Article de méthode

Protocole de test électrochimiques et caractérisation de aprotique Li-O 2 Batterie

DOI :

10.3791/53740

⸱

12 juillet 2016

 ,  ,  , 
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

Dans cet article

Résumé

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Un protocole pour l’essai électrochimique d’une batterie Li-O2 aprotique avec préparation d’électrodes et d’électrolytes et une introduction des méthodes de caractérisation fréquemment utilisées est présenté ici.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous faisons la démonstration d’une méthode de test électrochimique d’une batterie Li-O2 aprotique. Une batterie Li-O2 aprotique est composée d’une anode métallique Li, d’un électrolyte aprotique et d’une cathode respirante O2. L’électrolyte aprotique est une solution de sel de lithium avec un solvant aprotique ; et le carbone poreux est couramment utilisé comme substrat de cathode. Pour améliorer les performances, un électrocatalyseur est déposé sur le substrat de carbone poreux par certaines méthodes de dépôt, telles que le dépôt de couche atomique (ALD) et la réaction de chimie humide. Les matériaux de cathode tels que préparés sont caractérisés par la microscopie électronique à balayage (MEB), la microscopie électronique à transmission (MET) et l’absorption des rayons X près de la structure de bord (XANES). Une pile de type Swagelok, scellée dans une chambre en verre remplie d’O2 pur, est utilisée pour le test électrochimique sur un système de test de batterie. Les cellules sont testées en mode contrôlé par la capacité ou en mode contrôlé par la tension. Les produits de réaction sont étudiés par microscopie électronique, diffraction des rayons X (XRD), spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS), spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflexion totale atténuée (ATR-FTIR) et spectroscopie Raman pour étudier la voie possible de la réaction de réduction de l’oxygène (ORR) et de la réaction d’évolution de l’oxygène (OER). Ce protocole démontre un arrangement systématique et efficace des tests de routine de la batterie Li-O2 aprotique, y compris le test électrochimique et la caractérisation des matériaux de la batterie.

Introduction

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En 1996, Abraham et Jiang 1 ont rapporté la non-aqueux au lithium-O 2 réversible première batterie constituée d'une cathode poreuse de carbone, un électrolyte organique et une anode au lithium-métal. Depuis lors, en raison de sa densité théorique d'énergie extrêmement élevée supérieure à celle de tout autre système de stockage d'énergie existants, la batterie Li-O 2, ce qui induit un flux de courant par l'oxydation du lithium à l'anode et la réduction de l' oxygène à la cathode ( Li globale de réaction + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), a reçu un intérêt significatif récemment 1-8.

Un matériau de cathode avec les exigences suivantes serait en mesure de répondre aux besoins de haute performance de Li-O 2 batterie: (1) la diffusion d'oxygène rapide; (2) une bonne conductivité électrique et ionique; (3) de surface spécifique élevée; et (4) la stabilité. À la fois la surface spécifique et la porosité de la cathode sont critiques pour la. performance électrochimique de Li 2 O piles 12/09 La structure poreuse permet au dépôt de produits de décharge solides générés par la réaction des cations Li avec O 2; et de plus grandes surfaces offrent des sites les plus actifs pour accueillir des particules électrocatalytiques qui accélèrent les réactions électrochimiques. Ces électrocatalyseurs sont ajoutés au matériau de la cathode par certains procédés de dépôt, qui donnent une forte adhérence au substrat et une bonne maîtrise des particules de catalyseur, avec conservation de la structure de surface poreuse d' origine du substrat. 13-17 Les matériaux préparés sont testés dans les cellules de type Swagelok que la cathode de aprotique batterie Li-O 2. Cependant, la performance de la cellule dépend non seulement de la nature des matériaux de cathode, mais aussi sur le type de l'électrolyte et de l' anode 18 à 22 aprotique lithium-métal. Plus 23-26 influences comprennent la quantité et la concentration des matériaux et pROCÉDURE utilisé dans les essais de charge / décharge. conditions et protocoles appropriés devraient optimiser et d'améliorer la performance globale des matériaux de batterie.

En plus des résultats de l'analyse électrochimique, la performance de la batterie peut également être évaluée par la caractérisation des matériaux vierges et les produits de réaction. La microscopie électronique 27-33 à balayage (SEM) est utilisé pour étudier la microstructure de la surface du matériau de cathode et la morphologie évolution des produits de décharge. La microscopie électronique à transmission (MET), l'absorption de rayons X à proximité de la structure de bord (XANES) et la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) peuvent être utilisés pour déterminer l'ultrastructure, l'état chimique et constituant des éléments, en particulier pour celui des nanoparticules de catalyseur. Haute énergie diffraction des rayons X (XRD) est utilisé pour identifier directement les produits de décharge cristallin. Électrolyte possible décomposition peut être déterminée par atténuée de Fourier de réflexion totale transforméeinfrarouge (ATR-FTIR) et le spectre Raman.

Cet article est un protocole qui démontre un arrangement systématique et efficace des tests de routine de la batterie Li-aprotique O 2, y compris la préparation de matériaux et d' accessoires batterie, le test de performance électrochimique, et la caractérisation de matériaux vierges et des produits de réaction. Le protocole vidéo détaillé est destiné à aider les nouveaux praticiens dans le domaine éviter de nombreux pièges communs associés à des tests de performance et la caractérisation de Li-O 2 batteries.

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Protocole

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S'il vous plaît consulter toutes les fiches signalétiques pertinentes (FS) avant utilisation. Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ces synthèses sont extrêmement toxiques et cancérigènes. Nanomatériaux peuvent avoir des risques supplémentaires par rapport à leur contrepartie en vrac. S'il vous plaît utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de l'exécution d'une réaction de nanocristal, y compris l'utilisation de contrôles techniques (hotte, boîte à gants) et de l'équipement de protection individuelle (lunettes de sécurité, gants, blouse, pantalon de longueur, fermé orteils chaussures). Des parties des procédures suivantes impliquent des techniques de manipulation sans air standard.

1. Synthèse de Cathode Materials

Remarque: Les matériaux cathodiques peuvent être synthétisés soit par dépôt de couche atomique ou une réaction chimique par voie humide.

  1. Atomic Layer Deposition (ALD)
    1. Disperser 5 g de carbone poreux dans 100 ml 1 M KMnO 4 solution sous agitation magnétique pendant 12 heures.
    2. Étaler 100 mg de the oxydé poudre de carbone sur un plateau de l'appareil ALD en acier inoxydable, et serrer un couvercle inoxydable de maille d'acier sur le plateau.
    3. Maintenir la poudre de carbone dans le bac à 200 ° C sous un courant continu de 300 sccm d'ultra-haute pureté du gaz porteur azote à une pression de 1 Torr pendant 30 min.
    4. Traiter la poudre de carbone avec un cycle ALD complet de la manière suivante.
      Note: Prendre des nanoparticules de Pd comme un exemple des électrocatalyseurs dans ce protocole. Les réactifs peuvent être modifiés en fonction des besoins spécifiques. Tous les réactifs sont utilisés tels quels, sans autre purification.
      1. Exposer le substrat de carbone (100 mg) de palladium hexafluoroacétylacétonate (Pd (hfac) 2, 99,9%) à 200 ° C pendant 100 min.
      2. Purger le plateau avec un débit continu de 300 sccm ultra-haute pureté gaz porteur d'azote à une pression de 1 Torr pendant 300 min.
      3. Exposer le substrat en carbone à la formaline (37 HCHO en poids.% Dans H 2 O) à 200 ° C pendant 100 min.
      4. purge til plateau avec un débit continu de 300 sccm ultra-haute pureté gaz porteur d'azote à une pression de 1 Torr pendant 300 min.
    5. cycle ALD Répétez si nécessaire. Habituellement 3-10 répétitions.
  2. Wet-chimie Réaction
    Remarque: Prenez des nanoparticules Fe comme un exemple de l'électrocatalyseur dans ce protocole. Les réactifs peuvent être modifiés en fonction des besoins spécifiques. Tous les réactifs sont utilisés tels quels, sans autre purification.
    1. Disperser 5 g de carbone poreux dans 100 ml 1 M KMnO 4 solution sous agitation magnétique pendant 12 heures.
    2. Laver le carbone oxydé avec de l'eau déminéralisée.
    3. Filtrer le charbon lavé avec un ballon filtrant équipé d'une fibre de verre, puis le sécher dans un four à 110 ° C pendant 12 heures.
    4. Disperser le carbone séché dans 100 ml d' eau déminéralisée, puis ajouter 1 g de FeCl 3 sous agitation magnétique.
    5. Ajuster la valeur du pH à environ 9, en utilisant une solution de NaOH.
    6. Agiter le resulting suspension épaisse pendant 5 heures, puis filtrer la suspension avec un flacon de filtration équipé d'une fibre de verre.
    7. Laver le produit avec de l'eau déminéralisée et de l'éthanol. Puis le sécher dans un four à 110 ° C pendant une nuit.
    8. Traiter thermiquement le produit à 450 ° C avec un flux continu de H2 / Ar mélange (4% de H 2) dans un four à tube en quartz. Utiliser un débit de 100 ml / min de débit pendant 5 heures.

2. Préparation des électrodes et l'électrolyte

  1. Cathode
    1. Mélanger le matériau de cathode telle que préparée et le liant poly (fluorure de vinylidène) (PVDF) dans un rapport 4: 1 en poids.
      Note: Le total du mélange dépend de la quantité des cathodes. Le chargement du matériau de cathode sur chaque pièce est comprise dans l'intervalle de 0,1-1 mg.
    2. Ajouter 1-méthyl-2-pyrrolidinone (NMP) au mélange, et bien mélanger pour faire une bouillie même texture. Ajouter NMP à environ trois fois le poids du mélange.
    3. Enduire la pâte sur carbon papier par une racle ayant une épaisseur d'environ 100 um.
    4. Sécher le stratifié dans un four à vide à 100 ° C pendant une nuit.
    5. Percez le stratifié en disques avec une perforatrice à un diamètre de 7/16 pouces, et le peser.
  2. aprotique Electrolyte
    1. Sec trifluorométhanesulfonate de lithium (LiCF 3 SO 3) dans un four à vide à 100 ° C pendant une nuit.
    2. Ajout séché LiCF 3 SO 3 dans de l' éther de tétraéthylène glycol diméthyle (TEGDME, H 2 O ~ 10 ppm) avec une concentration de 1 mol / L, puis mélanger la solution avec un agitateur magnétique jusqu'à ce que le sel soit dissous.
    3. Gardez l'électrolyte dans une boîte à gants remplie d'Ar.
  3. Anode
    1. Percez les lithium feuilles / puces en disques avec une perforatrice à un diamètre de 7/16 pouces.

3. Test Electrochemical

  1. Assemblée de Swagelok cellulaire </ Strong>
    Remarque: Toutes les étapes de l'assemblage sont exploités dans une boîte à gants remplie d'Ar, sauf 3.1.9.
    1. Assembler l'ensemble Swagelok comme le montre la Figure 1a. Serrer l'extrémité d'anode et desserrer l'extrémité de cathode.
    2. Mettre un morceau de pastille métallique de lithium (diamètre de 7/16 pouces) sur la partie supérieure de la tige de l'extrémité de l'anode en acier inoxydable.
    3. Mettre un morceau de séparateur en fibres de verre (diamètre 1/2 pouce) sur la partie supérieure de l'anode en lithium métallique.
    4. Ajouter 5-7 gouttes d'électrolyte pour mouiller complètement le séparateur en fibres de verre. Appuyez doucement sur le séparateur pour éliminer les bulles.
    5. Mettre un morceau de cathode sur la partie supérieure du séparateur mouillé, avec la matière active faisant face à l'anode.
    6. Recouvrir la cathode avec un morceau de maille d'aluminium (diamètre de 7/16 pouces).
    7. Appuyez sur les couches mentionnées ci-dessus avec le tube d'aluminium, puis serrer l'extrémité de la cathode.
    8. Sceller la cellule entière Swagelok dans une chambre de verre, et fixer la chambre à un collier de serrage, comme le montre Figure 1.
    9. Prenez toute la cellule de glovebox. Connecter la chambre de verre à un réservoir d'oxygène ultra-haute pureté, et purger avec écoulement continu d'oxygène à une pression de 1 atm pendant 30 min.
  2. Performances de la batterie d' essais
    1. Réglez le thermostat à 25 ° C.
    2. Mettez les cellules et les électrodes (clips électroniques reliés à l'équipement par un câble) dans le thermostat, et les fixer.
    3. Clip de la cathode et l'anode sur la chambre de verre avec clips électroniques correspondants.
    4. Ouvrez le logiciel d'exploitation du système de test de la batterie, et sélectionnez le canal connecté avec le câble.
    5. Définir une procédure de test électrochimique.
      Remarque: Réglez la densité de courant de 100 mA / g de matière active, et la gamme de tension de 2,2 à 4,5 V.
      1. Régler la tension de décharge de coupure de 2,2 V pour le test de décharge.
      2. Régler la décharge / charge pas à temps de 5 ou 10 h pour le test de vélo capacité contrôlée.
      3. Régler la tension de décharge de coupure de 2,2 V et la tension de charge de coupure de 4,5 V pour le test de vélo contrôlé en tension.
    6. Exécutez la procédure en cliquant sur le bouton "run" sur l'interface du logiciel.
  3. Démontage et le nettoyage de la cellule
    1. Démonter les cellules dans une boîte à gants.
    2. Gardez les électrodes dans des flacons en verre pour les caractérisations suivantes. Transfert d'autres parties de la cellule de la boîte à gants.
    3. Mettez les pièces Swagelok, tiges en acier inoxydable, tubes d'aluminium, et des mailles d'aluminium dans une solution d'acétone (~ 20%) ou de l'eau déminéralisée dans un bêcher, et les nettoyer avec ultrasons pendant 15-30 min.
    4. Sécher les pièces et les chambres de verre dans un thermostat réglé à 60-80 ° C.

4. Préparation de caractérisation Specimens

Nota: Les échantillons sont préparés dans une hotte (pour les matériaux préparés) ou une boîte à gants remplie avec Ar (pour l'airspécimens sensibles).

  1. Spécimens SEM et XPS
    1. Coller une bande de carbone sur la scène de l'échantillon. Le ruban de carbone peut être aussi grande que la platine porte-échantillon, ou aussi petite que la pièce échantillon.
    2. Coupez un morceau de l' échantillon d' environ 5 mm 2, et le coller sur la bande de carbone.
      Remarque: Les échantillons peuvent être des échantillons non magnétiques. Pour les échantillons après les tests électrochimiques, lavez-les avec le solvant d'électrolyte avant de coller à la bande de carbone.
    3. Sceller les échantillons sensibles à l'air dans un bocal Mason avant la mesure.
    4. Faire fonctionner le SEM 34-36 ou XPS 37,38 selon les instructions du fabricant.
  2. Spécimens pour TEM
    1. Moulin à 1 mg de la poudre de l'échantillon.
      Remarque: Pour les échantillons d'électrodes, racler les matières actives hors du papier carbone avant le broyage.
    2. Charger la poudre d'échantillon sur une grille de cuivre, et enlever la poudre en vrac.
    3. Chargez le cuivre gdébarrasser au titulaire du TEM de l'échantillon.
      Note: Obtenez cette étape fait aussi vite que possible pour les échantillons sensibles à l'air.
    4. Effectuer TEM. 39-41
  3. Spécimens pour XRD à haute énergie
    1. Les échantillons de poudre
      1. Sceller une extrémité d'un tube en polyimide par de l'argile ou de la colle.
      2. Charger la poudre dans le tube.
      3. Sceller l'autre extrémité du tube.
    2. Spécimens de disque
      Remarque: Pour mesurer les matières actives sur l'électrode, une autre option est de les gratter du papier carbone et suivre l'étape 4.3.1.
      1. Sceller les pièces d'échantillon avec un morceau de ruban de polyamide. Seal en plaçant les échantillons dans le milieu d'un morceau de ruban adhésif, et en les recouvrant avec un autre morceau de ruban adhésif.
        Remarque: Pour les échantillons après les tests électrochimiques, les laver avec le solvant d'électrolyte avant de sceller.
    3. Faire fonctionner le DRX-haute énergie 42-44 dans Advanced PhOton Sources en Argonne National Laboratory.
  4. Spécimens pour XANES
    1. Des échantillons de poudre
      1. Diluer les échantillons si la concentration des éléments de mesure est élevée, en utilisant du nitrure de bore (BN) ou du noir de carbone en tant qu'agent dilué. Ici, diluer à 3-5 en poids. %.
      2. Presser la poudre dans le disque avec un diamètre de 7 mm et l'épaisseur d'environ 1 mm, en utilisant un kit de presse KBr et 7 mm jeu de matrices.
      3. Sceller le disque avec le film de la fenêtre.
    2. Spécimens de disque
      1. Sceller l'échantillon avec le film de fenêtre.
    3. Operate haute énergie XANES 45-47 dans Advanced Photon Sources en Argonne National Laboratory.
  5. Spécimens pour ATR-FTIR
    1. Nettoyer la réflexion totale (ATR) unité de diamant atténué avant et après la mesure.
    2. Placer les échantillons sur l'unité de diamant pour tous les échantillons concernés.
    3. Effectuer ATR-FTIR spectrométrie. 48,49
  6. Spécimens pour Raman Spectra
    1. Mettre l'échantillon sur un carton plat (verre, acier inoxydable, etc.).
    2. Couvrir l'échantillon avec une lame de couverture.
    3. Sceller l'ensemble des échantillons sensibles à l'air.
    4. Effectuer la spectrométrie Raman. 50,51

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Résultats

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La figure 1a montre la configuration de la cellule Swagelok-type de test de la batterie Li-O 2. Un morceau de film de lithium est placé sur une tige en acier inoxydable à l'extrémité de l'anode. La cathode poreuse est ouverte à O 2 pur à travers un tube d'aluminium. La fibre de verre est utilisé comme un séparateur et d'un absorbeur d'électrolyte aprotique; et Al-maille est utilisé comme collecteur de courant. L'ensemble de cellule Swagelok type est...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Compte tenu de la sensibilité de Li-O 2 système de batterie à l' air, en particulier de CO 2 et de l' humidité, beaucoup d'étapes du protocole sont nécessaires afin de réduire les interférents et pour éviter des réactions secondaires. Par exemple, la cellule Swagelok type est assemblé dans une boîte à gants remplie d'Ar et de O 2 <0,5 ppm et H 2 O <0,5 ppm; et tous les matériaux de cathode, de solvant d'électrolyte et de sel, fibre de verre, pièces Sw...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La recherche au Laboratoire national d’Argonne a été financée par le ministère américain de l’Énergie, FreedomCAR et le Vehicle Technologies Office. L’utilisation de la source de photons avancée et les recherches menées au Centre de microscopie électronique du Laboratoire national d’Argonne ont été soutenues par le Département de l’énergie des États-Unis, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, dans le cadre du contrat n° DE-AC02-06CH11357.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
1-méthyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99,5 %Sigma-Aldrich328634
Système d’essai de batterieMACCORSeries 4000 Système
carbonate de diméthyle (DMC), &ge ; 99 %Sigma-Aldrich517127
Alcool éthylique, &ge ; 99,5 %Sigma-Aldrich459844
solution de formaldéhyde, 37 % en poids dans H2OSigma-Aldrich252549
Noir de carbone graphitisé, >99,95 %Sigma-Aldrich699632
Chlorure de fer(III) (FeCl3), 97 %Sigma-Aldrich157740
Tube en polyimide KaptonCole-ParmerEW-95820-09
Ruban polymide KaptonCole-ParmerEW-08277-80
Film pour fenêtre KaptonSPEX Sample Prep3511
Puce au lithium (99,9 % Lithium)MTI CorporationEQ-Lib-LiC25
Lithium trifluorométhanesulfonate (LiCF3SO3)Sigma-Aldrich481548
Hexafluoroacétylacétonate de palladium ((hfac)2), 99,9 %Aldrich401471
Poly(fluorure de vinylidène) (PVDF)Aldrich182702
Permanganate de potassium (KMnO4), &ge ; 99,0 %  ;Sigma-Aldrich223468
Hydroxyde de sodium (NaOH), &ge ; 97,0 %Sigma-Aldrich221465
Éther diméthylique de tétraéthylène glycol (TEGDME), &ge ; 99 %Aldrich172405
Toray 030 papier carboneElectroChem Inc.
d’essai automatisé de 590637

Références

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