Un abonnement JoVE est requis pour visualiser ce contenu. Connectez-vous ou commencez votre période d'essai gratuite.

Article de méthode

Fabrication à haute température de nanostructurés yttriée-Zircon (YSZ) par scellants

10.2K vues

⸱

DOI :

10.3791/55500

⸱

16 avril 2017

 ,  , 

Dans cet article

Résumé

Un protocole de fabrication d'échafaudages poreux nanostructuré-zircone yttriée (YSZ) à des températures comprises entre 1000 ° C et 1400 ° C est présentée.

Résumé

Nous démontrons un procédé de fabrication à haute température poreux, de zircone yttriée nanostructurée (YSZ 8% en moles d' oxyde d' yttrium - 92 mol% de zircone) échafaudages avec des surfaces spécifiques réglables jusqu'à 80 m 2 · g -1. Une solution aqueuse d'un sel de zirconium, un sel d'yttrium, et le glucose est mélangé avec de l'oxyde de propylene (PO) pour former un gel. Le gel est séché dans des conditions ambiantes pour former un xérogel. Le xérogel est pressé en pastilles et ensuite frittée dans une atmosphère d'argon. Au cours du frittage, il se forme une phase céramique YSZ et les composants organiques se décomposent, laissant le carbone amorphe. Le carbone formé in situ sert de matrice dure, en conservant une grande surface YSZ nanomorphology à la température de frittage. Le charbon est ensuite éliminé par oxydation à l'air à basse température, ce qui entraîne un échafaudage poreux nanostructuré YSZ. La concentration de la matrice de carbone et de la zone de surface d'échafaudage final peut être systématiquely réglé en faisant varier la concentration de glucose dans la synthèse du gel. La concentration de la matrice de carbone a été quantifiée en utilisant l'analyse thermogravimétrique (TGA), la zone de surface et la distribution la taille des pores a été déterminée par des mesures d'adsorption physique et la morphologie a été caractérisée par microscopie électronique à balayage (SEM). pureté de phase et la taille de cristallite a été déterminée en utilisant la diffraction des rayons X (XRD). Cette approche fournit une nouvelle fabrication, plate - forme flexible pour réaliser les zones de surface et nanomorphologies d'échafaudage sans précédent pour les applications de conversion d' énergie électrochimique à base de céramique, par exemple des électrodes pile à combustible à oxyde solide (SOFC).

Introduction

La pile à combustible à oxyde solide (SOFC) est très prometteur en tant que technologie de conversion d'énergie alternative pour la production efficace d'énergie électrique propre. 1 Des progrès considérables ont été accomplis dans la recherche et le développement de cette technologie; Cependant, l'amélioration des performances des électrodes sont encore nécessaires pour parvenir à la commercialisation fiable. L'électrode comprend souvent un échafaudage poreux en céramique avec des particules électrocatalytiques décoration sur la surface de l'échafaudage. Un grand nombre de recherches se sont concentrées sur l' augmenta....

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Protocole

1. Préparation Pellets xérogel

  1. Synthèse gel
    1. Ajouter une barre d'agitation magnétique 25 mm et 113 ml d'eau déminéralisée dans un bécher de 500 ml. agiter magnétiquement l'eau désionisée au taux le plus élevé qui ne forme pas un vortex.
    2. Ajouter lentement 13,05 g (0,056 mol) de chlorure de zirconium anhydre à l'eau déminéralisée par petits incréments. Après tout le chlorure de zirconium anhydre dissous, ajouter 53,29 g (0,296 mole) de glucose à la solution.
    3. Après tout le glucose a dissous dans la solution, ajouter 3,73 g (0,01 mol) d'hexahydrate de nitrate d'yttrium à la solution. Augmenter la vitesse d....

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Résultats

Pureté de phase a été confirmée par diffraction des rayons X (XRD) comme indiqué précédemment par Cottam et al. 14 aire de surface spécifique d'échafaudage YSZ en fonction de la concentration de la matrice de carbone est représenté sur la figure 1. La concentration est indiquée en tant que pour cent en volume de matières solides totales dans le culot de xérogel fritté. La concentration de la matrice de carbone augmente systématiquemen.......

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Discussion

Avec cette approche in situ de modèle de carbone, on peut créer et conserver nanomorphology en oxydes métalliques mélangés à des températures de frittage d'échafaudage céramique traditionnels. Les surfaces obtenues sont jusqu'à 80 fois plus élevé que les échafaudages traditionnellement fritté et jusqu'à 4 fois plus élevées que les échafaudages fabriqués par des techniques de dépôt complexes. 14 Le système de gel d' oxyde de propylène-glucose est très souple pour le réglag.......

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Déclarations de divulgation

Nous avons rien à révéler.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par la Wake Forest Département de chimie et Wake Forest Centre pour l'énergie, l'environnement et le développement durable (CEES). Nous remercions Charles Mooney et le Fonds pour l'instrumentation analytique de l'Université d'Etat de Caroline du Nord pour l'assistance à l'imagerie SEM.

....

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Chlorure de zirconium(IV), 99,5+ %Alfa Aesar12104
Hexadydrate de nitrate d’yttium(III) sensible à l’air, 99,9Alfa Aesar12898Oxydant
D+ Glucose anhydre, &ge ; 99,5 %US Biological Life SciencesG3050
(± ;)-Oxyde de propylène, &ge ; 99 %Sigma Aldrich110205Éthanol extrêmement inflammable
200 ProofDecon Laboratories, Inc.2716GEA
Argon, 99.997 %AirgasAR 300Qualité industrielle
 %

Références

  1. Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies. Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).
  2. Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ. J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).
  3. Smith, B. H., Gros....

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Réimpressions et autorisations

Explorer plus d’articles

Synthèse de xérogelsanalyse thermogravimétriquemicroscopie électronique à balayagediffraction des rayons Xmesure de la surface spécifiquedistribution de la taille des porespile à combustible à oxyde solidesupports céramiques