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Article de méthode

Plasmonique et Piégeage Libération de Nanoparticules dans un environnement de surveillance

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⸱

DOI :

10.3791/55258

⸱

4 avril 2017

 , 
1Division of Scientific Instrumentation, Korea Basic Science Institute (KBSI), 2School of Mechanical Engineering, Gwangju Institute of Science and Technology (GIST)

Dans cet article

Résumé

Un procédé de fabrication de puce électronique qui intègre une pince à épiler plasmoniques est présentée ici. La puce permet de mesurer l'imagerie d'une particule piégée forces de piégeage maximale.

Résumé

pincettes plasmoniques utilisent polaritons de plasmon de surface pour confiner les objets à l'échelle nanométrique polarisables. Parmi les différents modèles de pinces plasmoniques, seulement quelques-uns peuvent observer des particules immobilisées. De plus, un nombre limité d'études ont mesuré expérimentalement les forces pouvant être exercée sur les particules. Les dessins peuvent être classés comme type de nanodisk en saillie ou le type de nanotrou supprimé. Pour cette dernière, l'observation microscopique est extrêmement difficile. Dans ce document, un nouveau système de brucelles plasmonique est introduit pour surveiller les particules, à la fois dans des directions parallèles et perpendiculaires à l'axe de symétrie d'une structure de nanotrous plasmonique. Cette fonction permet d'observer le mouvement de chaque particule près du bord de la nanotrou. De plus, nous pouvons estimer quantitativement les forces de piégeage maximale à l'aide d'un nouveau canal fluidiques.

Introduction

La capacité de manipuler des objets micrométriques est un élément indispensable pour de nombreuses expériences micro / nano. manipulations de contact direct peuvent endommager les objets manipulés. La libération des objets précédemment détenus est également difficile en raison de problèmes de stiction. Pour remédier à ces problèmes, plusieurs méthodes indirectes en utilisant fluidiques 1, 2 électrique, 3 magnétique, ou les forces photoniques 4, 5, 6, 7, 8 ont été proposées. Pincettes plasmoniques qui utilisent les forces photoniques sont basées sur la physique des extraordinaires amélioration sur le terrain plusieurs commandes plus importantes que l'intensité des incidents 9. Cette amélioration de champ extrêmement fort permet de piéger des nanoparticules extrêmement petites. Par exemple, il a été démontré pour immobiliser et manipuler nanométriqueobjets, tels que des particules de polystyrène 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15 des chaînes polymères, des protéines 16, points quantiques 17 et les molécules d'ADN 8, 18. Sans pincettes plasmoniques, il est difficile de nanoparticules de piège car ils disparaissent rapidement avant qu'ils ne soient effectivement examinés, soit parce qu'elles sont endommagées en raison de l'intensité élevée du laser.

De nombreuses études plasmoniques ont utilisé diverses structures d'or à l'échelle nanométrique. Nous pouvons classer les structures d'or comme saillie types de nanodisk 12, 13, 14, 15, 19 , 20, 21 ou supprimées types de nanotrous 7, 8, 10, 11, 22, 23. En termes de commodité d'imagerie, les types de nanodisk sont plus appropriés que les types de nanotrous parce que, pour ce dernier, les substrats d'or peuvent obstruer la vue de l'observation. En outre, le piégeage plasmonique se produit près de la structure plasmon et rend l'observation encore plus difficile. Au meilleur de nos connaissances, le piégeage plasmonique sur les types de nanotrous n'a été vérifiée à l'aide des signaux de diffusion indirecte. Cependant, aucune observation directe avec succès, comme des images microscopiques, ont été rapportés. Peu d'études ont décrit la position des particules piégées. Un tel résultat a été présenté par Wang et al. Ils ont créé un pilier d'or sur un substrat d'or et a observé la ple mouvement de l' article en utilisant un microscope à fluorescence 24. Cependant, ceci est seulement efficace pour le contrôle des mouvements latéraux dans la direction non parallèle à l'axe du faisceau.

Dans cet article, nous présentons de nouvelles procédures de conception et de fabrication puce fluidiques. En utilisant cette puce, nous démontrons la surveillance des particules piégées plasmonically, à la fois dans des directions parallèles et perpendiculaires à la nanostructure plasmonique. De plus, on mesure la force maximale de la particule immobilisée en augmentant la vitesse du fluide pour trouver la vitesse de basculement dans la puce. Cette étude est unique parce que la plupart des études sur les pincettes plasmoniques ne peuvent pas montrer quantitativement les forces de piégeage maximales utilisées dans leurs configurations expérimentales.

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Protocole

Attention: S'il vous plaît se référer à toutes les règles de sécurité des matériaux pertinents avant utilisation. Plusieurs des produits chimiques utilisés dans la fabrication de puce électronique sont extrêmement toxiques et cancérigènes. S'il vous plaît utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de l'exécution des processus de photolithographie et de gravure, y compris l'utilisation des contrôles techniques (hotte aspirante, plaque chauffante, et aligneur) et de l'équipement de protection individuelle (lunettes de sécurité, gants, blouse, pantalon pleine longueur, et fermé -chaussures à bout).

1. Fabrication du microcanal PDMS

  1. La fabrication du moule de microcanaux par le procédé de photolithographie
    1. Éliminer complètement les substances étrangères sur la surface tranche de Si de 4 pouces avec nettoyage de piranha (figure 1a). Mélanger l' acide sulfurique (H 2 SO 4) et du peroxyde d'hydrogène (H 2 O 2) dans un rapport de 3: 1 pour préparer la solution de piranha dans le plat. Mélanger en ajoutant progressivement de petites quantités de l'acide fort (H 2 O 2) de l'acide faible (H 2 SO 4); inversant cet ordre peut provoquer une explosion à cause de l'acide fort très réactif.
    2. Immerger la plaquette dans la solution de piranha pendant 10 min. Par la suite, immerger la plaquette dans de l'eau désionisée (DI) pendant 3 minutes pour éliminer la solution de piranha restant. Rincer la plaquette avec un courant d'eau DI pendant 10 s. Répéter la procédure de rinçage 3 fois et sec avec N2 gazeux pour éliminer le restant DI.
    3. Placer la plaque sur une plaque chauffante pendant 20 min à 180 ° C pour déshydrater davantage la plaquette.
    4. Verser 5 ml de la résine photosensible négative sur le dessus de la couche de tranche et la rotation pendant 45 s à 1500 tours par minute (figure 1b); après le revêtement par centrifugation, un bourrelet de résine photosensible est créée au niveau du bord de la plaquette en raison de la viscosité relativement élevée de la résine photosensible.
    5. Équilibrer la plaquette revêtue d'un vernis photosensible par planarisation sur un support de mise à niveau pendant 5 h.
    6. Placer la plaquette revêtue d'un vernis photosensible sur une plaque chauffante pendant 12 min à 65° C, 35 min à 95 ° C et 12 min à 65 ° C (cuisson douce).
    7. Fixer le masque de film sur le porte-masque et la tranche-molle cuite au four à l'étage de substrat de l'aligneur. Exposer aux rayons ultraviolets (UV) pendant 43 s à 650 mJ / cm 2 pour solidifier la résine photosensible.
    8. Placer la plaquette sur la plaque chauffante pendant 5 minutes à 65 ° C, 15 min à 95 ° C et 5 min à 65 ° C (cuisson post-exposition).
    9. Immerger la plaquette dans le révélateur de résine photosensible pendant 30 min pour éliminer les photoresist non solidifiée.
    10. Rincer la plaque avec de l' alcool isopropylique (IPA) et sécher avec du gaz N 2 pour éliminer l'IPA restant.
  2. Fabrication du microcanal PDMS
    1. Traiter la surface de la plaquette et le moule de résine photosensible pendant 1 min à une puissance de 200 W en utilisant une machine de 25 plasma atmosphérique; les flux de gaz de CH 4 et il devrait être 6 et 30 sccm, respectivement. Effectuer ce traitement hydrophobe pour détacher facilement la polydimethylsiloxane (PDMS) microcanaux de la surface de la plaquette et le moule de résine photosensible (figure 1c).
    2. Préparer la solution PDMS par mélange de la base PDMS et d'agent de durcissement dans un rapport de 10: 1. On agite le mélange pendant 2 min.
    3. Placer la plaquette dans une boîte de Petri (150 mm x 15 mm) et ajouter 100 ml de la solution PDMS. Retirez les bulles qui ont été créés à partir d'agitation en utilisant un dessicateur.
    4. Placer la boîte de Petri à l'étuve pendant 2 heures à 80 ° C pour solidifier la solution PDMS (figure 1d et h).
    5. Couper le long des contours du microcanal PDMS avec une lame de rasoir et le détacher de la plaquette; les microcanaux PDMS fabriqués doivent avoir les dimensions suivantes: 13 mm de long, 300 um de largeur, et 150 pm de haut (figures 1e, f et i).
      NOTE: Deux types de trous sont produits par un microponction pour insérer le câble à fibre monomode (SMF) et les tubes (entrée And sortie) sur le microcanal PDMS (figure 1g). Le câble SMF est utilisé pour émettre le faisceau laser vers le nanotrou broyé sur la plaque d'or. Le tube est utilisé pour insérer / extraire la solution de particules de / vers le microcanal PDMS.
    6. La perforation d'entrée de 1,5 mm et des trous de sortie à chaque extrémité du microcanal PDMS. Percer un trou de câble SMF 0,3 mm au centre du microcanal PDMS.

2. Processus de gravure de la plaque d'or

  1. Préparer une lame d'or disponible dans le commerce avec des dimensions de 25 x 6,25 mm 2 (figure 2a).
  2. Retirez toutes les substances étrangères sur la plaque d'or avec les procédures de nettoyage suivantes. Clean dans l'ordre suivant par immersion dans de l'acétone, du methanol et de l'eau DI pendant 5 minutes chacune.
  3. Rincer la plaque d'or 3 fois avec de l' eau DI pendant 10 s et sécher la plaque avec du gaz N 2 pour éliminer l'eau restante DI.
  4. Placer la plaque d'or sur une plaque chauffante pour20 min à 180 ° C pour éliminer complètement toute trace d'humidité.
  5. Verser 0,5 ml d'hexaméthyldisilazane (HMDS) sur la plaque d'or et manteau de spin pour 40 s à 3000 tours par minute.
  6. Verser 0,5 mL de photoresist positif sur le dessus des HMDS enduction centrifuge et revêtement centrifuge pendant 40 s à 3000 tours par minute (figure 2b).
  7. Placer la plaque d'or recouverte de photorésist sur la plaque chaude pendant 90 s à 110 ° C (cuisson douce).
  8. Fixer le masque de film sur la plaquette de verre et de placer la plaque d'or mou cuit sur l'étage de substrat. Exposer à la lumière UV pendant 4,5 s à 64 mJ / cm 2 pour dissoudre la résine photosensible.
  9. Immerger la lame d'or dans le révélateur de résine photosensible pendant 1 min pour éliminer la résine photosensible dissous (Figure 2c). Rincer la plaque d'or avec de l' eau DI et séché avec du gaz N 2.
  10. Immerger la lame d'or dans l'agent de gravure Au 45 s à une vitesse de gravure de 28 Å / s pour retirer le Au (Figure 2d) exposée. Rincer la plaque d'or avec DI Water et sec avec du gaz N 2.
  11. Immerger la lame d'or dans l'agent de gravure Ti pendant 5 s à une vitesse de gravure de 25 Å / s pour retirer le Ti exposée (Figure 2E). Rincer la plaque d'or avec de l' eau DI et séché avec du gaz N 2.
  12. Retirer le photorésist restant sur la plaque de l' or par immersion dans de l' acétone, du methanol et de l' eau DI pendant 3 minutes chacune (figure 2f); immerger la plaque dans l'ordre écrit.
  13. Rincer la plaque d'or 3 fois avec de l'eau DI pendant 10 s. Sécher avec du gaz N 2 pour éliminer l'eau DI.
  14. Placer la plaque d'or sur la plaque chauffante pendant 3 min à 120 ° C pour éliminer complètement l'humidité; le bloc d'or produite devrait être de 400 x 150 pm 2 (figure 2h).
  15. Un moulin nanotrou 400 nm en utilisant un faisceau d'ions focalisé (FIB) au centre du bloc d'or qui a été fabriquée après gravure (figures 2g et i). Créer un modèle de cercle de 370 nm pour se concentrer sur le bl d'orock avec une tension d'accélération d'ions de 30 kV à 28 pA pendant 3 s.

3. Assemblée de la puce électronique

  1. Traiter les deux surfaces de la plaque microcanal PDMS et d' or pendant 1 min à plasma O 2 pour les attacher ensemble avec un système de plasma à une puissance de 80 W et une pression de 825 mTorr 25.
    NOTE: Il est notamment difficile de les fixer avec précision parce que le bloc d'or et microcanaux PDMS sont au niveau du micromètre. Par conséquent, utilisez un dispositif d'alignement avec un appareil photo et une étape manuelle.
  2. Fixer la plaquette de verre qui est utilisé pour attacher le masque de film sur le porte-masque de l'aligneur (figure 3a).
  3. Fixer les O 2 PDMS traité PLASMA-microcanal à la tranche de verre; parce que le PDMS est hydrophile, il sera facilement attacher à la plaquette de verre sans aucune solution d'adhérence. Fixer la plaque d'or sur le support de substrat du dispositif d' alignement (figure 3a).
  4. Localisez les centres de ee trou de câble SMF et le bloc d'or, qui sont alignés sur le même axe, en utilisant l'appareil photo sur l'aligneur. Ascenseur l'étape manuelle pour combiner les deux parties (figures 3b et c).

4. Amélioration de la rugosité de surface latérale Microchip par revêtement PDMS

REMARQUE: La plaque d'or avec des dimensions fixes de 400 x 150 pm 2 est relativement plus difficile à couper que le matériau PDMS. Par conséquent, pour détacher le microcanal PDMS à partir de la plaquette, une lame de rasoir est utilisée pour découper un morceau plus grand que la plaque d'or. Après avoir combiné les deux parties, les parties en excès du rapport PDMS à la plaque de l' or doivent alors être coupées de telle sorte que l'intérieur peut être observé le canal depuis le côté en utilisant un microscope (Figure 4a). Cependant, la surface de coupe, qui est utilisé comme une fenêtre, présente une rugosité de surface élevée et produit par conséquent des images éclaircies des particules qui circulent dans le canal (Figure4b). Revêtement avec la solution PDMS est effectuée à nouveau pour résoudre ce problème.

  1. Préparer la solution PDMS en mélangeant la base de PDMS et d'agent de durcissement à un ratio de 10: 1 et on agite pendant 2 min.
  2. Verser 2 ml de la solution PDMS dans la boîte de Pétri et d' effectuer le revêtement par centrifugation pendant 30 s à 1000 tours par minute (figure 4c).
  3. Placer la surface de la puce qui va être situé sur le microscope sur la boîte de Pétri (figure 4d). Placer la boîte de Petri dans l'étuve pendant 1 h à 80 ° C pour solidifier la solution PDMS.
  4. Couper le bord de la puce et de PDMS en utilisant une lame de rasoir et se détache par la suite à partir de la boîte de Pétri (figures 4e, f).

5. Laser de couplage pour insérer le câble SMF à la puce électronique

NOTE: Pour le système de pincettes plasmonique, un laser incidente de la fibre optique avec une longueur d'onde 1064 nm est utilisée. Le câble SMF est utilisé parce que le diamètre de l'INCIlaser dent (5 mm) est trop immense pour émettre le faisceau laser à l'nanotrou blanchi sur le bloc d'or (400 x 150 um 2) dans la puce électronique. Le diamètre de la gaine du câble SMF est de 125 pm. Ainsi, le laser incident et le câble SMF doivent être couplés.

  1. Connecter un objectif 40X à l'objectif de microscope monter sur le coupleur SMF. Fixer le câble SMF sur la pince de fibre du coupleur SMF. Aligner le faisceau laser incident pour remplir l'ouverture arrière de la lentille d'objectif.
  2. Focaliser le faisceau laser à l'âme du câble SMF en ajustant la phase manuelle à trois axes équipé du coupleur SMF.
  3. Insérez l'extrémité opposée du câble SMF dans le trou de câble SMF de la puce. Mesurer la puissance du laser avant l'insertion sur le bord du câble de fibres, parce que le câble fixe de la fibre à la puce ne peut pas être détaché.
  4. Sceller le trou de câble SMF utilisant de la colle époxy pour bloquer la fuite de la solution de particules en écoulement à partir de l'écart entre la cabine SMFle trou (300 um) et la gaine du câble SMF (125 pm); l'extrémité du câble à fibre insérée ne doit pas entrer dans le microcanal pour éviter l'écoulement de fluide. aligner manuellement le câble à fibre optique utilisant une rétroaction visuelle pour qu'il soit perpendiculaire au bloc d'or qui héberge le nanotrou.

6. plasmonique Défonce de particules unique fluorescent Polystyrène dans la puce électronique

  1. Fixer la seringue, qui est rempli avec la solution de particules, à une micropompe de la seringue. Placez le verre de couverture sur la platine porte-échantillon du microscope à fluorescence. Raccorder les tubes dans les trous d'entrée / sortie de la puce électronique. Placez la surface de puce électronique revêtu de PDMS sur le dessus du verre de couverture.
  2. Positionner la puce perpendiculairement à la lentille d'objectif à immersion dans l'eau 60x en observant l'intérieur du canal avec la caméra installée sur le microscope à fluorescence. Utilisez du ruban adhésif transparent pour fixer la puce en place. Connecter le tube d'entrée de la puce avec la seringue neEdle.
  3. Introduire la solution de particules à la puce électronique par commande de la micropompe à 20 um / s. A ce moment, confirmer que la particule fluorescente peut être observée bien dans le canal lorsque la lampe fluorescente est allumée.
  4. Attendre jusqu'à ce que la solution de particules sort de l'orifice de sortie de la puce. Réglez la vitesse à 3,4 um / s.
  5. Tourner le dispositif de source laser de sorte qu'il émet le laser dans le nanotrou; la particule fluorescente est piégé au niveau du bord de la nanotrou.
  6. Rampe de la vitesse du fluide en incréments de 0,4 um / s en contrôlant la micropompe jusqu'à ce que les fuites de particules piégées. Mesurer la vitesse du fluide lorsque les particules piégées échappent. Obtenir la force de piégeage maximale pour chaque intensité du laser en utilisant cette vitesse de fluide mesurée.

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Résultats

Le procédé de fabrication de la plaque à microcanaux or PDMS et nanotrou est représenté sur les figures 1 et 2. Procédé pour combiner les deux parties et la puce proprement dite est représentée sur la figure 3. Le PDMS a été coupée pour révéler l'intérieur du canal à partir du côté de la puce électronique. Cependant, il est difficile d'observer les particules circulant dans le canal en raison de la rugosité de surface du plan de ...

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Discussion

Le câble SMF a été inséré dans le trou de câble SMF sur la puce, comme le montre le point rectangulaire de la figure 6a. Du fait que le trou de câble SMF est plus grand que le diamètre du câble, de la colle époxy a été utilisé pour sceller la fente pour bloquer la fuite de la solution de particules en écoulement. Avant l'application de la colle époxy, le bloc d'or et le bord du câble doivent être alignés de manière coaxiale à la main en utilisant un microscope. Bien qu'il soit idéal pour le ...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n'ont rien à dévoiler.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par le programme R & D TIC de PMD / IITP (R0190-15-2040, Développement d'un système de gestion de la configuration du contenu et un simulateur pour l'impression 3D à l'aide des matériaux intelligents).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Photorésine négativeDéveloppeur MicroChemSU-8 2075
DéveloppeurMicroChemSU-8 Photorésine
positive  ;Merck LtéeAZ GXR-601
AZ Photoresist DéveloppeursMerck Ltd.AZ 300 MIF
HMDSMerck Ltd.AZ Promoteur d’adhérence
AligneurMidas SystemMDA 400M
Machine à plasma atmosphérique  ;Procédé atmosphérique
Plasma Co.		IDP-1000
Polydiméthylsiloxane (PDMS)Dow CorningSylgard 184 A/B
Lames de test revêtues d’orEMF Co.TA124(Ti/Au)
Au etchant  ;Transene Inc.TFA
Ti etchant  ;Transene Inc.TFT
40X  ;Edmund Optics40X DIN
60X immersion dans l’eau
objectif  ;		OlympusLUMPLFLN 60XW
Laser incident à fibre optique  ;IPG PhotonicYLR 10
Coupleur SMFThorlabsMBT612D/M
Micropompe à seringueHarvardPC2 70-4501
Microscope fluorescent  ;OlympusIX-51
Système plasmaFemto Science IncCUTE-MPR
Objectif

Références

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