuration de bar ^Hall 6.

Certains matériaux présentent un défi dans lequel le procédé de fabrication du dispositif traditionnel vrac barre de Hall est insuffisante pour produire un dispositif mesurable pour la mesure de transport de l'échantillon. Ceci peut être soitamènent les cristaux produits sont trop petits pour attacher des fils conducteurs de même au microscope optique puissant, car l'épaisseur souhaitée de l'échantillon est de l'ordre de une à quelques monocouches, ou parce que l'on vise à mesurer un empilement de couches bidimensionnelles des matériaux d'une épaisseur proche ou sous-nanométrique. La première catégorie comprend, par exemple des nanofils et certaines préparations d'oxyde de molybdène bronzes ^7. La deuxième catégorie se compose de simples à très peu de couches de matériaux bidimensionnels tels que le graphène ^8, DMT _(MoS2, WTE _2, etc.), et isolants topologiques _(Bi 2 _Se 3, Bi _x Sb _{1-x Te} 3 , etc.). La troisième catégorie se compose d'hétérostructures préparés par empilement de couches individuelles de matériaux bidimensionnels par assemblage manuel par transfert de couche, notamment une pile de trois couches de graphène ^hBN-hBN-9.

Recherche exploratoire de nouveaux ematériaux lectronic exige des méthodes adéquates pour les appareils sur des échantillons difficiles à mesure la production. Souvent, le premier lot d'un nouveau matériau synthétisé par réaction directe ou la croissance électrochimique donne de très petits cristaux simples avec des dimensions de l'ordre de la taille du micron. Ces échantillons ont historiquement avéré extrêmement difficile de joindre les contacts métalliques, ce qui nécessite l'amélioration des paramètres de croissance de l'échantillon pour obtenir des cristaux plus grands pour faciliter la fabrication de dispositifs de transport, présentant un obstacle dans la recherche à haut débit de nouveaux matériaux. Afin de permettre une caractérisation rapide de matériaux, un procédé de fabrication d'un dispositif de très petits échantillons a été conçu pour permettre la caractérisation de nouveaux matériaux dès qu'un lot préliminaire a été produit. Une légère variation de cette méthodologie est applicable aux dispositifs utilisant des échantillons de matériaux exfoliée deux dimensions tels que le graphène, hBN et TMD, ainsi que des hétérostructures multicouches de tels ma productionmaté-. Les périphériques sont respectées et le fil-liés à un package pour l'insertion dans un aimant supraconducteur commercial, système de cryostat magnétotransport gros cycle de séchage hélium. Des mesures de transport sont pris à des températures jusqu'à 0.300 K et les champs magnétiques jusqu'à 12 T.

Protocole

1. Préparation du substrat

1. Obtenir 4 pouces silicium (Si), composé de tranche fortement dopée à dopage p Si couvert par environ 300 nm de SiO _2. Cette structure de support permet au substrat pour servir de grille arrière.
2. Grâce à un logiciel de dessin / design, la conception d'un cm × 1 cm modèle 1 avec des fonctionnalités régulièrement espacés, tels que des croix énumérés, dans la direction x et y utiliser comme localisateurs de position sur le substrat pour flocons d'échantillons transférés et repères d'alignement pour la lithographie par faisceau d'électrons ( figure 1).
   1. Ouvrez un nouveau fichier dans un programme de rédaction comme AutoCAD.
   2. Utilisez polylignes pour attirer les marques suivantes: i) des croix formées de intersection 2,25 um x 12.00 pm rectangles marqués avec 8,25 um x 14.25 pm caractères numériques espacés de 150 um à part; ii) les identificateurs de position mondiales formées de coin connectés 30 um carrés marqués avec 16.50 × 28.50 pm chara numériquecters; iii) petites 15 um x 15 um croix à égale distance de tous les quatre identificateurs de position fournies espacées 150 um d'intervalle.
   3. Veiller à ce que tous les identificateurs de position correspondent à moins de 1 cm x 1 cm limites.
   4. Enregistrez le fichier en tant que fichier .gds ou enregistrer un autre fichier (comme .dxf) et le convertir en un fichier .gds.
3. Développer ou l'ordre d'une source commerciale d'un photomasque avec les dessus de 1 cm x 1 cm motif disposés sur un 4 × 4 pouces d'espace de pouce pour permettre une couverture complète de copies du motif sur un 4 pouces tranche de silicium.
4. Motif lithographique masque de résine photosensible sur la tranche de silicium.
   1. Fixez une plaquette de serrage de 4 pouces à un spinner de résine photosensible. Assurez-vous qu'il est correctement fixé.
   2. Aide de pincettes propres, placer une tranche de silicium sur le mandrin de spinner. Assurez-vous que la plaquette est centré sur le mandrin.
   3. En utilisant une pipette en plastique, couvrir toute la plaquette en base polydimethylglutarimide-lift-off résister (LOR).
   4. Faites tourner la plaquette de LOR-enduità 4000 rpm pendant 45 sec.
   5. Cuire la plaquette de LOR-revêtu à 170 ° C pendant 5 min.
   6. Laissez la plaquette de LOR-enduit frais pendant 1-2 min.
   7. Aide de pincettes propres, placez le LOR-enduit tranche de silicium sur le mandrin de spinner. Assurez-vous que la plaquette est centré sur le mandrin.
   8. En utilisant une pipette en plastique, couvrir toute la plaquette en résine positive conventionnelle Novolac conçu pour une cuisson de 60 secondes à 115 ° C pour produire un manteau 12,3 ka.
   9. Faites tourner la plaquette à 5000 rpm pendant 60 secondes.
   10. Cuire la plaquette à 90-110 ° C pendant 60 secondes.
   11. Laissez refroidir le plaquette pendant 1-2 min.
   12. Préparation pour le contact lithographie en plaçant le masque photographique dans un dispositif d'alignement de masque avec le chrome à motif du masque vers le bas (en direction de la plaquette) et le chargement de la plaquette à double couche photorésist revêtu sous le masque de sorte que la résine photosensible orientée vers le haut (vers le masque ).
   13. Aligner la tranche sur le masque de sorte que la totalité de la plaquette sera configurée avec les rangés de 1 cm15; 1 cm de motifs.
   14. Exposer dans l'UV-large bande (350 nm à 450 nm) en utilisant la I-line (365 nm de filtre passe-bande) à 100 mJ / cm ^2, ou 20 mW / cm ^{2 pour} 4.8 sec.
   15. Après exposition, développer la résine photosensible revêtant la plaquette en l'immergeant dans une solution classique de photorésist positif Novolac-compatible révélateur à température ambiante pendant 40 à 60 secondes avec une agitation douce et uniforme.
   16. Après immersion dans le bain de solution de révélateur, rincer la plaquette dans l'eau déminéralisée.
   17. En utilisant un pistolet d'azote, séchez la résine photosensible développé masque-plaquette revêtue.
5. Dépôt de Cr / Au sur la plaquette métallique masque photoresist revêtue à l'aide d'un évaporateur à faisceau d'électrons.
   1. Vent chambre d'évaporation par faisceau d'électrons.
   2. Lieu plaquette face vers le bas sur la plaque porte-échantillon.
   3. Ouvrir faisceau d'électrons porte de la chambre de l'évaporateur.
   4. Placez la plaque porte-échantillon dans le porte-substrat avec plaquette vers le bas.
   5. Vérifiez que Cr et Au sont parmiles sources de dépôt.
   6. Fermez la porte de la chambre d'évaporation par faisceau d'électrons et de pomper la chambre à au moins 4 × 10 ^-5 Pa (3 x 10 ^-7 Torr).
   7. Dépôt de 50 Å de Cr à 0,5 Å / sec.
   8. Dépôt de 750 Å de Au à 1 A / sec.
   9. Après le dépôt, permet chambre refroidir pendant environ 20 min.
   10. Vent chambre d'évaporation par faisceau d'électrons.
   11. Retirer la plaque porte-échantillon et retirer la plaquette de la plaque.
   12. Fermez la porte de la chambre d'évaporation par faisceau d'électrons et de pomper la chambre.
6. Effectuer un décollage de métal.
   1. Préparer un bain d'acétone ou de N-méthyl-2-pyrrolidone à base de solvant suffisante pour immerger la plaquette 4 pouces. Chauffer le bain de solvant à 75 ° C sur une plaque chauffante et maintenir à cette température.
   2. Immerger la plaquette 4 pouces dans le bain de solvant. Couvrir le bain de sorte que le solvant ne se évapore pas excessivement.
   3. Laissez la plaquette asseoir dans le bain de solvant à 75° C pendant 6-24 h. Faites attention de ne pas laisser tout le évaporer le solvant.
   4. Tenez échantillon juste en dessous de la surface du solvant en utilisant une paire de pinces et pulvériser délicatement l'acétone à partir d'un flacon pulvérisateur sur la surface de la plaquette pour enlever le métal levé-off.
   5. Rincer la plaquette dans un bain d'isopropanol pendant 1 à 2 min.
   6. Rincer la plaquette dans un bain d'eau désionisée pendant 1 à 2 min.
   7. En utilisant un pistolet d'azote, séchez la plaquette.
7. Découper la tranche en morceaux d'échantillons individuels à l'aide d'une pointe en diamant ou une scie de découpage. Si une scie à fil diamanté est utilisée, à protéger la surface de plaquette avec un masque PMMA.
   1. Fixez une plaquette de serrage de 4 pouces à un spinner de résine photosensible. Assurez-vous qu'il est correctement fixé.
   2. Aide de pincettes propres, placer la plaquette sur le mandrin de spinner. Assurez-vous que la plaquette est centré sur le mandrin.
   3. En utilisant une pipette en plastique, couvrir toute la plaquette en polyméthacrylate de méthyle (PMMA).
   4. Faites tourner la plaquette de PMMA revêtu à 5000 rpm pour120 sec.
   5. Cuire la plaquette PMMA revêtu à 180 ° C pendant 120 sec.
   6. Laissez la plaquette PMMA revêtu fraîche pendant 1-2 min.
   7. Couper l'échantillon en morceaux d'échantillons individuels d'environ 1 cm x 1 cm de taille.
8. Enlever les résidus organiques de la surface de la plaquette.
   1. Préparer un bain d'acide et de l'hydrogène à base de peroxyde décapant / nettoyant organique sulfurique, un bain d'acétone, un bain d'isopropanol, et deux salles de bains d'eau déminéralisée.
   2. Laissez les morceaux de substrat tremper dans le bain d'acétone pendant 15 min avec une agitation par ultrasons à haute fréquence.
   3. Déplacez les pièces de substrat dans le bain d'isopropanol et laisser tremper pendant 15 min avec une agitation par ultrasons à haute fréquence.
   4. Déplacez les pièces de substrat à un bain d'eau déminéralisée et laisser tremper pendant 15 min avec une agitation par ultrasons à haute fréquence.
   5. Déplacez les pièces de substrat à l'autre bain d'eau déminéralisée et laisser tremper pendant 15 min avec une agitation par ultrasons à haute fréquence.
   6. Déplacez les pièces de substrat à l'acide et de l'hydrogène à dénuder / bain nettoyant organique à base de peroxyde sulfurique et laisser tremper pendant 60 min sans agitation.
   7. Alors que les morceaux de substrat sont dans le bain de nettoyage biologique, éliminer correctement le contenu des autres bains et nettoyer la verrerie. Préparer deux nouveaux bains d'eau déminéralisée.
   8. Après élimination des matériaux organiques, placer les morceaux de substrat dans un bain d'eau déminéralisée et laisser tremper pendant 5 min avec une agitation par ultrasons à haute fréquence.
   9. Déplacez les pièces de substrat à l'autre bain d'eau déminéralisée et laisser tremper pendant 5 min avec une agitation par ultrasons à haute fréquence.
   10. En utilisant un pistolet d'azote, séchez les morceaux de substrat.

2. Transfert Flakes exemples au substrat

1. Synthétiser ou obtenir échantillon en vrac de haute qualité à partir d'un collaborateur ou d'une source commerciale.
2. Exfolier flocons échantillons.
   1. Coupez plusieurs morceaux de plaquette norme dés tape légèrement plus grand que 1 cm x 3 cm, en laissant le papier de libération recouvrant l'adhésif.
   2. L'utilisation d'un rasoir, retirez soigneusement une partie du papier de libération de sorte que un peu plus de 1 cm x 1 cm de colle est exposée sur chaque morceau de ruban adhésif.
   3. Appuyez fermement sur la partie adhésive d'une pièce préparée de la bande contre l'échantillon en vrac. Si l'échantillon en vrac est composé de très petits morceaux pulvérulents, versez une petite quantité d'échantillon sur une lame de verre et appuyez sur la bande dans l'échantillon amassé sur la diapositive.
   4. Pelez le ruban de l'échantillon en vrac d'assurer une bonne couverture de l'échantillon sur l'adhésif.
   5. Appuyez sur le côté adhésif de la bande avec des flocons d'échantillons très fermement contre la face adhésive d'un autre morceau de ruban adhésif.
   6. Peler les deux morceaux de ruban adhésif, et vérifiez visuellement couverture de l'échantillon sur les deux morceaux de ruban adhésif.
   7. Répétez le processus et 2.2.5 2.2.6 jusqu'à ce que l'échantillon flocons apparaissent presque transparent.
   8. Appuyez fermement sur le côté adhésif de l'esprit de bandeh échantillons flocons contre un morceau de substrat préparé à partir de l'étape 1. Peel ruban à l'écart de quitter flocons échantillon collé au substrat.
3. Visuellement rechercher des flocons d'échantillons appropriés en utilisant un microscope optique (Figure 2) et de noter leur emplacement sur ​​substrat en utilisant les marques de position à motifs dans les étapes 1.2-1.4.
4. Mesurer l'épaisseur des paillettes d'échantillon en utilisant la microscopie à force atomique (AFM). Flocons échantillons doivent être inférieures à 100 nm d'épaisseur ^10.
5. Dépôt par pulvérisation cathodique du dioxyde de silicium (facultatif).
   Remarque: Cette étape est nécessaire uniquement si la force de van der Waals adhérer l'échantillon sur le substrat est insuffisante pour une adhérence adéquate. Faire cela interdit la fabrication de l'échantillon dans un bar Hall par la procédure décrite dans le présent document (étape 3.3).
   1. Vent verrouillage de charge du système de pulvérisation.
   2. Ouvrir charge de serrure de porte.
   3. Placez les morceaux de l'échantillon loger transférés flocons d'échantillons sur support d'échantillon et de placer l'échantillonporte sur le bras de transfert.
   4. Fermez la porte du sas de chargement et de la pompe sur le sas de chargement.
   5. Initier la séquence à transférer le support d'échantillon à la chambre de pulvérisation.
   6. Attendez pour la base vide de 2,7 × 10 ^-5 Pa (2 × ¹⁰ -7).
   7. Utilisation d'une alimentation DC, pulvérisation 100-200 nm de SiO ₂ sur l'échantillon pièces pouvant accueillir de flocons échantillon transféré.
   8. Après le dépôt, lancer la séquence de retourner le support d'échantillon pour le sas de chargement.
   9. Purger le sas de chargement et retirez le support de l'échantillon.
   10. Retirer les morceaux du support d'échantillon.
   11. Pomper le verrou de la charge du système de pulvérisation.
6. Préparez une pile de flocons de matériaux stratifiés
   Remarque: Cette étape est nécessaire uniquement si le chercheur désire produire une hétérostructure composé de multiples flocons exfoliées et identifiés dans les étapes 2.1-2.4.
   1. Créer un timbre mécanique transparente en plaçant une petite goutte de Polydimethylsiloxane (PDMS) sur une lame de verre et le traitement sous vide.
   2. Spin carbonate Polypropylène (PPC) sur le dessus du PDMS pour servir de contact direct entre le timbre et les matériaux en couches.
   3. Placer le tampon mécanique sur le premier matériau en couches de flocons à être utilisé dans la pile à hétérostructure.
   4. Appuyez sur le timbre vers le bas sur l'échantillon flocons.
   5. Chauffer le système à environ 40 ° C pour augmenter l'attraction entre les PPC et l'échantillon flocons.
   6. Soulevez lentement le timbre avec l'échantillon flocons attaché à la PPC.
   7. Placer le tampon mécanique avec les paillettes d'échantillon fixé sur la prochaine flocons de matériau stratifié à être utilisé dans la pile à hétérostructure.
   8. Faire en sorte de garder les deux flocons échantillons alignés, abaissez lentement le cachet de telle sorte que le flocon attaché à la PPC vient en contact avec la prochaine paillettes du matériau stratifié pour être utilisé dans la pile de hétérostructure.
   9. Appuyez légèrement sur le timbre sur le sample flocons.
   10. Chauffer le système à environ 40 ° C pour augmenter l'attraction entre l'échantillon de flocons.
   11. Soulevez lentement le timbre avec les échantillons flocons attachés dans une pile.
   12. Répétez les étapes jusqu'à ce 2.6.7-2.6.11 la structure désirée est terminée.
   13. Transférer la pile à hétérostructure à un nouveau substrat en appuyant doucement le tampon contenant l'empilement de matériaux stratifiés de la pièce de substrat.
   14. Chauffer le système à 100 ° C.
   15. Soulever lentement le timbre en place, en laissant la pile de flocons de matériaux en couches attachées à la pièce de substrat.

3. Electron lithographie à faisceau de la structure de l'appareil

1. En utilisant un microscope optique, prendre des photos bien ciblées à des grossissements de 20X et 100X des piles flocons / flocons d'échantillons qui seront utilisés pour la structuration de l'appareil. Comprennent au moins une marque de position modelé dans les étapes 1.2-1.4 dans l'image à des fins d'alignement au cours électrons du faisceau d modèleesign.
2. En utilisant le logiciel de conception / de rédaction, la conception de préparer pour la lithographie par faisceau d'électrons.
   1. Fichier de conception ouverte produite dans l'étape 1.2.
   2. Importer une image 20X de l'étape 3.1 et ajuster la taille de l'image en conséquence à l'échelle correctement avec la conception.
   3. Alignez l'image pour les marques de position dans la conception correspondant à où l'échantillon flocons est situé sur la pièce de substrat à motifs.
   4. Répétez les étapes 3.2.2 et 3.2.3 en utilisant l'image 100X.
   5. Créez un nouveau calque dans le programme de conception et de dessiner un modèle de barre Hall 6-terminal sur l'image de l'échantillon de telle sorte que la région exposée sera gravé, laissant la barre Hall.
   6. Créez un nouveau calque dans le programme de conception pour les contacts électriques métalliques menant des bornes sur l'échantillon à des plots de contact.
   7. Enregistrez le fichier dans un fichier .gds ou l'enregistrer dans un autre format et le convertir en un fichier .gds.
3. Motif 6-terminal masque barre de salle de PMMA (ignorez cette étape si un _SiO 2 couche de revêtement a été déposé dans l'étape 2.5).
   1. Spin une couche de PMMA formulé avec un poids moléculaire de 950 000 sur l'échantillon selon le mode opératoire décrit aux étapes 1.7.1 à 1.7.6.
   2. Échantillon de charge en électrons système de lithographie par faisceau.
   3. En utilisant la microscopie électronique à balayage (MEB), de localiser des repères d'alignement sur ​​le substrat à partir de la mesure de l'échantillon ^11.
   4. Calibrer le système de rotation de phase correcte et échelle de longueur en fonction de la procédure spécifique pour le système de lithographie par faisceau d'électrons utilisé.
   5. Éteignez le faisceau d'électrons pour prévenir l'exposition indésirable du PMMA et centrer la position du faisceau au centre du motif préparé à l'étape 3.2.
   6. Charger les .gds fichier sur l'ordinateur du système de lithographie par faisceau d'électrons et programmer le système pour imprimer la couche de motif hall de l'étape 3.2.5 avec la résolution souhaitée en fonction de la procédure spécifique pour le système de lithographie par faisceau d'électrons utilisé.
   7. Exécuter til électrons programme de structuration de système de faisceau pour exposer le PMMA pour le faisceau d'électrons selon le manuel d'utilisation du système.
   8. Retirer l'échantillon du système de faisceau d'électrons.
4. Etch échantillon dans 6-terminale barre de Hall (sauter cette étape si une couche de revêtement de SiO ₂ a été déposé dans l'étape 2.5).
   1. Purger système réactif de gravure ionique.
   2. Échantillon de charge dans la chambre de gravure.
   3. Système de pompe à environ 1,3 × 10 ^{-3 Pa} (1 x 10 ^-5 Torr).
   4. Recette de gravure spécifique à l'échantillon de matériau à graver Utiliser échantillon. Remarque: Pour hBN / graphène / hBN piles, un plasma généré à partir de 4 centimètres cubes standard (de SCCM) O ₂ et 40 sccm CHF ₃ à 60 W fréquence radio (RF) a un taux d'environ 30 nm / min de gravure; un 1-2 min gravure est généralement suffisant.
   5. À la fin du processus de gravure, évacuer la chambre de gravure.
   6. Décharger l'échantillon et la chambre de pompe gravure.
   7. Rincer leéchantillon dans un bain d'acétone pendant 1 à 2 min.
   8. Rincer l'échantillon dans un bain d'isopropanol pendant 1 à 2 min.
   9. Rincer l'échantillon dans un bain d'eau déminéralisée pendant 1-2 min.
5. Motif PMMA masque pour le dépôt de contacts métalliques.
   1. Spin une couche de PMMA formulé avec un poids moléculaire de 495 000 sur l'échantillon selon le mode opératoire décrit aux étapes 1.7.1 à 1.7.6.
   2. Spin une seconde couche de PMMA formulé avec un poids moléculaire de 950 000 sur l'échantillon selon le mode opératoire décrit aux étapes 1.7.1 à 1.7.6.
   3. Répétez les étapes 3.3.2-3.3.8, cette fois en utilisant la couche de motif de contact de l'étape 3.2.6.
6. Si une couche de revêtement de SiO ₂ dans l'étape a été déposé 2,5, à une distance de la gravure du SiO ₂ dans la région exposée par le masque pour permettre à des contacts électriques pour interfacer directement avec l'échantillon de flocons.
   1. Disque cuire le masque à 180 ° C pendant 5 min.
   2. Laisser refroidir l'échantillon pendant 1-2 min.
   3. Graver la exposé _en SiO 2 dans un bain de HF à 2% pendant une durée suffisante pour exposer l'échantillon de flocons sans endommager le masque PMMA - environ 1-2 min à 100 nm de SiO _2, en vérifiant visuellement la progression de la gravure à sec de 10 à 20 chaque assurez-vous que le PMMA reste intact.
   4. Si le masque PMMA est endommagé, retirez la PMMA en rinçant l'échantillon dans de l'acétone pendant 60 secondes, puis l'isopropanol pendant 60 secondes, puis l'eau déminéralisée pendant 60 secondes, brushing l'échantillon à l'aide d'un pistolet d'azote, puis répéter l'étape 3.5.
7. Dépôt Cr / Au métallique sur l'échantillon en utilisant un évaporateur à faisceau d'électrons par étape 1.5 répéter.
8. Effectuer un décollage métallique par étape 1.6 répéter.

4. Effectuez magnétotransport Expérience

1. Préparer emballage de transport électrique avec l'échantillon fabriqué en adhérant échantillon à forfait de système de transport électrique pour être chargés sur pointe de la sonde du système de transport avec de la pâte d'argent et laisser sécher. Utilisez un fil-colle pour contez une mince fil d'or sur les pads du dispositif de contact pour les plaquettes de l'emballage de contact.
2. Chargez l'échantillon dans le système de magnétotransport.
   1. Fixez le paquet sur la pointe de la sonde destinée à être insérée dans le système de magnétotransport et assurer qu'il est fermement attaché. Branchez les appareils électriques de mesure (sourcemeters, blocage dans les amplificateurs, etc.) pour la sonde et faire des liens avec les trois canaux de contrôle de la température et des canaux de mesure électriques.
   2. Purger le sas et insérez la pointe de la sonde dans le sas et le verrouiller en place avec un collier et le joint torique.
      Remarque: les étapes 4.2.3 et 4.2.8 4.2.4-4.2.6 et correspondent aux mesures nécessaires pour entreprendre des mesures de transport en utilisant une sonde Il-3.
   3. Réglez la température de minisorb dans l'insert à 330 K pour éliminer la vapeur d'eau et ouvrez la soupape d'échange de gaz et de la pompe du système en utilisant une pompe à vide pendant environ 30 min, jusqu'à ce que la pression est inférieure à 0,67 Pa (5 ^x 10 -3 Torr).
   4. Prèsla soupape d'échange et la vanne de sas à air et ouvrir la soupape séparant la chambre de sas de l'espace de mesure.
   5. Brièvement ouvert (pas plus de 2 sec) et fermer la vanne d'échange d'introduire une petite quantité de He-4 gaz dans l'espace de la sonde.
   6. Réglez la température de 25 K minisorb à et la température de mainsorb à 40 K.
   7. Abaissez lentement la sonde dans l'espace de mesure jusqu'à ce que l'échantillon est au centre du champ.
   8. Une fois que le système a atteint 2 K, appuyez sur le bouton 3He de séquence de condensation dans le logiciel du contrôleur d'atteindre des températures aussi basses que 0,300 K.
3. Prendre des mesures de transport à une gamme de températures, les champs magnétiques, des tensions de grille, etc.
   1. Pour toutes les mesures, en même temps enregistrer, dans le fichier de données, le courant fourni par la source de courant, la tension longitudinale (parallèle au courant d'alimentation), mesurée par le voltmètre / amplificateur lock-in dédié à cette mesure, la température de l'échantillonmesurée par un capteur de température situé à proximité de l'échantillon, et le champ magnétique généré par l'aimant.
   2. Si les mesures de Hall sont souhaitées, sauvegarder la tension de Hall (transversal au courant fourni) pour le fichier de données, et si une tension de grille est fourni pour régler la densité de porteurs dans le canal, à l'exception de la tension de grille alimentée par la source de tension correspondante, comme ainsi, pour chaque mesure à la fréquence d'échantillonnage souhaitée.
      Note: Le taux d'échantillonnage pour les mesures dépend de savoir si le changement de paramètres expérimentaux (température, champ, tension, etc.) est balayé (commençant à une valorisation et se terminant à une valeur de consigne avec un taux constant de changement) ou renforcé (de stabilisation à des valeurs prédéterminées). Dans le premier cas, le taux d'échantillonnage est à la discrétion du chercheur sur la base de la taille du fichier de données qu'ils souhaitent générer. Dans ce dernier cas, les mesures sont effectuées sur la stabilisation du paramètre expérimental mutation. Génération et économie datun des fichiers est gérée par le logiciel d'acquisition de données.

Résultats

La figure 3 représente un dispositif typique à effet Hall à barres à motif en vue d'une expérience de magnétotransport à basse température. L'image optique dans la figure du haut montre un bar graphène / hBN Salle-fabriqué avec succès; l'image du bas montre le schéma de l'appareil avec les Etats de pointe Landauer-Büttiker qui découlent des Landau niveaux (LLS), un mécanisme de transport qui peut être utilisé pour calculer les valeurs des résistances de Hall quantifiée, ...

Discussion

Après acquisition d'échantillons en vrac de haute qualité, caractérisé pour assurer la composition et la structure appropriée, des échantillons sont modelées dans la géométrie représentée en exfoliant flocons d'échantillon sur une cm x 1 cm morceaux de substrat. Substrats composés de fortement p-Si dopé couverts par environ 300 nm de SiO ₂ sont préférés car ils augmentent l'espace de paramètre expérimental en permettant l'application d'une porte arrière. Les échantillons doivent être suffi...

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Cryogenic Limited 12 T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Système de magnétotransport personnalisé avec aimant à champ modulé (étape 4)
Amplificateur de verrouillage DSP 7270	Récupération de signal Amplificateur	7270	pour les mesures de source/drain et de tension (étape 4)
GS200 Source de tension/courant DC	Yokogawa	GS200	Source de tension pour l’application de tension de grille (étape 4)
2636B Système Sourcemètre	Keithley	2636B	Sourcemètre pour les mesures de source/drain et de tension
DWL 2000 Générateur de motifs laser	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Générer un masque chromé pour la lithographie du motif de fonction d’emplacement/d’alignement du substrat (étape 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Aligneur de contacts	Suss	MA6	Utilisé pour la lithographie du motif de fonction de localisation/alignement du substrat (étape 1.4.12)
Système de lithographie par faisceau d’électrons JEOL	JEOL JBX 6300-FS  ;		Effectuer une lithographie haute résolution d’appareils
Système de pulvérisation Discovery 550	Denton Vacuum	Discovery 550	Effectuer une pulvérisation SiO2 (étape 2.5)
Évaporateur à faisceau d’électrons Infinity 22	Denton Vacuum	Infinty 22	Effectuer un dépôt Cr/Au (étapes 1.5 et 3.7)
Unaxis 790 Graveur d’ions	réactif Unaxis Unaxis	790	Graver l’échantillon dans la structure en barre Hall (étape 3.4)
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Revêtement polymère/masque de faisceau d’électrons pour la lithographie (étape 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Revêtement polymère/masque de faisceau d’électrons pour le découpage d’échantillons et la lithographie (étapes 1.7.3, 3.3.1 et 3.5.2)
Résine photosensible positive S1813	MicroChem	S1813	G2 Résine photosensible positive (étape 1.4.8)
Résistance LOR	MicroChem	LOR 3A	Résistance au soulèvement (étape 1.4.3)
1:3 MIBK :Développeur PMMA IPA	MicroChem	Développeur PMMA 1:3 MIBK :IPA
Développeur MF-321 Développeur	MicroChem	MF-321	Solution de développement compatible avec la résine photosensible positive Novolac (étape 1.4.15)
Polydiméthylsiloxane à terminaison d’éther diglycidiylique	Sigma Aldrich	SA 480282	Pour l’empilement de matériaux stratifiés (étape 2.6.1)
Carbonate de polypropylène	Sigma Aldrich	SA 389021	Pour l’empilage de matériaux stratifiés (étape 2.6.2)