Présenté ici est un protocole pour l’extraction de la fibre de ramie dans système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge par la source de libération contrôlée alcalins.
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Article de méthode
Extraction de la fibre de Ramie dans système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge par la Source de libération contrôlée alcalins
Dans cet article
Résumé
Résumé
Ce protocole illustre une méthode pour l’extraction de fibre de ramie par récurage ramie cru dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin supporté par une source de libération contrôlée alcalins. La fibre extraite de la ramie est un type de tissu d’une grande importance. Dans des études antérieures, fibre de ramie a été extrait dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge uniquement par l’hydroxyde de sodium. Toutefois, en raison de la forte alcalinité d’hydroxyde de sodium, la vitesse de réaction d’oxydation du peroxyde d’hydrogène a été difficile à contrôler et donc entraîné beaucoup de dégâts à la fibre traitée. Dans ce protocole, une source de libération contrôlée alcali, qui se compose de d’hydroxyde de sodium et hydroxyde de magnésium, est utilisée pour fournir un État alcalin et de mettre en mémoire tampon la valeur du pH de la peroxidesystem d’hydrogène alcalin. Le taux de substitution de l’hydroxyde de magnésium peut ajuster la valeur pH du système peroxyde d’hydrogène et a une grande influence sur les propriétés de la fibre. La valeur de pH et de la valeur potentielle oxydo-réduction (ORP), qui représente la capacité d’oxydation de système de peroxyde d’hydrogène alcalin, ont été suivis en utilisant un indicateur de pH et redox metre, respectivement. La teneur en peroxyde d’hydrogène résiduel dans le système de peroxyde d’hydrogène alcalin pendant le processus d’extraction et de la valeur de la demande chimique en oxygène (DCO) des eaux usées après extraction de la fibre sont testés par KMnO4 méthode de titrage. Le rendement de fibre est mesuré à l’aide d’une balance électronique de précision, et des gencives résiduelles de fibre sont testés par une méthode d’analyse chimique. Le degré de polymérisation (valeur de PD) de fibre est testé par une méthode de viscosité intrinsèque à l’aide du viscosimètre Ubbelohde. La propriété de résistance à la traction de fibres, dont la ténacité, d’allongement et de rupture, est mesurée à l’aide d’un instrument de force de fibre. Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier et diffraction des rayons x sont utilisés pour caractériser les groupes fonctionnels et propriété de cristal de la fibre. Ce protocole prouve que la source de libération contrôlée alcalins peut améliorer les propriétés de la fibre extraite dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin.
Introduction
Ramie, communément appelée « Herbe de Chine » est une plante herbacée vivace dont fibre peut être utilisé comme un excellent matériel pour l’industrie textile1,2. C’est l’une des principales cultures économiques originaires de Chine ; la production de ramie en Chine a représenté plus de 90 % du rendement total dans le monde1,2. Fibre de ramie est l’une des fibres végétales plus forte et plus longue, lustrées avec une apparence presque soyeux3,4. La longueur de la fibre de ramie le rendent approprié pour la filature de fibre unique, qui est rarement vu en fibres libériennes. Les textiles fabriqués à partir de fibre de ramie possède plusieurs excellentes propriétés, telles que de la fraîcheur, antibactérienne, excellente conductivité thermique, ventilation, etc.3,4
Cellulose est le principal composant des fibres de ramie, et les autres composants de ramie, pectine, lignine, matériaux solubles dans l’eau, sont définis comme des gommes de5,6. Fibre de ramie peut être extraites en dissolvant les gencives dans une solution contenant des réactifs chimiques, dans un processus défini comme démucilagination5,6. Il existe principalement deux méthodes d’extraction fibre ramie : dégommage chimiques et bio-dégommage. La consommation d’énergie, la consommation de temps et COD valeur de Dégommage des eaux usées dans la démucilagination chimique traditionnelle est assez élevé, comme la cellulose fibre est extraite par récurage ramie raw dans NaOH concentré sous haute pression pour 6 à 8 h7,8 . Par ailleurs, bio-dégommage est une option écologique pour l’extraction de fibre de ramie. Néanmoins, la condition de réaction sévère et de matériels sophistiqués inhibent davantage l’application industrielle9,10. Donc, oxydation dégommage avec le peroxyde d’hydrogène alcalin présente un objet de valeur et demande alternative de concentrer, pour qu’il exige de dégommage plus courte et moins dégommage température11,12. Cependant, en raison de la capacité d’oxydation forte des peroxydes, dégradation de la cellulose importante peut se produire pendant le processus de dégommage, qui peuvent causer de grands dommages aux fibres propriétés13,14. C’est le plus grand inconvénient des alcalins oxydation peroxyde dégommage de ramie.
Dans des études antérieures, fibre de ramie a été extrait dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge uniquement par l’hydroxyde de sodium15. Toutefois, en raison de la forte alcalinité d’hydroxyde de sodium, la vitesse de réaction d’oxydation du peroxyde d’hydrogène a été difficile à contrôler et donc a donné lieu à beaucoup de dégâts à la fibre traitée7. Pour améliorer les propriétés de la fibre de ramie, une source de libération contrôlée alcali, qui se compose de d’hydroxyde de sodium et hydroxyde de magnésium, est utilisée dans cette étude pour offrir une condition d’alcali et mettre en mémoire tampon la valeur pH du système de peroxyde d’hydrogène alcalin16 , 17.
Le raisonnement derrière cette technologie peut être décrite comme suit. L’hydroxyde de magnésium est légèrement soluble dans l’eau distillée, et il peut se dissoudre progressivement dans la solution dégommage avec la consommation de OH– et garder le pH physiologique et donc la capacité d’oxydation de dégommage de solution dans une gamme appropriée de18. Le taux de substitution (SR) d’hydroxyde de magnésium est défini comme la proportion de mole de NaOH, remplacé par l’hydroxyde de magnésium sous le dosage alcali total de 10 %, et le taux de substitution peut être calculé par l’équation suivante. Par ailleurs, Mg2 + peut prévenir la dégradation de la cellulose causée par plus d’oxydation19,20.
Ici, M2 (g) est le poids de Mg(OH)2M1 (g) est la masse de NaOH, 40 est le poids moléculaire de NaOH, 58 est le poids moléculaire de Mg(OH)2, 2 est le nombre de SST dans Mg(OH)2et SR est le taux de substitution.
La technologie du présent protocole peut être étendue à l’extraction, blanchiment et modification des matières végétales dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin. Toutefois, il est à noter que la sélection de pH température de valeur et de la réaction du système de peroxyde d’hydrogène alcalin est clé pour cette technologie21. La valeur pH du système peroxyde d’hydrogène alcalin est réglable en changeant le taux de substitution17. Le pH physiologique et donc la capacité d’oxydation du peroxyde d’hydrogène système alcalin diminuent avec l’augmentation du taux de substitution. Lorsque la température de réaction est définie à 85 ° C, la réaction des radicaux libres joue le rôle principal dans le système et l’oxydation forte du système est adaptée pour dissoudre les matières ; Lorsque la température de réaction est fixée à 125 ° C, la réaction de radicaux libres est inhibée et une grande quantité de HOO existe dans le système, ce qui rend le système approprié pour la décoloration des19.
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Protocole
1. oxydation dégommage de Ramie
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Préparer l’oxydation démucilagination solution
- Dissoudre 2 g H2O2, alcali 1 g (un mélange de Mg(OH)2 et NaOH), 0,4 g Na5P3O10, 0,1 g anthraquinone et 0,2 g HEDP dans 100 mL d’eau distillée pour que la solution de dégommage.
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Oxydation de dégommage de ramie
- Immerger la ramie cru 10 g dans la solution de dégommage et il parcourent moins de 85 ° C pendant 60 min.
- Augmenter la température à 125 ° C (avec une pression de 0,6 kg) et parcourent pendant 60 min.
Remarque : Voir la Discussion pour explication sur l’élévation de la température.
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Réduction de la fibre de ramie
- Dissoudre 0,4 g NaHSO3 dans 100 mL d’eau distillée pour préparer la solution réductrice. Ensuite, traiter la fibre dégommée dans la solution réductrice à 90 ° C pendant 60 min.
Remarque : Les groupes carboxyle et groupes aldéhyde en cellulose produite dans la réaction d’oxydation provoquent la réduction des liaisons hydrogènes et ainsi endommagent à la propriété de la fibre. Réduction peut améliorer la propriété de la fibre en convertissant les groupes carboxyle et groupes aldéhyde vers des groupes hydroxyles.
- Dissoudre 0,4 g NaHSO3 dans 100 mL d’eau distillée pour préparer la solution réductrice. Ensuite, traiter la fibre dégommée dans la solution réductrice à 90 ° C pendant 60 min.
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Traitement de suivi
- Laver la fibre de ramie dégommée abondamment à l’eau désionisée.
- Immerger la fibre en dégommage huile à 90 ° C pendant 15 min et ensuite sécher la fibre dans un four (125 ° C) pendant 4 h.
2. vérification de la propriété Solution dégommage
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Test de solubilité de Mg(OH)2
- Dissoudre 2 g Mg(OH)2 dans 100 mL d’eau distillée.
- Séparément, dissoudre 2 g Mg(OH)2 dans 100 mL d’une solution avec des additifs de dégommage complètement solubles, dont 0,4 g Na5P3O10 et 0,2 g HEDP.
- Augmenter la température des solutions décrites dans les étapes 2.2.1 et 2.2.2 à 85 ° C.
- Extraire le non dissous de Mg(OH)2 avec disques frittés.
- Calculer la solubilité de Mg(OH)2 par la formule suivante :
NOTE : Ici m (g) est le poids de la non dissous Mg(OH)2.
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Effet du taux de substitution2 Mg(OH) sur la valeur du pH, ORP valeur et H2O2 teneur résiduelle la solution dégommage
NOTE : ORP12,19 est un paramètre de chimie de l’eau important et c’est un outil de mesure de la capacité oxydante ou réductrice de l’eau ambiante. Les solutions avec plus forte propriété d’oxydation ont une valeur plus élevée des ORP. Le taux de substitution de2 Mg(OH) fait référence à la proportion de mole de NaOH remplacé par Mg(OH)2 sous le dosage alcali total de 10 % (selon la masse de tissu).- Préparer les solutions dégommage avec le taux de substitution de2 Mg(OH) de 0 %, 20 %, 40 %, 60 %, 80 % et 100 % selon l’étape 1.1, respectivement.
- Immerger la ramie brute dans les solutions de dégommage indiqué au point 2.2.1.
- Démarrer le processus de dégommage selon l’étape 1.2.
- Laver l’électrode ORP combinée avec de l’eau distillée et sécher à l’air. Puis plongez le compteur d’électrode ORP combiné dans les solutions de dégommage pour lire la valeur ORP chaque 10 min. plonger le compteur d’électrode de pH dans les solutions de dégommage pour lire la valeur de pH toutes les 10 min.
- Tester le contenu de2 H2O des solutions dégommage toutes les 10 min par la méthode de titration KMnO4 selon le gigaoctet standard chinois 22216-20087.
3. tester la propriété fibre de Ramie
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Rendement de dégommage
- Calculer le rendement de la démucilagination selon l’équation suivante :
NOTE : Ici w (g) est un poids sec de la fibre après démucilagination ; W (g) est le poids sec de ramie avant dégommage.
- Calculer le rendement de la démucilagination selon l’équation suivante :
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Gencives résiduelles de la fibre
NOTE : Gencives résiduelles de fibre ont été essayés de chinois standard 5889-86.- Mesurer le poids sec de la fibre (environ 5 g) dans un pèse-filtre et plongez-le dans un flacon (avec tube de condensation reflux) contenant 150 mL de solution de NaOH (20 g/L).
- Augmenter la température à 100 ° C et maintenir à cette température pendant 1 h.
- Actualiser la solution de NaOH.
- Augmenter la température jusqu'à 100 ° C et maintenir pendant 2 h.
- Laver la fibre dans un tamis de l’échantillon.
- Mesurer le poids sec de la fibre en pesant la bouteille.
- Calculer les gencives résiduelles de fibre à l’aide de l’équation suivante :
Remarque : M (g) Voici le poids sec des fibres ; M (g) est le poids sec de ramie après avoir écumé de NaOH.
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Test de PD
Remarque : Vérifier la valeur de PD de la fibre de ramie selon chinois GB standard 5888-8615.- Dégraisser la fibre de ramie en immergeant dans le benzène de 2:1 (v/v) et de mélange d’alcool éthylique.
- Laisser évaporer le solvant dans l’air à température ambiante.
- Couper les échantillons en pièces courtes (1 à 2 mm, sur ~ 20-23 mg pour chaque échantillon) à l’aide de ciseaux.
- Conserver les échantillons dans une atmosphère contrôlée-humidité (20 ± 2 ° C, humidité relative = 65 ± 2 %) dans un récipient de pesée jusqu'à ce qu’il atteint l’équilibre eau contenu avant de retirer le matériel nécessaire à des fins de test.
- Plonger un fil de cuivre (0,5 mm de diamètre) dans l’acide nitrique concentré, suivie d’éthylènediamine anhydre de 98 %. Ensuite, lavez le granule en cuivre avec de l’eau distillée.
- Mettre l’échantillon de fibre et cuivre granule dans une bouteille en plastique (avec toit).
- Ajouter 10 mL d’eau distillée et 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine de solution dans le flacon en plastique et remuer le moyen d’une barre d’agitation magnétique pour préparer 0,2 g/100 mL (environ) de ramie fibre cupriethylenediamine solution.
- Transférer 6,5 mL ramie fibre cupriethylenediamine solution dans un viscosimètre Ubbelohde pour mesurer la viscosité intrinsèque. Calculer la viscosité relative de l’équation suivante :
NOTE : Ici, t (s) est le temps moyen de la solution de cupriethylenediamine de fibre de ramie traversant le viscosimètre Ubbelohde et t0, ηr est la viscosité relative (s) est le temps moyen de la solution cupriethylenediamine de 0,5 mol/L circulant dans le viscosimètre Ubbelohde. - Calculer la valeur de PD de la fibre de ramie par l’équation suivante :
NOTE : Ici [η]' est la viscosité intrinsèque, la valeur de × C [η] peut être obtenue par une table en chinois standard GB 5888-86 et C' est la concentration de la solution de cupriethylenediamine de fibre ramie.
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Masse linéique de la fibre
- Calculer la masse linéique de la fibre à l’aide de l’équation suivante :
NOTE : Ici Lc est la longueur de coupe (40 mm), n est le nombre de fibres et G (g) est le poids de la fibre. Masse linéique de la fibre se réfère au poids d’une fibre longue de 1 000 m sous officiel regain de ramie (12 %).
- Calculer la masse linéique de la fibre à l’aide de l’équation suivante :
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Essai des propriétés mécaniques
- Equilibrer les échantillons de fibres dans des conditions atmosphériques normales (T = 20 ± 2 ° C, RH = 65 % ± 2 %) pendant 24 h.
- Tester la ténacité, allongement de rupture et les travaux de rupture de la fibre à l’aide de l’instrument de force de fibre dans le paramètre suivant de 20 ° C et 65 RH% pré-tension de 0,3 cN/dtex. Définir la distance de serrage à 20 mm et la vitesse descendante de la bride inférieure à 20 mm/min7,15.
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Valeur de DCO de Dégommage des eaux usées
- Tester la morue du Dégommage des eaux usées selon norme chinoise GB/T circulant de refroidissement de l’eau-Détermination de la méthode de permanganate de Potassium-COD 15456-2008 « industrielles »7,15.
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Test de DRX
- Obtenir la cristallinité de la fibre à l’aide de la diffraction des rayons x. Enregistrement XRD patterns 2θ = 5 à 60 ° avec un diffractomètre équipé d’un monochromateur de graphite et rayonnement Cu Kα à λ = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).
-
Analyse FTIR
- Obtenir le modèle FTIR de fibre à l’aide du spectromètre. Définir le temps de balayage à 30, la gamme à 4 000-400 cm-1et la résolution à 8 cm-1. Déterminer les groupements fonctionnels chimiques fibre traitée en utilisant l’analyse de FT-IR.
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Résultats
La solubilité du Mg(OH)2 dans l’eau distillée et solution dégommage a été étudiée (Figure 1). L’effet des taux de substitution de2 Mg(OH) sur la valeur de pH et ORP (Figure 2) de la solution de dégommage a été testé. Le dégommage de rendement et les gencives résiduelles de fibre dégommées sous diverses Mg(OH)2 taux de substitution ont été calculés (Figure 3). Valeur d...
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Discussion
Le réglage de la température vitesse et réaction de substitution de2 Mg(OH) a été le point clé du présent protocole. Mg(OH)2 taux de substitution peut influencer la valeur du pH et donc capacité d’oxydation de dégommage de solution. Le meilleur taux de substitution de2 Mg(OH) pour ramie démucilagination était de 20 %, car la cellulose n’est suffisamment protégés par un taux de substitution inférieur à 20 %, et une quantité excessive de gencives résiduelles (faible valeur de DP et cristall...
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Déclarations de divulgation
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Remerciements
Ce travail a été soutenu par l’affectation financer pour China Agriculture Research System pour Bast et cultures de fibre de feuille (numéro de licence CARS-19), The China Academy of Agricultural Science et Technology Innovation Project (numéro de licence ASTIP-IBFC07), le Fonds d’innovation pour les étudiants diplômés de l’Université de Donghua (numéro 16d 310107 de subventions), le « équipe de Xiaoping science et technologie de l’innovation » (industrialisation intégré groupe R & D des fibres libériennes dégommage biologique), China Scholarship Council.
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Peroxyde d’hydrogène, 30 % | Fisher Scientific | H325-100 | Produit chimique pour dégommer |
| l’hydroxyde de magnésium, 99 % | Fisher Scientific | AA1236722 | Produit chimique pour dégommer |
| l’hydroxyde de sodium | Fisher Scientific | S318-1 | Produit chimique pour le dégommage |
| du bisulfite de sodium | Fisher Scientific | S654-500 | Produit chimique pour le dégommage |
| Tripolyphosphate de sodium | Fisher Scientific | AC218675000 | Produit chimique pour dégommer |
| l’anthraquinone, >98 % | Fisher Scientific | AC104930500 | Chimique pour dégommer l’acide |
| 1-hydroxyéthylidène-1,1-diphosphonique | Fisher Scientific | 50-901-10243 | Produit chimique pour dégommer |
| l’huile de dégommage | Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan, Chine | &mdash ; &mdash ; | Produit chimique pour le dégommage |
| Alcool éthylique | Fisher Scientific | A962-4 | Produit chimique pour tester |
| le benzène | Fisher Scientific | AA43817AE | Chimique pour tester |
| le fil de cuivre, 0,5 mm (0,02 po) de diamètre | Fisher Scientific | AA10783H4 | Produit chimique pour tester |
| solution de cupriéthylènediamine 1mol/L | Fisher Scientific | 24991 | Produit chimique pour test, attention toxique |
| Acide nitrique (65 % ~68 % ) | Fisher Scientific | A200-612GAL | Produit chimique pour les tests, attention |
| Éthylènediamine | Fisher Scientific | AC118420100 | Produit chimique pour les tests |
| Permanganate de potassium | Fisher Scientific | P279-500 | Produit chimique pour les tests |
| Acide sulfurique | Fisher Scientific | A300C-212 | Produit chimique pour les tests |
| Sulfate d’argent | Fisher Scientific | S190-25 | Produit chimique pour l’essai |
| la ramie brute | Guangyuan société à responsabilité limitée, Changde, Hunan, Chine | &mdash ; | Matières |
| Chauffage électrique ; Thermostatique ; eau ; bain | Senxin Experiment equipment société à responsabilité limitée, Shanghai, Chine | DK-S28 | Équipements pour le dégommage |
| de teinture lbaorator à haute température | Shanghai Longda chemcials Crop. | RY-1261 | Équipements pour le dégommage |
| Thermomètre | Sichuan Shubo (groupe) Co., Ltd | 100 ° ; C | Equipements pour le dégommage |
| Machine d’aspiration sous vide | Yukang KNET, Shanghai, Chine | SHB-IIIA | Equipements pour tester la solubilité du Mg(OH)2 |
| Flacon d’aspiration | Sichuan Shubo (group)Co., Ltd | 1000mL | Equipements pour tester la solubilité du Mg(OH)2 |
| Entonnoirs à noyau de sable | Sichuan Shubo (group)Co., Ltd | 35mL | Equipements pour tester la solubilité du Mg(OH)2 |
| Oxydation Potentiel de réduction | Instrument Dapu, Shanghai, Chine | MODÈLE 421 | Équipements pour tester la valeur ORP |
| PH-mètre | Hanna instruments, Pékin, Chine | HI 98129 | Équipements pour tester la valeur du pH |
| Burette acide | Sichuan Shubo (groupe)Co.,Ltd | 50mL | Équipements pour tester la teneur en H2O2 |
| Flacon | Sichuan Shubo (groupe)Co.,Ltd | 250 mL/500 mL | Équipements pour tester le contenu H2O2 ; ; teneur en gommes résiduelles |
| Four électrique | Jiangyi Instruments d’expérience société à responsabilité limitée, Shanghai, Chine | 800-2000W | Équipements pour tester la teneur en gommes résiduelles |
| Tube de condensation à reflux | Sichuan Shubo (group) Co., Ltd | 250mL | Équipements pour tester la teneur en gommes résiduelles ; Valeur COD |
| Coupe-fibre (40mm) | Changzhou No.2 Textile Machine Co., Ltd | Y171A | Équipements pour tester la densité de la fibre |
| Viscosimètre Ostwald | Taizhou, jiaojiang, société d’instruments en verre | 0,6 mm | Équipements pour tester la valeur de la fibre |
| Extracteur de graisse sphérique | Sichuan Shubo (groupe)Co., Ltd | 250mL | Équipements pour tester la valeur de la fibre |
| Soxhlet extracteur | Sichuan Shubo (groupe)Co.,Ltd | 250mL | Équipements pour tester la valeur de la fibre |
| Torsion ; balance | Liangping instrucments Co., Ltd, Shanghai, Chine | JN-B | Équipements pour tester la densité des fibres |
| Instrument de résistance des fibres | Xinxian instruments, shanghai, Chine | XQ-2 | Équipements pour tester la propriété de traction des fibres |
| Pince de tension | Depu textile technology Co., Ltd, Changzhou, jiangsu, Chine | 0.3cN/dtex | Équipements pour tester la propriété |
| de traction des fibresCOD ; Thermostatique ; chauffage | Qiangdao Xuyu technologie de protection de l’environnement Lit company | DL-801A | Équipements pour tester la valeur COD |
| FTIR Thermo Fisher, Amérique | Nicolet | Analyse FTIR | |
| XRD | Rigaku, Japon | D/max-2550 Analyse PC | XRD |
| Balance électronique | Shanghai jingtian Instrument électronique Co., Ltd | FA2004A | Équipements généraux |
| Four de séchage | Tonglixinda ; instruments, Tianjin, Chine | 101-2AS | Equipements généraux Bouteille |
| pesée | Sichuan Shubo (groupe)Co.,Ltd | 50x30 | Equipements generaux |
| Bécher | Sichuan Shubo (groupe)Co.,Ltd | 500mL | Equipements generaux |
| Tamis d’échantillons | Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang | 120 mesh | Generral equipments |
| Tige | de verre Sichuan Shubo (groupe) Co., Ltd | &mdash ; &mdash ; | Equipements généraux |
| Cylindre | Sichuan Shubo (groupe)Co.,Ltd | 250mL, 50mL | Equipements généraux |
| Pipette | Sichuan Shubo (groupe)Co.,Ltd | 5mL, 10mL | Equipements generaux |
| Caoutchouc ; Aspiration ; ampoule | Sichuan Shubo (groupe)Co., Ltd | &mdash ; &mdash ; | Equipements généraux |
| Logiciel Orign | OriginLab | 8.0 | pour le dessin de figures |
Références
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Réimpressions et autorisations
