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Article de méthode

Fabrication de lumière blanche émettant des cellules électrochimiques avec des émissions de Stable exciplexes

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DOI :

10.3791/54628

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15 novembre 2016

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1Specialty Chemicals & Materials Company, JX Nippon Oil & Energy Corporation, 2Department of Advanced Science and Engineering, Waseda University, 3Central Technical Research Laboratory, JX Nippon Oil & Energy Corporation

Dans cet article

Résumé

Les auteurs présentent une méthode de fabrication de cellules électrochimiques stables émettrices de lumière blanche en utilisant l’émission d’exciplexes formés entre un polymère fluorène émettant du bleu et des amines aromatiques.

Résumé

Les auteurs présentent une approche de fabrication stable blanc émission de lumière à partir de cellules électrochimiques polymère émettrices de lumière (Plecs) ayant une couche active qui consiste en poly bleu fluorescent (9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) ( PFD) et des molécules de triphénylamine π-conjugués. Cette émission de lumière blanche provient de exciplexes formés entre PFD et amines dans les états électroniques excités. Dispositif contenant VFI, 4,4 ', 4' '- tris [2-naphtyle (phényl) amino] triphénylamine (2-TNATA), le poly (oxyde d'éthylène) , et K 2 CF 3 SO 3 montre émission de lumière blanche avec la Commission internationale de l'éclairage (CIE) coordonne de (0,33, 0,43) et un indice de rendu des couleurs (IRC) de Ra = 73 à une tension appliquée de 3,5 V. les mesures de tension constante a montré que la CIE coordonne de (0,27, 0,37), Ra de 67 ans, et la couleur d'émission observée immédiatement après l'application d'une tension de 5 V étaient pratiquement inchangés et stables après300 s.

Introduction

La recherche et le développement de cellules électrochimiques électroluminescentes (PLECs) polymères se sont développés ces dernières années. Les PLEC 1-15 sont similaires aux diodes électroluminescentes organiques (OLED) en ce sens que les deux sont des dispositifs organiques à émission de surface et devraient trouver leur place dans les futures applications d’éclairage. Les OLED sont déjà sur le marché, mais leur coût est encore élevé, l’une des raisons étant que les OLED ont besoin d’une structure de dispositif compliquée avec plusieurs couches. En revanche, les PLEC ont une structure de dispositif très simple qui se compose d’une seule couche active (couche émettrice) entre une paire d’électrodes. Cela signifie que les PLEC sont adaptés aux processus de production de masse tels que l’impression et le revêtement rouleau à rouleau.

Un PLEC a une couche active constituée d’un polymère fluorescent π-conjugué (FCP). Le FCP peut être dopé électrochimiquement avec un électrolyte polymère (un mélange d’un polymère conducteur d’ions et d’un sel). Le FCP est dopé p du côté de l’anode et dopé n du côté de la cathode pendant le fonctionnement, et génère des excitons qui émettent de la lumière entre les régions dopées p et n. Par conséquent, la couleur d’émission reflète la longueur d’onde d’émission d’excitons (= fluorescence) du FCP.

Une émission stable de lumière blanche est importante pour les applications d’éclairage, et les techniques de mélange de couleurs qui utilisent deux émetteurs ou plus ont été largement utilisées pour y parvenir. 10-14 Récemment, nous avons présenté une approche différente pour obtenir une émission stable de lumière blanche, en utilisant une couche active contenant des amines aromatiques poly(9,9-di-n-dodécylfluorényl-2,7-diyl) fluorescentes bleues (PFD) et des amines aromatiques π-conjuguées15. Cette émission de lumière blanche provient d’exciplexes formés entre les molécules PFD et amines dans des états excités. L’émission Exciplex a un spectre plus large par rapport à l’émission d’excitons du PDF et/ou des amines, ce qui lui donne une couleur proche de celle de la lumière naturelle. Cela se traduit par un indice de rendu des couleurs (IRC) plus élevé, ce qui est préférable pour les applications d’éclairage.

Dans cet article, les auteurs décrivent la procédure utilisée pour fabriquer les LEC basés sur exciplex et montrent la stabilité de leur émission de lumière blanche.

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Protocole

1. Préparation des solutions de couche active

  1. Solution de la couche active pour les dispositifs de PFD amine dopée
    REMARQUE: Le PFD, 4,4 ', 4' '- tris [2-naphtyle (phényl) amino] triphénylamine (2-TNATA), 9,9-diméthyl - N -di (1-naphtyl) -N' - N , N '-diphényl-9H-fluorène-2,7-diamine (DMFL-NPB), le poly (oxyde d'éthylène) (PEO), ont été utilisés tels que reçus. Le trifluorométhanesulfonate de potassium (K 2 CF 3 SO 3) a été séché sous vide à 200 ° C pendant 1 heure avant utilisation.
    1. Pour les dispositifs ayant un VFI: rapport d'amine de 1: 0,25, dissoudre 10 mg de PFD et 2,5 mg de l'amine aromatique dans 1 ml de chloroforme et agiter pendant 1 heure à 40 ° C. Pour les personnes ayant une puissance surfacique: rapport d'amine de 1: 1, en utilisant 10 mg de l'amine aromatique.
    2. Par ailleurs, dissoudre 10 mg de PEO dans 1 ml de cyclohexanone et remuer pendant 1 heure à 60 ° C, et dissoudre 2,5 mg de trifluorométhanesulfonate de potassium (KCF 3 SO 3) en 1ml de cyclohexanone et remuez pendant 1 heure à 40 ° C.
    3. Ajouter 0,78 ml de la solution de PEO et de 0,147 ml de la solution KCF 3 SO 3 à la solution de puissance surfacique à l' aide de micropipettes. Agiter la solution mélangée pendant 4 heures à 40 ° C.
    4. Filtrer la solution mélangée à l'aide d'un filtre à membrane avant le revêtement par centrifugation.
  2. Solution de la couche active du dispositif de VFI non dopé
    1. Pour le dispositif de VFI non dopé, dissoudre 10 mg de PFD dans 1 ml de chloroforme et agiter pendant 1 heure à 40 ° C. Les étapes qui suivent sont les mêmes que celles décrites précédemment pour les amines dopées dans VFI 1.1.2 - 1.1.4.

2. Fabrication d'appareils LEC

NOTE: Procédé de fabrication de dispositifs LEC est résumée à la figure 1.

  1. Ultrasons propres motifs oxyde d'indium-étain (ITO) substrats de verre avec un détergent dilué, suivi par l'eau ionisée, l'acétone et le 2-propanol en utilisant unbain bureau à ultrasons (38 kHz) pendant 3 minutes pour chaque étape. Enfin, éliminer le solvant en utilisant un N 2 ventilateur.
  2. Traiter les substrats avec UV / O3 pendant 3 minutes en utilisant un spectrophotomètre UV / O3 unité de traitement selon le protocole du fabricant. Effectuer le procédé de revêtement de la couche active sous une atmosphère inerte dans une boîte à gants.
  3. Définir un substrat nettoyé sur la tête d'une tournette. Distribuer environ 100 ul de la solution de la couche active à l'aide d'une micropipette. Spin le substrat comme suit: 800 rpm pendant 60 secondes, augmenter le taux à 1000 rpm plus de 3 sec, puis tourner à 1000 tours par minute pendant 10 secondes. L'épaisseur de la couche active sera d'environ 150 nm.
  4. Sécher les substrats revêtus dans la boîte à gants du jour au lendemain.
  5. Essuyez excès de polymère pour assurer une connexion d'électrode appropriée et l'encapsulation.
  6. Placez les substrats sur un support d'évaporation pour dépôt d'aluminium. Charger le support dans la chambre d'évaporation, et thermiquement déposer une couche de 100 nm d'aluminiumà un taux d'évaporation de 0,4 nm / sec à travers un masque inoxydable d'évaporation en acier, qui dispose de 3 mm de large ouvertures pour déposer le compteur d'aluminium électrodes.
  7. Lorsque le dépôt est terminé, transférer les dispositifs à une boîte à gants sous atmosphère inerte. Appliquer un cordon de UV résine époxy durcissable sous la forme d'un rectangle à l'aide d'un distributeur. Placez un couvercle en verre (15 mm x 12 mm x 0,7 mm d'épaisseur) sur la résine pour encapsuler le dispositif (voir la figure 1).
  8. Cure de la résine en utilisant un rayonnement UV (dose cumulative: 6000 mJ / cm 2, longueur d' onde: 365 nm) à partir d' une source de lumière LED-UV.

3. Caractérisation

  1. mesures JVL
    REMARQUE: La densité de courant (J) de haute tension (V) -luminance (L) (JVL) les caractéristiques et les coordonnées de la Commission Internationale de l'Eclairage (CIE) a été mesurée au moyen d'un détecteur photoélectrique spectrale équipé d'une tension continue moniteur source de courant. Le système de mesure est commandé par unPC avec un logiciel de contrôle personnalisé pour l'acquisition de données. Le système a été calibré protocole du fabricant suivant et les mesures ont été réalisées dans l'obscurité sous un rideau noir.
    1. Connecter les bornes aux contacts de l'appareil avec des pinces crocodiles. Placez l'appareil sur la scène de mesure.
    2. Exécutez le logiciel de commande pour l'acquisition de données. Le système contrôle la tension appliquée et du courant au fil du temps et recueille les spectres d'émission par le spectromètre à travers une fibre optique.

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Résultats

L'électroluminescence (EL) spectres ont été utilisés pour calculer les coordonnées de la CIE et les valeurs CRI (figures 2, 4, 5). Les images photographiques des dispositifs électroluminescents ont été collectés pour vérifier la blancheur de l'émission (figure 3).

Les spectres EL des dispositifs de PFD amine dopé et le dispositif de VFI non dopé sont présentés dans la figure 2....

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Discussion

Le LEC possède une couche active contenant VFI hydrophobe et d' amines aromatiques, et hydrophiles d' oxyde de polyéthylène et le KCF 3 SO 3. Parce que ces matériaux ont des solubilités très différentes, une préparation minutieuse de la solution de revêtement par centrifugation est essentiel pour éviter la solvatation incomplète. Chacun doit être d'abord dissous séparément et complètement dans les solvants avec la capacité de solvatation suffisante, les solutions sont mélangées ensemble...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce travail a été partiellement financé par une subvention en aide pour la recherche scientifique (n ° 24225003). Ce travail a été soutenu financièrement par le Oil & Energy Corporation JX Nippon.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Poly(9,9-di-n-dodécylfluorényl-2,7-diyle) (PFD)Aldrich571660
4,4',4' '-Tris[2-naphtyl(phényl)amino] triphénylamine (2-TNATA)Aldrich768669
9,9-Diméthyl-N,N' -di(1-naphtyl)-N,N' -diphényl-9H-fluorène-2,7-diamine (DMFL-NPB)Aldrich
Poly(oxyde d’éthylène) (PEO)Aldrich182028
Tirifluorométhansulfonate de potassium (KCF3SO3)Aldrich422843séché sous vide à 200 ° ; C pour 2  ; hr avant l’utilisation
ChloroformeKanto Chemical Co.08097-25
CyclohexanoneKanto Chemical Co.07555-00
SCAT 20-X (détergent)Daiichi Kogyo Seiyakudilué avec de l’eau
AcétoneKanto Chemical Co.01866-25Distributeur électronique
de 2-propanolKanto Chemical Co.32439-75Dispositif de
filtrage jetable GD/X 13 mm Média filtrant PVDF, boîtier en polypropylèneWhatman6872-1304
UV/O3 Unité de traitementSEN Lights Co.SSP16-110
Détecteur de photos spectralesOtsuka ElectronicsMCPD 9800
Moniteur de source de courant de tensionADCMT6241A
Masque d’évaporationTokyo Process Service Co., Ltd.NALe masque d’évaporation a été gravé à l’eau pour créer des ouvertures pour le dépôt de motifs de l’aluminium. La taille du masque est de 100 mm x 100 mm x 0,2 mm d’épaisseur.
déshydraté

Références

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  15. Nishikitani, Y., et al. White polymer light-emitting electrochemical cells using emission from exciplexes with long intermolecular distances formed between polyfluorene and π-conjugated amine molecules. J. Appl. Phys. 118 (22), 225501(2015).
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