Ici, nous démontrons l'utilisation d'une installation de plasma à la pression atmosphérique construite en interne. La cage de treillis métallique contribue à la réalisation des conditions de plasma reproductibles avec des interférences minimisée des champs externes, en même temps protéger les équipements sensibles à proximité des interférences et / ou dommages potentiels causés par les champs induits par plasma. Le blindage (encagement) de la configuration dépend du type de plasma utilisé et ses caractéristiques électriques. L'objectif est de garantir l'absence d'interférence externe sur le fonctionnement de plasma et d'éviter les champs de plasma interférer avec les équipements environnants. Dans ce cas, la taille de maille est de 22 mm, toutefois, la taille de maille réduite peut être requis pour différents plasmas. Les paramètres de fonctionnement du plasma ont été contrôlés à l'aide d'une tension et d'une sonde de courant connectée à un oscilloscope. L'introduction de la sonde haute tension change de manière significative l'environnement électrique, et donc la sonde doit devenir partie intégrante du système électrique et être poserioned la même manière dans toutes les expériences.
L'utilisation du réacteur en verre d'encapsulation de l'échantillon et le jet de plasma permet d'exclure l'atmosphère ambiante de la composition souvent inconnue du système réactionnel. Dans les résultats présentés (voir ci-dessus), il a été utilisé pour déterminer la source des espèces réactives de l'oxygène induite par plasma dans l'échantillon aqueux est exposé à l'effluent du plasma. Une telle étude est possible si les molécules de l'eau liquide et l'eau contenue dans le gaz d'alimentation (vapeur) peuvent être différenciés. Pour déterminer si les radicaux hydroxyle ont été formés dans la phase gazeuse ou à partir des molécules d'eau liquide, isotopiquement marqué de l' eau a été introduite: H 2 O 17 en tant que milieu liquide, H 2 O 16 vapeur dans le gaz d'alimentation. Si un essai hypothétique a été effectuée dans une atmosphère ouverte, en distinguant entre les deux phases aurait été entravée par la présence de la vapeur d'eau dans l'air environnant. Unméthode alternative pour minimiser l'influence de l'atmosphère ambiante a été démontré dans la littérature, dans laquelle la diffusion des espèces de l'atmosphère dans l'effluent du plasma a été empêchée en utilisant un gaz de protection 17. Le gaz de protection (N 2 ou O 2) crée un rideau de gaz avec une composition connue 18. Le réacteur présenté dans ce manuscrit est un moyen simple de supprimer l'influence des composants de l'air ambiant (tels que la vapeur d'eau), et peut être utilisé avec les différents jets de plasma sans l'introduction du flux de gaz supplémentaire. Similaire au radical OH •, la source du radical H • peut être déterminée en utilisant un D 2 O / H 2 O du système. Le bon marché , le D 2 O peut également être introduit dans le gaz d'alimentation sous forme de vapeur , comme décrit ci - dessus.
La saturation du gaz avec la vapeur de H 2 O a été déterminée par pesée du flacon de Drechsel avant et après avoir fait barboter le courant de gaz Throuil gh. L'humidité relative ( à savoir, la saturation) du gaz est calculée par la quantité d'eau évaporée et le volume de gaz passé à travers.
A noter que dans les expériences prolongées, la température du liquide dans le flacon de Drechsel peut diminuer en raison de l'évaporation. L'humidité relative est calculée pour une température spécifique. Les valeurs calculées sont ensuite comparées à celles de la littérature 19 pour déterminer l'humidité relative du gaz d'alimentation. Nous avons découvert de façon empirique qu'un courant allant jusqu'à 2 slm de He à travers un Drechsel rempli d'eau flacon complètement sature le gaz avec de la vapeur d'eau. Cependant, les débits élevés peuvent ne pas laisser le temps de séjour suffisant du gaz dans le liquide pour la pleine saturation. D'autres techniques de saturation peuvent être nécessaires.
Une autre tâche difficile est d'assurer que l'air environnant est présent dans le système. Le réacteur est pré-rincé avec le gaz d'alimentation pour éliminer l'air résiduel.Le temps nécessaire pour le pré-rinçage dépendra du volume du réacteur et le débit du gaz d'alimentation. L'absence de diffusion de l'air ambiant extérieur et l'entraînement dans le système tel qu'un système de plasma gazeux d'alimentation à l'hélium peut être testée en utilisant un • Pas de réaction de piégeage de radicaux libres. L' oxyde nitrique généré par le plasma à partir de N 2 et O 2 molécules d'air peut être détecté par RPE comme un produit d' addition radicalaire du (MGD) 2 Fe 2+ complexe 20 (MGD = N - méthyl-D-glucamine dithiocarbamate). Dans le cas de l'absence totale d'air, le signal RPE du produit d'addition est pas observée. L'absence de molécules d'eau externe dans le réacteur peut être démontrée par l'expérience suivante. Un échantillon de liquide de D 2 O est exposé à un plasma à sec de gaz d'alimentation. L'analyse par RMN de l'échantillon post-exposition révèle la quantité de H 2 O introduit dans le liquide au cours de l'exposition. Ceci permet d'estimer la quantité de H 2 O résiduel dans le Tubinesg utilisé pour le gaz d'alimentation 15 dans l'expérience.
La conception du conteneur d'échantillon est crucial dans le travail expérimental. Dans un premier temps, nous avons essayé en utilisant des tubes en plastique et microtubes de verre. Ensemble, avec le flux de gaz relativement élevée d'alimentation de plasma, le petit diamètre de l'ouverture ne laisse pas l'air environnant pénétrer dans le tube de microcentrifugation. Cependant, ceci présente de nombreux inconvénients. Le plasma présentait arquées et une grande augmentation de la température à proximité des bords du tube de microcentrifugeuse. La fourniture de l'espèce à partir de la phase gazeuse dans le liquide a également été significativement moins efficace en raison de la dynamique différente de la phase gazeuse et de la faible surface spécifique (et un grand volume) de l'échantillon liquide. Ainsi, la surface de l'échantillon liquide est essentielle pour la livraison des espèces réactives de la phase gazeuse à l'échantillon liquide. Ceci est particulièrement important pour les radicaux de courte durée. Le récipient d'échantillon liquide doit donc être conçu pour permettre l'expositionliquide pour avoir une surface spécifique élevée pour la diffusion efficace. L'échantillon devrait aussi avoir une faible profondeur de minimiser les limitations liées à la convection de l'échantillon liquide. Il faut tenir compte du fait que les flux de gaz élevée et plus particulièrement avec le plasma enflammé créer des perturbations significatives à la surface de l'échantillon de liquide 21. Par conséquent, le conteneur d'échantillon a une forme en forme de puits ayant un diamètre et une profondeur nécessaire pour l'expérience particulière. La hauteur du support sur lequel le puits est positionné peut être ajustée aux besoins expérimentaux. Le joint en caoutchouc à travers lequel le jet de plasma est introduit dans le réacteur permet de changer l'angle de l'effluent avec le liquide de contact.
La méthode présentée permet d' étudier l'origine des espèces réactives (• OH • H, etc.) induite dans le liquide par un champ parallèle à jet de plasma à fréquence kHz. Le procédé utilisant un réacteur en verre entourant le jet ne se limite pas à la described conditions et peut être utilisé avec d'autres plasmas à pression atmosphérique. La méthode permet l' introduction d'aucun adjuvant pour le gaz d'alimentation: vapeur, O 2, N 2, etc. Parmi ses autres avantages est la possibilité d'effectuer des mesures optiques à l' intérieur, bien que dans cette qualité optique en verre de quartz de cas doit être utilisé comme un réacteur Matériel. Le tuyau d'échappement dans la partie inférieure du réacteur permet d'utiliser le jet de plasma dans pratiquement n'importe quel laboratoire: le gaz d'échappement peut être reliée par l'intermédiaire d'un tube en plastique à une hotte d'extraction à distance. Le concept de réacteur est polyvalent et peut être utilisé dans la recherche de différents plasmas où l'atmosphère contrôlée est nécessaire. Par exemple, la polymérisation du styrène , est inhibée par des espèces d'oxygène 22, mais il peut être observé dans le réacteur lorsque le styrène liquide est exposé au plasma de gaz d'alimentation d'hélium.