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Article de méthode

Une technologie Microfluidic modulaire pour l’étude systématique des nanocristaux semiconducteurs colloïdal

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DOI :

10.3791/57666

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10 mai 2018

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1Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University, 2Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Dans cet article

Résumé

Décrits dans les présentes sont les protocoles de fonctionnement et montage d’une plateforme de criblage microfluidique modulaire pour la caractérisation systématique des synthèses de nanocristaux semi-conducteurs colloïdal. Au moyen d’arrangements de système entièrement réglable, collection très efficace de spectres peut-être être menée dans 4 ordres de grandeur des échelles de temps de réaction dans un espace contrôlé par transfert de masse d’échantillonnage.

Résumé

NANOCRISTAUX SEMICONDUCTEURS colloïdal, appelée quantum dots (QDs), est une catégorie croissante de matériaux dans l’électronique commerciale, tels que la lumière électroluminescentes diodes électroluminescentes (del) et le photovoltaïque (PV). Parmi ce groupe de matériau, pérovskites organiques/inorganiques ont démontré une amélioration significative et potentiel vers la fabrication de PV haut rendement et à faible coût en raison de leurs mobilités de porteur de charge élevée et la durée de vie. Malgré les opportunités de perovskite QDs dans des applications PV et LED à grande échelle, le manque de compréhension fondamentale et complète de leurs voies de croissance a freiné leur adaptation dans les stratégies de nanofabrication continue. Les approches traditionnelles de dépistage basé sur la fiole sont généralement coûteux, fastidieux et imprécis pour caractériser efficacement la paramètre large espace synthèse variété et pertinente à des réactions QD colloïdales. Dans cet ouvrage, une plate-forme entièrement autonome microfluidique est développée pour étudier systématiquement l’espace grand paramètre associé à la synthèse colloïdale de nanocristaux dans un format de flux continu. Grâce à l’application d’un roman, traduction de cellule d’écoulement de trois ports et unités d’extension de réacteur modulaire, le système peut recueillir rapidement les spectres d’absorption et de fluorescence à travers longueur réacteur 3-196 cm. La longueur de réacteur réglable découple non seulement le temps de séjour depuis le transfert de masse dépendant de la vitesse, il améliore aussi considérablement les fréquences d’échantillonnage élevées et la consommation de produits chimiques en raison de la caractérisation des 40 spectres uniques au sein d’un même système équilibré. Taux d’échantillonnage peuvent atteindre jusqu'à 30 000 spectres uniques par jour, et les conditions couvrent 4 ordres de grandeur en résidence fois allant de 100 ms - 17 min. Autres demandes de ce système permettrait d’améliorer sensiblement le taux et la précision de la découverte de matériel et de dépistage à l’avenir des études. Détaillée dans ce rapport sont les matériaux du système et les protocoles de l’Assemblée avec une description générale du logiciel automatisé d’échantillonnage et traitement des données en mode hors connexion.

Introduction

L’avènement des nanocristaux semi-conducteurs, en particulier des points quantiques, a entraîné des progrès importants dans la recherche de matériel électronique et de fabrication. Par exemple, affiche de point quantique LEDs1 ont déjà été appliquées en « QLED » disponible dans le commerce. Plus récemment parmi cette catégorie de semi-conducteurs, pérovskites ont suscité un intérêt substantiel et la recherche vers les technologies PV à haute efficacité et faible coût. Depuis la première démonstration d’un PV de base pérovskite en 2009,2 l’efficacité de conversion énergétique de laboratoire de cellules solaires à base perovskite a augmenté à un rythme inégalé par n’importe quelle technologie PV dans l’histoire. 3 , 4 en plus de l’intérêt conduite axée sur la pérovskite PVs, une variété de méthodes récentes décrivant la synthèse colloïdale facile des nanocristaux de perovskite ont créé l’occasion pour la transformation de phase soluble à faible coût, de perovskite QDs dans électronique commerciale. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14

Dans l’effort de nanofabrication à grande échelle de perovskite colloïdal QDs, une meilleure compréhension fondamentale des voies de croissance nanocristallins un contrôle effectif des conditions de la réaction tout d’abord il faut développer et. Cependant, des études existantes de ces processus comptent traditionnellement sur les approches axées sur le ballon. Stratégies de synthèse lot présentent une variété de limites inhérentes en matière de production et caractérisation des matériaux, mais surtout, techniques axées sur la fiole sont très inefficaces lors de dépistage de consommation de temps et précurseur et démontrer Propriétés de transfert de masse selon la taille ballon, qui inhibent la cohérence de la synthèse. 15 pour étudier efficacement les voies de la croissance des nanocristaux semiconducteurs colloïdale à travers la grande variété de procédures de synthèses rapportées et dans l’espace large échantillon pertinentes, une technique de dépistage plus efficace est nécessaire. Les deux dernières décennies, un éventail de stratégies microfluidiques ont été développées pour l’étude des nanocristaux colloïdaux s’appuyant sur la consommation de produits chimiques sensiblement plus basses, l’accessibilité des méthodes de criblage à haut débit et le potentiel pour une implémentation du contrôle de processus dans les systèmes de synthèse continue. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

Dans ce travail, nous rapportons la conception et le développement d’une plateforme automatisée microfluidiques pour le haut débit sur place les études des nanocristaux semiconducteurs colloïdal. Un roman traduisant la cellule d’écoulement, une conception hautement modulaire et l’intégration des réacteurs tubulaires sur étagère et raccords fluidiques former une plate-forme reconfigurable unique et adaptable avec des applications directes dans la découverte, le criblage et l’optimisation des NANOCRISTAUX colloïdaux. Capitalisant sur la capacité de translation de notre technique de détection (par exemple, une cellule de trois ports de flux), pour la première fois, nous démontrons que le découplage systématique des échelles de temps de mélange et de la réaction, tout en améliorant l’échantillonnage taux de rendement et collection rapport aux approches traditionnelles de flux stationnaire cellule. L’utilisation de cette plateforme permet à l’ingénierie de haut-débit et précis bande interdite de synthèses de nanocristaux colloïdaux vers des stratégies de nanofabrication continue.

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Protocole

1. assemblage du réacteur

figure-protocol-1
Figure 1 . Une illustration étape par étape d’un processus d’assemblage de plate-forme échantillon. Les panneaux montre une illustration étape par étape d’un processus d’assemblage de plate-forme échantillon détaillant (i) l’accord initial de la scène de la traduction et les titulaires de poste optique sur le pain de montage large, (ii) le montage du tube précurseur stade de montage et le flux des cellules sur les postes optiques, (iii) la fixation du tube à la jonction croisée personnalisée qui relève de la transparence pour révéler des voies de circulation, (iv) la sécurisation de la tubulure de précurseur tout en positionnant simultanément la première unité d’échantillonnage, microfluidique (v) la connexion ultérieure d’unités d’échantillonnage supplémentaires avec le tube réacteur parcourent chaque module, des unités d’extension (vi) la voie de la tuyauterie du réacteur et (vii) l’obtention de l’unité d’échantillonnage final pour soutenir la structure et les postes optiques. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Remarque : En raison de la vaste gamme de configurations possibles, le processus d’assemblage exact de la plate-forme microfluidique peut varier ; Cependant, les méthodes générales sont les mêmes pour tous les arrangements. Détaillées dans la Figure 1 est le processus d’assemblage de plate-forme pour un format de deux précurseurs, multiphase flow avec une unité d’extension unique après le port de la 14ème d’échantillonnage.

  1. Sécuriser l’étape de traduction et poster les détenteurs de la carte de test optique. Connecter la cellule de scène et flux de montage jonction aux poteaux et fixez-les à la plate-forme.
  2. Raccorder les tuyaux de réacteur et précurseur nourrir des lignes à la jonction croisée personnalisée et alimenter le tube à travers les canaux dans la scène surélevée. Veiller à ce que chaque segment de tuyau est coupé sur une longueur pouvant atteindre confortablement le flacon pompe ou collection de seringue respectifs.
  3. Connecter la première unité de port de prélèvement d’échantillons à l’étape de jonction et fixer le couvercle de ligne de précurseur à la phase de montage surélevé, sécurisation de tous les composants tubulaires et la première unité d’échantillonnage en place.
  4. Ajouter des unités supplémentaires de réacteur modulaire en exécutant le tube réacteur via le composant désiré et en reliant les segments au reste de la structure de l’assemblé. Construire des unités de la jonction jusqu'à obtention de la longueur désirée et l’agencement.
    NOTE : Le tuyau réacteur doit être fermement insérée au sein de chaque unité. Déformations dans la tubulure (étirement, sertissage, etc.) affectent de manière significative la force du signal optique.
  5. Fixer la structure de soutien à la sortie du dernier segment d’échantillonnage et obtenir le soutien pour les postes optiques liés à la maquette.
  6. Connecter les lignes d’alimentation du système de débit à la pompe de seringue informatisé et se nourrissent de la sortie du réacteur dans un flacon de collection azote gaz sous pression (~ 12 lb/po2).
  7. 3 cordons fibre optique jusqu’aux ports de cellule 3 déroulement et fixez les extrémités opposées du spectromètre, LED et source lumineuse deutérium-halogène (DH) respectivement. S’assurer que les câbles sont capables de se déplacer en douceur avec toute la longueur de l’étape de traduction et sans aucune contrainte inutile sur leur lien avec la cellule de flux pour compléter l’assemblage de la plate-forme (comme illustré à la Figure 2).

2. préparation du précurseur

Remarque : La réaction de système de contrôle peut être appliquée à la synthèse de nanocristaux de semi-conducteurs colloïdal divers ; Toutefois, aux fins de développement de la plate-forme et validation, une synthèse de pérovskite CsPbBr3 , adapté de Wei et al. 6 pour mieux satisfaire les analyses de flux, a été utilisé comme une réaction de l’étude de cas. Le processus de préparation du précurseur est détaillé ci-dessous.

  1. Préparer 15 mL de précurseur de bromure de 0,013 M en combinant 109 mg de bromure de tetraoctylammonium, 1 mL d’acide oléique et 14 mL de toluène dans un flacon de 20 mL scellé.
  2. Agiter vigoureusement le mélange à température ambiante jusqu'à l’obtention d’une solution claire.
  3. Préparation de 48 mL de précurseur de césium-plomb M 0,0021 par première combinant 0,6 mmol d’hydroxyde de césium, 0,6 mmol d’oxyde de plomb (II) et 3 mL d’acide oléique dans un flacon de 8 mL scellé avec un septum.
    1. Percer la cloison avec une aiguille pour la ventilation et chauffer la solution à 160 ° C dans un bain d’huile et remuez vigoureusement jusqu'à ce qu’une forme de solution claire (environ 15 minutes).
    2. Déplacer le flacon et l’aiguille d’un four et réchauffer à 120 ° C pendant 1 h, puis retirer l’aiguille de l’aération et laissez agir la solution refroidir à température ambiante à l’air libre.
  4. Ajouter 0,5 mL du mélange forte concentration en césium-plomb à 47,5 mL de toluène dans un flacon de 50 mL scellé et remuez vigoureusement.
  5. Charger le précurseur de bromure et diluer le précurseur de césium-plomb dans leurs seringues respectifs et commencez le processus de caractérisation automatique en coulant les deux précurseurs ensemble dans les conditions souhaitées (voir étape 3).
    Remarque : Pour les expériences détaillées sous la rubrique Représentant résultats, rapports volumétriques injection de 6.4:1 de plomb du bromure de césium et 1:1 de la phase de transporteur de gaz liquide net servaient à débits variables en total.

3. interface d’opération

Note : L’ensemble de la collecte des données s’effectue via la plate-forme automatisée de réaction après que l’utilisateur spécifie une série de conditions d’écoulement à tester. Les procédures générales pour le fonctionnement de l’interface utilisateur au cours de cette période initiale d’entrée sont détaillées ci-dessous.

  1. Ouvrez le logiciel de fonctionnement automatisé pour afficher le panneau frontal d’interface utilisateur (illustré à la Figure 3).
  2. Déplacer le panneau paramètres de spectromètre et commencer à remplir toutes les entrées.
    1. Collez le chemin d’accès de fichier pour les données désirées sauver le dossier dans la zone racine du fichier de données .
    2. Sous le VISA du spectromètre, sélectionnez l’adresse de connexion USB pour le spectromètre. Si on ne connaît pas l’adresse d’USB de spectromètre, identifier son emplacement dans la page Gestionnaire de périphériques de l’ordinateur de bureau.
    3. Sélectionnez le temps d’intégration, le nombre des spectres en moyenne par échantillonet le nombre de spectres à économiser par l’État pour l’absorption (Abs) et la fluorescence (grippe). Dans le cas de la synthèse détaillée à l’étape 2, sélectionnez un temps d’intégration des 12 États membres pour l’absorption et 4 ms pour la fluorescence en moyenne plus de 10 spectres.
    4. Si caractérisant le courant monophasé, passez à l’étape suivante, en laissant le bouton Multiphase off. Si caractérisant l’écoulement multiphase, cliquez sur le bouton polyphasique et définir la longueur minimale de l’échantillon pour qu’environ 2 oscillations de gaz-liquide complets peuvent passer le point de prélèvement. Affectez ensuite le nombre d’échantillons à prendre au sein de cette fenêtre d’échantillonnage.
      NOTE : Le temps-résolution d’échantillonnage dans une phase de multiples flux peut être limitée par les paramètres de spectromètre et ajustements peuvent être nécessaires si la recherche d’une résolution plus élevée.
  3. Déplacez-vous sur le panneau de configuration de la pompe et commencer à remplir toutes les entrées.
    1. COM 1 seringue, seringue 2 COM, et Double pompe COM, attribution d’adresses de communication USB pour toutes les pompes. Voir l’étape 3.2.2 pour le processus d’identification des adresses.
    2. Définir les diamètres intérieurs de seringue, qui peut être présent sur l’interface de pompe ou dans les manuels de la seringue, pour toutes les seringues en cours d’utilisation. Pour les configurations n’appliquent ne pas toutes les seringues, laissez les diamètres de seringue étrangères aux valeurs par défaut.
    3. Si collecte des spectres d’absorption référence, identifier une solution acceptable à blanc, chargez-le dans une seringue jointe et figurant le respectifs dans la seringue respectif à un débit modéré (environ 300 µL/min) boîte de Vitesse d’écoulement de Ref .
  4. Déplacez-vous sur le panneau de configuration du système et commencer à remplir toutes les entrées.
    1. Si l’emplacement de la scène ont été optimisés et s’affichent correctement dans des postes de Stage, cliquez sur le bouton Utilisez la position précédente et passer à l’étape suivante. Si les emplacements du stade n’ont pas été optimisés, attribuer une taille de fenêtre de position scène et lier les positions scène approximative (dans le secteur de la poste) à l’aide d’un vecteur de .csv et la zone chemin d’accès . Laissez la zone de scène incrément à 0,5 mm et la boîte de Démarrage passe à 8.
    2. Calculer le volume du segment réacteur à partir du centre de la jonction au port d’échantillonnage final et entrer cette valeur dans la zone de volume du système . Laisser le temps d’équilibre Minimum à 10 s.
  5. Vérifiez l’exactitude de toutes les entrées et sélectionnez le bouton exécuter dans la partie supérieure gauche de l’interface.
    NOTE : Entrées sur le panneau avant ne peuvent pas être modifiées une fois que le logiciel a commencé son opération.
  6. Dans la fenêtre enregistrer les spectres de référence , sélectionnez Oui si les spectres de référence seront sauvegardés ou non si elles ne le seront pas.
  7. Dans la fenêtre définir les débits condition , sélectionnez jusqu'à 30 configurations de taux de débit souhaité pour tester, laissant toutes les entrées inutilisées seringue vide.
  8. Sélectionnez OK et permettre au système de fonctionner jusqu'à ce que toutes les conditions voulues ont été échantillonnées ; le système s’arrête sur ses propres. Si le système doit être interrompue pour une raison quelconque, cliquez sur le bouton arrêter tôt et permettre au processus à arrêter.
    ATTENTION : À l’aide Abort bouton en haut à gauche de l’interface ne permet pas le système arrêter les pompes ou les sources lumineuses, potentiellement endommager l’équipement et/ou présentant un risque important pour la santé via l’exposition aux rayons ultraviolets.

4. Pathlength Corrections

  1. Pour obtenir la corrélation pathlength de correction pour chaque port, tout d’abord injecter une solution stable de pérovskites dispersées dans le toluène dans le segment du réacteur jusqu'à ce que le tube du réacteur est rempli uniformément.
  2. Exécuter le processus de prélèvement automatique sur cette solution uniforme pour 4 passes complètes du flux de cellules (Voir l’étape 3 pour la procédure opératoire).
  3. Appliquer les corrections de base pour la fluorescence et de spectres d’absorption, puis en moyenne dans l’ensemble pour les passes de l’emplacement du port. Normaliser toutes les courbes en ce qui concerne les intensités de longueur d’onde à 455 nm et 485 nm pour l’absorption et de fluorescence respectivement (voir Figure 4).
  4. Utiliser le facteur de normalisation calculé à chaque port à l’échelle proportionnellement les courbes de tous les spectres ultérieures.

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Résultats

Les spectres de l’échantillon : Utilisant la plate-forme microfluidique discuté, les étapes de nucléation et croissance des nanocristaux semiconducteurs colloïdale à la température de synthèse peuvent être étudiés directement en surveillant l’évolution temporelle des spectres d’absorption et de fluorescence de la NANOCRISTAUX formé sous l’uniforme des conditions de mélange. Figure 5 A montre une série d’exemple de spectres ob...

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Discussion

Système de prélèvement automatique : Le fonctionnement autonome de la plateforme de criblage est effectué avec une machine à états finis contrôle central. Déplacement entre ces États se produit successivement avec plusieurs segments récursive pour permettre le fonctionnement à travers un nombre variable de conditions d’échantillonnage. Les contrôles de système général peuvent être divisées en 3 étapes de base. Tout d’abord, le système commence par une étape d’initialisation, qui établit des communication...

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Déclarations de divulgation

North Carolina State University a déposé une demande de brevet provisoire (#62/558 155) sur la plate-forme microfluidique discuté.

Remerciements

Les auteurs remercient le soutien financier apporté par la North Carolina State University. Milad Abolhasani et Robert W. Epps remercient le soutien financier de la subvention de l’Initiative de possibilités de recherche UNC (UNC-ROI).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
ToluèneFisher ScientificAC36441001099,85 % supplémentaire sur tamis moléculaires
Acide oléiqueSigma Aldrich364525  ; Qualité technique ALDRICH90 %
hydroxyde de césium (50 % en poids dans l’eau)Sigma Aldrich232041 ALDRICH50 % en poids dans l’eau > 99,9 % de métaux traces
Oxyde de plomb(II)Sigma Aldrich211907 SIGMA-ALDRICH99,9 % base de métaux traces
Bromure de tétraoctylammoniumSigma Aldrich294136 ALDRICH98 %
1/16 » OD, 0,04 » ID FEP tubingMicroSolv48410-40
Tube 1/16 » OD, 0,02 » ID ETFEMicroSolv48510-20
0,02 » à trou traversant PEEK TeeIDEX Santé & ScienceP-712
1/4-28 ETFE virole sans bride pour 1/16"IDEX Health & ScienceP-200N
1/4-28 Écrou sans bride PEEK pour 1/16"IDEX Health & ScienceP-230
Vanne en L PEEK 4 voiesIDEX Santé & ScienceV-100L
Pompe à seringueHarvard Apparatus Harvard70-3007
Seringue en acier inoxydable 8 mLHarvard Apparatus70-2267
Seringue en verre 25 mLScientific Glass Engineering25MDF-LL-GT
Breadboard optiqueThorLabsMB1224
Platine de traduction 300 mmThorLabsLTS300
Tige optiqueThorLabsTR2-4TR2, TR3 ou TR4
Support de tige optiqueThorLabsPH4-6PH4 ou PH6
LED 365 nmThorLabs M365LP1
pilote LEDThorLabsLEDD1B
Cordon de brassage 600 micronsOcean OpticsQP600-1-SR
Sourcelumineuse deutérium-halogèneOcean OpticsDH-2000-BAL
Spectromètre miniatureOcean OpticsFLAME-S-XR1-ES
Périphérique d’E/S multifonctions (DAQ)National InstrumentsUSB-6001
Logiciel d’instrument virtuelNational Instruments National InstrumentsLabVIEW 2015 SP1
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Références

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