Mise en œuvre expérimentale d’une nouvelle méthode de Fabrication Composite : exposer nus fibres sur la Surface Composite par la méthode de la couche molle

Summary

Un protocole d’exposer nus fibres sur la surface composite en éliminant les zones riches de résine est présenté. Les fibres sont exposés au cours de la fabrication des composites, non par le traitement de surface de post. Les composites de carbone exposés présentent une conductivité électrique élevée dans le sens de l’épaisseur et les propriétés mécaniques élevées.

Abstract

La plaque bipolaire est un élément clé dans les piles à combustible proton exchange membrane (PEMFC) et vanadium redox flux batteries (VRFBs). C’est un élément multifonctionnel qui devrait avoir une conductivité électrique élevée, caractéristiques mécaniques élevées et une productivité élevée.

À cet égard, un composite de résine de fibre de carbone/époxy peut être un matériau idéal pour remplacer la plaque bipolaire classique de graphite, qui conduit souvent à l’échec catastrophique de tout le système à cause de sa fragilité inhérente. Bien que le composite carbone/époxy a des propriétés mécaniques élevées et est facile à fabriquer, la conductivité électrique dans le sens de l’épaisseur est faible en raison de la couche riche en résine qui se forme à sa surface. Par conséquent, une couche de graphite expansé a été adoptée pour résoudre le problème de la conductivité électrique. Toutefois, la couche de graphite expansé non seulement augmente les coûts de fabrication mais a également des propriétés mécaniques pauvres.

Dans cette étude, une méthode pour exposer des fibres sur la surface composite est démontrée. Il y a actuellement beaucoup de méthodes qui peut exposer les fibres par traitement de surface après la fabrication du composite. Cette nouvelle méthode, cependant, n’exige pas le traitement de surface parce que les fibres sont exposés au cours de la fabrication du composite. En exposant les fibres de carbone nus sur la surface, la conductivité électrique et la résistance mécanique du composite sont considérablement augmentés.

Introduction

La plaque bipolaire est un élément clé multi-fonctionnel de systèmes de conversion d’énergie et systèmes de stockage d’énergie tels que les piles à combustible et les batteries. Les principales exigences fonctionnelles de la plaque bipolaire sont les suivantes : haute conductivité électrique dans le sens de l’épaisseur pour réduire la perte ohmique, hautes propriétés mécaniques pour résister à la pression de compactage élevé et les impacts externes et haute Productivity pour la production de masse.

Comparé avec le graphite et les métaux qui ont été adoptés conventionnellement comme matériaux pour la plaque bipolaire, composites de fibre de carbone/époxy ont une résistance spécifique plus élevée et rigidité, ce qui indique que le poids du système peut être considérablement réduit en remplacer les matériaux conventionnels plaque bipolaire avec composites¹. Cependant, les composites carbone/époxy classiques ont mauvaise conductivité électrique dans le sens de l’épaisseur, qui se traduit par une grande résistance spécifique areal (ASR), en raison de la couche riche en résine qui se forme sur la surface composite. La couche riche en résine isolante empêche le contact direct entre les fibres de carbone conductrices et les éléments adjacents, comme une autre plaque bipolaire, couche de diffusion de gaz (GDL), et ressenti de carbone électrode (CFE).

De nombreuses études ont été menées pour résoudre l’ASR élevé en raison de la couche riche en résine. La première approche était des méthodes de traitement de surface pour éliminer sélectivement la couche riche en résine. Par exemple, l’abrasion mécanique a été tentée d’enlever la résine sur la surface². Cependant, les fibres de carbone ont été également endommagés, qui a entraîné une mauvaise ASR. Plasma traitement^3,4 et micro-ondes traitement méthodes^5,6 ont également été développés pour éviter d’endommager les fibres, mais elles ont donné lieu à une uniformité et une faible productivité. La deuxième approche, méthodes de couche conductrice de revêtement, comprend graphite expansé enduit^7,8. Cette méthode réduit le ASR et a été considérée comme une méthode normalisée pour la fabrication d’une plaque composite bipolaire avec succès. Toutefois, il est coûteux et a des problèmes de durabilité et de délaminage en raison de la faible résistance mécanique.

Dans cette étude, la « méthode de la couche molle », un roman qui peut exposer les fibres de carbone sur la surface de la plaque bipolaire composite, procédé de fabrication est démontrée. L’objectif principal de cette méthode est d’obtenir un ASR faible avec un coût de fabrication faible. La méthode couche molle adopte une mince couche molle comme une pellicule polymère entre le moule de compression et de la plaque bipolaire. Après durcissement dans le moule de compression et le détachement de la couche molle, la plaque bipolaire fabriquée affiche exposées sur la surface sans traitement de surface après des fibres de carbone. Cette méthode non seulement diminué l’ASR mais aussi sensiblement augmente les propriétés mécaniques et résolu la question de la perméabilité du gaz. Cette méthode peut être appliquée à des fins multiples : le développement d’une plaque conductrice, la fabrication d’un composite mince et la fabrication d’un adhésif mixte sans traitement de surface.

Protocol

1. préparation de matériel

1. préparation du matériau composite
   Remarque : attention, s’il vous plaît consulter toutes les fiches signalétiques (FS) avant utilisation. Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ces méthodes peuvent être toxiques et cancérigènes. Nanomatériaux peut-être avoir des dangers additionnels par rapport à leurs homologues en vrac. Copiez toutes les pratiques de sécurité qui s’imposent lorsque vous effectuez une expérience, y compris l’utilisation des contrôles d’ingénierie (hotte aspirante, boîte à gants) et des équipements de protection individuelle (lunettes, gants, blouse, pantalons longs, chaussures fermées).
   Remarque : Selon l’application, le type de renfort fibre peut être une ou plusieurs des éléments suivants : fibre unidirectionnelle, tissu, feutre non tissé, fibres hachées.
   1. Type
      de la fibre unidirectionnelle
      1. utiliser pré-imprégné matériau composite (prepreg), comme c’est le plus pratique à utiliser.
      2. La pile le préimprégné dans une séquence d’empilement contenant 0 ° et 90 ° pour éviter le dédoublement. Par exemple, pile dans [0 ₃ / 90 ₃] _s.
   2. Tissé de tissu type
      1. Prepare le tissu de carbone tissé et type film de résine époxy. Si vous utilisez un prepreg, ignorez les étapes 1.1.2.1 à 1.1.2.6.
      2. Nettoyer le tissu avec l’acétone à 99,5 % ou un autre solvant de dégraissage. Prendre des précautions lorsque vous manipulez le tissu après le nettoyage pour éviter toute contamination. Placer le tissu sur un chiffon propre surface ou pelucheux.
      3. Éliminer le solvant par séchage dans des conditions ambiantes pendant 10 min.
      4. Peel off du film de sauvegarde de la résine époxy et attacher 1 pli d’époxy de type film à 1 pli de tissu carbone.
      5. Placer le tissu de carbone époxy-attaché sur une plaque chauffante qui est préchauffée à 70 ° C pendant 10 s pour pré imprégnation.
      6. Cool le préimprégné préparé dans des conditions ambiantes pendant 10 min et enlever la sauvegarde autre pellicule.
      7. Le tissu avec la séquence souhaitée d’empilement de la pile, pile, par exemple dans [0] ₃.
   3. Feutre non-tissé
      1. préparer le feutre non-tissé.
      2. Nettoyer le feutre avec l’acétone à 99,5 % ou un autre solvant de dégraissage. Prendre des précautions lorsque vous manipulez le feutre après le nettoyage pour éviter toute contamination. Placez le feutre sur un chiffon propre surface ou pelucheux.
      3. Peel off du film de sauvegarde de la résine époxy et joindre 3 plis d’époxy de type film à 1 plis de carbone estimé de chaque côté.
      4. Place du carbone époxy-joint feutre sur une plaque chauffante qui est préchauffée à 70 ° C pendant 10 s pour pré imprégnation.
      5. Cool le préimprégné préparé à la température ambiante pendant 10 min et enlever la sauvegarde autre pellicule.
2. Préparation de la couche molle
   Remarque : pour la couche molle, un polymère fluoré comme polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou éthylène propylène fluoré (FEP), une polyoléfine comme le polyéthylène ou de polypropylène, ou un caoutchouc synthétique comme le caoutchouc de silicone ou un fluoroélastomère peut être utilisé. Dans ce protocole, film de FEP est adoptée, et son rendement résistance gouttes considérablement plus de 120 ° c. 25-µm d’épaisseur FEP convient aux fibres unidirectionnelles et composites de feutre non tissé, qu’un FEP de 100-µm d’épaisseur plus épaisse convient pour tissu composites de type ¹⁰.
   1. Nettoyer la couche molle avec de l’acétone de 99,5 %. Manipuler avec précaution pour éviter les rides et les trous d’épingle.
   Couche
   2. essuyer au large de l’acétone sur le soft avec des chiffons non pelucheux. S’assurer qu’il n’y a aucun contaminant sur la couche molle car il sera transféré à la composite pendant le processus de durcissement. Gardez toujours la douce couche de poussière et de petites particules, car ceux-ci peuvent endommager non seulement le composite, mais aussi le moule de compression.

2. Fabrication composite

1. Installation du moule compression
   1. préparer un moule de compression avec une cavité de taille 120 mm x 120 mm.
   2. Faire le démoulage du moule de compression. Collez simplement ou vaporiser le démoulage au moule et essuyer avec des chiffons non pelucheux jusqu'à ce que seule une mince couche de moisissure libération reste.
   3. Couper le stratifié composite préparé à une taille de 118 mm × 118 mm.
   4. Place 1 pli de 25 films de FEP µm d’épaisseur sur le moule inférieur.
   5. Placer le stratifié sur le film de la FEP et un autre film de FEP sur le stratifié.
   6. Aplatir la couche molle et enlever les bulles d’air qui sont pris au piège entre la couche molle et stratifié.
   7. Fermer le moule pour le moulage par compression.
2. De moulage par compression
   1. chauffer la presse à chaud à 150 ° C.
      Remarque : La température de l’échantillon à l’intérieur du moule est de 140 ° C, dans cet État. L’utilisation d’une température plus basse est également possible si un élastomère ou polyoléfine est adopté pour la couche molle. Tenir compte aussi bien la température de durcissement du composite et la température de ramollissement de la couche molle pour déterminer la température de polymérisation.
   2. Placer le moule dans la presse à chaud.
   Exercez une pression
   3. à l’aide de la presse à chaud ; le durcissement annexe et pression dépendent du type de composite.
      1. Pour un composite de fibres unidirectionnelles, appliquer une pression constante de 20 MPa pendant 30 min ; aucun processus supplémentaire n’est nécessaire.
      2. Pour un composite de type de tissu, appliquez 20 MPa. Après 4 min et 8 min, relâchez la pression appliquée à zéro et immédiatement appliquer de nouveau 20 MPa.
         Remarque : Ce processus est appelé la purge, et son but est d’enlever résine excessive et bulles d’air piégées. Le nombre d’étapes de purge peut être augmenté selon la taille du composite ; composites de plus grande taille exigent plus de purge.
         1. Cependant, après que la viscosité de la résine commence à augmenter, ne pas purger. Remède pour 30 min au total.
      3. Pour un non-tissé senti composite type, appliquez 3 MPa pour 30 min. Méfiez-vous de dépassement de la pression, qui se traduira par des vides et des défauts dans le produit final. Augmenter la pression lentement pour éviter les dépassements de pression.
   4. Refroidir le moule de compression dans la presse à chaud sans relâcher la pression en dessous de 120 ° C, ce qui est la température de transition vitreuse du composite fabriqué.
   5. Relâcher la pression et retirer le moule de compression de la presse à chaud.
   6. Demold le produit final du moule de compression.

Results

Les spécimens préfabriqués sont observés à l’aide de la microscopie électronique à balayage (SEM) (Figure 1). Parce que la couche riche en résine qui couvre le haut des fibres est de seulement quelques micromètres d’épaisseur, une optique image microscopique observée dans la partie supérieure de l’échantillon n’est pas appropriée. Une image de SEM observée en inclinant le spécimen de 5° fournit une image plus représentative. Par rapport aux composites fabriqu...

Discussion

La méthode douce couche fournit des avantages significatifs par rapport aux méthodes conventionnelles et avec un moindre coût de fabrication. Les trois types de composites fabriqués par la méthode de la couche molle présentent des caractéristiques uniques en ce qui concerne les propriétés électriques, propriétés mécaniques, perméabilité aux gaz et propriétés d’adhérence.

Pour mesurer les propriétés électriques, une méthode de quatre points à la sonde a été utilisée. ASR a été mesuré 5 fois et ...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Préimprégné unidirectionnel en carbone/époxy	SK Chemicals	USN020	Utilisé pour fabriquer du composite de carbone unidirectionnel
Tissu de carbone à armure toile/préimprégné époxy	SK Chemicals	WSN 1k	Utilisé pour fabriquer du tissu composite de carbone
Tissu de carbone à armure toile	SK Chemicals	C-112	Utilisé pour fabriquer du tissu composite de carbone
Feutre de carbone non tissé	Newell	Feutre de graphite 3 mm	Utilisé pour fabriquer du feutre composite de carbone
de film résine époxy	SK Chemicals	K51	Utilisé comme matrice du composite
Acétone 99,5 %	Samchun	67-64-1	Utilisé pour nettoyer la fibre de carbone et les couches molles
Moulage	ShinEtsu	KF-96	Utilisé pour enduire le
moule Film de démoulage	Airtech	A4000V	Utilisé comme un
Moule de compression	N/A N	/A	Usiné en laboratoire. Matériau : NAK80
Presse à chaud	Hydrotek 100	N/A	Utilisé pour appliquer la pression et la chaleur
Microscope électronique à balayage	FEI Compnay	Magellan 400	Utilisé pour étudier la surface du composite