Article de méthode

Fabrication d'anneaux résonateurs fendus nanopilier-Based pour courant de déplacement Mediated Résonances en térahertz métamatériaux

DOI :

10.3791/55289

⸱

23 mars 2017

 ,  ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of Minnesota

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Un protocole pour la conception et la fabrication d'une base nanopilier-roman anneau fendu résonateur (SRR) est présenté.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Terahertz (THz) anneau fendu résonateur (SRR) métamatériaux (SMM) a été étudié pour le gaz, chimique, et les applications de détection biomoléculaires parce que le SRR est pas affectée par les caractéristiques environnementales telles que la température et la pression entourant le résonateur. un rayonnement électromagnétique à des fréquences THz est biocompatible, ce qui est une condition critique en particulier pour l'application de la détection de biomolécules. Cependant, le facteur de qualité (Q-factor) et les réponses en fréquence de couches minces à base de résonateur traditionnel anneau fendu (SRR) MMs sont très faibles, ce qui limite leur sensibilité et sélectivité des capteurs. Dans ce travail, les nouveaux MMs SRR base nanopilier, en utilisant le courant de déplacement, sont conçus pour améliorer le facteur Q jusqu'à 450, ce qui est environ 45 fois plus élevé que celui des MMs traditionnels à base de couches minces. En plus du facteur Q amélioré, les MMs base nanopilier-induisent un plus grand décalages de fréquence (17 fois par rapport au décalage obtenu par la traditional film mince de MMs base). En raison des facteurs Q considérablement améliorées et des décalages de fréquence, ainsi que la propriété de rayonnement biocompatible, la SRR à base de nanopilier-THz sont MMs idéales pour le développement de capteurs biomoléculaires avec une grande sensibilité et une sélectivité sans induire des dommages ou une distorsion de biomatériaux. Un nouveau procédé de fabrication a été démontré pour construire les RRF à base nanopilier-MMs pour THz courant de déplacement à médiation. A (Au) processus de galvanoplastie en deux étapes d'or et une (ALD) processus de dépôt de couches atomiques sont utilisés pour créer des lacunes sous-10 nm échelle entre Au nanopiliers. Étant donné que le procédé ALD est un procédé de revêtement enrobant, d' un oxyde d'aluminium uniforme (Al 2 O 3) avec une épaisseur de couche à l' échelle nanométrique peut être réalisée. Par galvanoplastie séquentiellement un autre film mince Au pour remplir les espaces entre Al 2 O 3 et Au, un gros emballé Au-Al 2 O 3 -Au structure à l' échelle nanométrique Al 2 O 3 lacunes peuvent êtrefabriqué. La taille des nano-trous peut être bien définie en contrôlant avec précision les cycles de dépôt du procédé ALD, qui a une précision de 0,1 nm.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Térahertz (THz) métamatériaux (SMM) ont été développées pour des capteurs et des dispositifs biomédicaux 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 agile en fréquence. Afin d'améliorer la sensibilité et la sélectivité en fréquence des THz capteurs MM, une base nanopilier-anneau fendu résonateur (SRR) a été conçu en utilisant un courant de déplacement généré à l'intérieur de l'or (Au) matrices de nanopilier pour exciter des résonances THz avec des facteurs ultra-haute qualité ( Q-facteurs) (~ 450) (figure 1) 12. Même si RRF basée nanopilier-montrent Q élevé des facteurs et des capacités de détection prometteuses, la fabrication de tels nanostructures avec des rapports d'aspect élevés (plus de 40) et les lacunes à l' échelle nanométrique (sub-10 nm) sur une grande surface reste difficile 13.

La technique la plus couramment utilisée pour fabriquer des structures à l' échelle nanométrique est lithographie électronique (EBL) 14, 15, 16, 17. Cependant, la résolution de EBL est encore limitée en raison de la taille du point de faisceau, la diffusion des électrons, les propriétés de la résine, et le processus de développement 18, 19. En outre, il est peu pratique pour fabriquer des nanostructures utilisant EBL sur une grande surface en raison d'un temps de processus lent et coûte un grand processus 20. Une autre stratégie pour obtenir des nanostructures consiste à utiliser une technique d' auto-assemblage 21, 22. Par nanocubes métalliques auto-assemblés (CN) dans une solution et utilizing l'interaction électrostatique et l'association des ligands polymères entre NCS, un bien organisé unidimensionnel tableau NC avec des lacunes à l' échelle nanométrique peut être atteint 23. La taille des nano-fente dépend des ligands de polymère entre les commandes numériques et peut être contrôlée en appliquant différents matériaux polymères ayant des poids moléculaires différents 24, 25, 26. L' auto-assemblage est une technique puissante pour atteindre nanostructures évolutives et rentables 23. Cependant, le processus de fabrication est plus complexe par rapport aux micro et nano fabrication des procédés classiques, et le contrôle des tailles nano-gap est pas assez précis pour des applications de dispositifs électroniques. Afin de fabriquer avec succès RRF base nanopilier, un procédé de fabrication roman doit être inventé pour atteindre les objectifs suivants: i) le processus de fabrication est facile à appliquer et est compatible avec la conventional micro et nano fabrication processus; ii) la fabrication sur une grande surface est applicable; iii) la taille nano-gap peuvent être facilement et précisément contrôlé avec une résolution de 0,1 nm et peuvent être réduites à 10 nm ou moins.

Un procédé de fabrication nouvelle est démontrée en utilisant la combinaison d'un processus de galvanoplastie et un dépôt de couche (ALD) processus atomique pour fabriquer RRF à base nanopilier. Depuis la galvanoplastie est un processus d'auto-remplissage avec un faible coût, il est facile de fabriquer des structures sur une grande surface. ALD est un procédé de dépôt chimique en phase vapeur (CVD), qui peut être contrôlé précisément par le cycle de réaction pendant le processus. La résolution du film mince ALD peut être de 0,1 nm, et le film mince est uniformément revêtu d'une haute qualité, qui est adapté pour créer des lacunes à l' échelle nanométrique 27, 28. SRR tableau à base de nanopilier-10 avec des lacunes nm ou moins peut être fabriqué avec succès sur une superficie de 6 mm x 6 mm. Les deux sLes spectres de transmission THz imulated et mesurées montrent des comportements de résonance avec ultra-haute Q-facteurs et les grands décalages de fréquence, ce qui prouve la faisabilité des RRF basée nanopilier médiées par le courant de déplacement. Le procédé de fabrication détaillé est décrit ci-dessous dans la section de protocole, et le protocole vidéo peut aider les praticiens à comprendre le processus de fabrication et d'éviter les erreurs courantes associées à la fabrication de SRR à base nanopilier.

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Protocole

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Attention: Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ces synthèses sont toxiques, hautement inflammable, et peut provoquer des irritations et des dommages aux organes graves lors d'un contact ou d'inhalation. S'il vous plaît porter un équipement de protection individuelle (EPI) lors de la manipulation.

1. Préparation de la première couche d'or (Au) nanopilier Arrays (figure 2a-c et la figure 2e-g)

  1. Préparation du cuivre (Cu) couches de semences pour Au galvanoplastie (Figure 2a, b et la figure 2e, f)
    1. Utilisez un 4 "haute résistivité du silicium (Si) wafer. (Résistivité: 560-840 Ω · cm) comme substrat La plaquette de Si est de type N dopé et poli d'un côté (Figure 2a, e).
    2. Couper la tranche de Si en 2 cm x 2,5 cm pièces pour une utilisation ultérieure.
    3. Déposer une couche de 5 nm de chrome (Cr) sur l'échantillon de Si en utilisant un faisceau d'électrons (e-beam) procédé d'évaporation en tant que couche d'adhérence entre le Si et Cu.
    4. Déposer une couche de Cu 10 nm au-dessus de la couche de Cr existante à l'aide d'unProcessus d'évaporation par faisceau d' électrons comme la couche d'ensemencement pour Au galvanoplastie (Figure 2b, f).
  2. Electroplating la matrice nanopilier Au (figure 2c, g)
    1. Patterning la matrice de nanopilier
      1. Spin couche photosensible sur l'échantillon préparé dans la section 1.1 à 2000 rpm pendant 60 s.
      2. Cuire l'échantillon sur une plaque chaude à 115 ° C pendant 60 s.
      3. Exposer la résine photosensible sous lumière ultraviolette (UV) -light (~ puissance de 15 mW / cm2) avec un photomasque Cr qui contient des milliers de modes de nanopilier pendant 22 s.
      4. Développer avec un développeur pour 90 s avec agitation.
      5. Rincer l'échantillon avec désionisée (DI) de l'eau et séchez l'échantillon avec un pistolet à air.
    2. Electroplating le tableau de nanopilier Au
      1. Enlever la partie supérieure de la résine photosensible sur l'échantillon avec de l'acétone afin d'exposer la couche d'ensemencement de Cu pour le raccordement de l'électrode.
      2. Connectez le samPLE (couche d'ensemencement de Cu) à la borne négative d'un compteur source à l'aide d'une pince et d'un fil. Dans ce cas, l'échantillon est de l'anode pendant le processus de dépôt électrolytique.
      3. Connecter un morceau de platine (Pt) revêtu Si (même taille que l'échantillon) à la borne positive du compteur de la source. Pt est la cathode pendant le processus de dépôt électrolytique.
      4. Immerger la cathode à la fois Pt et Cu anode dans la solution de dépôt électrolytique Au. Maintenir les deux électrodes se faisant face avec une distance d'environ 1 cm.
      5. Allumez le compteur source et de fournir une tension constante de 1,12 V. Electroplate Au sur l'échantillon pendant 8 min (vitesse de dépôt: ~ 100 nm / min).
      6. Rincer l'échantillon avec de l'eau DI, suivie par l'acétone pour éliminer la résine photosensible.
      7. Rincer l'échantillon avec de l'eau DI à nouveau et séchez avec un pistolet à air.
      8. Inspectez le electroplated Au nanopilier réseau sous un microscope.
      9. Mesurer l'épaisseur de l'UA nanopiliers avec un profilomètre (L'épaisseur de laAu nanopiliers est ~ 800 nm).
        REMARQUE: courant constant set-up peut également être utilisé pour la galvanoplastie Au nanopiliers. Dans les deux tension constante et courant constant set-up, la tension actuelle et idéal utilisé pour Au galvanoplastie peut être obtenue par essais et erreurs.

2. Création de nano-écarts entre Au nanopiliers (figure 2d, h)

  1. Enlèvement des couches de Cu et de Cr
    1. Immerger l'échantillon en Cu jusqu'à ce que la gravure couleur Cu disparaît.
    2. Rincer l'échantillon avec de l'eau DI et séchez avec un pistolet à air.
    3. Inspecter les Au nanopiliers sous un microscope.
    4. Immerger l'échantillon dans Cr masque de gravure pour 10 s.
    5. Rincer l'échantillon avec de l'eau DI et séchez avec un pistolet à air.
    6. Inspecter les Au nanopiliers sous un microscope.
  2. Fabrication de l' oxyde d'aluminium à l' échelle nanométrique (Al 2 O 3) les lacunes
    1. Chauffer le cham système ALDber à 200 ° C.
    2. Placer l'échantillon dans le centre de la chambre.
    3. Pomper la chambre à vide et définir le nombre de cycles à 100 (taux de dépôt: ~ 1 Å / cycle).
    4. Séquentiellement et alternativement des impulsions triméthylaluminium (TMA) de gaz avec une période de temps de 0,015 s et de l' eau (H 2 O) en phase vapeur avec une période de temps de 0,015 s dans la chambre pour déposer uniformément Al 2 O 3 couches sur l'échantillon. L'écart de temps entre chaque impulsion est de 5 s. La pression de la chambre au cours de la TMA impulsion est de 10 torr et la pression pendant l' impulsion H 2 O 2 en phase vapeur est Torr.
    5. Purger et aspirer la chambre entre chaque cycle du dépôt. Dépôt de Al 2 O 3 pour 100 cycles et sortir l'échantillon de la chambre.
    6. Mesurer l'épaisseur de l'ALD Al 2 O 3 à l' aide d' un ellipsomètre.

3. Préparation de la deuxième couche de film mince d'une fille (figure 2i-l et la figure 2m-p)

  1. Préparation de Cu couches de semences pour Au galvanoplastie (Figure 2i, m)
    1. Placer l'échantillon dans le centre d'un porte-échantillon de l'évaporateur E-beam.
    2. Désactiver la rotation de l'échantillon dans l'évaporateur à faisceau d'électrons.
    3. Déposer une couche de Cr 5 nm sur l'échantillon pour agir comme une couche d'adhérence entre Al 2 O 3 et de Cu. Utilisez un procédé d'évaporation par faisceau d'électrons sans rotation de l'échantillon.
    4. Dépôt de 10 nm Cu sur le dessus de la couche de Cr existant en utilisant un procédé d'évaporation par faisceau d'électrons sans rotation de l'échantillon en tant que couche de semences pour Au galvanoplastie.
  2. Electroplating le film mince Au (Figure 2j, n)
    1. Connecter l'échantillon (couche de germe de Cu) à la borne négative de l'appareil source à l'aide d'une pince et d'un fil. Dans ce cas, l'échantillon est de l'anode pendant le processus de dépôt électrolytique.
    2. Connecter la cathode Pt à la borne positive du compteur de la source.
    3. Immerger la fois la cathode Pt et Cu Anode dans la solution de dépôt électrolytique Au. Maintenir les deux électrodes se faisant face avec une distance d'environ 1 cm.
    4. Allumez le compteur source et mettre en place une tension constante de 1,35 V et galvanoplastie Au sur l'échantillon pendant 16 min.
    5. Rincer l'échantillon avec de l'eau DI et séchez avec un pistolet à air.
    6. Inspectez le Au electroplated et précédemment electroplated Au nanopilier tableau sous un microscope.
    7. Mesurer l'épaisseur de l'UA nanopiliers avec un profilomètre (épaisseur de l'UA nanopiliers est ~ 400 nm).
      NOTE: Comme pour la galvanoplastie Au dans la section 1.2.2, courant constant set-up peut également être utilisé pour la galvanoplastie Au film mince. Dans les deux tension constante et courant constant set-up, la tension actuelle et idéal utilisé pour Au galvanoplastie peut être obtenue par essais et erreurs.
  3. Enlèvement de Cr et Cu couches (Figure 2k, o)
    1. Immerger l'échantillon dans Cu décapant pendant 10 s.
    2. Rincer l'échantillon avec eau DI und brushing avec un pistolet à air.
    3. Inspecter les Au nanopiliers sous un microscope.
    4. Immerger l'échantillon dans Cr masque de gravure pour 10 s.
    5. Rincer l'échantillon avec de l'eau DI et séchez avec un pistolet à air.
    6. Inspecter les Au nanopiliers sous un microscope.
      REMARQUE: Vous pouvez également plonger à nouveau l'échantillon en solution d'électrodéposition Au déposer une couche supplémentaire de Au-dessus de la deuxième couche de Au electroplated après le retrait de Cr et Cu (étape 3.3). Cette Au couche supplémentaire augmente l'épaisseur totale de la deuxième couche de Au et assure un bon contact entre la couche d' Au et la couche d' Al 2 O 3 (Figure 2i, p).

4. Définition de C-forme SRR (Figure 2q-s et la figure 2u-w)

  1. Patterning la SRR en forme de C (Figure 2q, u)
    1. Spin enduire une résine photosensible sur l'échantillon à 2000 rpm pendant 60 s.
    2. Cuire l'échantillon sur la plaque chaude de 115 ° C pendant 60 s.
    3. Exposer résine photosensible sous lumière UV (puissance de ~ 15 mW / cm 2) avec un photomasque Cr pendant 22 s.
    4. Développer avec un développeur pour 90 s avec agitation.
    5. Rincer l'échantillon avec de l'eau DI et séchez l'échantillon avec un pistolet à air.
  2. Définition C-forme en utilisant l' usine d'ions (Figure 2r, v et Figure 2s, w)
    1. Fixer l'échantillon sur un porte-échantillon de l'usine d'ions en utilisant du ruban conducteur double face Cu.
    2. Refroidir la chambre de broyage d'ions à 6 ° C.
    3. Ion broyeur de l'échantillon avec une tension de faisceau de 300 V et un courant de faisceau de 125 mA pendant environ 30 min.
    4. Sortez l'échantillon et inspecter les Au nanopiliers en dehors de la C-forme.
    5. Répétez l'étape 4.2.3 et 4.2.4 si Au reste visible à l'extérieur de la C-forme.
    6. Soniquer l'échantillon dans de l'acétone pour enlever la résine photosensible.
    7. Rincer l'échantillon avec de l'eau DI et séchez avec un pistolet à air.
    8. Inspecter l'échantillon sous un microscope.
    9. Répétez l'étape 4.2.6 et 4.2.7 si résine photosensible ne soit pas complètement éliminé.
      REMARQUE: Vous pouvez également appliquer l'oxygène resist adoucissant étapes à la résine photosensible avant de retirer la résine photosensible. Cependant, un bain de sonication est la méthode la plus efficace pour éliminer photoresist le cas échéant.

5. Suppression de Al 2 O 3 pour Air Nano-trous (Figure 2t, x)

  1. Immerger l'échantillon dans 5% de fluorure d'hydrogène (HF) solution pendant 5 min pour éliminer Al 2 O 3.
  2. Rincer l'échantillon avec de l'eau DI et séchez avec un pistolet à air.

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Résultats

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Des systèmes de fabrication présentent chacune des étapes (figure 2a-x). Les images optiques (figure 2a) et en courant alternatif au microscope électronique à balayage (MEB) des images (figure 2AD-Ag) ont été recueillies pour les RRF à base nanopilier-à différentes étapes de fabrication. Animations (Figure 2a-c) illustrent la première couche de galvanoplastie Au nanopiliers et la seconde couche de galvan...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Cette technique de fabrication présente des avantages importants pour la création de structures à l'échelle nanométrique par rapport aux méthodes existantes telles que la lithographie par faisceau d'électrons et de l'auto-assemblage. Tout d'abord, les structures à l'échelle nanométrique peuvent être réalisées sur une grande surface (toute une plaquette) en utilisant un photomasque qui présente des tableaux de nanopilier, ce qui est pas pratique avec un procédé de lithographie par faisceau d'élect...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n'ont rien à dévoiler.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ce matériel est basé sur le travail soutenu par un fonds de démarrage à l'Université du Minnesota, Twin Cities. Certaines parties de ce travail ont été effectuées dans l'installation de caractérisation, Université du Minnesota, un membre de la NSF financé par Materials Research Facilities (Network www.mrfn.org) via le programme MRSEC. Une partie de ce travail a également été réalisé dans le Nano Centre Minnesota qui reçoit un soutien partiel de la NSF à travers le programme NNCI.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Plaquette de siliciumSiltronic AGN/A100 mm de diamètre, type N, polissage unilatéral, résistance : 560-840 &Omega ; et taureau ; cm
ChromeKurt J. Lesker CompanyEVMCR35JCuivre pur à 99,95 %
KurtJ. Lesker CompanyEVMCU40QXQJà 99,99 %
Rocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
S1813 Résine photosensible positiveMicroposit10018348N/A
SpinnerBest ToolsS0114031123SMART COATER 100
Mask AlignerMidasMDA-400LJN/A
Plaque chauffante numériqueThermo ScientificHP131725série Super-Nuvoa, température maximale : 370 ° ; C
MF319 RévélateurMicroposit10018042N/A
AcétoneFisher ChemicalA18P-4N/A
Alcool isopropyliqueFisher ChemicalA416-4N/A
Gold 25 ES RTUTechnic Inc.391427N/A
Source MètreKeithleyN/A2612 Système SourceMètre
MicroscopeOmaxNJF-120AN/A
ProfilomètreTencor InstrumentsN/AAlpha-Step 200
APS Cuivre Etchant 100Transfene Company, Inc.N/AN/
A CE-5 M Masque au chrome EtchantTransfene Company, Inc.N/AN/A
Système de dépôt de couche atomiqueCambridge Nano Tech inc.N/ASavannah series Ion
Mill Etching SystemIntlvac Thin FilmN/ANanoquest
Series Ultrasonic CleanerCrest UltrasonicsN/APowersonic series
Acide fluorhydriqueSigma-Aldrich244279Dilué à 5 %
Emission Gun Scanning Electron MicroscopeJeol Ltd.N/AJEOL série 6700
Système d’évaporateur à faisceau d’électrons Field

Références

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Mots-clés

R sonances du courant de d placementplacage lectrolytique d ord p t de couches atomiquesespaces nanom triquesam lioration du facteur de qualitr glage du d calage de fr quencemicroscopie lectronique balayagephotolithographiefraisage ionique

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