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Article de méthode

TiO

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DOI :

10.3791/55389

⸱

26 avril 2017

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1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

Dans cet article

Résumé

Ce manuscrit propose une méthode de chimie douce pour synthétiser des microsphères de verre creuses (HGM) superhydrophobes à revêtement TiO2 avec des propriétés de réflexion IR élevées.

Résumé

Ce manuscrit propose une méthode de chimie douce pour développer des microsphères de verre creuses réfléchissantes IR superhydrophobes et très (HGM). Le TiO 2 anatase et un agent super - hydrophobe ont été revêtus sur la surface HGM en une seule étape. OTC et PFOTES ont été sélectionnés en tant que source de Ti et l'agent superhydrophobe, respectivement. Ils ont tous deux été enduits sur HGM, et après le processus hydrothermal, l'OTC se sont tournés vers anatase TiO 2. De cette façon, un PFOTES / TiO 2 HGM doté d'un revêtement (MCHGM) a été préparé. A titre de comparaison, PFOTES unique enrobé HGM (F-SCHGM) et (Ti-SCHGM) unique revêtu de TiO 2 ont été synthétisés HGM aussi. Les PFOTES et TiO 2 revêtements sur la surface HGM ont été démontrées par diffraction des rayons X (XRD), microscopie électronique à balayage (SEM), et caractérisations détecteur à dispersion d'énergie (EDS). Le MCHGM présentait un angle de contact supérieur (153 °), mais d'un angle de glissement inférieure (16 °) de F-SCHGM, avec un angle de contact de 141,26; et un angle de glissement de 67 °. En outre, à la fois Ti-SCHGM et MCHGM affichés similaires valeurs de réflectivité IR, qui étaient environ 5,8% par rapport à l'HGM original et F-SCHGM. En outre, le revêtement PFOTES à peine changé la conductivité thermique. Par conséquent, F-SCHGM, avec une conductivité thermique de 0,0479 W / (m · K), est tout à fait comme le HGM original, qui était 0,0475 W / (m · K). MCHGM et Ti-SCHGM étaient également similaires. Leurs valeurs de conductivité thermique étaient 0,0543 W / (m · K) et 0,0543 W / (m · K), respectivement. Le revêtement de TiO 2 a légèrement augmenté la conductivité thermique, mais avec l'augmentation de la réflectivité, la propriété globale d'isolation thermique a été renforcée. Enfin, étant donné que la propriété IR-réfléchissant est fourni par le revêtement HGM, si le revêtement est encrassé, la réflectivité diminue. Par conséquent, le revêtement superhydrophobes, la surface est protégée contre l'encrassement, et sa durée de vie est également prolongée.

Introduction

des microsphères creuses en verre (MGH) sont des matériaux inorganiques dont la taille varie de 10 à 100 um. Ils montrent de nombreuses fonctions utiles, telles qu'une excellente dispersion, la capacité d'écoulement élevée, une faible densité et des propriétés supérieures d'isolation thermique 1, 2, 3, 4. En raison de leur structure creuse, HGM présentent une conductivité thermique extrêmement faible 10, 11. Pour ces raisons, elles sont appliquées dans de nombreux domaines, y compris l' ingénierie aérospatiale 5, exploration sous -marine 6, 7, stockage d'hydrogène 8, 9, etc. Cependant, ils démontrent encore quelques inconvénients, comme une faible résistance. De plus, la lumière infrarouge est capable de transmettre par HGM et chauffer le sujet derrière. à cet effete, des modifications de surface sur HGM sont essentiels pour réduire le transfert thermique radiatif. Une méthode efficace consiste à revêtir un matériau de blocage IR sur la surface HGM. En tant que semi-conducteur, TiO 2 a été utilisé dans de nombreux domaines, tels que la photo-catalyse 12, 13, le développement de cellules solaires, la fabrication de capteurs 14, 15 des applications environnementales, et le stockage d'énergie 16. En outre, elle montre également une faible émissivité dans la lumière visible et infrarouge bande 17, 18, 19. Par conséquent, pour nos besoins, TiO 2 était une sélection prudente en raison de son prix relativement bas et des performances élevées.

Cependant, le revêtement est assez facile pour les polluants diabolisant, ce qui affecte sérieusement la réflectivité de TiO 2. La réflexion doit réduire progressivement. Par conséquent, un selrevêtement f-nettoyage est essentiel pour empêcher le revêtement de l'encrassement et de prolonger le temps de travail d'un tel revêtement.

Dans ce manuscrit, une méthode de chimie douce a été utilisé pour développer superhydrophobes TiO 2 HGM revêtu de . titanate de tétrabutyle (TBT) et le 1H, 1H, 2H, 2H-perfluorooctyltriethoxysilane (PFOTES) ont été sélectionnés en tant que source de Ti et de l'agent superhydrophobe, respectivement. Ils ont été hydrolysées et déposés sur la surface HGM. Puis, après le processus hydrothermique, l'anatase TiO 2 formée sur la surface HGM et les propriétés superhydrophobes est resté. A titre de comparaison, PFOTES unique enrobé HGM (F-SCHGM) et (Ti-SCHGM) unique revêtu de TiO 2 ont été synthétisés HGM aussi. Le schéma de synthèse est illustré à la figure 1.

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Protocole

1. Pré-traitement de l'HGM

  1. Placez le HGM dans un bécher de 500 ml avec 200 ml d'alcool absolu; la faible densité de HGM ininterrompue amène à suspendre dans l'alcool, mais parce que la densité des brisures HGM est plus grande que celle de l'alcool, il précipite dans la solution. Au bout de 30 min, recueillir l'HGM en suspension à l'aide d'une cuillère propre et sèche à 80 ° C dans une étuve pour une autre demande.

2. Synthèse de MCHGM

  1. Introduire 5 g de HGM ininterrompue, 47,5 mL d'éthanol et 2,5 ml d'eau DI dans un ballon à trois cols. On agite à l'aide d'un moteur de mélange à 400 tr / min pendant 20 min (pré-mélange).
  2. Mélanger 15 g de TBT, 1 g de PFOTES, et 30 ml d'alcool absolu dans un bêcher de 200 mL. Versez le mélange dans une ampoule à pression constante.
  3. Insérez l'entonnoir à pression constante dans l'un des trous du ballon à trois cols. Déposer le mélange contenu dans l'ampoule à pression constante dans le ballon à trois tubulures à une vitesse de1 goutte par 7 s, qui est obtenu en ajustant la valve de l'entonnoir à pression constante. Continuer la réaction pendant 3 h.
  4. Verser le mélange dans le ballon à trois tubulures dans un réacteur hydrothermique. Mettre le réacteur scellé dans un manchon en acier approprié dans un four à 180 ° C pendant 6 h.
    REMARQUE: Assurez-vous que le réacteur a un couvercle approprié. Après il est couvert, mettre le réacteur dans le manchon en acier. Le manchon doit également être scellé avec un couvercle.
  5. Après la réaction est terminée, recueillir les échantillons en suspension dans le réacteur hydrothermal à l'aide d'une grande cuillère. Sécher les échantillons à 80 ° C pendant 4 h pour obtenir MCHGM.

3. Synthèse de F-SCHGM

  1. Ajouter 5 g de HGM ininterrompue, 47,5 ml d'éthanol absolu et 2,5 ml d'eau DI dans une fiole à trois cols. On agite à l'aide d'un moteur de mélange à 400 tr / min pendant 20 min (pré-mélange). Mélanger 1 g de PFOTES et 30 ml d'éthanol absolu dans un bêcher de 200 mL. Transférer le PFOTES et absolu eTHANOL mélange dans une ampoule à pression constante.
  2. Insérez l'entonnoir à pression constante dans le ballon à trois cols. Déposer le mélange contenu dans l'ampoule à pression constante dans le ballon à trois tubulures à une vitesse de 1 goutte par 7 s. Laissez la réaction fonctionner pendant 3 h.
  3. Transférer le mélange dans le ballon à trois tubulures dans un réacteur hydrothermique. Mettre le réacteur scellé dans un four à 180 ° C pendant 6 h. Après la réaction est terminée, recueillir les échantillons en suspension dans le réacteur hydrothermal à l'aide d'une grande cuillère. Sécher les échantillons à 80 ° C pendant 4 h pour obtenir F-SCHGM.

4. Synthèse de Ti-SCHGM

  1. Introduire 5 g de HGM ininterrompue, 47,5 ml d'éthanol absolu et 2,5 ml d'eau DI dans un ballon à trois cols. On agite à 400 tr / min pendant 20 min (pré-mélange). Mélanger 15 g de TBT et de 30 ml d'éthanol absolu dans un bêcher de 200 mL. Transférer le TBT et le mélange de l'éthanol absolu dans une ampoule à pression constante.
  2. Insérer les-pres constanteentonnoir que dans le ballon à trois cols. Déposer le mélange dans l'ampoule à pression constante dans le ballon à trois tubulures à une vitesse de 1 goutte par 7 s. Laissez la réaction fonctionner pendant 3 h.
  3. Transférer le mélange dans le ballon à trois tubulures dans un réacteur hydrothermique. Mettre le réacteur scellé dans un four à 180 ° C pendant 6 h. Recueillir les échantillons dans le réacteur hydrothermique après la réaction est terminée. Sécher les échantillons à 80 ° C pendant 4 h pour obtenir Ti-SCHGM.

5. caractérisations

  1. Mener des caractérisations XRD sur tous les échantillons. Récupérer les données en utilisant un système de diffraction des rayons X très polyvalent, à usages multiples avec un rayonnement Cu Ka (λ = 0,15406 nm) et une 2θ allant de 10 ° à 80 °.
  2. Acquérir microscope électronique à balayage 20, 21 images après pulvérisation , les échantillons avec de l' or. Au cours des essais SEM, mener l'EDS est sur une zone spécifique.
  3. Mesurer lAngle de contact à l'aide d' un goniomètre d' angle de contact 22; le volume de goutte d'eau doit être de 10 pi.
  4. Mesurer l'angle de glissement 23 en changeant l'angle d'inclinaison de la surface. Réduire au minimum l'angle jusqu'à ce que la goutte d'eau peut simplement glisser vers le bas.
    1. Coller un adhésif double face sur une feuille de verre (taille: 26 mm x 76 mm x 2 mm). Utilisation d'une cuiller, déposer uniformément les poudres (F-SCHGM ou MCHGM) sur la bande. Utilisation d'un injecteur, on ajoute une goutte d'eau (volume: 0,05 ml) à la surface de la poudre.
    2. Mettre la feuille de verre sur la plate-forme de moteur du goniomètre d'angle de contact. Incliner la feuille de verre en se penchant la plate-forme de moteur à une vitesse de 1 ° / s. Arrêtez le moteur lorsque la chute de l'eau commence à glisser; l'angle d'inclinaison est l'angle de glissement.
  5. Mesurer les spectres de réflectivité à l' aide d' un spectrophotomètre 24. NOTE: La longueur d'onde est de 450 nm à 2550 nm.
  6. Mesurer la conductivité thermique de tous les échantillonsen utilisant un appareil de mesure de conductivité thermique 25.

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Résultats

Les tests à l'étape 4.4 révèlent de nombreuses caractéristiques et propriétés des échantillons. La diffraction des rayons X (figure 2) reflète la formation d'anatase TiO 2. La SEM (figure 3) et EDS (Figure 4) montrent le TiO 2 et PFOTES qui sont déposée sur la surface HGM. L'angle de contact (figure 5) et de l' angle de glissement (figure 6) les tests représentent la...

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Discussion

Dans ce manuscrit, l'étape critique dans le protocole est le processus hydrothermique. Elle influence la formation de TiO 2, la réflectivité finale, et le superhydrophobicité. Le contrôle de la température et le temps de réaction sont également très importants. Si les conditions de réaction changent, les produits finaux peuvent être faussées.

Cette méthode offre un moyen simple de synthétiser HGM superhydrophobes et hautement réfléchissant les rayons infrarouges en une seule é...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Le Fonds travail décrit dans le présent document a été soutenu par une subvention de la CII-HK / PolyU Innovation. Un soutien supplémentaire a été fourni par le Plan Peacock Shenzhen (KQTD2015071616442225) et le gouvernement chinois du programme « Mille Talent » (Y62HB31601). En outre, l'aide du Département de biologie appliquée et de technologie chimique de l'Université polytechnique de Hong Kong et l'Institut de recherche de l'Université polytechnique de Hong Kong pour le développement urbain durable (RISUD) est appréciée.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
HGMInstitut technique de physique et de chimie, Académie chinoise des sciencesN/AN/A
TBTSigma-AldrichCAS# : 5593-70-4Qualité analytique
Alcool éthyliqueSigma-AldrichCAS# : 64-17-5Qualité analytique
PFOTESSigma-AldrichCAS# : 51851-37-798 %

Références

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