Méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose

Résumé

Une méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose est présentée. Les matériaux composites d'aérogel résultants offrent le potentiel pour des applications de catalyse, de détection, et de stockage de gaz d'hydrogène.

Résumé

Ici, une méthode pour synthétiser les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose est présentée. Les méthodes nobles de synthèse d'aérogel de métal ont souvent comme conséquence les aérogels fragiles avec le contrôle pauvre de forme. L'utilisation de nanofibres de cellulose carboxyméthylées (CNF) pour former un hydrogel covalent et collé permet de réduire les ions métalliques tels que le palladium sur les FNC avec un contrôle sur la nanostructure et la forme macroscopique de monolithe d'aérogel après supercritique Séchage. Le croisement des nanofibres de cellulose carboxymethylated est réalisé en utilisant 1-éthyl-3-(3-dimethylaminopropyl) hydrochlorure de carbodiimide (EDC) en présence d'éthylènediamine. Les hydrogels CNF maintiennent leur forme tout au long des étapes de synthèse, y compris le rattachement covalent, l'équilibre avec les ions précurseurs, la réduction des métaux avec un agent de réduction de la concentration élevée, le rinçage dans l'eau, l'échange de solvants d'éthanol et le CO₂ séchage supercritique. La variation de la concentration d'ions précurseurs du palladium permet de contrôler la teneur en métal dans le composite final d'aérogel par une réduction chimique directe des ions plutôt que de s'appuyer sur la coalescence relativement lente des nanoparticules préformées utilisées dans d'autres techniques sol-gel. Avec la diffusion comme base pour introduire et enlever les espèces chimiques dans et hors de l'hydrogel, cette méthode convient aux petites géométries en vrac et aux films minces. Caractérisation des aérogels composites nanofibre-palladium de cellulose avec microscopie électronique à balayage, diffractométrie aux rayons X, analyse gravimétrique thermique, adsorption de gaz azoté, spectroscopie électrochimique d'impédance et voltamétrie cyclique indique une surface élevée, structure poreuse du palladium métallisé.

Introduction

Les aérogels, d'abord rapportés par Kistler, offrent des ordres de grandeur poreux de structures moins denses que leurs homologues de matériel en vrac^1,2,3. Les aérogels métalliques nobles ont attiré l'intérêt scientifique pour leur potentiel dans la puissance et l'énergie, les applications catalytiques et de capteurs. Les aérogels métalliques nobles ont récemment été synthétisés par deux stratégies de base. Une stratégie consiste à induire la coalescence des nanoparticules préformées^4,5,6....

Protocole

CAUTION : Consultez toutes les fiches de données de sécurité pertinentes (SDS) avant d'être utilisées. Utiliser des pratiques de sécurité appropriées lors de l'exécution de réactions chimiques, notamment l'utilisation d'une hotte de fumée et d'équipement de protection individuelle (EPI). L'évolution rapide du gaz hydrogène peut provoquer une pression élevée dans les tubes de réaction provoquant des bouchons à pop et des solutions à pulvériser. Assurez-vous que les tubes de réaction restent ouverts et pointés loin de l'expérimentateur tel que spécifié dans le protocole.

1. Préparation d'hydrogel nanofibre de cellulose

1. Préparation d....

Résultats

Le schéma de nanofibres de cellulose entrecroisées avec EDC en présence d'éthylènediamine est représenté dans la figure 1. Le liaison croisée d'EDC se traduit par un lien amide entre un carboxyl et un groupe fonctionnel d'amine primaire. Étant donné que les nanofibres de cellulose de carboxyméthyle ne possèdent que des groupes de carboxyl pour le crosslink, la présence d'une molécule de liaison de diamine telle que l'éthylènediamine est essentielle pour relie.......

Discussion

La méthode de synthèse d'aérogel biomodèle biomodèle biomodèle de nanofibre de métal noble présentée ici a comme conséquence les composites stables d'aérogel avec la composition de métal réglable. Le relaccord covalent des nanofibres de cellulose compactées après centrifugation entraîne des hydrogels qui sont mécaniquement durables pendant les étapes de synthèse ultérieures de l'équilibre d'ion de palladium, de la réduction électrochimique, du rinçage, du solvant échange, et le séchage supercritique. La stabilité de l'hy.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Fil-électrode en platine de 0,5 mm	BASi	MW-4130	Utilisé pour l’électrode auxiliaire et séparément pour le revêtement de laque et l’utilisation comme électrode de travail
Chlorhydrate de carbodiimide de 1-éthyl-3-(3-diméthylaminopropyl) (EDC)	Sigma-Aldrich	; 1892-57-5
Acide 2-(N-morpholino)éthanesulfonique (MES)	Sigma-Aldrich	117961-21-4  ;
Électrode de référence Ag/AgCl (3M NaCl)	BASi	MF-2052
Carboxyméthylcellulose, nanofibrilles de cellulose TEMPO, poudre sèche	Centre de développement de procédés de l’Université du Maine	n° 8
Éthanol, 200 proof	PHARMCO-AAPER	241000200
Ethylenediamine	Sigma-Aldrich	; 107-15-3
Spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), Frontier	Perkin Elmer	L1280044
Acide chlorhydrique	CORCO	7647-01-0
Na2PdCl4	Sigma-Aldrich	13820-40-1
NaBH4	Sigma-Aldrich	16940-66-2
(NH3)4Cl2	Sigma-Aldrich	13933-31-8
Potentiostat	Biologic-USA	VMP-3	Analyse électrochimique-EIS, CV
Balayage Electron Mciroscope (MEB) Helios 600 Nanolab	ThermoFisher Scientific
Leica	EM CPD300		Séchage supercritique en aérogel avec CO2
Analyseur de surface et de pores	Quantachrome	NOVA 4000e	Adsorption d’azote
gazeux Analyse gravimétrique thermique	Instruments TA	TGA Q500
Nettoyeur à ultrasons	MTI	EQ-VGT-1860QTD
XRD	Diffractométrie à rayons X	empyrée	panalytique

Sécheur supercritique