Article de méthode

In Situ Caractérisation des particules de Boehmite dans l’eau à l’aide de liquide SEM

DOI :

10.3791/56058

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27 septembre 2017

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1Earth & Biological Sciences Directorate, Pacific Northwest National Laboratory

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous présentons une procédure d’imagerie en temps réel et analyse de la composition élémentaire de la boehmite particules dans l’eau désionisée par in situ en microscopie électronique à balayage liquide.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Analyse des particules de la boehmite (AlOOH) dans de l’eau élémentaire et d’imagerie in situ est réalisée en utilisant le système d’analyse à l’Interface liquide de vide (SALVI) et la microscopie électronique à balayage (MEB). Cet article décrit la méthode et les principales étapes d’intégration le vide compatible SAVLI SEM et obtention d’électrons secondaires (SE) images de particules dans un liquide en vide poussé. Spectroscopie de rayons x dispersive en énergie (EDX) est utilisée pour obtenir l’analyse élémentaire des particules dans les échantillons de liquide et de contrôle dont seulement l’eau désionisée (DI) et un canal vide aussi bien. Particules synthétisées boehmite (AlOOH) en suspension dans le liquide sont utilisés comme modèle dans l’illustration liquide de SEM. Les résultats démontrent que les particules peuvent être photographiées dans la mode SE avec une bonne résolution (c'est-à-dire400 nm). Le spectre de AlOOH EDX montre un signal important de l’aluminium (Al) en comparaison avec l’eau de DI et le contrôle de la chaîne vide. In situ liquide SEM est une technique puissante pour étudier les particules dans un liquide avec de nombreuses applications intéressantes. Cette procédure a pour but de fournir le savoir-faire technique pour mener à bien liquide SEM imagerie et analyse EDX SALVI et de réduire les pièges potentiels lors de l’utilisation de cette approche.

Introduction

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Microscope électronique à balayage (MEB) a été largement appliqué pour enquêter sur une variété de spécimens en produisant d’imagerie haute résolution1. La spectroscopie de x dispersive en énergie (EDX) associée à la SEM permet la détermination de la composition élémentaire1. Traditionnellement, SEM est appliqué pour l’imagerie des échantillons seulement secs et solides. Au cours des 30 dernières années, SEM environnemental (ESEM) a été développé pour analyser les échantillons hydratés partielles dans une vapeur environnement2,3,4,5. Cependant, ESEM est incapable de représenter les échantillons humides, entièrement fluides avec désiré haute résolution6. Les cellules humides SEM ont également été développés aux spécimens image humide à l’aide de SEM7,8; Néanmoins, ces cellules ont été développés principalement pour les spécimens biologiques rétrodiffusée imagerie électronique et ne sont plus accessibles pour les applications avec ces conceptions9,10.

Pour relever les défis dans l’analyse des échantillons variés dans leur environnement natif de liquide à l’aide de SEM, nous avons inventé un dispositif microfluidique compatible sous vide, système d’analyse à l’Interface liquide de vide (SALVI), pour permettre une résolution spatiale élevée secondaire analyse élémentaire et d’imagerie électronique (SE) d’échantillons liquides utilisant le mode de vide élevé en SEM Cette nouvelle technique comprend les particularités suivantes : 1) est détecté directement en liquide dans une petite ouverture de 1 à 2 µm de diamètre ; 2) liquide est maintenu dans le trou par la tension superficielle ; et 3) SALVI est portable et peut être adapté à plus d’une plate-forme analytique11,12,13,14,15,16,17 ,,18.

SALVI se compose d’une membrane de nitrure (péché) de silicium épais nm 100 et un microchannel large de 200 µm en bloc de polydiméthylsiloxane (PDMS). La fenêtre de membrane de péché est appliquée pour sceller le microcanaux. Les détails de fabrication et les considérations clés de conception ont été détaillées dans les documents précédents et brevets11,19,20. Actuellement, un important fabricant et distributeur de consommables d’alimentation pour la microscopie a acheté la licence pour vendre des dispositifs SALVI commercialement pour liquide SEM demandes21,22.

Les applications de SALVI en instruments d’analyse axée sur la dépression ont été démontrées à l’aide d’une variété de solutions aqueuses et les mélanges liquides complexes dont les biofilms, les cellules de mammifères, nanoparticules et électrode matériaux12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. Cependant, la plupart des travaux susmentionné utilisés spectrométrie de masse à ions secondaires de temps de vol (ToF-SIMS) comme l’outil d’analyse clé, donc l’application du liquide SEM avec SALVI n’a pas été entièrement exploré. Dans cet ouvrage, SALVI a été utilisé pour étudier les plus grosses particules colloïdales non sphériques en liquide à l’aide de liquide SEM imagerie et analyse élémentaire EDX. L’échantillon est composé de particules AlOOH synthétisés dans notre laboratoire. Les particules de taille SUBMICROMETRIQUES boehmite sont connues pour exister dans les déchets hautement radioactifs sur le site de Hanford. Ils sont lents à se dissoudre et peuvent provoquer des problèmes rhéologiques dans le traitement des déchets. Par conséquent, il est important d’avoir la capacité de caractériser les particules de la boehmite en liquide25. Cette approche technique peut servir à étudier la boehmite dans diverses conditions physico-chimiques pour une meilleure compréhension de ces particules et des propriétés rhéologiques connexes. Ces particules ont été utilisés pour démontrer étape par étape comment appliquer SALVI à vide élevé SEM afin d’étudier les particules en suspension dans un liquide. Principaux points techniques d’intégration SALVI et SEM et d’acquisition de données SEM sont soulignées dans le document.

Le protocole prévoit la démonstration de l’analyse de l’échantillon liquide à l’aide de SALVI et l’imagerie SEM liquide, pour ceux qui sont intéressés à utiliser cette nouvelle technique dans diverses applications de liquide SEM à l’avenir.

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Protocole

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1. préparer AlOOH échantillon liquide

Remarque : ne touchez pas le spécimen ou quoi que ce soit à l’intérieur de la chambre de SEM à mains nues. Poudre libres gants doivent être portés à tout moment lorsque l’appareil SALVI et monter sur le SEM stade afin d’éviter une contamination potentielle au cours de l’analyse des surfaces.

  1. Faire une solution de stock AlOOH (1 mg/mL)
    1. dissoudre 10 mg de poudre AlOOH dans 10 mL DI d’eau pour faire le 1 mg/mL solution mère AlOOH.
    2. Ultrasonicate la solution pendant 5 min.
      Nota : Le pH de la solution mère est environ 4,6 mesuré au pH-mètre. La solution de pH n’est pas ajustée et utilisée car c’est dans cette œuvre.
  2. Préparer une solution diluée de 10 µg/mL
    1. diluer la AlOOH solution mère à 10 µg/mL 1 mg/mL en distribuant de 1 mL dans l’eau 99 mL DI via pipette.
    2. Ultrasonicate la solution pendant 5 min.
      Nota : Le pH de la solution mère est environ 5,8 mesuré au pH-mètre après dilution.

2. Bredouiller manteau lafenêtre de Membrane de péché SALVI avec carbone

  1. Insérer la tige de carbone dans le porte-canne.
    Remarque : Le porte-canne peut être identifié comme la pièce qui est attachée au couvercle articulé.
  2. Utiliser une paire de pinces à épiler et retirez délicatement le ruban sur la SALVI ' menuiserie, membrane en SiN s.
    Remarque : Le ruban adhésif est utilisé pour protéger la membrane péché avant l’analyse des surfaces.
  3. Fixer le dispositif SALVI debout dans la chambre de coucheuse de carbone à l’aide de ruban adhésif carbone pour fixer le tube de polytétrafluoroéthylène du dispositif SALVI sur la scène de la coucheuse. Fermer le couvercle.
  4. Presse le " POWER " bouton pour amorcer la pompe à vide.
  5. Presse la " tension " bouton vers la face avant de la coucheuse carbone et définissez la valeur à 4.6 V en ajustant le haut (▲) et vers le bas (▼) boutons pour cette opération.
    Remarque : Le réglage de la tension peut varier en fonction de divers vernisseuses carbone.
    6. Moniteur
  6. tournant sur l’épaisseur du revêtement en allumant son " POWER " bouton. Désactivez la lecture affichée dans l’écran de " épaisseur (nm) " à zéro en appuyant sur le bouton " zéro " si la lecture n’est pas égale à zéro. Appuyez sur la " TIMER " à la coucheuse carbone ' façade s pour régler l’heure de dépôt de 30 s en ajustant le haut (▲) et vers le bas (▼) boutons.
  7. Garder la coucheuse carbone ' s en mode fonctionnement automatique en activant le bouton " AUTO ◄ ► manuel " à " AUTO ". Interrupteur la " START/STOP " bouton pour " commencer " lorsque le vide atteint environ 4 × 10 -4 mbar telle que mesurée par le vacuomètre à la coucheuse carbone ' façade de s.
  8. Une fois que le moniteur d’épaisseur indique que la couche de carbone a atteint 20 nm, appuyez sur la " arrêter " bouton pour terminer le processus de revêtement et d’évacuer le joint hermétique.
  9. Ouvrez le couvercle et retirez l’appareil SALVI carbone enduit à l’aide de gants en vinyle, lors de la manipulation de l’appareil.
    Remarque : L’échantillon avec le carbone de revêtement crée une couche conductrice sur l’échantillon à inhiber l’effet de charge et d’améliorer le signal SE requis pour l’imagerie de la SEM. Solidement rangez l’appareil couché dans une boîte de Pétri propre avec un couvercle, jusqu'à ce que l’appareil est prêt à être installé dans le stade de SEM. Afin d’assurer que la membrane du péché est suffisamment enduite, il est recommandé de vérifier l’appareil visuellement après l’enduit. Si le revêtement n’est pas assez épais, une seconde fois de revêtement par pulvérisation cathodique peut être appliquée avec l’épaisseur mesurée jusqu'à 10 nm.

3. Monter l’appareil et l’utilisation SEM/Focused Ion Beam (FIB) à faire des ouvertures sur le SALVI SiN Membrane à l’aide de FIB

ordinateur de contrôle
  1. ouvrir le compartiment de spécimen de la SEM
    1. ouvrir le logiciel de commande associés microscope sur l’instrument SEM.
      Remarque : Le logiciel de contrôle peut varier en fonction de divers SEMs.
    2. Aérer la chambre spécimen en cliquant " Vent " sur l’interface utilisateur graphique (GUI) du logiciel de contrôle sous microscope associé " contrôle du faisceau " onglet afin d’ouvrir la porte de la chambre.
    3. Ouvrir la porte de la chambre soigneusement (une fois l’évacuation terminée).
  2. Monter le dispositif SALVI sur la scène de SEM
    Remarque : vérifier la surface de la membrane de péché pour voir si elle est intacte soit visuellement ou à l’aide d’un microscope optique avant le montage. Le dispositif SALVI monté sur la scène de SEM ne doit pas toucher le détecteur Everhart Thornley détecteur (ETD) à l’intérieur de la chambre de spécimen. Stub
    1. select le SEM standard exemple titulaire. Difficulté le talon vers le centre de la scène en utilisant le boulon approprié et une clé hexagonale de.
    2. Placer deux morceaux de ruban de carbone double-face sur le talon de.
    3. Stick, le dispositif SALVI sur le ruban de carbone placé sur la tubulure du péché membrane orientée vers le haut
    4. Bien immobiliser le SALVI sur le talon d’utiliser un supplémentaires deux bandes de ruban de cuivre simple face pour lier le bloc SALVI PDMS à la longrine métallique SEM. En outre, utiliser les bandes de cuivre pour relier le péché et le talon métal. Assurez-vous que le ruban ne recouvre pas complètement la membrane SiN.
      Remarque : L’utilisation des bandes de cuivre et de carbone aider à assurer un chemin continu de mise à la terre pour la suppression des frais de la membrane du péché pendant la mesure de la SEM. La position de la bande sur le bord du cadre du péché est très importante, car elle assure la mise à la terre et réduit la charge pendant l’analyse. Le bas de l’appareil doivent également avoir complètement en contact avec le talon de SEM par ruban adhésif double-face carbone. La bande ne doit pas couvrir la membrane de péché pour éviter tout dommage éventuel en manutention.
  3. Pompe vers le bas de la chambre de spécimen
    1. Fermer la porte de chambre de spécimen. Sélectionnez le " vide " mode sur le logiciel SEM GUI sous le " faisceau commande " page.
    2. Cliquez le " pompe " bouton sur la " contrôle du faisceau " page pour commencer à passer l’aspirateur et appliquer une pression à la main sur la porte de la chambre jusqu'à ce que le vide désiré est établi.
      Remarque : La pression de la chambre doit atteindre au moins 1,0 × 10 -5 Torr et doit rester constamment égale ou inférieure à cette valeur avant de l’imagerie. Il s’agit d’une étape importante pour permettre la résolution très résolue pour l’imagerie. Le réglage de la pression peut être surveillé depuis le coin droit de l’IHM.
  4. Faire des ouvertures dans la membrane de péché par FIB
    1. activer le faisceau d’électrons d’imagerie zone en cliquant sur le " Pause " icône sur la barre d’outils. Allumez le faisceau d’électrons en cliquant sur le " faisceau sur " bouton sur la " contrôle du faisceau " page. Sélectionnez le détecteur ETD et le mode SE pour l’imagerie de la " détecteurs " du menu déroulant.
      Remarque : Le détecteur peut varier en raison d’une configuration différente de la SEM. Le détecteur en verre est également applicable pour l’analyse de liquide SEM.
    2. Lien le Z coordonnée de la valeur de la Fre réellee valeur de Distance de travail (FWD) en cliquant sur le " lien " icône sur la barre d’outils. Définir la distance de travail (WD) que 10 mm en tapant le numéro 10 dans la zone de texte de coordonnée " Z " sur les " Navigation " quand la page le " réel " distance est sélectionné.
      Remarque : Le WD peut varier en fonction de divers SEMs.
    3. Régler le faisceau d’électrons courant à 0,47 nA, la tension d’accélération à 8 keV et la résolution de 1 024 × 884 des boîtes affichées dans la barre d’outils dans le domaine de l’imagerie par faisceau d’électrons de la liste.
      Remarque : Le courant et le réglage de la tension peuvent varier selon différentes SEMs.
    4. Localiser le microcanaux (0,2 mm x 1,5 mm) en tournant la " X " et " Y " décaler les boutons sur le plateau de manuel utilisateur Interface (MUI) pour observer l’image en direct sur le moniteur de contrôle. Tracer une ligne parallèle à la microchannel d’un bout à l’autre à l’aide de la souris. Cliquez sur " xT fonctionnalité aligner " de la liste déroulante de " stade " onglet sur la barre d’outils et sélectionnez " horizontal " pour aligner le microcanaux.
    5. Définir l’inclinaison de la scène sur 0 ° en sélectionnant la valeur de la " T " la zone de liste sur les " Navigation " page. Recherchez une fonctionnalité de particules distinctes près le microcanaux et centrez-le sous la Croix jaune en déplaçant la scène à l’aide de la " X " et " Y " décaler les boutons. Magnifier la fonctionnalité à 1 000 X et torsion le " contraste ", " luminosité ", " grossier ", et " Fine " boutons sur l’interface utilisateur multilingue pour optimiser l’image de la fonction de particule.
    6. L’étape jusqu'à 15 ° d’inclinaison en sélectionnant la valeur de la " T " la zone de liste sur les " Navigation " page. Utilisation " Z-contrôle " en appuyant sur la roue de la souris et glisser la fonction retour sous la Croix jaune sur l’écran de la zone d’imagerie après l’étape est inclinée par faisceau d’électrons.
      1. La scène encore une fois à 30 ° d’inclinaison et apporter la fonctionnalité sous la Croix à l’aide la " Z-contrôle ". La phase retour à 0 ° d’inclinaison et d’observer l’emplacement de l’élément ; la hauteur d’eucentric est confirmée si la fonction ne se déplace pas sensiblement.
        NOTE : Repérer la hauteur d’eucentric est exécuté pour permettre le faisceau d’ions et le faisceau d’électrons centré sur la même position pour atteindre la bonne FIB, fraisage de précision. Répétez les processus à l’étape 3.4.6 si la fonction change considérablement après l’inclinaison de la phase retour à 0 °. La hauteur d’eucentric doit être ajustée pour chaque nouvel échantillon monté pour la plus grande exactitude.
    7. L’étape à 52° d’inclinaison en sélectionnant la valeur de la " T " zone de liste sur les " Navigation " page.
      NOTE : Le degré d’inclinaison peut varier en fonction de divers SEMs.
    8. Désactiver la " Pause " icône sur la barre d’outils en cliquant sur le bouton pour faire en sorte que le faisceau d’ions zone d’imagerie est sur. Allumez le faisceau d’ions gallium source en cliquant sur le " faisceau sur " bouton sous le " contrôle du faisceau " page.
      1. Définie la tension d’accélération du faisceau ionique à 30 keV et courant à 0,3 nA en sélectionnant ces valeurs de la tension correspondante et les zones de liste actuel situé dans la barre d’outils du faisceau. Apporter le microcanaux au centre de cette zone d’imagerie.
    9. Choisir le cercle comme le modèle en sélectionnant cette option dans la liste déroulante de " modèle " sur le " le Patterning " page. Définir la " diamètre extérieur " à 1 µm, le " diamètre intérieur " à 0 µm, le " taille Z " à 500 nm et le " temps d’arrêt " à 1 µs dans la zone de texte correspondante.
      1. Type " Si " dans la " Application " text box étant le principal composant de la fenêtre de détection tout-à-être-blanchi, nitrure de silicium. Puis cliquez sur le " menu/Start modelant le Patterning " bouton pour commencer à fraiser les trous dans la fenêtre de détection qui recouvrait le microcanaux. Répétez le processus de fraisage plusieurs fois pour obtenir une série de trous ronds. Dans une expérience, on peuvent faire plusieurs trous.
        Remarque : Les trous sont dehors, d’un côté de la microchannel à l’autre de 100 µm. Se déplacer rapidement minimiser les dégâts du faisceau sur la membrane du péché. Le FIB SEM généralement le processus de fraisage commence à partir de chaque côté très gauche ou à droit de la microchannel afin de suivre et de numéro les ouvertures facilement. L’opérateur peut choisir de passer de la bas ou en haut selon l’orientation du chenal et préférences personnelles. S’assurer que le fraisage SEM FIB est terminée et adéquate pour le spécimen peut être sondé dans les ouvertures.
  5. Aérer la chambre après le SEM/FIB
    1. la phase retour à 0 ° d’inclinaison en sélectionnant 0 de le " T " zone de liste sur les " Navigation " page. Éteindre le faisceau d’électrons et le faisceau d’ions en cliquant " faisceau sur " lorsque le faisceau correspondant d’imagerie zone est activé. Cliquez sur " Vent " sur le " contrôle du faisceau " page pour évacuer la chambre spécimen.

4. SALVI avec échantillons liquides de charge

  1. nettoyer le SALVI en utilisant de l’eau distillée
    1. soigneusement ouvrir la porte de chambre de SEM après il est complètement déchargé et laissez l’appareil SALVI car c’est sur la scène.
      NOTE : Pour gagner du temps sur le dispositif de montage et de mise au point, il est fortement recommandé de garder l’appareil sur la scène lors du chargement de l’échantillon.
    2. Dessiner 1 mL DI d’eau dans une seringue stérile, connecter la seringue avec l’entrée du dispositif microfluidique à l’aide d’un adaptateur de tube de polytétrafluoroéthylène raccord et injecter lentement le liquide pendant 3-5 min.
      Remarque : Un pousse-seringue est recommandé pour toutes les étapes où l’injection de solutions dans le SALVI est requise. Cela peut être fait dans cette étape en définissant une seringue stérile 1 mL contenant la solution à un débit de 100-250 µL/min. utilisant une pompe à seringue à un débit constant peut diminuer la probabilité de dommages à la membrane de SiN.
    3. Répéter l’étape 4.1.2 trois fois en utilisant 1 mL de 10 µg/mL AlOOH, préparé à l’étape 1, pour s’assurer que la concentration de l’échantillon n’est pas dilué par l’eau DI préchargée.
    4. Après l’injection, enlevez la seringue. Connectez l’entrée et la sortie de SALVI utilisant la polyéther éther cétone union. Séchez tout liquide en dehors de la SALVI avec lab lingettes. S’il y a des bulles dans le tube de polytétrafluoroéthylène ou microchannel, refaire l’injection de l’échantillon AlOOH jusqu'à ce qu’aucune bulle n’est vus dans la tubulure de polytétrafluoroéthylène.
      NOTE : Serrez l¿Union polyéther éther cétone. Ne pas utiliser trop de force lors du serrage de l’union pour éviter de créer une augmentation significative de la pression interne à l’intérieur de l’appareil SALVI, qui pourrait causer des dommages à la membrane de SiN.
      NOTE : Les bulles à l’intérieur de la microchannel peuvent influer sur la numérisation et provoquer l’image shIFT. Tout liquide à l’extérieur de l’appareil aura une incidence sur l’état de vide, donc l’extérieur du tube de polytétrafluoroéthylène et SALVI devrait être soigneusement séchée avant enfilant à la chambre à vide. En outre, le dispositif ne devrait pas avoir des dommages physiques (p. ex., couper sur le tube, brisé la fenêtre de membrane de péché) qui conduit à une fuite. Dans le cas contraire, la pression dans la chambre peut ne pas atteindre le vide désiré, bulles peuvent se former dans le tube et l’échantillon liquide seront perdue durant l’aspiration à.

5. Conduite de liquide SEM d’imagerie et d’analyse élémentaire

  1. prendre des images en utilisant le détecteur ETD et mode SE
    1. ferme la porte de chambre de spécimen. Sélectionnez le " vide " mode sur le logiciel SEM GUI sous le " faisceau commande " page. Cliquez sur le " pompe " bouton sur la " contrôle du faisceau " page pour commencer à passer l’aspirateur et appliquer une pression de la main à la porte de la chambre jusqu'à ce que le vide désiré est établi.
    2. Activer le faisceau d’électrons d’imagerie zone en cliquant sur le " Pause " icône sur la barre d’outils. Allumez le faisceau d’électrons en cliquant sur le " faisceau sur " bouton sur la " contrôle du faisceau " page. Sélectionnez le détecteur ETD et le mode SE pour l’imagerie de la " détecteurs " du menu déroulant.
      1. Définie la tension d’accélération à 8 keV et courant à 0,47 nA de la correspondante du faisceau listent des boîtes affichées dans la barre d’outils GUI à la zone d’imagerie par faisceau d’électrons. Définir le WD comme 7 mm en tapant le numéro " 7 " dans la zone de texte de la coordination " Z " sur les " Navigation " quand la page le " réelles " distance est sélectionné.
        Remarque : Les paramètres du faisceau tension, de courant et de travail à distance peuvent varier en fonction de différents SEMs.
    3. Magnifier la fonctionnalité à 1 000 × et torsion le " contraste ", " luminosité ", " grossier ", et " Fine " boutons sur l’interface utilisateur multilingue pour optimiser l’image de la fonction de particule.
    4. Centre le premier trou dans l’image en direct le faisceau d’électrons zone d’imagerie en tordant la " X " et " Y " décaler les boutons sur le tableau MUI. Agrandir les images avec des particules de grossissement 200 000 fois en tournant la " grossissement " bouton sur la planche MUI. Sélectionnez la résolution de l’écran " 1 024 × 884 " dans la liste déroulante sur la barre d’outils.
    5. Régler la vitesse de balayage 30 µs dans la liste déroulante sur la barre d’outils. Appuyez sur la touche F4 pour prendre le cliché de l’image actuelle affichée dans le domaine de l’imagerie par faisceau d’électrons.
    6. Appuyez sur Ctrl + les touches S pour enregistrer le fichier d’image as.tif vers l’emplacement souhaité avec fichier défini, y compris un nombre incrémentiel.
    7. Effectuer un zoom arrière en tournant la " grossissement " bouton pour localiser au prochain trou adjacent. Répéter les opérations en étapes 5.1.4 - 5.1.6 afin d’imager les particules AlOOH dans le reste des trous.
  2. Procéder à l’analyse élémentaire à l’aide de EDX
    1. Insérez les détecteurs de spectroscopie Dispersive en énergie (EDS) dans la chambre de.
    2. Choisir le détecteur d’ETD sur le moniteur de contrôle de microscope et de la mode SE pour la visualisation de l’échantillon sur la zone d’imagerie du faisceau électronique. La valeur de la tension d’accélération à 8 keV, le courant à 0,47 nA et la DEO à 7 mm, comme indiqué au point 5.1.2.
    3. Agrandir les particules AlOOH dans chaque trou avec un grossissement de 200 000 X en tournant la " grossissement " bouton sur la planche MUI.
      Remarque : Conservez le faisceau d’électrons a été consacrée au même endroit afin de fournir des informations élémentaires plus localisées. Une image de AlOOH est fournie dans la Figure 1 a.
    4. Ouvrir le logiciel associé de EDAX.
      Remarque : Le logiciel associé peut varier en fonction de différents instruments ' configurations de.
    5. Click " démarrer l’enregistrement de nouveaux spectres " dans l’interface utilisateur (UI) de percevoir le spectre EDX. Sélectionnez " pic ID " de choisir les éléments probables du spectre. Saisir éléments observés, par exemple, l’oxygène dans le cas présent, dans le " Element " champ. Cliquez sur " Add " d’appliquer l’élément au spectre.
    6. Cliquez sur " fichier ", puis cliquez sur " enregistrer sous ". Enregistrer le données spectrales in.csv format en utilisant le nom de fichier souhaité pour le traçage supplémentaires en utilisant un logiciel graphique.
    7. Répéter les opérations en étapes 5.3.3 - 5.3.6 pour enregistrer le spectre EDX de chaque trou.
    8. Après avoir terminé l’imagerie et les bandes de fréquences d’enregistrement pour chacun des trous, éteindre le faisceau d’électrons en cliquant " faisceau sur " bouton sur la " contrôle du faisceau " lorsque le faisceau d’électrons zone d’imagerie est sur la page. Aérer la chambre de SEM en cliquant " Vent " sur la même page. Retirer avec précaution l’échantillon hors de la scène en enlevant toutes les bandes une fois la porte de chambre ouverte.
    9. Répéter la procédure pour effectuer les expériences de contrôle à l’aide de l’eau DI et un vide microchannel.

6. Tracer le spectre EDX

  1. fichier d’importation the.csv spectre dans un logiciel graphique.
  2. Intrigue le spectre en utilisant le niveau d’énergie comme l’axe des abscisses et l’intensité reçues et traitées par l’EDX comme l’axe des y pour montrer les spectres reconstruits, tel qu’illustré dans les Figures 2 a , 2 b et 2C.

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Résultats

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les résultats représentatifs sont présentés pour montrer comment les particules sont imagés et analysées in situ liquide SEM imagerie associée à EDX. Les résultats incluent SE images et spectres EDX. Les images SE ont été obtenus à X de 100 000 et 200 000 niveaux de grossissement de X dans la Figure 1. Figure 1 a représente l’image SE de la AlOOH, Figure 1 b DI eau et Fi...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

SEM est une technique puissante dans la caractérisation de surface de matériaux organiques et inorganiques sur un niveau de l’échelle du nanomètre (nm) avec haute résolution1. Par exemple, il est largement utilisé pour analyser les échantillons secs et solides tels que les matériaux géologiques semi-conducteurs et26 27. Toutefois, il a des limites à caractériser les échantillons liquides et humides en raison de l’incompatibilité des liquides dans l’e...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous sommes reconnaissants à la Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) nucléaire processus Science Initiative (NPSI)-laboratoire réalisé recherche et développement (LDRD) Fonds d’appui. Dr Sayandev Chatterjee a fourni les particules de la boehmite synthétisées. Accès instrumental a été fourni par une proposition d’utilisation générales de W. R. Wiley Environmental Molecular Sciences Laboratory (EMSL). EMSL est une installation utilisateur scientifique national parrainée par la Office of Biological and Environmental Research (BER) à PPNL. PPNL est exploité par Battelle pour l’entité opérationnelle désignée en vertu du contrat DE-AC05-76RL01830.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Revêtement de carboneCressington208 CarbonIl est accompagné d’un moniteur d’épaisseur MTM-10.
SEMFEIQuanta 3D FEGIl fournit une microscopie électronique à balayage à haute résolution et une analyse élémentaire.
Système d’analyse à l’interface du vide liquide (SALVI)Pacific Northwest National LaboratoryN/ASALVI est une cellule microfluidique unique, compatible avec le vide, qui permet la caractérisation de l’échantillon liquide à l’aide d’un instrument scientifique à vide vide.
Union PEEKValcoZU1TPKL’union polyéther éther cétone est utilisée pour connecter l’entrée et la sortie de la seringue SALVI
BD3096591 mL
PipetteThermo Fisher Scientific21-377-821Gamme : 100 à 1 000 mL
Pointe de pipette 1Neptune2112.96.BS1 000 µ ; L
Pointe de pipette 2Rainin1700186520 µ ; L
Pompe à seringueHarvard Apparatus70-2213Il est utilisé pour injecter l’échantillon liquide dans le dispositif SALVI.
pH-mètreFisher Scientific/accumet13-636-AP72Il est utilisé pour mesurer le pH de l’AlOOH dans l’eau DI.
Système d’eau ultra-pure Barnstead, UV/UFThermo Scientific BarnsteadDiamant nanopur D11931Il est utilisé pour la production d’eau DI.
Tubes à centrifugerFisher scientific/Falcon15-527-9015 mL
Nettoyeur à ultrasons BransonicSigma-Aldrich2510Il est utilisé pour ultrasoniser l’échantillon liquide AlOOH.
BalanceMettler Toledo11106015XS64
AlOOHLaboratoire national du nord-ouest du PacifiqueN/AIl est synthétisé par les scientifiques du Laboratoire national du nord-ouest du Pacifique.
Contrôle du microscope xTFEIQuanta 3D FEGLogiciel de contrôle de microscope par défaut de SEM Quanta 3D FEG
EDAX Logiciel GenesisEDAXN/ALe logiciel est utilisé pour collecter les informations élémentaires EDX des échantillons.
Tube en téflonSUPELCO58697-UIl est utilisé pour introduire l’échantillon dans le microcanal et maintenir un volume adéquat de liquide.

Références

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