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Article de méthode

Fraisage de précision des nanotubes de carbone des forêts Utilisation Numérisation basse pression Electron Microscopy

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⸱

DOI :

10.3791/55149

⸱

5 février 2017

 ,  , 
1Department of Mechanical & Aerospace Engineering, University of Missouri

Dans cet article

Résumé

La microscopie électronique à balayage basse pression dans une ambiance de vapeur d’eau est utilisée pour usiner des caractéristiques à l’échelle nanométrique dans les forêts de nanotubes de carbone.

Résumé

Une technique de fabrication à l’échelle nanométrique appropriée pour broyer les forêts de nanotubes de carbone (CNT) est décrite. La technique utilise un microscope électronique à balayage environnemental (ESEM) fonctionnant avec une vapeur d’eau ambiante à basse pression. Dans cette technique, une partie du faisceau d’électrons interagit avec la vapeur d’eau à proximité de l’échantillon de NTC, dissociant les molécules d’eau en radicaux hydroxyles et autres espèces par radiolyse. Le reste du faisceau d’électrons interagit avec l’échantillon de forêt de NTC, ce qui le rend sensible à l’oxydation des produits chimiques de la radiolyse. Cette technique peut être utilisée pour couper une région sélectionnée d’un CNT individuel, ou elle peut être utilisée pour enlever des centaines de microns cubes de matériau en ajustant les paramètres ESEM. La résolution d’usinage est similaire à la résolution d’imagerie de l’ESEM lui-même. La technique ne produit que de petites quantités de résidus de carbone le long des limites de la zone de coupe, avec un effet minimal sur la morphologie structurelle indigène de la forêt CNT.

Introduction

Les nanotubes de carbone (NTC) et le graphène sont nanomatériaux à base de carbone qui ont attiré beaucoup d'attention en raison de leur résistance supérieure, la durabilité, thermique, et les propriétés électriques. Usinage de précision des nanomatériaux de carbone est devenu un sujet émergent de la recherche et offre la possibilité de concevoir et de manipuler ces matériaux vers une variété d'applications d'ingénierie. CNTs d'usinage et le graphène exige la précision spatiale nanométrique d'abord de localiser une zone à l'échelle nanométrique d'intérêt et ensuite pour éliminer sélectivement seulement la matière dans la zone d'intérêt. À titre d'exemple, considérons l'usinage des forêts CNT orientés verticalement (également connu sous le nom des tableaux CNT). La section transversale des forêts CNT peut être précisément définie par un motif lithographique de films de catalyseur. La surface supérieure des forêts orientées verticalement, cependant, sont souvent mal ordonné avec une hauteur non uniforme. Pour les applications de la surface sensible, comme les matériaux d'interface thermique, le til surface irrégulière peut entraver la surface de contact optimale et réduire les performances de l'appareil. Precision parage de la surface irrégulière pour créer une surface plane uniforme pourrait offrir de meilleures performances, plus reproductible en maximisant la zone de contact disponible.

techniques d'usinage de précision pour les nanomatériaux souvent ne ressemblent pas à des technologies mécaniques macroscopiques classiques d'usinage telles que le perçage, le fraisage et le polissage au moyen d'outillage durci. À ce jour, les techniques utilisant des faisceaux énergétiques ont été le plus réussi au fraisage du site sélectif des nanomatériaux de carbone. Ces techniques comprennent laser, faisceau d'électrons, et faisceaux d'ions focalisés (FIB) irradiation. Parmi ceux - ci, des techniques d'usinage laser fournissent la matière rapide taux le plus d'enlèvement 1, 2; Cependant, la taille du point de systèmes laser est de l'ordre de plusieurs microns et est trop grand pour isoler les entités à l'échelle nanométrique comme un simple carbone nle segment anotube dans une forêt densément peuplée. En revanche, les systèmes de faisceaux électroniques et ioniques produisent un faisceau qui peut être focalisé sur un endroit qui est de quelques nanomètres ou moins de diamètre.

systèmes FIB sont spécifiquement conçus pour le fraisage à l'échelle nanométrique et dépôt de matériaux. Ces systèmes utilisent un faisceau énergétique des ions métalliques gazeux (typiquement de gallium) pour pulvériser un matériau à partir d'une zone sélectionnée. FIB mouture de nanotubes de carbone est réalisable, mais souvent avec des sous - produits non voulus , notamment le gallium et le redépôt de carbone dans les régions de la forêt 3, 4 environnante. Lorsque la technique est utilisée pour les forêts de la CNT, les masques matériels redéposés et / ou modifie la morphologie de la région de fraisage sélectionnée, modifier l'apparence et le comportement natif de la forêt CNT. Le gallium peut également implanter au sein de la CNT, fournissant le dopage électronique. Ces conséquences font souvent fraisage à base de FIB prohibitif pour les forêts de la CNT.

microscopes électroniques à transmission (TEM) utilisent un faisceau finement focalisé d'électrons pour sonder la structure interne des matériaux. tensions d'accélération pour le fonctionnement TEM varient généralement de 80 à 300 kV. Parce que l'énergie d' entraînement sur des NTC est 86,4 keV 5, l'énergie des électrons produits par TEM est suffisante pour éliminer directement les atomes du réseau CNT et induire fraisage très localisée. Les moulins de technique CNTs avec potentiellement sous-nanomètre de précision 5, 6, 7; cependant, le processus est très lent - nécessitant souvent minutes à un seul moulin CNT. Fait important, les méthodes de broyage à base TEM nécessitent des NTC d'abord être retirés d'un substrat de croissance et dispersés sur une grille de MET pour le traitement. Par conséquent, les méthodes basées sur TEM ne sont généralement pas compatibles avec les CNT forêt broyage dans laquelle le CNT doit rester sur un substrat rigide.

Fraisage du CN T forêts par des microscopes électroniques à balayage (SEMS) a également reçu une attention. Par contraste avec les techniques à base TEM, les instruments SEM sont généralement incapables d'accélérer les électrons avec une énergie suffisante pour conférer de l'énergie de réaction en chaîne requise pour enlever directement des atomes de carbone. Au contraire, des techniques basées sur MEB utilisent un faisceau d'électrons, en présence d'un oxydant gazeux à basse pression. Le faisceau d'électrons dommages sélectivement le treillis CNT et peut dissocier l'ambient gazeux dans des espèces plus réactifs tels que H 2 O 2 et le radical hydroxyle. La vapeur d'eau et de l'oxygène sont les gaz les plus fréquemment rapportés pour atteindre la zone de gravure sélective. Du fait que les techniques basées sur MEB reposent sur un procédé chimique en plusieurs étapes, de nombreuses variables peuvent influencer le traitement de taux d'usinage et la précision du procédé. Il a été observé précédemment que l'augmentation de la tension d'accélération et le courant de faisceau augmente directement le taux de broyage en raison d'un flux d'énergie accrue, comme prévu"xref"> 11. L'effet de la pression de la chambre est moins évidente. Une pression trop basse souffre d'un déficit d'agent oxydant, ce qui diminue la vitesse d'usinage. En outre, une surabondance d'espèces gazeuses disperse le faisceau d'électrons et diminue le flux d'électrons dans la zone de fraisage, ce qui réduit également le taux d'enlèvement de matière.

Pour estimer le taux d'élimination du carbone, une approche similaire à celle utilisée par Lassiter et rack 12 a été employé, de sorte que les électrons interagissent avec des molécules précurseurs près de la surface pour générer des espèces réactives qui gravent la surface du substrat. A partir de ce modèle, la vitesse de gravure est estimée

figure-introduction-1

où N A est la concentration en surface des espèces décapantes, Z représente la concentration en surface des sites de réaction disponibles, x est un facteur de stoechiométrie relative de la gravure volatileles produits générés par rapport aux réactifs, A σ représente la probabilité de générer des espèces désirées à partir d' une gravure en phase vapeur collision d' électrons de l' eau et Γe est le flux d'électrons à la surface. Les facteurs de x et A σ sont supposés être l' unité, tandis que Z est supposée être à peu près constante et nettement supérieur à NA. De plus amples détails peuvent être trouvés dans nos travaux précédents. 11

Dans cet article, une procédure est explorée qui utilise la vapeur d'eau à basse pression dans un SEM pour les régions de l'usine allant de NTC individuels à grand volume (dizaines de micromètres cubes) d'enlèvement de matière. Ici, nous démontrons la technique utilisée pour l'usine de forêts au moyen d'un CNT ESEM par l'utilisation de rectangles, la réduction de la zone balayages de lignes horizontales, et tramage commandé par logiciel du faisceau d'électrons. Des logiciels supplémentaires et de matériel sont nécessaires pour la génération de modèle, comme indiqué dans la liste des matières. L'accent est mis sur le retrait par rapportly grandes (100 de microns cubes) de volume de matériau provenant d'une forêt CNT, de sorte que les conditions de traitement suivantes sont relativement agressifs.

Lors de la manipulation de l'échantillon et l'échantillon stub, il est important de porter des gants jetables en nitrile. Cela permettra d'éviter les huiles d'être transférée à la fusée ou de l'échantillon et par conséquent, la détérioration de l'efficacité de la pompe.

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Protocole

1. Préparation de l'échantillon CNT Forêt pour fraiseuses

  1. CNT Synthèse
    1. Dépôt de 10 nm d'oxyde d'aluminium (alumine) sur une plaquette de silicium oxydé thermiquement en utilisant un dépôt de couche atomique 13 ou d' autres procédés de déposition physique en phase vapeur.
    2. Dépôt de 1 nm de fer sur la couche de support d' alumine par pulvérisation 14 ou tout autre procédé de dépôt physique en phase vapeur.
    3. Synthétiser CNTs en utilisant un processus établi, telles que la chimie thermique dépôt en phase vapeur 15.
      1. Chauffer un tube de 20 mm de diamètre four à 750 ° C dans 400 centimètres cubes standard (SCCM) d'hélium et de 100 sccm d'un courant d'hydrogène. Introduire 100 sccm d'éthylène comme gaz de charge d'hydrocarbures à une vitesse d'environ 50 um / min de croissance.
  2. SEM Préparation
    1. Appliquer du ruban de carbone à un 1/2 "de diamètre SEM stub standard. Si l'inclinaison du stade is requis chevauchent la région de l'échantillon de la forêt CNT à broyer sur le bord de la fusée. Si le logiciel contrôlé par faisceau d'électrons tramage est utilisé dans le procédé de broyage, fixer l'échantillon CNT à une lithographie par faisceau d'électrons monter d'une manière similaire.
    2. Si le fraisage de la section CNT, fixer le talon sur un support de 45 ° stub avec une vis de réglage.
    3. Purger le ESEM en sélectionnant l'icône "Vent" à partir du logiciel de commande ESEM.
    4. Ouvrez la porte de la scène ESEM, et fixer le talon à l'étape SEM avec une vis de réglage.
    5. Fermez la chambre SEM et sélectionnez "High Vacuum" dans le logiciel de contrôle ESEM.
    6. Alors que la chambre ESEM est de pompage, sélectionnez les paramètres du faisceau d'électrons de 5 kV et la tache taille de 3.0 en utilisant l'onglet Contrôle du faisceau dans le logiciel de commande.
    7. Sélectionnez le détecteur d'électrons secondaires en sélectionnant Détecteurs | ETD (SE) dans le logiciel de contrôle ESEM.
    8. Sélectionnez l'icône «Beam» dans le logiciel de contrôle.Le faisceau peut être activé qu'une seule fois le vide de la chambre est inférieure à 10 -4 Torr. Utilisez manuelles SEM boutons de commande de mise au point de se concentrer l'échantillon.
    9. Inclinez l'échantillon à 45 ° à l'aide manuelle bouton de commande de l'étage d'inclinaison ou en saisissant 45 ° dans le champ "Tilt" dans l'onglet "Coordonnées" du logiciel ESEM. Focus sur le plus haut échantillon. Lier la distance focale à la distance de travail en sélectionnant l'étape | Lien Z à FWD dans le menu du logiciel ESEM. Entrée 7 mm dans le champ "Z" dans l'onglet "Coordonnées" dans le logiciel de contrôle.
    10. Régler le focus, stigmation, la luminosité et le contraste en utilisant les boutons de commande manuelle pour régler une image bien ciblée.
  3. Réglage du faisceau en mode haut à vide
    1. Localiser une région pour le fraisage à l'aide des commandes de navigation. Double-cliquez dans l'image vue SEM ou en tournant manuellement les x et de contrôle y boutons de la commande de l'étage SEM pour naviguer.
    2. Accédez à un l adjacentocation environ 100 um à une distance de la zone de broyage.
    3. Consulter la Figure 1 pour estimer le taux d'enlèvement de matière de la forêt CNT en fonction de la pression, la tension d'accélération, le temps de séjour par pixel, et le courant de faisceau.
    4. Régler la tension d'accélération de 30 kV et la tache de taille à 5,0 en utilisant le logiciel de contrôle ESEM. Ajuster l'image mise au point, la luminosité et le contraste en utilisant les boutons de commande ESEM. Pour le fraisage à l'échelle nanométrique de NTC individuels ou peu, sélectionnez 5 kV et la tache taille de 3,0.
    5. Sélectionnez une ouverture de 1 mm par le réglage d'ouverture manuelle. Régler le focus, stigmation, la luminosité et le contraste pour obtenir une image bien résolue, comme détaillé précédemment.
    6. Diminution de grossissement pour <1,000X.
  4. Configuration SEM en basse pression de vapeur d' eau
    1. Sélectionnez une pression de 11 Pa dans la zone de liste déroulante de logiciel de contrôle.
    2. Sélectionnez le mode "basse pression" dans les réglages "à vide" dans le softwa ESEMre d'introduire la vapeur d'eau.
    3. Sélectionnez «Beam» dans le logiciel de contrôle sur la stabilisation de la pression. Sélectionnez un temps de séjour de <10 ms et une résolution de 1024 x 884 dans les listes déroulantes du logiciel de commande.
    4. Réglez la luminosité de l'image, le contraste, la concentration et stigmation comme précédemment détaillé.
    5. Accédez à la région de fraisage souhaitée. Faites pivoter l'orientation de l'image en sélectionnant Rechercher | Balayez Rotation dans le logiciel de commande, si nécessaire. Sélectionner un angle de rotation approprié qui est aligné sur la verticale et l'orientation horizontale de balayage natif du SEM.
    6. Pour le fraisage longs tailles de l'ordre de 1 pm, sélectionnez un grossissement de 40,000X. Sélectionnez un grossissement de 20,000X aux caractéristiques de l'usine avec des dimensions allant jusqu'à 5 um.
    7. Pause du faisceau d'électrons en sélectionnant le ' "' icône. Une image de la forêt CNT sera affiché et peut être utilisé pour sélectionner des régions de fraisage de la zone réduite tandis que le faisceau est en pause.

2. CNT Forêt Fraisage

  1. Instructions pour CNT forestière fraisage en utilisant une zone sélectionnée rectangulaire
    1. Choisissez l'outil «Zone réduite» dans le logiciel de contrôle, ou sélectionnez Scan-réduit Area dans le menu du logiciel. Étendre une zone rectangle réduite sur la zone à fraiser.
    2. Réglez la résolution d'image 2048 x 1768. Augmenter le temps de séjour à 2 ms. Si 2 ms ne sont pas disponibles, accédez à la numérisation | Préférences et sélectionnez l'onglet "Scanning". Sélectionnez un temps de balayage existant et tapez "2,0 ms" dans le champ "Dwell Time". Cliquez sur "OK" pour fermer le menu.
    3. Sélectionner le ' "' icône dans le logiciel de commande pour activer le faisceau d'électrons.
    4. Sélectionnez l'icône ' "' de sorte que les rasters de faisceau sur la zone sélectionnée de temps. Sélectionnez immédiatement l'icône après l' étape 2.1.3. La durée de l' analyse dépend de la taille de la sélectionnéezone, la résolution et le temps de séjour et peuvent être estimés en multipliant le nombre de pixels dans la zone de balayage et le temps de séjour par pixel.
    5. Diminution de grossissement pour <1,000X une fois que le faisceau a terminé tramage la zone sélectionnée. Revert aux paramètres utilisés dans l'étape 1.3, y compris High Vacuum. Sélectionnez "Beam" pour engager la poutre.
  2. Instructions pour CNT forêt fraisage le long d' une ligne horizontale
    1. Sélectionnez la fonction de balayage de ligne en accédant à Balayez | Ligne dans le logiciel de contrôle. La largeur de ligne est déterminée par la taille du faisceau d'électrons lui-même. Réglez la résolution d'image 2048 x 1768 dans la zone de liste déroulante de logiciel de contrôle. Augmenter le temps de séjour à 2 ms comme détaillé dans l'étape 2.1.2.
    2. En utilisant l'image encore acquis avant la pause du faisceau d'électrons, placez la ligne sur la zone à fraiser.
    3. Sélectionnez l'icône videoscope ou accédez au menu Numériser et sélectionnez "Videoscope." À l'aide du voutil de ideoscope fournit une rétroaction par rapport à quand un balayage de ligne est complètement terminée.
    4. Sélectionner le ' "' icône pour balayer un faisceau d'électrons à travers la largeur de la ligne.
    5. Sélectionnez le ' "' icône vide du faisceau d'électrons.
  3. Instructions pour le fraisage CNT Forêt en utilisant un logiciel contrôlé tramage par faisceau d'électrons
    1. Motif Generation
      1. Concevoir un modèle de fraisage d'intérêt en utilisant un logiciel de CAO comme AutoCAD.
      2. Utilisation (RNPG) logiciel "Pattern nanomètre Generation System», importer le fichier CAD motif.
      3. Convertir les formes à des caractéristiques solides par sélectionnées "Polygones Filled" dans le logiciel RNPG.
      4. Enregistrez le dessin comme un '.dc2' fichier dans un dossier de projet désigné de RNPG.
      5. Utilisation de RNPG, accédez au dossier de projet contenant le fichier ".dc2". sélectionnez droit sur le fichier ".dc2" et sélectionner "Exécuter Fichier Editionou "pour convertir le dessin au code de RNPG paramètres typiques utilisées pour motif forêts CNT à des conditions données sont énumérées ci-dessous.:
        distance de centre à centre = 5 nm
        Interligne = 5 nm
        Grossissement = 10.000 fois
        Poutre désiré actuel = 26
        Ligne Dose = 100 nC / cm
    2. Fraisage faisceau d'électrons en utilisant RNPG Lithography Software
    3. Sélectionnez le "Mode RNPG" dans le bouton du logiciel RNPG pour donner le contrôle de la SEM à RNPG.
    4. Sélectionnez le fichier de configuration et sélectionnez "File Run Process" en RNPG pour initier le fraisage.
    5. Sélectionnez "Mode SEM" dans le logiciel RNPG lorsque patterning est terminé. Sélectionnez "High Vacuum" dans le logiciel de contrôle ESEM.
    6. Sélectionnez "Beam" pour inspecter la région blanchi. Utiliser des conditions détaillées dans l'étape 1.3.

Retrait 3. Sample

  1. Purger la chambre en sélectionnant "Vent" dans le logiciel de contrôle de ESEM.
  2. Ouvrez la porte ESEM. Retirez le talon en desserrant la vis.
  3. Fermez la porte de la chambre. Sélectionnez "High Vacuum" dans le logiciel de contrôle.

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Résultats

La technique ESEM a été utilisé pour fraiser une forêt CNT synthétisé en utilisant CVD thermique 15, 16. Enlèvement de la zone sélectionnée de quelques nanotubes de carbone à partir d'une forêt est représentée sur la figure 2 11. Pour cette démonstration, les paramètres comprennent 5 kV, la taille du spot de 3, 11 Pa, 170,000X grossissement, 2 ms temps de séjour, et une ouverture de 30...

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Discussion

Le protocole détaille les meilleures pratiques pour le fraisage relativement grande (échelle du micron) présente dans les forêts de la CNT. En général, le taux d'enlèvement de matière peut être réduite en réduisant la tension d'accélération, la taille de la tache et le diamètre de l'ouverture. Pour couper un CNT spécifique au sein d'une forêt, les conditions recommandées comprennent 5 kV, une taille de spot de 3, et une ouverture qui est de 50 um ou moins de diamètre. A noter que la technique de fraisage...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par la subvention FA9550-16-1-0011 du Bureau de la recherche scientifique de l’armée de l’air et les fonds de démarrage de l’Université du Missouri. Les auteurs tiennent à remercier la plateforme de microscopie électronique de l’Université du Missouri pour son aide en matière d’imagerie MEB et l’utilisation d’équipements et de logiciels de structuration.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Plaquette de silicium de 100 mm de diamètre avec oxyde thermique de 1 micronWaferSubstrat de début Cible
pulvérisation en ferKurt J. LeskerEJTFEXX351A2Cible de pulvérisation  ;
Savannah 200CambridgePour le dépôt de couche atomique d’alumine
Quanta 600F SEM environnementalFEIMicroscope électronique à balayage environnemental utilisé pour supporter un environnement ambiant de vapeur d’eau à basse pression pour le fraisage forestier CNT
Logiciel de contrôle du microscope xT FEI4.1.7Quanta 600F ESEM
- LogicielJC Nabity Lithography SystemsVersion 9Logiciel utilisé pour la lithographie par faisceau d’électrons
Ordinateur dédié avec carteÉquipement utilisé pour la lithographie par faisceau d’électrons
LogicielV 21.2Équipement optionnel utilisé pour générer des motifs pour la lithographie par faisceau
d’électrons Monture de lithographie par faisceau d’électronsTed Pella16405Monture de lithographie par faisceau d’électrons avec une coupelle de Faraday et des nanoparticules d’or sur bande de carbone
PicoamâtremètreKeithley6485Utilisé avec la coupelle de Faraday pour quantifier le courant de faisceau
Tronçon MEB de 12,7 mm de diamètreTed Pella16111Tronçon MEB
Porte-embout de goupille à 45 degrésTed Pella15329Équipement optionnel utilisé pour fraiser la section transversale d’une forêt CNT
University de Logiciel de contrôle utilisé sur le système de génération de motifs nanométriques de lithographie PCI516 DesignCAD

Références

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Réimpressions et autorisations

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