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Evanescent terrain Photoacoustique base: évaluation de la propriété optique au niveau des surfaces

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DOI :

10.3791/54192

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26 juillet 2016

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1Biomedical Engineering, Duquesne University, 2Department of Computer Science, University of Missouri, 3Department of Bioengineering, University of Missouri

Dans cet article

Résumé

Nous présentons ici un protocole pour estimer matériel et la surface des propriétés optiques utilisant l'effet photoacoustique combinée à une réflexion interne totale. Cette photoacoustique basée sur le terrain-évanescentes technique peut être utilisée pour créer un système de métrologie photoacoustique pour estimer les épaisseurs, en vrac et mince de réfraction du film Les indices de matériaux, et d'explorer leurs propriétés optiques.

Résumé

Ici, nous présentons un protocole permettant d’estimer les propriétés optiques des matériaux et des surfaces en utilisant l’effet photoacoustique combiné à la réflexion interne totale. L’évaluation des propriétés optiques des couches minces et des surfaces des matériaux en vrac est une étape importante dans la compréhension des nouveaux systèmes de matériaux optiques et de leurs applications. La méthode présentée permet d’estimer l’épaisseur, l’indice de réfraction et d’utiliser les propriétés d’absorption des matériaux pour la détection. Ce système de métrologie utilise la photoacoustique de champ évanescent (EFPA), un domaine de recherche basé sur l’interaction d’un champ évanescent avec l’effet photoacoustique. Cette interaction et la famille de techniques qui en résulte permettent à la technique de sonder les propriétés optiques à quelques centaines de nanomètres de la surface de l’échantillon. Ce champ proche optique permet d’estimer très précisément les propriétés des matériaux à la même échelle que le champ lui-même, telles que l’indice de réfraction et l’épaisseur du film. Grâce à l’utilisation de l’EFPA et de ses sous-techniques telles que la spectroscopie photoacoustique à réflexion interne totale (TIRPAS) et la spectroscopie photoacoustique à effet tunnel optique (OTPAS), il est possible d’évaluer un matériau à l’échelle nanométrique dans un instrument consolidé sans avoir besoin de nombreux instruments et expériences dont le coût peut être prohibitif.

Introduction

Les progrès dans la compréhension des matériaux optiques 1,3,4,6,7,10,13-16 ont fourni de nouvelles connaissances sur la création de matériaux en couche mince pour une foule de dispositifs optiques, y compris les revêtements antireflets sur les lentilles, taux élevé d'extinction optique des filtres et des guides de dalles très absorbant 17. Ces progrès ne serait pas possible sans l'utilisation de nombreuses techniques de caractérisation, tels que ellipsométrie 4,6,18, mesure de l' angle de contact, microscopie à force atomique 7,11,19, et la microscopie électronique à balayage / transmission, qui aident à l'amélioration itérative de ces technologies en fournissant des mesures directes ou indirectes estimations des propriétés fondamentales des matériaux optiques. Ces propriétés, telles que l'indice de réfraction, régissent la façon dont les matériaux interagissent avec les photons incidents, ce qui affecte directement leur fonction et leur utilisation dans des applications optiques. Cependant, chacune de ces techniques a des limites liées à ResolUtion, la préparation des échantillons, le coût et la complexité, et chacun génère un sous-ensemble des données nécessaires pour caractériser complètement le matériau. Cela étant dit, une nouvelle série de techniques, connues sous le nom photoacoustique basé sur le terrain-évanescentes (EFPA) 5,6,15,18,20-49 comme le montre la figure 1, a le potentiel pour estimer les propriétés des matériaux à l'échelle nanométrique dans une base consolidée un ensemble d'expériences. EFPA englobe les sous-techniques de réflexion totale interne spectroscopie photoacoustique (TIRPAS) 23,25,26,33-35,43-45, spectroscopie photoacoustique / réflexion totale interne spectroscopie photoacoustique réfractométrie (PAS / TIRPAS réfractométrie) 18, et optique tunnel photoacoustique spectroscopie (OTPAS) 6, et a été utilisé pour estimer vrac et film mince indice de réfraction, des épaisseurs de film, ainsi que pour détecter des matériaux absorbants à un prisme / échantillon ou de l' interface substrat / échantillon.

Afin de comprendre le mécanisme EFPA, unil faut d' abord comprendre le concept de la spectroscopie photoacoustique (PAS), qui se réfère à la génération d'ondes de pression ultrasonores par l'expansion thermoélastique rapide d'un chromophore, suite à l'absorption d'un ultra-courte ((Figure 1). Cadre théorique et mathématique de l'effet photoacoustique discuté dans le présent document peut être obtenu ici 50-59. Le changement résultant de la pression peut être détectée par un microphone à ultrasons ou un transducteur. L'effet photoacoustique, découvert à l'origine en 1880 avec l'invention du photophone d'Alexander Graham Bell, a été «redécouverte» au début des années 1970, en raison des progrès dans la technologie laser et de microphone, et finalement mis en pratique pour remplir des applications de niche de l'imagerie biomédicale à film mince analyse pour le contrôle non destructif des matériaux. 1,53-57,59-82 Cet effet peut être décrit mathématiquement avec des équations d'ondes à une dimension, dans laquelle ee onde est une source acoustique simple dont la pression (p) varie à la fois la position (x) et le temps (t):

figure-introduction-1

avec des solutions pour les sources acoustiques simples de la forme 64

figure-introduction-2

où p est la pression, Γ = av s 2 / C p dans laquelle α est le coefficient de dilatation thermique du volume, v s est la vitesse du son dans le milieu, et C p est la capacité calorifique à pression constante, H 0 est l'exposition rayonnante du faisceau laser, c est la vitesse du son dans le milieu excité, x est la longueur, t est le temps. L'amplitude de l'onde acoustique résultante repose directement sur ​​le coefficient d'absorption optique du matériau, un u, wUEL est l'inverse de la profondeur de pénétration optique, δ, qui est à son tour une mesure de la distance la lumière se déplace jusqu'à ce qu'elle se désintègre à 1 / e de son intensité optique initiale. Alors que l'équation (1) est une équation générale pour une source d'onde d'un plan bidimensionnel, absorbeurs typiques vont émettre une onde acoustique sphérique en trois dimensions. Au - delà de la description mathématique, les applications des photoacoustique effet 54 portée de nombreuses modalités d'imagerie telles que la microscopie, la tomographie, et même l' imagerie moléculaire en raison de l'effet photoacoustique ayant une sensibilité élevée en raison de la grande absorption optique en raison de la présente naturellement chromophore hémoglobine. D' autres applications de l'effet photoacoustique incluent même l'estimation des diverses propriétés de couches minces 15,16,20,21,24,26-32,36-39,41,42,56,83,84. Cependant, PAS comporte certaines limites: (1) sa grande profondeur de pénétration optique élimine la possibilité de sonder les propriétés optiques en champ proche au niveau des surfaces (2), ill 'efficacité de la capture de l'énergie acoustique émise est faible en raison de la propagation sphérique de la majorité de l'énergie à une distance du détecteur (3) Les échantillons doivent comprendre des chromophores dans le régime des longueurs d'onde considérée.

Lorsqu'il est combiné avec des techniques basées sur le terrain-évanescentes, cependant, beaucoup de ces limitations peuvent être atténués. Le champ évanescent se produit lorsqu'un faisceau lumineux subit une réflexion interne totale (TIR), tel que décrit par la loi de Snell, ce qui permet également l'effet des guides d'ondes à fibre optique pour guider la lumière de grandes distances (km) pour des applications de calcul et de télécommunication. Dans les applications pratiques, le champ évanescent est utilisé dans une variété de technologies de caractérisation et d'imagerie, y compris la spectroscopie de réflexion totale atténuée (ATR). L'imagerie est réalisée avec un contraste élevé en raison du confinement de la lumière dans les premières centaines de nanomètres dans l'échantillon d'intérêt. Le champ évanescent prend la forme d'un exponentially champ putréfaction qui se prolonge dans le milieu externe à une profondeur de pénétration optique qui est typiquement de l'ordre de la longueur d'onde utilisée (habituellement ~ 500 nm ou moins), comme indiqué dans les équations 3 et 4.

figure-introduction-3

où I est l'intensité lumineuse en% à une position z de l'interface prisme / échantillon, I 0 est l'intensité lumineuse initiale en% à l'interface, z est la distance en nanomètres, et δ p est la profondeur de pénétration optique tel que représenté dans l' équation 4. avec une telle petite profondeur de pénétration optique, le champ évanescent est capable d'interagir avec l'environnement très proche de l'interface des deux matériaux, et bien inférieures aux limites de diffraction optiques et acoustiques. Les propriétés optiques des matériaux ou des particules à l' intérieur de cette plage peuvent perturber le champ ou autrement modifier sa génération, l' interaction peut être détectée par une variété de méthodes 3,5,6,10,15,17,18,21,23,25-27,29-47,84-95.

Lorsqu'on utilise des techniques évanescentes sont combinées avec le PAS, les formes d' ondes photo - acoustiques produites peuvent être utilisées pour caractériser des matériaux ou des particules qui interagissent avec le champ évanescent, ce qui crée le champ évanescent photoacoustique sur la base (FEAP) famille de techniques, comme le montre la figure 1. Cette famille comprend, mais sans s'y limiter, la réflexion interne totale spectroscopie photoacoustique (de TIRPAS), tunnel optique spectroscopie photoacoustique (OTPAS) et résonance plasmonique de surface spectroscopie photoacoustique (SPRPAS). Le lecteur intéressé se reportera aux références suivantes pour dérivations des équations utilisées pour TIRPAS 5,6,18,23,25,26,33-35,43-47, PAS / TIRPAS réfractométrie 18 et OTPAS 6. Dans chaque cas, l'effet photoacoustique est généré par un mécanisme d'excitation différent que la simple transmission à travers un prisme; par exemple, dans TIRPAS, la lumière est évanescentecouplé à travers un prisme / substrat / interface échantillon dans les chromophores (qui pourrait inclure l'échantillon lui-même, ou des molécules hôtes au sein de l'échantillon), alors que dans SPRPAS, le principal mode d'excitation est la place par l'absorption d'un plasmon de surface, qui est une onde électromagnétique secondaire créée lorsque l'énergie du champ evanescent est transféré dans le nuage d'électrons d'une couche métallique déposée sur la surface du prisme. Cette famille de techniques a été inventé au début des années 1980 par Hinoue et al., Et amélioré par T. Inagaki et al. Avec l'invention de SPRPAS, mais a vu très peu de développement en raison des limitations techniques des sources lumineuses et de l' équipement de détection disponibles . Plus récemment, les enquêtes précédentes ont montré que la sensibilité accrue et l'utilité sont possibles avec le fluorure moderne de polyvinylidène (PVDF) détecteurs à ultrasons et q commuté dopé au néodyme grenat d'yttrium aluminium (Nd: YAG) lasers. Plus précisément, nanoseconde puisées Nd: YAGLes lasers se traduisent par une augmentation d'un facteur 10 6 dans la puissance de crête, ce qui permet des techniques EFPA pour devenir des outils utiles pour évaluer les propriétés optiques d'une variété de matériaux et d' interfaces 5,6,15,18,21-29,31-47,84 , 96. En outre, des travaux antérieurs ont en outre montré la capacité de ces techniques pour déterminer des informations structurelles sur les matériaux à une interface, ce qui était auparavant jamais réalisable avec la spectroscopie photoacoustique traditionnelle (PAS) technologies en raison de leur relativement grande profondeur de pénétration 53,55,57,59, 61,62,69,73,75,80,81.

Cette possibilité est représentée dans les protocoles qui suivent la technique sous OTPAS; Cependant, à un niveau plus fondamental, les trois techniques reposent chacun sur une équation différente définitive, qui détermine les possibilités de la technologie. Par exemple, dans TIRPAS, la profondeur de pénétration optique du champ évanescent, δ ' , p, entraîne principalement la résultante acoustiquel'intensité du signal à un échantillon absorbant, et il est décrit par:

figure-introduction-4

où λ 1 est la longueur d'onde de la lumière se propageant à travers le milieu du prisme et est défini par la relation : λ 1 = λ / n 1 dans laquelle n 1 est l'indice de réfraction du matériau du prisme. En outre, θ désigne l'angle d'excitation et n 21 se réfère au rapport des indices de réfraction de chaque support , et est défini par n 21 = n 2 / n 1, où n 2 est l'indice de réfraction du matériau de l' échantillon. Plus la profondeur de pénétration optique, plus la matière est en cours d'irradiation. Pour que l'effet photoacoustique, plus la profondeur de pénétration optique, plus un matériau est excité qui peut produire des ondes acoustiques conduisant à un signal acoustique plus grande.

Contrairement à TIRPAS cependant, PAS / TIRPAS RÉFRACTOMÉTRIE l'équation principale est la loi de Snell:

figure-introduction-5

où n 1 est l'indice de réfraction du prisme, θ 1 est l'angle d'incidence à l'interface prisme / échantillon, n 2 est l'indice de réfraction de l'échantillon, et θ 2 est l'angle de la lumière qui est réfractée à travers la seconde moyen. La sensibilité de l' estimation de l'indice de réfraction d'un matériau est principalement attribuable à la précision de l'estimation de θ 1. Dans la réflexion interne totale, qui est atteint lorsque θ 1 est au - delà de l'angle critique qui génère un champ évanescent, sin θ 2 = 1 et , par conséquent, l' équation se réduit à 5 n 2 = n 1 sin 1. (Note: θ 1 =θ critique) Connaissant l'angle auquel la dérivée numérique (dP / dθ où P est la tension crête à crête du signal photoacoustique et θ est l'angle d'incidence de la lumière avec l'échantillon) du signal photoacoustique a un minimum local permet pour l'estimation de θ 1 qui permet à l'utilisateur de résoudre pour n 2 , et donc d' estimer l'indice de réfraction d'un échantillon en vrac comme représenté sur la figure 1.

Enfin, dans OTPAS, l'équation suivante concerne la transmission optique en% de pic photoacoustique à la tension de crête par:

figure-introduction-6

où T est la transmission optique pour cent, p est la tension crête-à-crête généré par le spectre angulaire d'un substrat avec un film sur elle, p 0 est la tension crête-à-crête généré par le spectre angulaire osubstrat fa, β est la constante de couplage en fonction de l'indice de réfraction du prisme et de l'huile d'immersion, α est le facteur d'atténuation, et est un facteur que l' épaisseur et l' indice de réfraction du film d'échantillon dans le champ évanescent comporte. La sensibilité de cette technique à l' épaisseur et l' indice de réfraction est entraîné par la précision de l' estimation de la crête à crête des intensités de signaux acoustiques, p et p 0 , à chaque angle d'incidence dans le spectre angulaire. Il a été démontré que β peut être calculée directement sur ​​la base des indices de réfraction du prisme et de l'huile d'immersion; Par conséquent, il est une tâche simple de calculer la transmission optique au niveau de chaque angle d'incidence et d'extraire ensuite une estimation de l'indice de réfraction et de l'épaisseur du film grâce à une analyse d'ajustement de courbe statistique. Le lecteur intéressé devrait se référer à Goldschmidt et al. Pour plus d' informations. 5,6

Til FEAP système est un système à base de photoacoustique capable d'estimer l'épaisseur, l'indice mince pellicule de réfraction, l'indice de réfraction en masse, et à générer des signaux acoustiques à travers l'absorption optique pour la détection. Le système est constitué d'un laser, un train optique pour guider la lumière vers le prisme / échantillon et sur le côté de mesure de l'énergie laser. Du côté de la mesure de l' énergie du laser est utilisé pour normaliser le signal photoacoustique à l'énergie laser incidente , comme illustré sur la figure 2. Le système FEAP est entraîné par un entraînement de moteur pas à pas pour faire tourner le prisme / échantillon pour les spectres angulaire PAS / TIRPAS réfractométrie et OTPAS . Le système acquiert des données via une carte d'acquisition numérique et fournit une interface utilisateur et le contrôle de la scène automatisée par un dans le programme de la maison.

Protocole

1. Configuration du système

  1. Utilisez cyanoacrylate époxy pour respecter un diamètre de 9 mm, cylindre en caoutchouc de latex rouge épaisse de 1 mm sur la face avant d'un 10 MHz de transducteurs à ultrasons et à utiliser cyanoacrylate époxy pour respecter un diamètre de 9 mm, cylindre en caoutchouc de latex rouge 1 mm d'épaisseur à une épaisseur de 6 mm bloc acrylique qui est ensuite enduit d'époxyde et de la même manière au transducteur à ultrasons de référence pour agir comme une entretoise acoustique.
  2. Mettre en place un train optique qui a un élargisseur de faisceau étant frappé par le premier laser. Ensuite, placez une seconde ouverture réglable manuellement. Enfin l'utilisation d'un diviseur de faisceau de polarisation cube comme le troisième élément et placer le transducteur à ultrasons non dans le porte-prisme FEAP et le transducteur dans le support de prisme FEAP au niveau de chaque sortie du diviseur de faisceau non polarisant.
    Remarque: Le séparateur de polarisation cube est utilisé pour assurer une polarisation unique pur pour l'excitation que cela est essentiel pour le bon fonctionnement de toutes les techniques de EFPA.
  3. Développez le outgoing faisceau laser en utilisant des lentilles pour créer un élargisseur de faisceau d'au moins 3X de la ND Q-switched: YAG.
    Remarque: Le faisceau est volontairement surdimensionné par rapport à l'absorbeur de latex de caoutchouc sur le transducteur de l'échantillon afin d'assurer une fonction de capteur adéquate, malgré la lumière laser marcher hors due à la réfraction à travers le prisme à différents angles d'incidence.
  4. Alignez le train optique et porte-prisme EFPA de telle sorte que le côté plat de la montagne la plus proche du prisme sera réglé à un angle de 0 ° en utilisant un niveau numérique. Cela garantit un bon point de départ pour les données de spectre angulaire qui seront recueillies au cours des expériences.
  5. Branchez et allumez les périphériques externes tels que l'oscilloscope, pilote de moteur pas à pas à l'ordinateur, les transducteurs à ultrasons, et les moteurs de scène XY. Connectez physiquement le transducteur pas dans le prisme EFPA monter à Ch0 et physiquement connecter le transducteur dans le prisme EFPA monter à Ch1 via 50 câbles ohm BNC. Le logiciel est préprogrammée pour reconnaître unsignaux Coustic de ces canaux spécifiques.

2. EFPA Initialisation du système et l'alignement optique

  1. Ajustez manuellement l'ouverture réglable pour bloquer le faisceau à un diamètre de 1 mm.
  2. Démarrez le logiciel de programmation (par exemple, LabVIEW), définir l'angle à 70 ° en appuyant sur ​​le bouton vert "move" pour déplacer le support à l'angle nécessaire pour 70 ° excitation à l'interface prisme / échantillon.
  3. Utiliser des lunettes de sécurité laser appropriés (OD 7+ à 532 nm), regardez dans le prisme du côté perpendiculaire au faisceau laser et déplacer manuellement l'étape dans le axes X et Y en utilisant les roues de main jusqu'à ce que la tache laser 1 mm est fluorescente visible sur le latex de caoutchouc. Faire en sorte que le faisceau est centré sur le latex.
  4. Développer l'ouverture réglable manuellement à son ouverture maximale et de regarder le panneau avant l'exécution du programme pour assurer à la fois le signal de mesure de photoacoustique d'énergie laser à partir du EFPA mount prisme (l rougeine) et le signal photoacoustique du côté de la mesure de l'énergie laser (ligne blanche) sont visibles et sont à peu près la même amplitude.
  5. Arrêtez le programme en appuyant sur le bouton "STOP".
    Remarque: Si le bouton est pas enfoncé le prisme devra être réinitialisé manuellement avant de poursuivre les essais. Une fois que le protocole d'initialisation est terminée, TIRPAS, PAS / TIRPAS réfractométrie ou OTPAS peuvent être effectuées.

3. TIRPAS Technique

  1. Placer le prisme du prisme en plastique adaptateur de fixation , comme illustré sur la figure 3. Ensuite, placer 2,5 ul d'indice d'huile d'immersion adapté au type de prisme utilisé sur le centre du prisme et prendre en sandwich l'huile en plaçant un substrat sur ​​le dessus de la la couche d'huile.
  2. Placer 25 ul d'échantillon sur le latex de caoutchouc connecté au transducteur dans le transducteur de FEAP support comme le montre la figure 3 , de telle sorte qu'elle recouvre la surface entière sans formation de bulles. L'échantillon peutêtre toute matière optiquement absorbante telle qu'une solution de colorant, un fluide biologique ou un analyte en suspension dans une solution. Sans préparation de l'échantillon est nécessaire. Compresser monter le prisme et serrer le montage avec des vis de montage à un couple de consigne de 16,75 g / mm pour chaque vis.
  3. Sélectionnez l'onglet "Configuration" et sélectionnez "Setup" dans le menu déroulant.
  4. Exécutez le programme de OTPAS intitulé mince analyzer_USB-5133.vi de film (fichier supplémentaire).
  5. Afficher le signal acoustique généré par l'échantillon , comme le montre la figure 4.
    Remarque: L'angle d'incidence peut être modifié pour contrôler la profondeur de pénétration optique du champ évanescent pour observer des sections optiques minces ou plus épaisses de l'échantillon.

4. PAS / TIRPAS Réfractométrie

  1. Placer le prisme du prisme en plastique adaptateur de fixation , comme illustré sur la figure 3. Ensuite, placer 2,5 ul d'indice d'huile d'immersion adaptés au type de prisme utilisé sur the centre du prisme et enserrant l'huile en plaçant un substrat sur le dessus de la couche d'huile.
  2. Placer 25 ul d'échantillon sur la pièce en caoutchouc relié au transducteur dans le transducteur de EFPA monter comme le montre la figure 3. Compresser monter le prisme et serrer le montage avec des vis de montage à un couple de consigne de 16,75 g / mm pour chaque vis.
  3. Sélectionnez l'onglet "Spectrum angulaire" et sélectionnez "Spectre angulaire" sur le menu déroulant. Ensuite, entrez les paramètres appropriés dans le programme , comme indiqué dans le tableau 1.
  4. Exécutez le programme et attendre jusqu'à ce que le spectre angulaire a été achevé et le programme est terminé.
  5. Faites un clic droit sur le graphique du spectre angulaire et sélectionner "Exporter les données → Exporter vers Excel" pour enregistrer les données et ouvrez le fichier .csv.
    1. Ouvrez ces données dans un programme graphique (par exemple, KaleidaGraph), et effectuer une dérivée numérique sur elle en cliquant sur ​​"Macros" et en sélectionnant & #34; Derivative ". Saisissez les colonnes appropriées pour prendre le dérivé sur et appuyez sur" OK "et le dérivé numérique seront calculés.
    2. Graphiquement la dérivée numérique par rapport à l'angle et sélectionnez "ajustement de la courbe". Sélectionnez l'option "Smooth" 5,18,98 et cochez la case des données sous "Courbe sélections ajustement" pour tenir pour lisser le bruit à partir des données. Sélectionnez la flèche vers le bas sous "Affichage" et sélectionnez "ajustement de la courbe Copie à la fenêtre de données" pour extraire les données d'ajustement de la courbe à une autre colonne.
  6. Recherche manuellement grâce à l'ajustement de courbe pour trouver le minimum local et son angle d'incidence correspondant qui indique une transition du PAS aux régimes TIRPAS. Ce minimum correspond à l'angle critique mesurée, comme le montre la Figure 5. En utilisant l'équation n = échantillon n prisme sin θ c, calculer l'indice de réfraction en vrac de l'échantillon inconnu à la vaguelongueur utilisée pour les interrogatoires de laser. Les résultats typiques sont présentés dans le tableau 1.

5. OTPAS

  1. Placer 2,5 ul d'huile d'immersion (indice adapté au type de verre utilisé) sur le centre du prisme.
  2. Placez le film ou substrat à tester le film vers le haut (loin du prisme) et veiller à ce que l'absence de bulles se forment lors de la pose.
    Remarque: Si des bulles se forment, retirer le film de l'échantillon ou substrat et retenter application.
  3. Placer 25 ul d'huile d'immersion dans le latex de caoutchouc de sorte que les couches d'huile d'immersion sur toute la surface sans formation de bulles.
  4. Compresser les couches substrat / film comme le montre la figure 3. Serrer les vis de montage à un couple de consigne de 16,75 g / mm qui doit être identique pour chaque vis.
    Remarque: Clé dynamométrique dans le protocole est en oz.-in. donc 16,75 g / mm ~ 15 oz.-in.
  5. Sélectionnez l'onglet "Spectrum angulaire" et sélectionnez "Spectre angulaire" sur le menu déroulant des hommesu. Ensuite, entrez les paramètres appropriés dans le programme , comme indiqué dans le tableau 3.
  6. Exécutez le programme et attendre jusqu'à ce que le spectre angulaire a été achevé et le programme est terminé.
  7. Relancez le test en effectuant les étapes 5,1-5,6 en utilisant le substrat ou un film (selon n'a pas été fait auparavant) comme le montre la figure 6.
  8. Sélectionnez «Ajustement de courbe» dans le menu déroulant et sélectionnez l'onglet "Courbe de montage". Ensuite, entrez les paramètres appropriés , comme indiqué dans le tableau 5. Sélectionnez le balayage de film sous "Sample". Sélectionnez le balayage de substrat sous "substrat".
  9. Entrée l'indice de réfraction, la polarisation, et d' autres options pour les scans précédemment exécutés dans les étapes 5,1-5,6 comme indiqué dans le tableau 4.
  10. Exécutez le programme en sélectionnant «Ajustement de courbe» dans le menu déroulant et en sélectionnant l'onglet «Ajustement de courbe". Observer l'indice de réfraction et de l'épaisseur sous4;. Film RI "et" Epaisseur du film "montré en haut à droite de l' interface utilisateur graphique du programme de données typique est illustré à la figure 7.
  11. Utilisez l'option "Batch ajustement" pour tenir plusieurs scans à la fois en entrant le nombre de balayages de forme de lot et la sélection d'un fichier .csv à la sortie des données vers et à répéter l'étape 5.10.
    Remarque: Une fois que le programme est exécuté, il va adapter à chaque ensemble de données et de la production tout indice de réfraction, épaisseur, et les valeurs résiduelles à la .csv. Pour que cela fonctionne, les analyses doivent être dans une liste numérique tels que scan_001.csv, 002.csv scan, etc.

Résultats

Les résultats ont été montré pour TIRPAS, PAS / TIRPAS réfractométrie et OTPAS qui sont les sous - techniques au sein de la plate - forme EFPA. La figure 4 montre une onde acoustique de TIRPAS représentatives générées à partir d' un échantillon d' absorption. La nature bipolaire de l'onde acoustique est caractéristique de la technique de TIRPAS et indique que TIRPAS se produit. Cette forme d'onde bipolaire est dû à la réflexion acoustique à l'interface entre l'échantillon et le substrat de verre en raison d'une grande différence d'impédance acoustique. Pour PAS / TIRPAS réfractométrie Figure 5 et le Tableau 1 a été obtenue. La figure 5 montre le spectre angulaire et dérivée numérique obtenue pour un échantillon soumis à des tests pour évaluer l'indice de réfraction en vrac. Le tableau 1 présente les résultats de l' utilisation de la réfractométrie PAS / de TIRPAS pour estimer la l'indice de réfraction en vrac d'un mélange eau / PEG / colorant rouge direct en comparouge à l'estimation de l'indice de réfraction en vrac à l'aide d'un réfractomètre portable standard. Enfin, les résultats sont présentés OTPAS sur la figure 7 et le tableau 2. La figure 7 montre deux figures des balayages angulaires qui sont prises lors OTPAS. Le tableau 2 présente une comparaison entre OTPAS et ellipsométrie spectroscopique des mêmes échantillons de films minces.

figure-results-1
Figure 1. Subtechnologies de EFPA. EFPA est actuellement composé de trois sous-technologies distinctes. Ces technologies sont TIRPAS, PAS / TIRPAS réfractométrie et OTPAS. Chaque technique peut évaluer les matériaux pour dériver ou déterminer des propriétés différentes. TIRPAS détecte les matériaux en fonction de leur absorption optique à des fins de biodétection, PAS / TIRPAS réfractométrie évalue l'indice de réfraction en vrac, et OTPAS évalue film mince indice de réfraction d'unépaisseur d. En TIRPAS, la lumière au - delà de l'angle critique θ c crée un champ évanescent qui peut générer une onde acoustique sur l' interaction avec un absorbeur optique. Dans PAS / TIRPAS réfractométrie, les deux formes d'onde TIRPAS et PAS sont obtenues à la fois champ évanescent excitation photoacoustique et excitation photoacoustique traditionnelle. En traçant ces deux régimes sur un graphe de spectre angulaire, l'angle de transition peut être observée, qui peut ensuite être utilisé pour calculer l'indice de réfraction. Enfin, dans OTPAS, un spectre de signaux acoustiques sont obtenus avec un rayonnement laser au - delà de l'angle critique θ c à la fois d' un film mince sur un substrat et un substrat nu. En appliquant un algorithme d'ajustement de courbe non-linéaire pour les données, l'épaisseur de la couche mince et l' indice de réfraction peuvent être dérivés. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

figure-results-2
. Figure 2. EFPA schématique / Photo de gauche: Pour configurer EFPA le faisceau laser doit être élargi pour déborder la zone de détection couverte par le latex de caoutchouc. Le faisceau doit d'abord être à un angle de 45 degrés vers le prisme comme indiqué. A droite:. Photo de l'installation montrant le train optique S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Figure 3. Chargement des échantillons. Les échantillons sont chargés avec le prisme optique en contact par l' intermédiaire de l' huile d'immersion sur le substrat. En TIRPAS ou PAS / TIRPAS réfractométrie, le contact direct de liquide est obtenue avec l'échantillon sur le substrat pour les tests. Dans OTPAS, le couplage optique thropouah huile d'immersion supplémentaire entre le substrat et le caoutchouc de latex rouge permet à effet tunnel optique de se produire. Le support est ensuite serrées ensemble en utilisant une clé dynamométrique et les vis de montage. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

figure-results-4
Figure 4. TIRPAS données typiques. Formes d'onde de TIRPAS ont généralement un aspect de signal acoustique bipolaire qui est caractéristique de la méthode de TIRPAS. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Figure 5 PAS / TIRPAS données typiques. </ Strong> Gauche: Données du spectre angulaire qui est obtenue en irradiant l'échantillon selon différents angles d'incidence. Droit: dérivé numérique de figure de gauche qui révèle un minimum local indiquant le passage du PAS aux régimes TIRPAS, qui à son tour correspond à la position de l'angle critique. Reproduit avec la permission. 18 S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Figure organigramme 6. Programme. Le programme est exécuté en quelques étapes itératives. Le support de prisme est fixé à zéro degrés, puis les paramètres sont sélectionnés avant d'exécuter le programme. Ensuite, le programme est exécuté pour acquérir un spectre angulaire à la fois un substrat et un film. Enfin, une courbe est ajustée aux données pour estimer l'indice de réfraction et un film d'épaisseur. Reproduit avec la permission. 6 S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

figure-results-7
. Figure 7. OTPAS données typiques gauche: Cette figure montre les analyses de spectre angulaire d'un film MgF 2 et un substrat N-BK7 respectivement. A droite: En divisant le film de balayage du spectre angulaire de MgF 2 par le balayage du substrat N-BK7 et en multipliant par un bêta facteur constant, le degré d'effet tunnel optique (%) en fonction de l' angle d'incidence peut être obtenu, ce qui permet l'estimation de la réfraction l' indice et l' épaisseur de la couche mince. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

PAS / TIRPAS Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Exemple 5 Atago R-5000
Direct rouge / PEG
125 pg / ml 		1.395 1.395 1.395 1.395 1.395 1,395 à 1,397
Direct rouge / PEG
250 pg / ml 		1,39 1,39 1,39 1,39 1,39 1,390 à 1,396
Direct rouge / PEG
500 pg / ml 		1.388 1.389 1.389 1.389 1.389 1,381 à 1,395
Direct rouge / PEG
750 pg / ml 		1.382 1.382 1.387 1.387 1.387 1,372 à 1,395
myoglobine
460 pg / ml 		1,33 1.329 1.331 1,33 1.331 1.335

Tableau 1. PAS de résultats / de TIRPAS. Le tableau suivant présente les résultats typiques pour le colorant rouge direct avec 50% de PEG mélangés pour augmenter l'indice de réfraction. Reproduit avec la permission. 18

Type de test Technique Type de film indice de réfraction Epaisseur (nm)
Intrasample OTPAS MgF 2 200 nm 1,384 ± 0,004 203 ± 6
Intrasample ellipsometry MgF 2 200 nm 1,393 ± 0,001 192,4 ± 1,1
les inter OTPAS MgF 2 200 nm 1.395 ± 0,011 220 ± 19
les inter Ellipsométrie MgF 2 200 nm 1,392 ± 0,002 195,2 ± 1,8

Tableau 2. OTPAS résultats. Le tableau suivant présente les résultats typiques pour 200 nm MgF 2 films minces dans OTPAS vs ellipsométrie spectroscopique. Intrasample fait référence à l'essai d'un seul film dix fois, alors que les inter se réfère à tester dix films indépendamment. Reproduit avec la permission. 6

# De moyennes 1 angle de départ 60 Warmup (min) 0 Indice de réfraction (prisme) 1.519
# scans 1 Taille de pas 0,1 Ajouter à la "YourFileName" .csv Microstep # dix
Set Q-switch 275 angle d' arrêt 80 Laser sélectionnez Surelite Velocity (rpm) 500
La tolérance d'erreur (%) 5 Démarrage du laser sur Filtre passe - bas (progRAM) 1,00 x 10 7 Accélération (RPS) 200

Tableau 3. Paramètres du spectre angulaire pour PAS / TIRPAS réfractométrie. Le tableau suivant indique les paramètres nécessaires à un spectre angulaire PAS / TIRPAS réfractométrie.

# De moyennes 64 angle de départ 70 Warmup (min) 1 Indice de réfraction (prisme) 1.519
# scans 1 Taille de pas 0,1 Ajouter à la "YourFileName &# 8221; .csv Microstep # dix
Set Q-switch 275 angle d' arrêt 72 Laser sélectionnez Surelite Velocity (rpm) 500
La tolérance d'erreur (%) 5 Démarrage du laser sur Filtre passe - bas (programme) 1,00 x 10 7 Accélération (RPS) 200

Tableau 4. Paramètres du spectre angulaire pour OTPAS. Le tableau suivant montre les paramètres nécessaires à un spectre angulaire dans OTPAS.

Indice de réfraction inférieur 1 Tolérance 1,00 x 10 -12 Coupler RI 1.519 Données du substrat Sélectionnez yourfilename.csv
épaisseur inférieure 0 nm Indice de réfraction conjecture 1.3 longueur d'ondes 532 nm Plusieurs fichiers à sauvegarder Sélectionnez yourfilename.csv
épaisseur supérieure 1000 nm guess Épaisseur 200 nm Polarisation P polarisée Combien de fichiers Nombre de fichiers que vous souhaitez adapter
itération Max 5000 SubstratRI 1.519 Les données du film Sélectionnez yourfilename.csv Type d'ajustement ajustement Single / Batch ajustement

Tableau 5. Courbe paramètres d' ajustement. Le tableau suivant montre les paramètres d' ajustement de courbe nécessaires à l' estimation des paramètres corrects.

Fichier de code supplémentaire. Film OTPAS mince analyzer_USB-5133.vi S'il vous plaît cliquer ici pour télécharger ce fichier.

Discussion

L’utilisation de dispositifs pour la caractérisation des matériaux à l’échelle nanométrique se poursuivra sans aucun doute dans un avenir lointain afin de produire de nouveaux matériaux et des combinaisons de matériaux pour résoudre des problèmes sociétaux difficiles et coûteux. De nombreuses méthodes telles que l’ellipsométrie, la microscopie à force atomique (AFM) et la photoacoustique traditionnelle sont actuellement utilisées pour évaluer les propriétés des matériaux à l’échelle nanométrique, malgré leurs limites inhérentes dues au peu d’alternatives. L’EFPA s’avère prometteuse en tant qu’ensemble consolidé de techniques capables de repousser les limites typiques de l’effet photoacoustique pour fournir un instrument unique pour caractériser les matériaux à l’échelle nanométrique.

Le protocole décrit dans le présent document et ses sous-techniques associées ont la capacité d’estimer les indices de réfraction d’un matériau et d’un film mince, l’épaisseur d’un film, et ont des capacités de détection pour une variété d’applications de biodétection. L’OTPAS a spécifiquement l’avantage de pouvoir estimer l’épaisseur et l’indice de réfraction des films à l’échelle nanométrique, malgré le fait que les films eux-mêmes ne contiennent pas de pigmentation intrinsèquement absorbante. L’EFPA, en tant qu’ensemble consolidé de techniques, présente quelques avantages par rapport à des techniques telles que l’ellipsométrie, la microscopie à force atomique et l’effet photoacoustique traditionnel. Le premier avantage est que l’EFPA est relativement peu coûteux à mettre en place. Une configuration EFPA typique peut estimer l’indice de réfraction à partir de la masse et de la surface, peut estimer l’épaisseur et peut sonder les matériaux absorbants et coûtera environ 5 000 $ à installer. En revanche, les configurations AFM coûtent environ 50 000 $ et ne peuvent pas estimer les propriétés optiques. Deuxièmement, l’EFPA peut estimer ces propriétés en quelques minutes sans interaction complexe comme dans l’ellipsométrie où l’erreur de paramètre d’entrée peut entraîner des différences dans les résultats. Enfin, l’EFPA, par rapport à l’effet photoacoustique traditionnel, a une résolution axiale 100 fois plus petite car elle peut estimer l’épaisseur de films de 200 nm6 alors que l’effet photoacoustique traditionnel est limité à 7 500 nanomètres lors de l’utilisation de lasers similaires et d’une configuration82. De manière pratique, presque tous les matériaux ont des propriétés indépendantes et différentes d’indice de réfraction de surface et de volume, ainsi que des propriétés d’absorption, qui constituent collectivement des différences fonctionnelles dans leur utilisation dans les systèmes de recherche optique.

Les étapes critiques du protocole se résument à trois considérations principales. Tout d’abord, le couplage optique de l’échantillon, qu’il s’agisse d’un liquide ou d’un film, est crucial pour obtenir des résultats fiables et reproductibles. La présence de bulles d’air dans l’huile d’immersion ou l’échantillon entraînera une caractérisation inexacte de l’épaisseur, de l’indice de réfraction et, dans certains cas, une absence totale de sensibilité du transducteur à l’échantillon excité en raison de l’incapacité des ultrasons à traverser correctement une interface liquide/air en raison de valeurs d’impédance acoustique très différentes. Deuxièmement, en ce qui concerne l’OTPAS, un échantillon dont l’épaisseur est homogène dans la zone irradiée par le faisceau laser afin de fournir des valeurs d’épaisseur cohérentes pendant le balayage, car l’EFPA ne peut pas encore déterminer les différences d’épaisseur dans la zone d’excitation. Enfin, toujours en ce qui concerne l’OTPAS, le film de l’échantillon doit être transparent à la longueur d’onde utilisée. Il s’agit d’une hypothèse fondamentale formulée dans les équations mathématiques qui décrivent comment l’OTPAS trouve les valeurs de l’épaisseur et de l’indice de réfraction. Si l’absorption est suffisamment importante pour que plus de 1 % de la lumière incidente soit absorbée par le film, la caractérisation ne correspondra pas aux valeurs réelles de l’épaisseur et de l’indice de réfraction du film.

Des modifications à la technique EFPA peuvent être apportées avec une relative facilité et d’autres types de composants peuvent être remplacés pour des analyses ou des fonctionnalités plus efficaces. Les seuls problèmes majeurs qui doivent être pris en compte lors de la construction d’un système EFPA sont les suivants. Tout d’abord, il est crucial de disposer d’une méthode permettant de faire pivoter automatiquement une monture de prisme et d’acquérir des signaux acoustiques par petits incréments (0,05 degré). Deuxièmement, avoir une largeur d’impulsion de l’ordre de l’ordre de la nanoseconde ou un système laser plus court pour exciter les échantillons en utilisant l’effet photoacoustique. Troisièmement, disposer d’une interface utilisateur graphique ou d’un programme permettant d’acquérir les données nécessaires à l’ajustement mathématique des courbes et aux dérivées numériques pour estimer l’épaisseur et l’indice de réfraction des couches en vrac/minces.

L’EFPA comporte trois limites fondamentales. La première est que pour trouver l’indice de réfraction en vrac, l’indice de réfraction en couche mince, l’épaisseur ou détecter des matériaux à l’aide de TIRPAS, l’échantillon doit avoir un indice de réfraction inférieur à celui du prisme ou du substrat avec lequel il est en contact afin qu’une réflexion interne totale puisse se produire, ce qui est à la base de ces trois techniques. La deuxième limitation est que l’EFPA exige actuellement un contact physique afin d’estimer l’épaisseur, l’indice de réfraction et de détecter les propriétés. La dernière limitation est que l’OTPAS, une sous-technique de l’EFPA, nécessite actuellement des matériaux optiquement transparents pour estimer l’épaisseur et l’indice de réfraction du film mince d’intérêt.

Ce type d’instrument consolidé pourrait trouver de nombreuses applications dans des environnements de caractérisation, y compris les noyaux de recherche et les environnements industriels. Les travaux futurs concernant les techniques EFPA sont axés sur l’amélioration de la précision de l’indice de réfraction grâce à l’amélioration de l’instrumentation et des étapes de translation/rotation. D’autres avancées porteront sur l’amélioration du rapport signal/bruit pour la détection de petites quantités de matériaux absorbants, afin de caractériser les matériaux faiblement absorbants, comme on le trouve le plus souvent dans les systèmes biologiques.

Déclarations de divulgation

Les auteurs déclarent qu'ils ont aucun intérêt financier concurrents.

Remerciements

Ce projet a été financé par la Fondation des sciences BRIGE Prix national (1.221.019).

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Lentille plano convexe 100 mmThorlabsLA1509Lentille convexe plano pour expanseur de faisceau-Lentille
concave plano 30 mmThorlabsLC2679Lentille concave plano pour expanseur de faisceau
10 MHz Transducteurs à ultrasonsCapteurs àHarisonic I31006TCapteurs à ultrasons utilisés pour la détection photoacoustique, à la fois pour la mesure de l’énergie laser et pour la monture OTPAS
Huile d’immersion Type ACargille16482Indice de 1,519 pour correspondre à celui des substrats NBK-7 Feuille de
caoutchouc latex naturel (rouge)McMastercarr86085K11Index ~1,519 pour correspondre à celui du liquide d’immersion de type A pour agir comme un absorbeur optique pour mesurer l’effet tunnel optique et l’énergie laser
Lunettes laserVERE53Utilisé pour protéger les yeux de la lumière laser
Cube séparateur de faisceau non polarisant monté sur cageThorlabsCM1-BS013Divisez la lumière laser de sorte qu’une moitié puisse être mesurée et l’autre moitié peut être utilisée pour l’excitation
Cube séparateur de faisceau polarisant monté sur cageThorlabsCM1-PBS251 Assurez-vousque la lumière est polarisée avant d’être utilisée pour des expériences d’effet tunnel optique
Diaphragme à iris activé par anneau graduéThorlabsSM1D12CRéduire le faisceau à une taille plus petite pour l’alignement
Carted’acquisition de donnéesNational InstrumentsUSB-5133Oscilloscope USB pour l’acquisition de données
Pilote de moteur pas à pasNational InstrumentsMID-7604Pilote de moteur pas à pas pour piloter des moteurs pas à pas pour spectres angulaires
Étage Sherline XY (14")Sherline5600-CNC/5610-CNCSherline XY stage
Mandrin à 4 mors à centrage automatiqueSherline1076/1034Accessoire rotatif Sherline
Accessoire à angle droitSherline3701Accessoire à angle droit pour fixer le support rotatif
Table rotative CNCSherline8730Table rotative pour le maintien du prisme/échantillon OTPAS
Système laser Surelite I-20LaserI-20Q-switched pour des échantillons passionnants
Prisme NBK-7ThorlabsPS911Prisme à angle droit pour EFPA
Clé dynamométrique réglableTohnichiRTD40ZClé dynamométrique réglable pour resserrer de manière égale la monture EFPA pour chaque technique à 16,75 g/mm
Niveau numériqueMicromark84519Niveau numérique pour garantir que le support de prisme EFPA commence à 0 degré.
ultrasons Nd :YAG Continuum

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