La fraction de faible énergie eau-logés (LEWAF) de pétrole brut est un système difficile à analyser, car au fil du temps, ce mélange complexe subit des transformations chimiques. Ce protocole illustre des procédés pour la préparation de l'échantillon LEWAF et pour réaliser la photo-irradiation et l'analyse chimique par piégé spectrométrie de mobilité ionique FT-ICR-MS.
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Article de méthode
Analyse chimique des fractions d'eau accommodé de pétrole brut Déversements utilisant TIMS-FT-ICR MS
Dans cet article
Résumé
Résumé
Plusieurs processus chimiques contrôlent la façon dont le pétrole brut est incorporé dans l'eau de mer et aussi les réactions chimiques qui se produisent des heures supplémentaires. L'étude de ce système nécessite la préparation minutieuse de l'échantillon afin de reproduire avec précision la formation naturelle de la fraction logée dans l'eau qui se produit dans la nature. Basse énergie fractions logés à l'eau (LEWAF) sont soigneusement préparées par mélange de pétrole brut et de l'eau à un rapport d'ensemble. bouteilles de Aspirator sont ensuite irradiés, et à définir des points de temps, l'eau est échantillonné et extraits en utilisant des techniques standard. Un deuxième défi est la caractérisation représentative de l'échantillon, qui doit prendre en considération les changements chimiques qui se produisent au fil du temps. Une analyse ciblée de la fraction aromatique de LEWAF peut être effectuée en utilisant une source d'ionisation laser à pression atmosphérique couplé à une mobilité ionique piégé sur mesure spectrométrie par transformée de Fourier-ion spectromètre de masse à résonance cyclotron (TIMS-FT-ICR MS). L'analyse TIMS-FT-ICR MS offre une mobilité ionique à haute résolution et ultra-résolution d'analyse MS, ce qui permet en outre l'identification des composants isomériques par leurs sections de collision (CCS) et formule chimique. Les résultats montrent que le mélange huile-eau est exposée à la lumière, il est important de photo-solubilisation de l'huile en surface dans l'eau. Au fil du temps, la transformation chimique des molécules solubilisées a lieu, avec une diminution du nombre d'identifications de l'azote et des espèces portant du soufre en faveur de ceux ayant une teneur en oxygène supérieure sont généralement observées dans l'huile de base.
Introduction
Il existe de nombreuses sources d'exposition environnementale au pétrole brut, à la fois à des causes naturelles et de l'exposition anthropique. Lors de la libération à l'environnement, en particulier dans l'océan, le pétrole brut peut subir le partitionnement, avec la formation d'une nappe de pétrole à la surface, une perte de composants volatils dans l'atmosphère, et la sédimentation. Cependant, le mélange à faible énergie de l'huile faiblement soluble et l'eau ne se produit, et ce mélange, ce qui est classiquement solubilisé, forme ce que l'on appelle la fraction reçue à l'eau à basse énergie (LEWAF). La solubilisation des c....
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Protocole
1. Préparation des fractions d'eau-logés à faible énergie (LEWAF)
- Nettoyer 2-L bouteilles d'aspiration par le rinçage des bouteilles avec du chlorure de méthylène afin d'éliminer tous les contaminants potentiels.
- Remplir les bouteilles avec 50 ml de chlorure de méthylène, les fermer, et agiter pendant 30 s. Egouttez-les dans le conteneur de déchets. Répétez l'opération pour un total de trois lavages.
- Utilisez une bouteille d'aspiration pour l'exposition d'irradiation et l'autre bouteille comme un échantillon de contrôle (effectuer des jeux en double de chaque si possible).
- Préparer l'eau de ....
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Résultats
Analyse LEWAF par les résultats TIMS-FT-ICR MS dans un spectre à deux dimensions sur la base de m / z et TIMS tension de piégeage. Chacun des échantillons prélevés à différents points dans le temps, peut donc être caractérisé sur la base du changement de composition chimique, comme l'a observé la distribution des formules chimiques et la contribution isomérique identifiée par l'IMS (voir figure 1). En règle générale, le rapport m / z information.......
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Discussion
Étapes critiques dans le Protocole
La complexité chimique de LEWAFs nécessite une préparation précise pour que les expériences de laboratoire pour refléter avec précision ce qui se produit naturellement. Une évaluation valide des données repose sur trois critères: minimiser l'introduction d'artefacts tout au long de la manipulation des échantillons (par exemple, la préparation de la LEWAF, l' échantillonnage, les extractions, et la préparation de l'échantillon pour l.......
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Déclarations de divulgation
Les auteurs déclarent une absence d'intérêts financiers en compétition.
Remerciements
Ce travail a été soutenu par le National Institute of Health (Grant No. R00GM106414 à FFL). Nous tenons à souligner la facilité avancée Spectrométrie de masse de l'Université internationale de Floride pour leur soutien.
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| s forts | |||
| , Optima | Fisher Scientific | DS-151-4 | Utilisé tel que reçu |
| méthanol, Optima LC/MS | Fisher Scientific | A456-4 | Utilisé tel quel, |
| toluène Optima | Fisher Scientific | T291-4 | Utilisé tel que reçu |
| Na2SO4, granulaire, anhydre | Fisher Scientific | S415-212 | brûlé à 450 ; ° ; C/Stocké à 105 ; ° ; C |
| Pétrole brut | Sources | ||
| Instant Ocean® ; | Systèmes d’aquarium | SS1200 | 33 ppt de salinité avec 0,45 &mu ; m filtration des pores |
| Nom ; | Company | Numéro de catalogue | Comments |
| Equipment | |||
| Suntext XLS+Atlas | Chicalo Ill, USA | Lampe à arc xeon de 1 500 W, intensité lumineuse de 765 ; W/m2 | |
| Ionisation laser à pression atmosphérique | Bruker Daltonics Inc, MA | Remarque qu’un laser de 266 nm est utilisé | |
| TIMS-FT-ICR MS Instrument | Bruker Daltonics Inc, MA | La configuration que nous avions consistait en un 7 ; Aimant T avec une cellule infinie | |
| Nom ; | Company | Catalog Number | Comments |
| Software | |||
| DataAnalysis 4.2 | Bruker Daltonics Inc, MA | ||
| Python 2.7 | Nécessite Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py et os | ||
| Octave 4.0 |
Références
- King, S. M., Leaf, P. A., Olson, A. C., Ray, P. Z., Tarr, M. A. Photolytic and photocatalytic degradation of surface oil from the Deepwater Horizon spill. Chemosphere. 95 (0), 415-422 (2014).
- Ray, P. Z., Chen, H., Podgorski, D. C., McKenna, A. M., Tarr, M. A.
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