Article de méthode

Dureté mesure quantitative par instrumenté AFM-indentation

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DOI :

10.3791/54706

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22 novembre 2016

1School of Energy, Materials and Chemical Engineering, KoreaTech, Korea University of Technology and Education

Dans cet article

Résumé

Ce protocole expérimental décrit comment la microscopie à force atomique peut être utilisée pour mesurer la dureté à l’échelle nanométrique réelle et pour détecter des événements de plasticité atomistique uniques.

Résumé

Dans ce travail, une combinaison de microscopie à force atomique sans contact modulée en amplitude et de spectroscopie à force atomique est appliquée pour des mesures de dureté instrumentées sur une surface Au(111) avec une résolution atomistique d’événements de plasticité uniques. Une procédure expérimentale minutieuse est décrite qui comprend la sélection du capteur de force, son étalonnage, l’étalonnage du système de détection de déflexion en porte-à-faux et la minimisation de la dérive instrumentale pour des mesures force-distance précises et reproductibles. En outre, une méthode d’analyse des données est présentée qui permet d’extraire des courbes force-pénétration à partir de courbes force-distance enregistrées. Une courbe typique présente un régime de déformation élastique clair jusqu’au premier événement de plasticité, ou pop-in, avec une longueur de l’ordre de un à deux vecteurs de Burger. Les événements ultérieurs de plasticité présentent la même ampleur. Le travail de plasticité est encore extrait des mesures. Enfin, la dureté est déterminée en combinaison avec la courbe d’indentation à l’aide d’images de microscopie à force atomique sans contact des empreintes restantes.

Introduction

Au cours des 150 dernières années, les valeurs de dureté ont été utilisées pour caractériser le comportement mécanique des matériaux et pour prédire leurs performances dans diverses conditions de charge. La dureté d’un matériau décrit la résistance de sa surface à la pénétration d’un pénétrateur plus dur. Pour les matériaux métalliques, la dureté est liée à la résistance à l’écoulement du plastique.

Bien que la mise en œuvre des essais de dureté se soit avérée relativement facile, les résultats obtenus ont longtemps été plutôt empiriques, ce qui les rend incapables de décrire les propriétés intrinsèques du matériau étudié. La nature empirique des résultats des essais de dureté est la conséquence de l’utilisation de diverses géométries de pénétrateur, chacune ayant une échelle de dureté différente établie. Cependant, toutes les échelles de dureté empiriques, telles que l’essai de dureté Brinell (HB) pour les pénétrateurs sphériques et les essais de dureté Vickers (HV) et Knoop (HK) pour différents types de pyramides à quatre côtés, ont une chose en commun : l’indice de dureté est déterminé à partir du rapport entre la charge appliquée et la surface développée de l’empreinte restante. Dans le but de relier la dureté des métaux à leurs propriétés mécaniques fondamentales, la dureté mesurée avec un pénétrateur sphérique a été définie comme le rapport entre la charge appliquée et la surface projetée de l’empreinte restante. Cette valeur de dureté, également connue sous le nom de dureté de Meyer (H), est égale à la pression de contact moyenne et est directement liée à la limite d’élasticité des métaux non écrouissables1.

Les essais de dureté ont longtemps été limités à l’échelle macroscopique, auquel cas les tailles des empreintes ont été mesurées par des moyens optiques. Le développement de l’indentation instrumentée, où les courbes force-déplacement sont enregistrées, a été reconnu comme une alternative précieuse pour déterminer la dureté d’un matériau, bien que la taille de l’indentation restante puisse être trop petite pour être imagée avec précision. Dans ce cas, l’aire projetée de l’empreinte est calculée à partir du déplacement de la pointe selon une fonction dite d’aire de pénétrateur2. En raison de ce développement, l’analyse de la courbure des courbes force-déplacement et de l’apparition d’événements de plasticité distincts en forme de pop-ins est maintenant largement utilisée pour étudier les mécanismes de déformation plastique à l’échelle micrométrique, par exemple au moyen de la nanoindentation3.

Il est bien admis que les vecteurs de déformation plastique dans les métaux, c’est-à-dire les dislocations, fonctionnent à l’échelle nanométrique. Pour comprendre leurs modes de fonctionnement à l’échelle atomique, de nouvelles techniques expérimentales à résolution atomique sont nécessaires. Des études initiales des événements de plasticité atomistique aux interfaces entre des aspérités simples de taille nanométrique et des surfaces d’or monocristallines de différentes orientations ont été réalisées par microscopie à force interfaciale (IFM)4, 5. L’indentation par microscopie à force atomique (AFM) a été appliquée pour observer la nucléation et le glissement de dislocations simples dans les monocristauxKBr(100) 6, Cu(100)7 et Au(111)8, 9. Là, des événements de plasticité atomistique ont été observés sous forme de pop-ins, avec des longueurs de l’ordre de 1 Å. L’indentation AFM a également été utilisée pour mesurer la nano-dureté et l’élasticité des nano-îles d’or cultivées sur du mica10. Dans ce travail, la nanodureté s’est avérée plus petite que la valeur globale et a été observée comme dépendant linéairement de la zone d’indentation. De plus, un protocole de mesure détaillé a été proposé pour déterminer la dureté des surfaces dures, telles que le quartz fondu et le silicium, par indentation AFM avec un saphir en porte-à-faux à pointe de diamant11. En particulier, cette méthode prend en compte la non-linéarité des détecteurs de déviation photosensibles pour une grande déviation en porte-à-faux12. Plus récemment, l’indentation AFM et l’imagerie AFM sans contact ont été combinées pour déterminer quantitativement la dureté et les mécanismes fondamentaux de déformation plastique d’une surface monocristalline Pt(111) et d’un verre métallique à base de Pt13. Pour Pt(111), les mécanismes de déformation plastique à l’échelle nanométrique se sont avérés cohérents avec les mécanismes discrets établis à plus grande échelle. De plus, la déformation plastique à l’échelle nanométrique du verre métallique n’était pas discrète, mais plutôt continue et très localisée autour de la pointe d’indentation. Ces résultats ont révélé une limite de taille inférieure pour les verres métalliques, en dessous de laquelle les mécanismes de transformation par cisaillement ne sont pas activés par l’indentation. L’indentation AFM a également été utilisée pour déterminer les valeurs de dureté d’échantillons biologiques (tels que les fibrilles de collagène)14, les polymères15 et les cristaux colloïdaux16.

Dans le présent travail, une procédure expérimentale minutieuse est décrite qui comprend la sélection du capteur de force, son étalonnage, l’étalonnage du système de détection de la déviation en porte-à-faux et la minimisation de la dérive instrumentale pour des mesures force-distance précises et reproductibles. En outre, une méthode d’analyse des données est présentée qui permet d’extraire des courbes force-pénétration à partir de courbes force-distance enregistrées. D’autres résultats représentatifs sont présentés et discutés à la lumière des découvertes récentes dans le domaine de la déformation plastique de petits volumes.

Pour cette expérience, un microscope à force atomique (AFM) a été utilisé. La pierre angulaire d’un AFM est son capteur de force micro-fabriqué (généralement une poutre en porte-à-faux), avec une pointe pointue à l’extrémité dont le rayon est de l’ordre de plusieurs nanomètres. Dans la configuration particulière de l’instrument utilisé pour cette expérience, le cantilever est monté sur un scanner piézo-électrique z, tandis que l’échantillon à étudier est monté sur un scanner piézo-électrique x/y. Lors de l’imagerie AFM, l’extrémité du capteur de force est balayée au-dessus d’un échantillon pour enregistrer les forces d’interaction avec la surface de l’échantillon qui entraînent une déviation du porte-à-faux selon la loi de Hooke. La déviation statique ou dynamique du porte-à-faux peut être mesurée à l’aide d’un détecteur de déviation de faisceau optique, composé d’une diode laser, d’un ensemble de miroirs et d’une photodiode qui convertit la déviation en porte-à-faux en une tension. Pendant l’imagerie, le signal au niveau de la photodiode est contrôlé par une boucle de rétroaction afin de maintenir les forces d’interaction à la surface de l’échantillon ; Il en résulte des ajustements de la position du Z-scanner, qui sont enregistrés et affichés sous forme d’image topographique.

Les conditions préalables à l’expérience décrite ci-dessous sont que les scanners piézo-électriques du microscope à force atomique soient bien calibrés et que l’instrument reste en laboratoire à une température et un taux d’humidité constants. Le lecteur doit savoir que, selon le modèle de microscope à force atomique, certaines des étapes de la procédure expérimentale peuvent devoir être modifiées. En particulier, toutes les mesures sont effectuées après avoir réglé les portées des scanners sur « petites » ; Cette fonction permet de réduire la plage du scanner X/Y à 5 x 5 μm² et la plage du scanner Z à 4 μm, ce qui garantit une résolution à petite échelle. Cette fonction n’est pas disponible sur tous les AFM commerciaux et n’est pas mentionnée dans le reste du texte.

Pour l’analyse des données, il est recommandé d’utiliser le logiciel gratuit d’analyse de données SPM Gwyddion17 et le progiciel Matlab18.

Ce protocole donne une description de la procédure expérimentale à suivre pour effectuer des mesures de dureté instrumentées par AFM. Étant donné que la manipulation des différents AFM commerciaux peut différer d’un modèle à l’autre, le lecteur doit se référer au manuel fourni par le fabricant de l’AFM pour obtenir des instructions détaillées sur les procédures de réglage et des informations sur le logiciel. Dans le texte qui suit, afin de reproduire l’expérience décrite, on suppose que le lecteur est familier avec le maniement de l’AFM particulier utilisé ici.

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Protocole

1. Instrumental Set-up et Calibration

  1. Instrumental set-up
    1. Utilisez un cantilever diamanté rigide de type DT-NCLR ou CDT-NCLR avec une première fréquence de résonance libre f 0,1 ≥ 180 kHz, un facteur de qualité Q ≥ 300 et une rigidité à la flexion k ≥ 40 N / m.
    2. Monter la console sélectionnée sur un support de serrage fourni par le fabricant de l'AFM. Faites attention à placer le cantilever de telle sorte que son axe longitudinal est perpendiculaire à la direction de balayage rapide de l'AFM. En variante, la colle de la porte à faux sur un support en porte à faux fourni par le fabricant de la FAM en utilisant de la colle époxy bi-composant.
    3. Monter le support en porte à faux sur la tête AFM et utiliser le microscope optique normalement disponible avec le système de l'AFM à se concentrer sur le cantilever AFM. Vérifiez bien que grand axe de la poutre est perpendiculaire à la direction de balayage rapide. Sinon, retournez àSection 1.1.2.
    4. Aligner le faisceau laser de sorte qu'il est réfléchi à l'extrémité de la poutre. Surveiller la somme de tension à la photodiode et procéder à un réglage fin pour maximiser le signal de somme. des valeurs de signal de somme sont typiquement dans la gamme de 2 V.
    5. Ajuster les angles d'inclinaison horizontale et verticale du miroir afin d'amener la tache laser réfléchie dans le centre de la photodiode, où les tensions correspondant au déplacement vertical et latéral sont presque zéro.
  2. Étalonnage
    1. Effectuez un balayage de fréquence pour déterminer la première résonance de flexion libre f 0,1 du cantilever.
    2. Déterminer la rigidité en flexion de la poutre k, calculé selon 19
      (1) figure-protocol-1
      où E est le module d'Young, L est la longueur de la poutre, w est la largeur de la cantiljamais, et t est l'épaisseur. A cet effet, mesurer la longueur et la largeur de la porte à faux par microscopie optique ou par microscopie électronique à balayage pour une meilleure précision. Calculer l'épaisseur de la poutre à partir de sa première fréquence de résonance en flexion libre f 0,1, selon la
      (2) figure-protocol-2
      où ρ est la densité de masse.
    3. Sélectionnez la valeur par défaut de la sensibilité de la photodiode pour le type cantilever particulier à utiliser pour l'expérience dans le menu de configuration de l'AFM. Apportez la pointe de la console en contact avec l'échantillon de référence à une charge F n = 10 nN en cliquant sur le bouton d'approche.
    4. Ouvrez le menu de la spectroscopie de force dans le logiciel de l'AFM et régler la rétraction relative et extension de la z-scanner à 50 nm et le z-scanner rétraction / extension à 0,3 um / sec. Ce faisant, l'enregistrement de la courbe force-distance serase composent d'une première rétraction du scanner z à 50 nm de distance de la surface de l'échantillon, puis d'une série d'approches et rétractions de la même distance.
    5. Enregistrement d'une courbe force à distance avec les paramètres réglés suggérés dans 1.2.4 sur une surface lisse et non conforme, tels que le diamant nano-cristalline ou le saphir, afin d'éviter les effets de déformation échantillons. Pour ce faire , cliquez alors sur le bouton acquérir dans le menu de la spectroscopie de force du logiciel de l' AFM.
    6. Monter la partie répulsive de la courbe force distance avec une fonction linéaire, dans le menu d'étalonnage du logiciel de l'AFM. La pente inverse de la ligne de montage correspond à la sensibilité de la photodiode S. Substituer la valeur déterminée à la valeur par défaut du logiciel de l' instrument dans le menu d'étalonnage du logiciel de l' AFM en cliquant sur le bouton d' exécution de calibrage.

Préparation 2. Sample

NOTE: L'échantillon mesuré en this expérience consiste d'un atomiquement lisse Au (111) film de 100 nm d'épaisseur, mince cultivé sur le mica par dépôt physique en phase vapeur.

  1. Monter l'échantillon sur un porte-échantillon magnétique fourni par le fabricant de l'instrument au moyen de ruban adhésif double face carbone. Afin d'éviter la dérive de l'échantillon pendant les mesures, monter l'échantillon un jour avant les mesures, de manière à laisser la bande de carbone se détendre. Vous pouvez également monter l'échantillon sur le support avec de la peinture d'argent, qui sèche généralement en quelques minutes.
  2. Monter le porte-échantillon magnétique sur le scanner x / y.

3. Procédure de mesure

  1. Réglez la fréquence d'oscillation légèrement hors-résonance (dans cette expérience f = 190,67 kHz) et l'amplitude d'oscillation à A = 20 nm Notez que ces valeurs sont automatiquement définies par le logiciel de l' instrument pour cette console en particulier. Réglez le point de consigne d'oscillation manuellement à un point de consigne = 5 nm.
  2. Dessinerla poutre en direction de la surface de l'échantillon à l'aide du moteur pas à pas de l'AFM. Assurez-vous que le capteur de force ne se heurte pas à la surface de l'échantillon. Gardez le cantilever mise au point lors de l'approche grossière et arrêter l'approche grossière avant la surface de l'échantillon est mise au point parfaite.
  3. Approcher automatiquement le capteur de force en cliquant sur le bouton d'approche. Une fois que l'amplitude d'oscillation a atteint son point de consigne, la pointe est prêt à numériser la topographie de la surface de l'échantillon.
  4. Enregistrement d'une série d'images topographiques sur des domaines allant de 5 x 5 à 1 x 1 μm² (si disponible, régler la pente du signal de la topographie en inclinant le y-scanner x /). Assurez-vous que les images successives de la même zone ne présentent aucun signe de dérive et que la position z-scanner reste presque constante. Si cela est le cas, poursuivre l'imagerie jusqu'à ce que le système est stabilisé.
  5. Une fois que le système est stabilisé et lisse 1 x 1 zone μm² a été trouvée, rétracter le force capteur quelques micromètres de la surface de l' échantillon en cliquant sur le bouton de retrait.
  6. Sélectionnez le mode de spectroscopie de force dans le menu de l'instrument et de déplacer le capteur de force au milieu de la présélectionnée 1 x 1 zone μm², avec une force de consigne de 10 nm. Surveiller la position de l'axe z-scanner jusqu'à ce qu'il reste constant.
  7. Sélectionner les 2 x 2 grille de points dont le centre correspond au centre de la présélectionné 1 x 1 coin μm². Régler la distance entre deux points voisins à 500 nm.
  8. Régler la distance de balayage par rapport à varier de 0 à 150 nm à une vitesse de 300 nm / s et à se rétracter ensuite par rapport à la distance et à la même vitesse. Compte tenu de l'angle d'inclinaison de la poutre par rapport à la surface de l' échantillon, appliquer une correction d'inclinaison en déplaçant le balayage latéral par Z × tan φ au cours d' une extension de balayage vertical Z, où φ est l'angle d'inclinaison 20.
    NOTE: Quelques instruments représentent l'inclinaison en porte à faux dans leur spectroscopie de force ou de mode d'indentation; tel est le cas pour l'AFM utilisée dans ce travail.
  9. Appuyez sur le bouton de démarrage dans le logiciel de l'instrument pour commencer l'acquisition des données AFM d'indentation.
  10. Une fois les mesures d'indentation AFM ont été effectuées, rétracter le capteur de force de quelques micromètres à une distance de la surface de l'échantillon.
  11. Sélectionnez le sans contact en mode AFM imagerie dans le menu du logiciel de l'instrument et répétez la procédure décrite dans les sections 3.1 et 3.2.
  12. Effectuez un balayage sur la même 1 x 1 μm² surface comme dans la section 3.3 afin de localiser la position exacte des tirets. D'autres analyses de surface sur une surface nm² 500 x 500 peuvent être effectuées à l'image des tirets restants avec plus de détails.

Analyse 4. Données

  1. Traitement d'image
    1. Traiter les images topographiques enregistrées de manière à aligner les lignes dans le répertoire de balayage rapideection fondée sur la différence médiane. Utilisez la fonction intégrée de Gwyddion.
  2. Calculer la surface projetée A p des retraits à l' aide de la fonction d'analyse d'indentation de Gwyddion.
  3. Estimer la forme de pointe de l' AFM à partir des images de la topographie des tirets en utilisant la fonction d'analyse de pointe de Gwyddion. Ensuite , la moyenne des images de forme de pointe et de mesurer l'angle α de la forme de la pointe en moyenne une demi-ouverture.
  4. Convertir les courbes force-distance en courbes force-déplacement en calculant la pointe de déplacement δ en fonction de 13
    (3) figure-protocol-3
    où Z est la position relative du scanner.
  5. Maintenant, tracer la force par rapport à la pointe de déplacement. La courbe résultante affiche généralement soi-disant pop-ins, avec des longueurs dans la gamme de plusieurs 100 heures, qui correspondent à des événements de plasticité atomistique. Utilisez le premier des these pop-ins pour déterminer la pointe de déplacement à la limite élastique δ el 4.
  6. Monter la partie élastique de la courbe force-déplacement avec la fonction Hertzienne 21.
    (4) figure-protocol-4
    où R est le rayon de la pointe et E '* est le module d'élasticité réduit, donnée par figure-protocol-5 , Avec M s, t étant le module de l'échantillon et de la pointe indentation, respectivement. Dans ce cas, le paramètre est en forme figure-protocol-6 .
  7. Prolonger la fonction d' ajustement dans le régime de la plasticité de manière à calculer le travail de la plasticité W plasticité de la différence de surface entre la fonction d' ajustement et la courbe expérimentale 21.
  8. Calculer la dureté de l'échantillon en fonction de 1, 2
    (5) figure-protocol-7
    et
    (6) figure-protocol-8
    où F n, max est la maximale charge appliquée, A p est la surface projetée du tiret calculé à la section 4.2, α est l'angle de la pointe calculée à la section 4.3 demi-ouverture, δ el est le déplacement de la pointe à la première plasticité événement, et δ max est la pointe de déplacement maximale (voir section 4.4).

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Résultats

Dans ce travail, la rigidité en flexion de la poutre k est calculé selon la théorie des poutres 19 géométrique. Pour le cantilever diamanté particulier utilisé dans ce travail, nous avons trouvé k = 55,69 N / m. Notez que nous avons négligé le revêtement de diamant; l'épaisseur du revêtement en diamant est un à deux ordres de grandeur plus petite que l'épaisseur du cantilever et ainsi ne pas augmenter de manière significative sa résistance à la flexio...

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Discussion

Une méthode a été présenté pour la réalisation d'une série d'indentations sur une Au (111) en film mince avec une pointe d'AFM diamanté. Sans contact imagerie par AFM et AFM indentation ont été réalisées avec le même capteur de force. Les exigences pour l' imagerie sans contact sont une première fréquence de résonance libre élevée f 0,1 ≥ 180 kHz et un facteur de qualité Q ≥ 300. Dans AFM indentation, la force verticale à appliquer est de l'ordre de plusieurs micro-newton...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

A.C. est reconnaissant envers KoreaTech pour son soutien financier.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
AFM XE-100Park InstrumentsabandonnéMicroscope à force atomique
CDT-NCLRNanocapteursCDT-NCLRLevier sans contact conducteur recouvert de diamant
100 nm d’épaisseur Au(111) film mince sur MicaPhasis20020011film mince d’or atomiquement lisse

Références

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Mots-clés

Spectroscopie de forcetalonnage du levierMesure de la nanoduretAnalyse de la d formation plastiqueAFM sans contactCourbes force distanceAnalyse des courbes d indentationMinimisation de la d rive instrumentaleCouche mince d or

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